土壤重金属测定ICP-MS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤土壤重金属测定icp-ms实验操作步骤18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中be、cd、ce、co、cu、la、bi、pb、zn、li、mo、ni、th、tl、u、w、sc、cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作方式人员必须上岗上岗。
4．工作程序4.1试剂及仪器4.1.1试剂除Seiches表明外，所用试剂均为优级氢铵，水为gb/t6682规定的一级水。
a.硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级氢铵；b.王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c.氩气（纯度≥99.999％）；d.去离子水：分析用水gb/t6682中的一级水，电阻率≥18.2мω/cm。
e.标准溶液及内标液均使用存有证标准物质，按其证书及gb/t602标准方法酿制；f.内标储备液rh、re,100ng/ml；in2o3,100ug/ml内标工作液re、rh由内标储备液用硝酸（1+99）吸收至100ug/ml;内标工作液in2o3由内标储备液用5%王水吸收至10g/l内标混合液:取1ml100ug/ml的re、rh混合内标和10ml10g/l的in内标加入1l容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。
4.2分析步骤4.2.1试样制取将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
ICP-MS操作步骤
ICP-MS操作步骤第一部分点火1、确认：1)风：通风良好。
2)气：氩气足够，打开氩气罐增压阀、总阀，分压为0.55MPa。
3)水：打开冷却循环水（615室）。
2、打开电脑，双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。
检查：1)仪器处于vacuum ready状态下。
2)Ana.真空显示小于6×10-7mbar。
3、卡好蠕动泵管。
将样品管、内标管插入高纯水中。
4、单击“on”按钮，仪器开始点火，几分钟后进入“operate”状态。
5、检查Instrument界面，应无红色数据条。
否则点该参数调节条上的小方块，黑色三角将开始向小方块移动，直到红色消失。
6、检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。
若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗，直至CPS降至100以下。
若显示CPS均为0或停在某值不跳动，请联系管理员维护仪器。
7、将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中，检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动，否则需要调谐。
第二部分编辑方法1、单击Experiment，单击Create a new blank experiment → Continuous → OK，选择方法模板：1)简单基体中的痕量重金属元素，选择标准模式模板default.tea。
2)简单基体中的易电离元素，例如K Ca Fe Na Cu等，选择冷焰模式模板cool plasmadefault.tea。
3)有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出，选择碰撞气模式模板defaultCCT.tea。
2、各种模式的方法编辑标准模式1)选择Default模板，打开。
2)确认instrument→configuration中，X-series Default前已打对勾。
3)样品参数设定Setup→ Timings：uptake，maximum Delay（s）为30Analyst：双击待测元素和内标InInternal Standards：选中左侧框的In，并加入到右侧框中Acquisition Psrameters：单击survey；在Main-perk jump状态下，设两个channels 为了3；修改sweeps值，以使Acquisition time在15-30s之间。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。
标签：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊1 概述现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。
消解容器的反复使用也较难以控制低本底。
本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。
利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与设备珀金埃尔默NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科54孔电热消解炉；梅特勒-托利多万分之一分析天平。
2.2 试剂及耗材高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）2.3 仪器工作条件2.3.1 电热消解炉工作条件54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。
分2步程序升温，具体条件见表1。
2.3.2 ICPMS工作条件ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。
ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。
2.4 消解过程准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL 硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。
开盖，稍冷，定容至50mL。
消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。
若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。
将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。
ICP测定土壤的铁锰铜锌操作规程
QY-SOP-土壤铁锰铜锌含量测定-操作规程0001 类别：方法仪器型号：ICP-OES主要基质：土壤提交者：（签名）批准：（签名）有效日期：一、概述本文件仅适用于蚯蚓测土实验室土壤中铁锰铜锌含量的检测。
所使用的仪器为ICP-OES。
二、试剂及溶液配制2.1 试剂1）二乙烯三胺五乙酸(DTPA), (C14H23N3H10（AR）2）三乙醇胺(TEA), (C6H15NO3) （AR）3）氯化钙二水合物(CaCl2∙2H2O)（AR）4）1000mg/L 标准铜溶液（购买）5）1000mg/L 标准铁溶液（购买）6）1000mg/L 标准锰溶液（购买）7）1000mg/L 标准锌溶液（购买）8）氢氧化钠，50% w/w2.2 溶液配制及保存DTPA萃取溶液（DTPA：二乙烯三胺五乙酸，常温下保存15天，存放于消化室通风橱内）1)在精百分之一的天平上，称取19.70g DTPA并放入装有约1000mL去离子水的2L烧杯中。
2)将烧杯放在带有磁力搅拌棒的磁力搅拌器上混合。
3)加入149.20g三乙醇胺并搅拌至溶解。
4)加入14.7g二水氯化钙并继续混合直到溶解。
5)用量筒在烧杯中加入45 mL盐酸（在通风橱中），混合后，将烧杯中的溶液转移到10 L塑料瓶中，用去离子水稀释至10L。
6)充分混合，用浓盐酸调低或者50％氢氧化钠调高使pH达到7.3。
2.3 标准溶液配制分别取10mL10000mg/L铁标准液、5mL10000mg/L锰标准液、2mL1000mg/L铜标准液、1mL10000mg/L锌标准液于100mL容量瓶中用水定容，即含量为1000 mg/L铁、500 mg/L锰、20 mg/L铜、100 mg/L锌的混合标准储备溶液。
取五个100mL容量瓶，标记好顺序，分别吸取混合标准储备液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于准备好的容量瓶中，用DPTA溶液定容，混匀。
三、测定方法3.1仪器1）2.5g土壤的取样勺2）轨道摇床3）过滤纸4）15 mL离心管5）ICP3.2 测定1）建立Sif文件，打印称量纸，称量2.50 g土壤于样品杯中，加入12.5 ml DTPA浸提液。
微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
用 移 液 枪 分 别 取 移 取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配 制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好 处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和 氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产 生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好 因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后 的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次 加 入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓 慢 摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧 封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线 ： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升 温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，
土壤—铀、钍的测定—ICP-MS 法
FHZDZTR0147 土壤铀钍的测定ICPMS法F-HZ-DZ-TR-0147土壤—铀、钍的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于土壤样品中痕量铀、钍的测定。
检出限为：238U 4.32ng/L，232Th 5.25ng/L。
2 原理用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源，借助电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)仪器的分辨率高，干扰少，检出限低的特点，采用混合酸分解试样后，不经分离富集然释后测定，取得良好的结果。
3 试剂和材料3.1 王水，硝酸+盐酸=1+3。
3.2 氢氟酸(ρ约1.15g/mL)。
3.3 硝酸，8mol/L、0.32mol/L。
3.4 聚四氟乙烯烧杯。
4 仪器4.1 电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)仪器，扫描范围208~250µ，通道数20，测量停留时间160µs，采样深度10mm，积分时间30s。
4.2 射频发生器，输出功率1350W，反射功率<5W。
4.3 气动雾化器，水冷双层雾室，Fassel型炬管；氩气流量：冷却气13L/min，载气0.8L/min，辅助气0.6L/min，试样提升量0.75L/min。
5 试样的制备将试样粉碎至粒度100µm~74µm，在干净的房间风干。
在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取1g风干土样(精确至0.0001g)，置于铂金坩埚内，将其套在瓷坩埚中于高温炉内650℃灰化1h，冷却至室温后转移到带盖聚四氟乙烯烧杯中，依次加入20mL王水，10mL氢氟酸，并置于电热板上低温加热消解，蒸发，最后用8mol/L硝酸溶解并蒸至湿盐状，用0.32mol/L 硝酸定容于50mL容量瓶中，分取1mL试样溶液于25mL容量瓶中(含25µg/L 209Bi作内标)，定容待测。
6.2 标准溶液的制备采用国家级标准GBW(E)080173和GBW(E)080174铀、钍标准溶液，用0.32mol/L硝酸溶液稀释成铀、钍混合标准溶液浓度0，50，100，500，1000ng/L作校准曲线。
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18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法
1．目的
为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围
适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责
本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序
4.1 试剂及仪器
4.1.1 试剂
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；
b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥99.999％）；
d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥18.2МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法
配制；
f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In
2O
3
,100ug/ml
内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工
作液In
2O
3
由内标储备液用5%王水稀释至10g/L
内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量
瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器
电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。
4.2 分析步骤
4.2.1 试样制备
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
4.3 试样消解
称取试样0.1000-0.1500g（精确至0.0001g）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3：3：1），敞口250℃加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。
待温度降到约180℃趁热加入8ml（1+1）王水，10ml内标混合液，混匀后放置过夜用于ICP上机。
次日分取250ul消解液，加入5ml 3%的硝酸溶液，混匀用于ICP-MS上机。
其中，ICP-MS测定所用内标为Re、Rh，ICP测定所用内标为In。
4.4 工作曲线的绘制
选择10个合适的地球化学一级标准物质（水系沉积物、土壤），按照4.3步骤，制备相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，按以下仪器工作条件进行测定，并由计算机绘出工作曲线。
4.5 测定
按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W，冷却气（13.0 L/min）和雾化载气（0.95 L/min），样品以30 r/min速率进样（12滚柱），采样锥孔径为1.0 mm，孔径为0.7 mm截取锥在深度为16.5 mm 处采样，雾化室温度控制在3℃，采用跳峰模式数据采集（单峰采样点数为3），分析过程应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。
待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。
4.6 内标
本方法采用的定量校正方法为内标法。
选用Rh 、Re 为测定的内标元素。
内标元素在消解样品时加入，把内标元素和样品溶液合并混合后，经单管蠕动泵泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
4.5 结果计算
试样中各元素的含量按⑴式进行计算： m
m m X 01-=
…………………………（1） 式中：
X ——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg ；
1m ——从工作曲线上查出试样溶液中的被测元素含量ng ；
0m ——从工作曲线上查出空白实验溶液中的被测元素含量ng ； m ——试样质量，单位为克（g ）。
4.6 质量保证和质量控制
4.6.1 空白样品测定结果一般应低于方法检测限。
若空白测定结果低于方法检出限，则可忽略不计；若空白测定结果略高于方法检测限但比较稳定，可进行多次重复实验，计算空白测定平均值并从样品测定结果中扣除；若空白测定结果明显超过正常值，则表明分析测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠，实验室应查找原因，重新对样品进行测定。
4.6.2 每次分析应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于0.999。
4.6.3 每分析20个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。
每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最低点的分析，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%。
4.6.4 在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%-130%，否则说明仪器响应发生漂移或有干扰产生，应查找原因进行重新分析。
如果是基体干扰，需要进行稀释后测定；如果是由于样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。
4.6.5 在每批样品中，应至少分析一个试剂空白（2%硝酸）加标，其加标回收率应在80-120%之间。
也可使用有证标准物质代替加标好，其测定值应在标准要求的范围内。
4.6 精密度
样品各元素含量大于1mg/kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10％；小于等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15％；小于等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20％。
5．相关文件
热电X Series 2电感耦合等离子体质谱仪操作规程
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定（送审稿修改版）HJ 766-2015 固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法。