土壤中重金属全量测定方法
深圳土壤重金属检测方法介绍
盘点国内目前常用的几种土壤重金属检测方法1.土壤中重金属检测方法1.1土壤;重金属;检测方法——原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确，测定周期约为2小时，具有检出限低、精密度好，干扰少和操作简单方便，值得推广应用。
土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了一种常用的土壤重金属检测方法。
在介绍检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了分析。
2.土壤;重金属;检测方法许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。
近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康。
土壤中重金属检测方法-王水消化法-详
土壤中重金屬檢測方法－王水消化法一、方法概要將已預處理的土壤樣品以鹽酸和硝酸混合，在室溫下靜置萃取16 小時，再加熱至沸騰並迴流2 小時。
萃出消化液經定量，再以適宜的原子光譜分析儀分析其濃度。
二、適用範圍本方法適用土壤或其他類似基質中鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、鎳及鋅等重金屬含量之檢測。
三、干擾（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
（二）樣品中所含之有機碳需少於20 （即200 g / kg，註1），否則應添加額外硝酸處理之。
（三）若在樣品乾燥的過程中會導致金屬的逸失，則改未乾燥的樣品進行消化。
（四）萃出消化液中含有高濃度的基質，會造成測定時光譜干擾或背景濃度的干擾。
四、設備及材料若實驗發現空白試驗值大於兩倍MDL 或同批次樣品中最低測定值之 5 時，則需將所使用之玻璃器皿小心浸入熱稀硝酸中至少 6 小時，然後以水清洗乾淨。
（一）前處理1.研磨器：以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析的材質製成。
可將乾燥土壤、底泥等樣品研磨至粒徑小於0.150 mm 且容易清理者。
2.標準篩網：孔目為0.150 mm（100 mesh），以不銹鋼或尼龍材質製成。
3.分析天平：可精秤至0.1 mg。
（二）消化處理1.反應瓶：容積250 mL。
2.冷凝管：長度約為340 mm，可於冷凝管底部三分之一處達迴流效果之冷凝設備，或如圖一所示。
3.玻璃珠：直徑2 至3 mm 的圓珠，或其他型式的沸石。
4.溫度控制加熱器：可加熱反應瓶至所需的迴流溫度。
5.濾紙：定性中等細孔規格，如Whatman No. 40 或同級品。
6.量瓶：100 mL。
7.移液管。
（三）測試儀器1.火燄式原子吸收光譜儀：參考「火燄式原子吸收光譜法」。
2.電熱式原子吸收光譜儀：參考「原子吸收光譜法」。
3.感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP）或感應耦合電漿質譜儀（ICP - MS）。
五、試劑檢測時使用的試劑除非另有說明外，必須是分析試藥級。
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土壤重金属的测定方法
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本文概述：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一，采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，下面带您了解一下土壤重金属的测定方法。
常用的土壤重金属检测方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱等。
1.原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
2.原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
实验六 土壤重金属的测定
实验六土壤重金属的测定一、研究目的及要求1．掌握土壤样品布点、采样、运输及保存、前处理技术。
2．掌握分光光度法测定重金属的测定方法。
二、原理分光光度法①锌：本方法适用于测定锌浓度在5-50ug/L的水样。
当使用光程长200mm比色皿，试样体积为100mL时，检出限为5ug/L。
本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm时，其摩尔吸光度约为9.3×104L/。
在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。
水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽和控制pH值而予以清除，其反应为：②铜：用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物，在波长457nm处测量吸光度；也可用有机溶剂（包括氯仿-甲醇混合液）萃取，在波长457nm处测量吸光度。
在25mL水溶液或有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg时，显色符合比耳定律，该颜色可保持数日。
三、仪器与试剂3.1仪器不锈钢锹、标签、牛皮纸、撵土棒、60目土筛、玛瑙研钵、电热板、漏斗、25mL容量瓶、50mL容量瓶、三角瓶。
3.2试剂1．盐酸（优级纯）；2．硝酸（HNO3），优级纯；3. 2%硝酸4. 1+1硝酸5. 高氯酸（HClO4），优级纯.四、实验步骤4.1 现场调查泮湖花园处距离马路较远，可代表学校内土壤的情况，此处设置一个采样点。
4.2样品采集采用网格采样法，设5个点，采样深度为0-30cm左右的表层土壤，对各点采集的试样混合后，反复按四分法弃取，收集1kg样品带回实验室。
将所采集土壤样品混匀后用继续用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)
土 壤
粒间孔隙（约 占土壤总容积 的50%）
矿物质—来自岩石的风化，包括原生矿物和次 生矿物，约占固体重量的95%以上。土壤矿物质 的化学组成几乎包括地壳中所有的元素。其中 氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、碳等 10种元素占土壤矿物质总量的99%以上。而SiO2 、Al2O3、Fe2O3 占土壤矿物质总质量75% 。
(3.5)
GBW07427 华北平原 (GSS-13)
10.6±0.8 0.13±0.01 11.3±0.5
65±2 21.6±0.8 0.052±0.006 28.5±1.2 21.6±1.2
(0.99) 0.16±0.02
74±2 65±3
64.88±0.29 11.76±0.10 4.11±0.04 1.25±0.11 2.05±0.04
GBW07408 洛川黄土 (GSS-8)
12.7±1.1 0.13±0.02 12.7±1.1
68±6 24.3±1.2 0.017±0.003 31.5±1.8
21±2 1.0±0.2 0.10±0.01
81±5 68±4
58.61±0.13 11.92±0.15 4.48±0.05 1.22±0.05 2.38±0.07 8.27±0.12 1.72±0.04 2.42±0.04
▪精密度：是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分 仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示：RSD=σ/A （σ对某试液多次测定的标准偏差，
A为多次测定的平均值）
▪ 特征浓度：为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪 器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算： Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法可分为两种：化学分析和光谱分析。
化学分析方法：
1. 湿法消解法：将土壤样品与酸或碱等化学试剂混合，加热处理，待样品中的有机物和无机物溶解后，采用各种分析方法进行测定。
2. 烧结分析法：将土壤样品经高温烧结，将烧结物与稀酸或氯化物混合后进行测定。
3. 气象化学分析法：采用X射线荧光分析、原子吸收光谱分析等化学分析方法进行测定。
光谱分析方法：
1. 偏振荧光光谱法：用激光或者白光照射土壤样品，测量样品的荧光光谱，通过分析荧光光谱图来确定土壤中重金属的含量。
2. 近红外光谱法：利用近红外光谱的特征波峰和波谷来测定土壤中重金属的含量。
3. 原子发射光谱法：通过利用电极火花发射或离子源等方法将土壤样品中的重金属元素原子化，再将原子发射光谱图进行分析，可以精确测定土壤中重金属元素的含量。
快速微波消解 -原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
快速微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
1. 样品制备：
选择所需测量的土壤样品，将其进行干燥、研磨并过筛，以制备成适合后续消解处理的样品。
2. 样品消解：
使用微波消解系统，将土壤样品与适当的酸（如硝酸、盐酸盐酸双氧水等）混合，然后在设定的微波条件下进行消解处理。
消解过程中，酸与土壤中的重金属发生化学反应，将其释放出来并溶解在酸中。
3. 原子荧光光谱法测定：
将消解后的溶液转移至原子荧光光谱仪中，通过原子荧光光谱法测定溶液中的重金属含量。
原子荧光光谱法利用特定波长的光源照射样品，使样品中的原子释放出荧光。
每种重金属都有其特定的荧光波长，通过测量荧光波长可以确定样品中的重金属种类。
同时，通过比较标准曲线，可以确定各种重金属的浓度。
4. 数据处理与分析：
对测定的数据进行处理和分析，如计算平均值、标准差等，以评估样品的重金属含量。
同时，结合标准方法或参考值，可以对土壤质量进行评估，例如判断是否受到污染或污染程度等。
注意事项：
1. 在整个过程中，要确保实验室环境的清洁和安全，避免交叉污染。
2. 选择的酸类型和消解条件应适应不同的土壤类型和实验要求，以确保最佳的消解效果。
3. 原子荧光光谱仪需要定期进行校准和维护，以保证测定的准确性和精度。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
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版本1：
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2：
1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用
少量去离子水润湿；
2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸
溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；
3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都
需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；
4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；
5)加入的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解的物料。
如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；
6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶
液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。