《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》(精)
烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响_刘志华
基金项目：中国烟草总公司科技重大专项项目“卷烟烟气中苯并［a ］芘形成机理研究”（110201001001）；云南中烟工业公司科技开发计划“云产卷烟主流烟气中苯酚和苯并［a ］芘的形成机理研究”（2010JC04）；云南省高层次人才培引工程“烟草化学省创新团队”（2009CI014）。
作者简介：刘志华（1974—），硕士，副研究员，主要从事烟草化学研究。
E ⁃mail ：lzh@ ；*通讯作者：缪明明E ⁃mail ：miaomm@收稿日期：2011-07-20责任编辑：洪广峰E ⁃mail ：hgf@电话：0371⁃67672660烟丝含水率对主流烟气CO 等7种有害成分释放量的影响刘志华1，杨松2，王昆淼1，何沛1，李2，陈永宽1，缪明明1*1.云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室，昆明市高新技术开发区科医路41号6501062.昆明医学院药学院，昆明市人民西路191号650031摘要：为考察烟丝含水率对主流烟气CO 等7种有害成分释放量的影响，采用3种饱和盐溶液制备了不同烟丝含水率的卷烟，分别收集3组卷烟的烟气总粒相物、测定主流烟气中CO 等7种有害成分的释放量，并对卷烟的物理参数和固相燃烧温度进行了检测。
结果表明：①烟丝含水率对7种有害成分的释放量影响不尽相同，随着烟丝含水率的升高，卷烟主流烟气中氨（NH 3）、4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK ）、苯酚的释放量呈降低趋势，CO ，苯并［a ］芘（B ［a ］P ）释放量呈升高趋势，氢氰酸（HCN ）及巴豆醛的变化不明显；②烟丝含水率对卷烟的固相燃烧温度没有显著影响，但影响卷烟的燃烧速率（燃烧过程），进而影响了烟气成分的形成、转移和释放。
关键词：卷烟；含水率；主流烟气；危害性指标化合物中图分类号：TS411.2文献标识码：B文章编号：1002-0861（2012）01-0029-05Effects of Moisture Content in Cut Tobacco on Deliveries of 7Harmful Compounds in Mainstream Cigarette Smoke LIU ZHI -HUA （1），YANG SONG （2），WANG KUN -MIAO （1），HE PEI （1），LI FAN （2），CHEN YONG -KUAN （1），and MIAO MING -MING （1）1.Key Lab of Tobacco Chemistry of Yunnan ，Yunnan Academy of Tobacco Science ，Kunming 650106，China2.School of Pharmaceutical Science ，Kunming Medical University ，Kunming 650031，ChinaAbstract ：To investigate the influence of moisture content in cut tobacco on the deliveries of 7harmful compounds ，including CO ，4-（methylnitrosamino ）-1-（3-pyridyl ）-1-butanone （NNK ），benzo[a]pyrene （B[a]P ），HCN ，NH 3，phenol and crotonaldehyde ，in mainstream cigarette smoke ，3saturated salt solutions were used for preparing cigarette samples with different moisture contents.The total particulate matter （TPM ）of cigarette smoke was collected and the deliveries of the mentioned compounds in mainstream cigarette smoke were determined.The physical parameters of cigarettes and the combustion temperature of solid phase were also detected.The results showed that:1）with the increase of moisture content in cut tobacco ，the contents of NH 3，NNK and phenol in mainstream smoke decreased ，the contents of CO and B[a]P increased while the contents of HCN and crotonaldehyde changed a little ；2）the moisture content in cut tobacco had no significant effect on thecombustion temperature of solid phase ，however it influenced the burning rate （combustion process ），which affected the formation ，transfer and delivery of smoke components.Keywords ：Cigarette ；Moisture content ；Mainstream smoke ；Harmful compound烟草科技/Tobacco Science &Technology 2012年第1期（总第294期）烟草化学/Tobacco Chemistry卷烟主流烟气释放量与影响卷烟燃烧过程的因素密切相关［1-6］。
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸陈开波;孙俊举;葛少林【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2007(013)005【摘要】建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中HCN的方法,并用外标法进行定量,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需10 min.在2.50×10～5.00 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N:3)为5.3 × 10-4mg/L,RSD为2.49%,加标回收率为98.5%～101.2%.利用所建立的方法考察了戊二醛交联壳聚糖对卷烟主流烟气中的HCN的吸附效果,结果表明交联壳聚糖对HCN有显著吸附,最多可达到45.6%.【总页数】4页(P23-26)【作者】陈开波;孙俊举;葛少林【作者单位】安徽中烟工业公司芜湖卷烟厂技术中心,安徽省芜湖市芜石路135号,241002;安徽中烟工业公司芜湖卷烟厂技术中心,安徽省芜湖市芜石路135号,241002;安徽中烟工业公司芜湖卷烟厂技术中心,安徽省芜湖市芜石路135号,241002【正文语种】中文【中图分类】TS411.2【相关文献】1.免试剂离子色谱(RFIC)法测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱 [J], 李力;李东亮;张威;胡清源;田永红2.不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨 [J], 芦楠;白若石;张杰;刘兴余;刘冬烨;周骏3.离子色谱法测定卷烟主流烟气中NOx与烟丝中NO3-含量 [J], 唐丽云;庹苏行;吴名剑;郭紫明;戴云辉4.离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨 [J], 张乾;陈敏;陈倩颖;郑赛晶5.过滤型色谱瓶在离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨的应用 [J], 蔡洁云; 毕玉波; 陈新瑞; 李向珍; 焦俊; 王惠平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
卷烟主流烟气中氨释放量的影响因素
二尧 叶组配方对氨释放量的影响 卷烟烟气的氨主要来源是叶组配 方中的含氮化合物燃烧热解遥 卷烟配 方设计包括烟叶产区尧 烟叶部位尧 膨 胀烟丝尧 膨胀梗丝和薄片等因素的选 择袁 这些因素显著影响卷烟烟气化学 成分释放量遥 已有研究表明通过调整配方结构
和叶组设计以及掺用野 三丝冶 渊 膨胀 烟丝尧 膨胀梗丝尧 烟草薄片冤 能够有 效降低卷烟的焦油含量遥 谢金栋等考 查了不同烟叶产地尧 烟叶部位及三丝 掺兑比例对卷烟主流烟气中氨释放量 的影响袁 结果发现不同产区的烟叶氨 释放量存在较大差异遥 总体上看袁 国 外烟叶氨释放量整体水平高于国内烟 叶氨的释放量曰 不同部位烟叶的氨释 放量也不一样袁 上部烟叶氨释放量最 高袁 中下部烟叶较少遥 陈敏等也发现 烟叶部位与主流烟气中氨释放量的关 系呈上部>中部>下部曰 膨胀烟丝尧 膨 胀梗丝和烟草薄片掺兑量与氨释放量 呈现显著的负相关关系遥 赵晖等研究 发现增加造纸法再造烟叶的使用比率 可有效降低卷烟烟气中氨的释放量遥
发现碱性氨基酸主要影响下部叶和上 部叶卷烟氨释放量袁 而酸性氨基酸影 响中部叶卷烟氨释放量遥 2012年于宏 晓等对单料烟主流烟气中的氨含量进 行测定袁 发现单料烟主流烟气中氨释 放量高低与烟叶中亚硝酸根含量相关袁 而与烟叶中硝酸根和氨含量不相关遥 这可能是在燃烧过程中袁 烟叶中的亚 硝酸根被还原生成主流烟气中的氨袁 而烟叶中的氨主要以铵盐的形式存在袁 铵盐在较低温和较低气体流速时有利 于氨的生成袁 而卷烟阴燃过程的温度 和气体流速都比吸燃过程低得多袁 因 此袁 阴燃过程中烟叶中的铵盐大量分 解形成氨进入到侧流烟气中遥
在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺
在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺陈章玉;杨光宇;缪明明;苏庆德【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2006(34)5【摘要】研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺 (苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用Waters XterraTM RP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01 mol/L pH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03 μg/L.几种芳胺的相对标准偏差在2.2%～3.4%之间;标准回收率在89%～106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意.【总页数】4页(P679-682)【作者】陈章玉;杨光宇;缪明明;苏庆德【作者单位】中国科技大学化学与材料科学学院,合肥,230026;云南烟草科学研究院化学室,昆明,650106;云南烟草科学研究院化学室,昆明,650106;云南烟草科学研究院化学室,昆明,650106;中国科技大学化学与材料科学学院,合肥,230026【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血桨中的霉酚酸 [J], 许泽君; 景霞; 孙芳; 吉超; 杨新磊2.在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中芬太尼及其代谢物的含量[J], 赵清佳;汪蓉;徐智儒;盛振海;梁晨;张玉荣3.在线固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物 [J], 张居舟;李静4.在线固相萃取-气相色谱/质谱法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺 [J], 刘欣;梁梦洁;张承明;王晋;黄海涛;陈建华;李雪梅;孔维松;杨叶昆;许永;杨光宇;李晶5.在线固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左旋舒必利 [J], 裴后猛;潘媛媛;郑立;郑明刚;赵全升;石磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的测定
的工 作 曲线 ， 性 良好 。取 最低 浓 度标 准 溶 液连 续 １ 线 Ｏ 次进样 ， 算 测 定 结 果 的 标 准偏 差 ， 别用 ３倍 和 １ 计 分 ０
倍 的标准偏差 表示检 出限和定 量 限 。４种 Ｔ ＮＡ Ｓ ｓ的标
准 曲线 回归方程 、 相关 系数 、 出限和定 量限见表 ３ 检 。
关注 ， 出现 了一 系列 ＴＳ ＮＡｓ 的检 测 方法 ， 主要 集 中在
Ｇ — Ｅ 法［ ＣＴ Ａ 和 Ｌ － ／ Ｓ法 ［ Ｃ ＭＳ Ｍ 。然 而 ， — Ａ ＧＣ ＴＥ
甲醇 ， 动相 Ｂ：． ％的 乙酸溶 液 ； 度洗 脱 条件 见 表 流 ０２ 梯
１。
表 Ｉ
Ｔａ ｂ．１
２１， ２ Ｎ． ０ ＶＪ９ ｏ３亿 ２ ０ ＿
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ６ ２ ５ ２ ． ０ ２ ０ ． ２ ｏ ： ０ ３ ６ ／ ．ｓｎ １ ７ — ４ ５ ２ １ ． ３ ０ ５
与 生 物 Ｚ 狸
Ｃｈ ｍｉｔ ＆ Ｂｉｅ ｇ ｎ ｅｒ ｇ ｅ ｓｒ ｙ ｏ ｎ ｉｅ ｉ ｎ
作 者 简 介 ： 凤梅 （９ ５ ） 女 ， 南 大理 人 。 士 ， 理 工 程 师 ， 要 从 事 烟 草 化 学 的研 究 ，－ ｉ ｚａ ｇｍ２ ０ ＠ １ ６ ｃｍ。 张 １８一 ， 云 硕 助 主 Ｅ ｍａ ： ｎ ｆ ０ ８ ２ ．ｏ ｌｈ
张凤 梅 等 ： 烟 主 流 烟 气 中烟 草 特 有 亚 硝 胺 的 测 定 ／ ０ ２年 囊 ３期 卷 ２１
表２
Ｔａ ． ｂ２
质 谱 检 测 参 数 表
Ｍ ａ ｓｓ ｃｒ ｍ ｅｒ ｒ ｍ ｅｅ ｓ ｓ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｐａ ａ ｔｒ
２ ５ 工 作 曲线 ．
卷烟主流烟气中气相、粒相酸值的测定及分布分析
卷烟主流烟气中气相、粒相酸值的测定及分布分析发布时间：2022-05-07T06:15:57.829Z 来源：《科学与技术》2022年第2期作者：章岚彭艺茹雷德安龚艳闻静[导读] 采用国标抽吸方案，分析了目前卷烟主流烟气中粒相、章岚彭艺茹雷德安龚艳闻静四川中烟工业公司技术中心成都 610066 成都言宝科技有限公司成都 610041摘要：采用国标抽吸方案，分析了目前卷烟主流烟气中粒相、气相酸值，摸索出一套使用现有直线式吸烟机、梅特勒滴定仪开展不同规格卷烟主流烟气中粒相部分、气相部分的酸值检测。
研究了不同规格卷烟主流烟气中粒相、气相酸值的分布情况。
关键词：主流烟气；总粒相物；酸值；中图分类号：文献标示码：文章编号：Determination and distribution analysis of acid value in particle phase and gas phase in mainstream cigarette smoke ZHANGlan Pengyiru LEIdean Gongyan WenjingAbstract： Using the national standard suction scheme, the acid values of particle phase and gas phase in mainstream cigarette smoke are analyzed, and a set of acid values of particle phase and gas phase in mainstream cigarette smoke of different specifications are detected by using the existing linear smoking machine and Mettler titrator. The distribution of particle and gas acid value in mainstream smoke of different cigarette specifications was studied.烟气PH值是反应卷烟质量的综合指标之一，可反应烟气化学成分的酸碱平衡关系和烟气烟碱的存在形态【1-3】。
中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量王天南;戚大伟;汪阳忠;陈敏;陶立奇;费婷;吴达;陆捷【期刊名称】《理化检验（化学分册）》【年(卷),期】2024(60)4【摘要】提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。
用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。
分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。
第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。
结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP 和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。
对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。
【总页数】9页(P349-357)【作者】王天南;戚大伟;汪阳忠;陈敏;陶立奇;费婷;吴达;陆捷【作者单位】上海烟草集团有限责任公司技术中心【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物2.固相萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物3.液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯4.液相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘5.气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基于红外特征吸收法的烟草主流烟气中氨浓度检测系统
引 言
随着全世界对吸烟导致 的公共环境污染和健康 问题 的关 注 ，可以实现对 卷烟产生的烟气中的各个有害成分 进行有效 检测的系统成为 了该方 向研究的重点 ， 对 降低卷烟 中的有害
管 电泳法 受钠 、 钾离子 的影响大 ；气相 色谱 法 的检测灵 敏度 低 ，样品需要浓缩 ，步骤 繁琐 。 综上所述 ， 用于烟气 中氨浓度检测方法 主要 有分光光度
度、 气 室有效长度和吸收系数的函数 ， 如下式
酚蓝染料从而采用分光光度法定量 ，其优 点是对 干扰物有效
滤除 ， 检 测稳定性好 。 Ｃ ｏ ｌ ｌ ｉ ｎ ｓ 等采用新 的 自动程序完成烟草
中氨浓度的检测 ， 利 用 氨 与 酚及 次 氯 酸钠 反 应 有 效 克 服 了如
尼古丁 、 氨基 酸等对检测结果 的影 响。Ｈｏ ｗｅ ｌ ｌ 等采用次溴酸 盐 将氨氧化成氮 ， 再通过对 比 ３ ３ ０ ｍ 处 的不 同吸光度对 烟 道 烟气 中的氨的浓度进行 快速检测。此技术 大大减少 了因试 剂 、水等对氨的污染 ，缩短 了检测 周期 。Ｃ ａ ｓ ｔ ｒ ｏ等通 过连 续 超声辅助萃取 的方法测试 了多种品牌 卷烟 中的氨含量 ， 并 给 出了数据分 析。国内有采用离子色谱法测定 了烟草烟气 中氨 含 量 的报 到 ， 但 精 度 较 国外 检 测 精 度 相 比 并 不 尽 人 意 ｌ ４ ］ 。
法 、氨气敏电极法 、离子 色谱 法、流动分析法以及其他方法 。
但其 中大部分方法 由于需 要配 置溶液 ，所 以精度 易受 干扰 、 检测速度慢难于满足在线检 测 的要 求Ｌ ７ 。 。 本 工作采 用红外 吸收法结合特定 的光谱分析算法 即可有效地快速检测烟草 主
成分具有重要的指导意义 。 其中， 氨是 烟草烟气 中重要 刺激 性气 体之一 ， 对烟气 中氨含量 的检测有利 于对卷烟 品质 的控
连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氨
连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氨杜光尧;郭淑雯;李新宁;王锴;鞠华波【摘要】利用被亚硝基铁氰化钠催化的铵(NH4+)与次氯酸盐和碱性苯酚溶液三者之间反应所生成的蓝色络合物(靛酚蓝)(λmax=660 nm),在AA3型连续流动分析仪上建立了流动分析测定卷烟主流烟气中氨的方法,得到检出限为0.09 μg/mL,相对标准偏差为3.40,回收率为98.67％.利用该方法对16种市售国内品牌卷烟主流烟气中的氨含量进行了测定,含量范围为7.27～10.17 μg/支.【期刊名称】《甘肃科学学报》【年(卷),期】2013(025)003【总页数】4页(P39-42)【关键词】连续流动分析法;主流烟气;氨【作者】杜光尧;郭淑雯;李新宁;王锴;鞠华波【作者单位】西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030;西北烟草质量监督检测站,甘肃兰州 730030【正文语种】中文【中图分类】TS47氨是 Hoffman 44种有害成分之一[1］.卷烟烟气中的氨来源于烟草及其他辅助材料中的含氮化合物，包括蛋白质、氨基酸、硝酸盐、铵盐、酰胺、生物碱及含氮杂环化合物[2］，这些含氮化合物在卷烟燃吸时均会不同程度的产生氨[3］.适宜含量的含氮化合物可以保持烟气的生理强度和浓度，但含量过高的含氮化合物不仅使烟气粗糙，产生焦糊味，而且会产生大量有害成分[4］.氨在主流烟气中的气相和粒相都有分布[3］.烟气中的氨不仅影响卷烟的吃味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统[5］，严重时还会损害人体器官，减弱人体对疾病的抵抗力[6］.因此，快速准确测定烟气中的氨对探索降低烟气有害成分的途径有十分重要的意义.现行标准 YC／T 377－2010[7］利用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨含量，具有准确性好、灵敏度高等特点[8］，是目前测定卷烟烟气中氨含量应用最为广泛的技术[9］，但却存在仪器设备昂贵、运行成本高、对试剂及所用材料要求严格、检测效率低以及滤片中的钾离子干扰检测结果等缺陷.流动分析仪是广泛应用于烟草行业的一种分析仪器[10］，对于批量样品的单一成分测定，具有原理简单、速度快、成本低、效率更高等优点[11］.以下利用烟草行业大量配备的流动分析仪的总氮模块，经过简单改造，对卷烟主流烟气中的氨进行测定，此方法具有运行成本低、检测速度快（最高每小时50个样品）、一次处理样品量大等显著特点.1 实验部分1.1 测定原理在碱性条件下，当 Na2[Fe（CN）5NO］（亚硝基铁氰化钠）及NaClO存在时，氨与碱性苯酚溶液反应生成蓝绿色的靛酚蓝染料，在660nm条件下比色测定.管路连接见图1.1.2 仪器与试剂（1）主要仪器 ASM500吸烟机（英国CERULEAN）；AA3型流动分析仪总氮分析模块（德国BRAN＋LUEBBE），配660nm滤光片；AACE工作站.图1 管路连接示意（2）主要试剂与材料硫酸铵（优级纯，天津科密欧试剂）；EDTA二钠（分析纯，天津科密欧试剂）；苯酚（分析纯，天津滨海科迪化学试剂有限公司）；NaClO （分析纯，有效氯含量≥10%，天津百世化工有限公司）；Na2[Fe（CN）5NO］·2H2O（亚硝基铁氰化钠，分析纯，上海建信化工有限公司）；磷酸氢二钠（分析纯，天津科密欧试剂）；NaOH（优级纯，天津科密欧试剂）；盐酸（优级纯，白银良友化学试剂有限公司）；Brij35（聚乙氧基月桂醚，分析纯，30%（w／v），美国 Sigma公司）；剑桥滤片（Φ44mm，英国Whatman公司）.1.3 溶液的配制（1）A试剂称取约47g苯酚溶解于20mL 20%的 NaOH溶液中，然后加入0.5g预溶于20mL水中的 Na2[Fe（CN）5NO］·2H2O溶液，最后加入10g EDTA二钠用水溶解并稀释至1 000mL.（2）B试剂量取15mL次氯酸钠加水至200mL，并滴加5滴Brij35，摇匀，即配即用.（3）缓冲液称取约71g Na2HPO4以及20g NaOH加水溶解并稀释至1000mL，滴加10滴Brij35，此溶液常温下的pH≈12.2.（4）吸收液盐酸溶液（0.01mol／L）；取0.8mL浓盐酸，加水稀释并定容到1 000mL.（5）标准工作溶液准确称取0.388 0g（NH4）2SO4，用吸收液溶解并稀释至1 000mL配成标准工作溶液母液.分别吸取0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 的上述母液，用吸收液稀释至 100mL，得到质量浓度为0.5μg／mL、1μg／mL、2μg／mL、3μg／mL、4μg／mL、5μg／mL的标准工作溶液.1.4 实验方法（1）卷烟的抽吸与主流烟气的捕集将准确加入20mL吸收液的捕集阱连接至吸烟机，如图2所示.图2 捕集阱连接示意调整每孔道抽吸容量至（35±0.3）mL；按照测定标准[13］进行抽吸，每通道抽吸4支烟.（2）烟气样品的萃取与分析卷烟样品抽吸完成后，总粒相物捕集在Φ44mm的剑桥滤片上，捕集阱中的为主流烟气的气相吸收液.将捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一滤片一起放入100mL萃取瓶中，准确加入20mL吸收液，快速振荡萃取40min，制得主流烟气的粒相萃取液；分别定量移取主流烟气气相吸收液与粒相萃取液各5mL，合并后用吸收液定容至25mL，即为待测样品；然后将待测样品与标准工作溶液一起放入流动分析仪样品盘中，在仪器工作站中编辑序列进行测定.2 结果与讨论2.1 工作曲线将6个不同浓度的氨标准溶液上机进行分析，并用峰高响应值对其相应的浓度进行回归计算.结果表明，在0.50～5.00μg／mL含量范围内，仪器响应值与氨的浓度呈明显的线性关系，y＝0.279 53x＋0.000 094 279，相关系数R＝1，见图3.图3 氨标准溶液工作曲线2.2 检出限将空白溶液平行测定10次，所得测定结果标准偏差为0.003 14μg／mL，以标准偏差的3倍作为方法的检测限，计算得到本方法检测限为0.09μg／mL.2.3 回收率测定进行空白加标回收率实验，见表1.表1 回收率测定结果汇总测定顺序加标量／（μg·mL－1）测定结果／（μg·mL －1）回收率／%1 0.200 0.198 1 99.05 2 0.400 0.394 2 98.55 3 0.600 0.590 4 98.40平均值98.672.4 精密度将所得同一样品溶液上机重复测定11次，结果见表2.其方法精密度为3.40%，其公式为表2 相同样品重复测定结果汇总测定次数测定结果／（μg·mL－1）1 0.3578 2 0.3677 3 0.3530 4 0.3466 5 0.3505 6 0.3468 7 0.3576 8 0.3369 9 0.3651 10 0.3387 11 0.3294平均值¯x 0.3500标准偏差S 0.01192.5 结果计算根据检测过程，卷烟主流烟气中的氨含量可计算得出：其中：M为样品中的氨含量，单位μg／支；C为样品中流动分析仪的测定浓度，单位μg／mL；V为样品定容体积，单位mL；a为换算系数，使用直线型吸烟机时为4；n为抽吸卷烟烟支数量，单位为支，实验抽吸数量为4支；17.03为NH3 的式量；18.04为 NH4＋的式量.2.6 卷烟标准样品测定结果把标准溶液和待测样品放入样品盘中上机测定.典型标准溶液和待测样品测定结果见图4.图4 标准溶液和待测样品测定图市售16种国内主要品牌卷烟主流烟气中的氨含量结果见表3.3 结论以上所建立的测定卷烟主流烟气中氨的连续流动法分析方法，具有以下优点：（1）操作简便，不需要复杂的样品前处理过程；表3 国内主要品牌卷烟主流烟气中的氨含量注：以上为市售16种国内主要品牌规格卷烟.样品编号测定浓度／（μg·mL－1）氨／（μg·支－1）1 0.421 9.94 20.371 8.76 3 0.392 9.25 4 0.337 7.95 5 0.394 9.30 6 0.318 7.50 7 0.431 10.17 8 0.308 7.27 9 0.387 9.13 10 0.330 7.79 11 0.3668.64 12 0.370 8.73 13 0.364 8.59 14 0.340 8.02 15 0.396 9.35 16 0.349 8.24（2）能准确快速分析卷烟主流烟气中的氨含量；（3）完成一次分析时间短、检测速度快、一次处理样品量大，最高每小时可检测50个样品.【相关文献】[1]Hoffmann D，Hofmann I.The Changing Cigarette：Chemical Studies andBioassays[M］.National Cancer Institute’S（NCI）Smoking and Tobacco Control Program Monograph Series 13：Risks Associated with Smoking Cigarettes with Low Tar Machine－Measured Yields of Tar and Nicotine，2001.[2]Chorng B Huang，Ron Bassfield，Bettie Dabney，et al.Determination of Total Ammonia in Mainstream Smoke[J］.Beitragezur Tabakforschung International，2003，20（6）：389－393.[3]王希琴，蔡继宝，杨艳，等.卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定[J］，分析测试学报，2005，24（6）：81－84.[4]Brunnemann K D，Hoffmann D.Chemical Studies on Tobacco Smoke XXXIV.Gas Chromatographic Determination of Ammonia in Cigarette and Cigar Smoke[J］.J Chromat Sci，1975，13（4）：159－163.[5]朱大恒，李彩霞，张爱忠，等.烟气有害成分与烟叶化学成分的关系[J］.烟草科技，1999，28（4）：25－27.[6]Flury K E，Dines D E，Rodarte J R，et al.Airway Obstruction Clue to Inhalation of Ammonina[J］.Mayoclin Proc，1983，58（6）：389－393.[7]洪萍.低浓度氨气吸入与人体疾病关系探讨[J］.中国厂矿医学，1999，12（1）：72－73.[8]YC／T 377－2010，卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法[S］.[9]牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M］.北京：化学工业出版社，2000.[10]赵晓东，谢复炜，赵乐，等.国内外卷烟主流烟气中氨的分析比较[J］.中国烟草学报，2010，16（5）：1－5.[11]林樱楠，郭承芳，王暖春，等.连续流动分析仪在烟草分析领域的应用[J］.安徽农业科学，2012，40（3）：1 452－1 478.[12]王芳，张威，王颖，等.连续流动分析法测定烟草中的氨[J］.中国烟草学报，2008，14（1）：13－16.[13]GB／T 19609－2004，卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油[S］.。
烟丝、主流烟气及卷烟纸中有机酸和无机阴离子的离子色谱法研究的开题报告
烟丝、主流烟气及卷烟纸中有机酸和无机阴离子的离子色
谱法研究的开题报告
1. 研究背景及意义：烟草制品作为一种常见的消费品，其对人类健康的危害已经得到广泛认识。
烟丝、主流烟气及卷烟纸中含有众多的化学物质，其中有机酸和无机
阴离子是重要的成分之一。
对于这些化学物质的检测和分析有助于更好地了解烟草制
品的成分及危害，为制定有效的控烟政策提供有力的科学依据。
2. 研究目的：采用离子色谱法对烟丝、主流烟气及卷烟纸中有机酸和无机阴离子进行分析，探究其组成及含量，为烟草制品的监管提供科学基础。
3. 研究内容：（1）建立烟丝、主流烟气及卷烟纸中有机酸和无机阴离子的离子
色谱法分析方法；（2）通过对不同品牌、不同型号烟草制品的分析，掌握其有机酸和无机阴离子的组成和含量差异；（3）对不同烟草制品的组成及危害程度进行比较研究。
4. 研究方法：本研究采用离子色谱法分析烟丝、主流烟气及卷烟纸中的有机酸和无机阴离子，采用标准样品校准法进行定量分析。
研究过程中需要采集不同品牌、型
号烟草制品中的样品，并对不同类别样品进行分析比较。
5. 研究预期结果及意义：通过对烟草制品中有机酸和无机阴离子的离子色谱分析，该研究将全面了解烟草制品中污染物的类型、含量和变化规律，并可以为烟草监管和
制定相关政策提供科学依据和参考，同时还可以为消费者提供更加科学、安全的购买
参考。
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1 《卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法》 标准编制说明 一、工作简况 1.1任务来源 《卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法》是国家烟草专卖局国烟科〔2005〕569号文件下达的行业标准项目。 1.2项目承担单位、协作单位及主要分工 由上海烟草（集团）公司和中国科技大学烟草与健康研究中心两家单位共同承担，项目目标是制定卷烟主流烟气中氨的测定方法标准。 1.3主要工作过程 项目开展至今，项目组通过参考相关文献和相关实验研究开展了如下方面的工作： 1.3.1为充分掌握国际国内检测方法，广泛查阅了相关文献。 项目组查阅、研究了包括中科大王希琴、蔡继宝等人，郑州院赵晓东等人所建立的离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨的方法，以及国外烟草公司和机构的相关检测方法，包括菲莫、雷诺、BAT、UK、Arista、Health Canada等。 1.3.2项目组研究对比了两种烟气捕集方法。 分别考察了采用全烟气捕集阱捕集方式和剑桥滤片捕集器串接烟气气相捕集阱捕集方式，并确定了后者的技术方案。 1.3.3研究了卷烟烟气的气相捕集装置。 2
项目组通过计算捕集阱管径及容积对烟气气流流速的影响，考察不同形制的捕集阱对ISO抽吸模式下抽吸口量和抽吸曲线的影响，认为烟气在液面下的出气口不宜采用砂芯口或直管出口，通过不断实验验证和改进，最终定型，捕集效率和稳定性均良好可靠。 1.3.4分别考察了捕集液种类和浓度。 文献显示，相关研究一般选择盐酸或硫酸作为捕集液，浓度也有所不同。项目组采用了两种参比卷烟和数种商品卷烟，分别对5种浓度的盐酸和2种浓度的硫酸进行了比对分析实验，通过比较，最终确定使用0.01mol/L的HCl作为捕集液。 1.3.5对捕集液的用量和氨的捕集率分别进行了实验。 在满足烟气气相捕集率、尽量不影响吸烟机抽吸条件以及方便操作的综合前提下，确定了采用单个捕集阱、20mL（直线型吸烟机4支卷烟）或50mL（旋转式吸烟机20支卷烟）捕集液体积的烟气气相捕集方案。 1.3.6对色谱样品制备方式进行了研究。烟气粒相物萃取液和气相捕集液处理方式的不同会在一定程度上影响实验结果。项目组在与行业内多家研究单位共同探讨和研究后，并以多种处理方式进行了实验和比对验证，从方法的规范性、准确性和实验操作的推广适用性方面考虑，最终确定了在萃取液和捕集液中各取5mL合并定容的实验方案。 1.3.7色谱分析条件的选择和优化。 同样在参考国际、国内文献的基础上，结合本方法以及国内大多数实验室实际实验条件，对离子色谱的参数条件设定进行了优化，并对流动相 3
的种类和浓度选择进行了调整，实验表明满足有效分离的色谱分析要求。 1.3.8标准曲线的制定。 通过参考相关文献，并征求行业内专家意见，结合兄弟单位比对实验数据，项目组确定采用线性拟合标准曲线。 1.3.9进行了空白考察实验。 分别考察了无烟燃烧和有烟燃烧环境下，捕集器插装未点燃卷烟、捕集器插装卷烟滤嘴、捕集器直通烟气环境等多种情况的抽吸条件下的空白情况，结果证明，在实验室环境满足ISO相关标准要求的前提下，空白样品低于检出限。 1.3.10吸烟机机型的方法适用性考察。 根据郑州烟草研究院以及标准化中心的建议，项目组在开展共同实验的同时，分别考察了两种类型、五种型号的吸烟机（直线型3种，转盘式2种），对4种牌号的商品卷烟和2R4F、1R5F两种参比卷烟进行了包括重复性验证在内的卷烟主流烟气氨含量实际测定，4种牌号的卷烟涵盖了混合型、烤烟型，低、中、高焦油含量等条件，各项结果良好。 1.3.11重复性及再现性验证。 为充分考察方法的可靠性，先后在华东南六家实验室和全国范围内的24家实验室进行两轮再现性验证实验，采用四种较具代表性的卷烟（不同焦油量的两种烤烟、两种白肋烟）开展比对，其中，首轮再现性比对时，各实验室还开展了5次重复性试验，两轮实验的结果均证明方法稳定可靠。 1.3.12完成了测试标准征求意见初稿。 4
项目组根据项目任务书的各项要求，整理汇总相关研究结论，起草了标准文本初稿及实验报告。 1.3.13完成标准送审稿。 项目组于2010年6月提交标准征求意见稿，在行业内广泛征求意见。项目组将总结各方面意见，对标准征求意见稿进行修改、完善，形成标准送审稿。 1.4标准主要起草人机器所作的工作 《卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法》标准起草单位：上海烟草（集团）公司。标准主要起草人：姚伟、张怡春、周宛虹。
二、国内外相关标准研究及制修订情况 从所查阅的文献和相关信息中所知，国内主要的标准研究工作为今年郑州烟草研究院根据国家局要求以及行业质量安全性工作的需要，推出的卷烟烟气中七种烟气成分测试和评价方法，其中包括烟气中氨的测定方法。 此外，国外烟草公司和机构也进行了大量的研究工作，包括菲莫、雷诺、BAT、UK、Arista、Health Canada等，建立了较成熟的分析方法并推出了较为成熟的分析方法，尤其是加拿大健康组织网站www.hc-sc.gc.ca公布了烟气中氨的测试方法，美国马赛诸塞州对烟气中44种主要有害成分进行了全面系统的研究，并在某些产品上进行了标注。目前我国尚未统一形成测试方法的烟草行业标准。 5
三、标准编制原则和确定标准主要内容的论据 为推动行业产品质量安全性工作，推进标准化工作，进一步为卷烟的减害降焦工作提供技术上的支持，提高对烟草及烟草制品安全性指标的控制水平，通过科学可靠的方法实验论证和样品比对，起草《卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法》标准征求意见稿。然后，广泛征求对标准征求意见稿的意见，修改完善，最终完成《卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法》标准送审稿。该标准应具有科学性、先进性、适用性，与国际水平相适应，便于本行业推广使用。 本标准的基本原理为将卷烟按照行业标准进行前期处理后进行抽吸，在捕集器和抽气口之间连接烟气捕集阱，用于捕集烟气气相中的氨，抽吸后滤片另外加液萃取，最后各取一部分捕集液和萃取液合并定容，采用离子色谱测定铵离子的浓度，进而转换成烟气中氨的含量。本标准在编制过程中考察了分析方法的精密度、检出限、定量限、回收率，并对捕集液浓度、捕集效率以及萃取时间进行了实验探讨，取得了相关结论。同时，项目组在不同型号吸烟机（直线型3种，旋转式2种）上进行了测试，实验结果表明，该方法准确性较高，易于在行业内推广，可应用于各类卷烟制品烟气中的氨含量测定。具体情况详见（技术报告）
四、标准预期可产生的社会和经济效益 卷烟主流烟气中的氨作为“Hoffmann List”44种有害成分中的一种，来源于烟草中的含氮化合物，适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生 6
理强度和浓度，但过高的含氮化合物含量不仅使烟气粗糙，产生焦糊味，会刺激人体的眼及呼吸系统，长期吸入会对人体造成较严重的危害，对烟气的吸食品味和卷烟的安全性有很大的影响。随着中国加入WTO的进程加快，卷烟市场的逐步开放，WHO国际控烟框架的形成，国内外消费者对吸烟与健康问题和卷烟安全性的问题日益关注。目前，国内烟草行业已经将卷烟烟气中的氨含量在内的七种烟气成分纳入卷烟安全性质量评价指标，卷烟烟气中氨的检测方法的制定，将有利于行业减害降焦工作的进一步开展，作为卷烟生产和消费的大国，制定这个标准对卷烟制品的质量评价具有较重要的现实意义和社会意义。
五、采用国际标准和国外先进标准的情况 未采用国际标准。本标准的制定主要参考了Health Canada T101《Determination of Ammonia in Mainstream Tobacco Smoke》的推荐方法以及Philip Morris公司发表的《Determination of Total Ammonia in Mainstream Tobacco Smoke》相关论文。
六、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 与有关的现行法律、法规和强制性标准并无抵触。
七、重大分歧意见的处理经过和依据 无重大分歧意见。 7
八、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据 近期，国烟科（2009）127号 《国家烟草专卖局关于大力推进卷烟减害降焦努力提升技术创新水平的意见》以及国烟科（2009）211号《国家烟草专卖局关于启动卷烟减害技术重大专项的通知》的两个文件中，均将卷烟烟气中的氨含量评价作为表征行业减害降焦工作的重点以及卷烟本身安全性的指标之一，目前，行业内各企业及单位也在着重开展这方面的工作，由此可见，在行业内规范和统一该项指标的检测方法是非常有必要的，故本标准建议作为推荐性国家标准予以报批和发布。
九、标准宣贯的要求和措施建议 本标准一经发布后，建议由国家局统一组织行业内的推荐和宣贯工作，并尽快组织相关企业和单位准确掌握检测方法，投入实际应用，为烟草的安全性评价工作提供有效的支持。
十、废止现行有关标准的建议 无。
十一、其他应予以说明的事项 目前，针对卷烟烟气中氨的检测，列入郑州烟草研究院提出的中式卷烟烟气7种有害成分名单中，并在行业内24家实验室中开展了大规模的比对实验。从实验结果考察，本方法的重复性和再现性结果均良好。 8
《卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法》 标准项目组 2010年 5 月 24 日