何首乌浸出物测定方法初探及不同产地不同种植年限何首乌浸出物含量比较

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制何首乌的含量测定及不同来源制何首乌的含量比较

制何首乌的含量测定及不同来源制何首乌的含量比较
李如敏
【期刊名称】《广西医学》
【年(卷),期】2003(025)009
【摘要】目的:统一原料药制何首乌与成药脑乐饮中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法,加强对成药质量的综合控制.方法:采用高效液相色谱法;以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙晴-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm.结果:此方法线性关系良好,r=0.9994;平均加样回收率97.89%;RSD为0.77%(n=5).对不同来源的8批样品含量测定,含量最高为1.61%,含量最低为
0.11%.结论:此方法专属性强,重现性好,可作为制何首乌的含量测定方法.但不同来源制何首乌含量差异较大,建议必须稳定制何首乌的炮制方法,以确保成药的质量稳定.
【总页数】3页(P1645-1647)
【作者】李如敏
【作者单位】广西医科大学制药厂,530021
【正文语种】中文
【中图分类】R966
【相关文献】
1.不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察 [J], 刘振丽;宋志前
2.复智健脑颗粒中制何首乌的含量测定 [J], 魏晓锐;王爽;周文礼
3.不同溶剂所制何首乌浸膏中所含游离蒽醌的含量比较 [J], 陈小蕾;吴立强;陈小雨
4.生/制何首乌HPLC指纹图谱结合模式识别与含量测定的质量控制研究 [J], 林艳;刘月新;李春;肖榕;吴萍;张智敏;林丽美;廖端芳
5.黑豆汁制何首乌中大豆苷元含量测定 [J], 邓青;李霓冰
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何首乌产地、采收时间、栽培、炮制及其与质量关系研究进展

北省高等学校２０１３年大学生创新创业训练计划国家级项目（项目编号：２０１３１０９２９００８）；湖北省科技厅省自然基金项目（２０１０ＣＤＺ０６６，２０１４ＣＦＢ６４２）；湖北医药学院优秀中青年团队项目（２０１４ＣＸＧ０３）；湖北医药学院教学研究立项项目（２０１３０２９）。
表１不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量
收稿日期：２０１５— ０２— ０１２
基金项目：湖ｊ匕省２０１１协同创新中心基金（项目编号４）；湖北省十堰市２０１１年民生科技专项（项目编号：２０１１０５７）；湖
・４９・
１．２不同产地对何首鸟蒽醌含量的影响
不同产地生首乌结合蒽醌含量在０～０．４２１％之间，低者不符合中国药典要求（结合蒽醌以大黄素及大黄素甲醚计得
少于０．１０％）；而制首鸟游离蒽醌在０．００６９２～０．３１１３４％之间，亦有不符合药典标准者（药典规定游离蒽醌以大黄素和
测定及稳定性考察［Ｊ］．中成药，２００２，２４（９）：６８４～
６８５．
高，每年１１月中旬为何首乌的最佳采收期。
３何首乌野生与栽培品质量区别
张丽艳等［１发现野生和栽培何首乌无显著差异。但是，陈惠玲等发现野生何首乌样品二苯乙烯苷含量明显高于栽培品；蔡丽芬等亦证实【９】野生何首乌二苯乙烯苷平均

不同产地何首乌药材水分、灰分和浸出物的测定

［ｙｗｏｄ］ｏｙｏｕｈｆｒｍ；ｉｕｅｄｔｒｎｔｎＡｈｄｔｒｉａｏ；ｘｒｃｅｅｍｉａｉｎＫｅｒｓＰｌｇｎｍｍｕｉｏｌｕＭｏｓｒｅｅｍｉａｉ；ｓｅｅｍｎｔｎＥｔｔｔｒｎｔｔｏｉａｄｏ
何首乌是常用中药，蓼科植物何首乌Ｐｌｏｕｌ为ｏｙｎｍｍｕ— ｇ
表１１６批不同产地何首乌水分、总灰分、酸不溶性灰分、出物检查结果浸
Ｔａ１Ｔｈｅｔｓｅｕｌｆ１ｆｅｅｒｕｓｏｒｇｎｆｅｃ－ｏｒｂ．ｅｔｒｓｔｏ６ｄｉｒｎｔｇｏｐｆｏｉｉｅｅｆｗｅｓｌｌ
ｃｐｅｎ２０ｄｔｎｏｎａｐｎｉＩｅｅｍｉａｏｆａｅｈｒｔｔｏ，ｐｅｄｘＩｓｓａｎ — ｏｏｉｉ０５ｅｉｏｆｐｅｄｘＸＨｄｔｒｎｔｎｏｔｒｎｔｅｆｓｍｅｄａｐｎｉＫａｈａｓｙａｄＡｐａｉａｉｗｉｉｈＸ
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（ａｅｒｇＣｎｒｌｎｔｅＳｕｈａｔｆｕｚｏ，ｉｈｕＰｏｉｃ，ａｅ５６０，ｈｎ）ＣｒｙＤｕｏｔｏｔｅｓｏｉｕＧｕｚｏｒｖｎｅＣｒｙ５００ＣｉａｏｉｈＧｈ
ｍｏｅｔａ０７％ｈｒｓｏｍｏｅｔａ０％ｔｔｌａｈｃｄｉｓｌｂｅａｈｎｔｍｏｅｔａ．％，ｌｏｏ — ｏｕｌｘｒｃｆｒｈｎ１．７ｅｂ，ｎｒｈｎ６．４ｏａｓ，ａｉｎｏｕｌｓｏｒｈｎ０７１ａｃｈｌｓｌｂｅｅｔａｔｏｔｅｃｌｏｋｍｅｈｄｔｅａｕｔｏｏｅｓｔａ００％．Ｃｏｌｉｎｈｏｄｓａｔｏｈｍｏｎｆｎｔｌｓｈｎ２．３ｎｃｕｓｏ：Ｒｅｉｅｔｎａｄｏｅｃ — ｏｒｒｔｈｒｓｃｎｖｓｄＳａｄｒｆｆｅｅｆｗｅｏｅｂａｌｌｐｏｉｅｔｅｅｐｒｍｅｔｌａａｒｖｄｈｘｅｉｎａｔ．ｄ

不同产地何首乌有效成分的含量研究

取同一份供试品溶液（号为２１０１）分别在制备后批００６０，０１２６８２ｈ依法测定，丙托溴铵含量的ＲＤ分别为，，，，，４，异Ｓ
［谭生建，启明，４］张刘刚，．等高效液相色谱法测定复方异维倍克气
表１样品含量测定结果（ｎ＝３Ｊ
６．（＝０９９）线性范围为５～２０ｇｍＬ一另取溴化６９ｒ．９８，０５ｔ・￣１ｏ
钾适量，用蒸馏水溶解制成溴化钾溶液，按上述色谱条件进样
分析。谱图见图１由图１可知．离子不影响本品含量测色。溴定．丙托溴铵出峰时间约为１．ｍｉ。异０４ｎ
ＳｒｉＰａｍａｅｔａＪｕｎｌｌ４Ｎｏ１２１ｔａｔｈｒｃｕｉｌｏｒａ．０２ｃＶｏ２
Ａ为纵坐标进行线性回归，算得回归方程为：计Ａ＝２．４０６Ｃ＋
２２６样品含量测定：密量取自制异丙托溴铵雾化吸入液．．精５ｍＬ于１ｍＬ量瓶中。０加水稀释至刻度，匀，供试液，上摇为按述色谱条件进样分析。定含量。结果（表１。测见）
３讨论
＾
３１吸入给药是临床上防治支气管哮喘、．慢性阻塞性肺疾病
８
；
Ａ
的首选给药方法，见给药剂型有吸入气雾剂、常吸入粉雾剂和雾化吸入剂。雾化吸入剂是将药物的溶液、状液或混悬液乳

不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量与性状分析

不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量与性状分析作者：王焱，侯连莉来源：《卫生职业教育》 2017年第17期摘要：目的以生、制药材为切入点，对不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量进行比较，并分析药材外观性状与活性成分含量的相关性。

方法采用前期已经建立的高效液相色谱检测方法，以4批不同产地、性状的生、制何首乌药材为样品，同时测定二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚3种活性成分，并观察记录药材外观性状与活性成分含量的相关性。

结果生何首乌与制何首乌中二苯乙烯苷及蒽醌类成分含量明显不同。

生何首乌中的二苯乙烯苷含量明显高于制何首乌，但是游离蒽醌类成分难以检测出，而制何首乌中可检出大黄素及大黄素甲醚等游离蒽醌。

制何首乌性状特征与活性成分含量具有相关性。

结论制何首乌外观颜色浅，丝络明显，其中含有的二苯乙烯苷较多，但大黄素含量较低；若颜色深，丝络不明显，则二苯乙烯苷含量较低，游离蒽醌类成分含量较高。

关键词：生何首乌；制何首乌；药材；质量评价；二苯乙烯苷；大黄素中图分类号：R282.7 文献标识码：A 文章编号：1671-1246（2017）17-0101-03自古以来，何首乌被认为具有延年益寿、延缓衰老之功效，是著名的滋补中药。

现代研究表明，何首乌主要活性成分有蒽醌类、二苯乙烯类、磷脂类、黄酮类和酚类，可用于降血脂、抗衰老、提高免疫力、益智等[1]。

为了寻找质量优良的何首乌药材，前期研究已经建立了高效液相色谱法对何首乌药材中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚3种活性成分同时进行测定[2]。

本研究在前期已经建立的高效液相色谱（HPLC）检测方法基础上，以4批不同产地、性状的生、制何首乌药材为样品，通过测定二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚3种活性成分，对不同产地何首乌及制何首乌药材活性成分含量进行比较，并建立药材外观性状与活性成分含量的相关性，旨在为何首乌药材的质量评价、炮制工艺、综合利用提供依据。

1 材料1.1 仪器Waters 600E高效液相色谱系统（手动进样器、Waters 2487 紫外检测器、Empower色谱工作站），美国Waters公司；JA5003A分析天平（可准确称量到1 mg），上海精密科学仪器有限公司；AX205分析天平（可准确称量到0.01 mg），瑞士METTLER TOLEDO公司；XW-80A微型旋涡混合仪，上海沪西分析仪器厂；KQ-250E型超声波清洗仪，昆山市超声仪器有限公司。

薄层色谱法评判不同产地何首乌的品质

薄层色谱法评判不同产地何首乌的品质【摘要】目的成立评判何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。

方式以石油醚(30～60℃)醋酸乙酯甲酸（15∶5∶1），三氯甲烷甲醇水（∶∶，冰醋酸调pH=4）两种不同的展开系统对何首乌有效成份进行薄层色谱分离并定量扫描，以峰高进行聚类分析。

结果所成立的薄层色谱指纹图谱能够区别不同产地的何首乌，聚类分析将10个何首乌样品分为4类。

结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地辨别何首乌，并评判其质量。

【关键词】何首乌；薄层色谱；指纹图谱；聚类分析Abstract：ObjectiveTo establish thin-layer chromatography (TLC) fingerprint of Radix Polygoni Multiflori from different areas. Methods The effective components of Radix Polygoni Multiflori were separated by two kinds of mobile phase on TLC. Then the TLC chromatograms were scanned by CAMAG TLC scanner, and the results were analyzed by cluster Radix Polygoni Multiflori from different areas could be distinguished by TLC fingerprints. The 10 samples were divided to four kinds by cluster analysis. ConclusionThe TLC fingerprints can be used to classify and identify Radix Polygoni Multiflori rapidly and effectively.Key words：Radix Polygoni Multiflori; TLC; Fingerprint spectrum; Cluster analysis中药何首乌Radix Polygoni Multiflori为蓼科植物何首乌（Polygonum multiflorum Thunb.）的干燥块根，具解毒、消痈、润肠通便之功效［1］。

不同产地何首乌药材水分＼灰分和浸出物的测定

不同产地何首乌药材水分＼灰分和浸出物的测定目的:测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据。

方法:按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法和附录ⅩA浸出物测定法测定。

结果:何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于 6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。

结论:本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据。

[Abstract] Objective: To determine the fleece-flower root herbs moisture, ash, and extract the examination can provide experimental data for the revised quality standards in Polygonum multiflorum. Methods: According to Chinese Pharmacopoeia in 2005 edition of an appendix ⅨH determination of water in the first method, appendix ⅨK ash assay and Appendix Ⅹ A extract determination method to determinate the content. Results: The fleece-flower root water content of no more than 10.77% herbs, no more than 6.04% total ash, acid insoluble ash not more than 0.71%, alcohol-soluble extract of the cold soak method the amount of not less than 20.03%. Conclusion: Revised Standard of fleece-flower root herbs can provide the experimental data.[Key words] Polygonum multiflorum; Moisture determination; Ash determination; Extract determination何首乌是常用中药,为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,具有益精髓、长筋力、壮气驻颜、黑发延年之功效[1-5]。

不同产地何首乌药材质量及差异研究

［摘要］目的：分析何首乌20个产地3种功效组分(二苯乙烯昔类、游离蔥醍类、结合蔥醍类)6种活性成分的含量与产地地理、气候因子的相关性，以期得到各类功效成分形成的关键影响因素，同时为研究何首乌在截疟解
毒、润肠通便、补益肝肾3种功能活性上的潜在优势提供参考。方法：采用高效液相色谱法(HPLC) —测多评法对
［Abstractt * Objective: To obtain the keg iipluencing factors for the formation of various functional components， the correlation between the contents of 3 kinds of functional components ( stidene glucosides， free anthraquinones， combined anthraquinones) in 6 kinds of active components of P. multiflorum and aeoaraphica1 and climatic factors in 20 kinds of dPferent habitats was analyzed. Methodt: The contents of emodin， physcion，emodin-8-O乙糖-lucopyonoside，physcion-8-O乙糖glucopyranoside， cis-，3， 5， 4'Oetghydgxys/bene-2数乙糖糖ucoside，and tons-，3， 5， 4'Oetghydgxys/Uene-2-O0-D-lucoside were determined by HPLC-QAMS ( multi-components by singer marker)， analysis of variance， simple correlation analysis and canonicalcorrelation analysis were carried out by SPSS. ResiUtt： The content of the components of P. multiflorum from dPferent habitats had significant dXferenco ( P < 0. 05 )， Among them， the highest content of anthraquinones was in Mianning of Sichuan province， the highest content of stibene glucosides was in Wudang mountain of Hubei province. Combined with environmental factor analysis， longitude was closely related / free anthraquinones， low temperature was conducive / the accumulation of combined anthraquinones， temperature and altitude had a greater impact on the content of stidene glucosides. Conclusion: Combining the pharmaccloaica1 activity of dPferent components， the P. multialorum eom MianningoVSichuan peoeincewith iowtempeeatueeand iowhumidityand itssimiiaeeneieonment， hasthe poten/al advan/ge of an/malarial and detoxification， lyative eXect ； the P. multiflorum from Wudang mountain of Hubei

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同产地及不同种植年限何首乌浸出物含量存在一定的差异。结论：方法简单、该准确、复性好，何首乌质量标准重为的修订提供了科学实验数据。
【关键词】首乌；溶性浸出物；同种植年限何醇不
【图分类号】９７２中Ｒ２．
ｓａｔｏｆｅａｎｎｕｈｅｐｒｍｅｔ，ｎｉｅｅｔｐａｅｎｄｆｒｎｕｔａｉｎａｅｐｌｇｎｍｌｆｏｍｘｒｃｏｋｍｅｈｄｏｘｍｉｉｇｓｃｘｅｉｎｓａｄｄｆｒｎｌｃｓｉｉｅｅｔｃｌｉｔｇｏｙｏｕｍｕｔｒｆｆｖｏｉｕｌｅｔａｔｏｅｔ．Ｒｅｕｔ：Ｔｈｏｄｓａｔｏｔ０ｅｈｎｌｅｔａｔｏｈｉｈｓｏｔｎｆｄｆｒｎｒａｎｉｅｅｔｆｒｔｓｉｇｎｓｌｓｅｃｌｏｋｍｅｈｄｗｉ５％ｔａｏｘｒｃｆｔｅｈｇｅｔｃｎｅｔｏｉｅｅｔａｅｓａｄｄｆｒｎｈｆｆｃｈｖｔｎａｅｐｌｇｎｍｈｆｒｍｘｒｃｈｒｒｏｉｅｅｃｓｉｏｔｎ．Ｃｏｃｕｉｎ：Ｔｈｔｏｓｓｍｐｅｕｉａｉｇｏｙｏｕｍｕｉｏｏｌｕｅｔａｔｔｅｅｗｅｅｓｍｅｄｆｒｎｅｎｃｎｅｔｆｎｌｓｏｅｍｅｈｄｉｉｌ，ａｃｒｔ，ｒｐｏｕｉｌ，ａｄｃｎｐｏｉｅａｓｉｎｉｃｅｐｒｎａａｆｒｆｅｅｆｏｒｒｏｕｌｔｔｎａｄｍｅｄｎｓｃｕａｅｅｒｄｃｂｅｎａｒｖｄｃｅｔｆｘｅｍｅｔｄｔｅｃ－ｗｅｏｔｑａｉｓａｄｒｓａｎｍｅｔ．ｉｉｏｌｌｙ
ａｍｕｉｏｕ．ｅｈｄ：Ｗａｅｎｉｅｅｔｃｎｅｔａｉｎｆｅｈｎｌａｘｒｃｉｎｓｌｅｔｏｉｅｔｏｉ，ｏｄｍｈｆｒｍＭｔｏｓｌｔｒａｄｄｆｒｎｏｃｎｒｔｓｏｔａｏｓｅｔａｔｏｏｖｎ，ｃｍｂｎｄｗｉｈｈｔｄｐｃｌｆｏ
２０６第卷１０年月７第６１期
・药品鉴定・
何首乌浸出物测定方法初探及不同产地不同种植年限何首乌浸出物含量比较
秦健，珂雅，孟岚王吴（贵州省黔东南州药品检验所，州凯里贵５６０）５００
［】摘要目的：为修订何首乌质量标准积累数据。方法：择水及不同浓度乙醇作浸出溶剂，合热浸、浸等实验进选结冷行方法考察，并对不同产地、同种植年限何首乌浸出物进行检测。结果：用５％乙醇冷浸法浸出物含量最高：不采０不
【ｙｗｏｄ］ｏｇｎｍｍｕｔｏｍ；ｌｏｏ— ｏｂｅｅｔｃｉｎＤｆｒｎｌｃｓｎｄｆｒｎｕｔａｏｇＫｅｒｓＰｌｏｕｌｆｒｙｉｕｌＡｃｈｌｓｌｌｘｒｔ；ｉｅｅｔａｅｉｅｅｔｌｖｔｎａｅｕａｏｆｐｉｆｃｉｉ
［献标识码】文Ａ
［章编号】６３７１（０００（）０９０文１７ — ２０２１）６ａ一５ — ２
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｏｙｏｕｍｕｔｏｕｅｔａｔｏ，ａｄｅｔａｔｎｃｎｅｔｔｒｎｔｏｆＰｌｇｎｍｌｉｒｍｘｒｃｉｎｎｘｒｃｓｔｅｏＤｕｏｔｌｎＳｕｅｓｏＧｉｏ，ｕｈｕｒｉｅＣｒ５６０，ｈｎ）Ｓｔａｔｆｉｏ，ｎｔｕｒｒＣｎｏｉｏｔａｔｆｕｈｕＧｉｏｏｎ，ａ５００ＣｉａｏｈＧｚｉｔｆｇｒｈｚｚＰｖｃｙｆｓｒｃ］ｊｃｉｅＴｓｂｉｘｒｃｍｅｏｆｅｒｉｉｇｔｅｑａｉｆｏｒｈｎｉｅｅａｕｔｎｏｏｙｏ－ＡｂｔａｔＯｂｅｔ：ｏｅｔｌｈａｅｔｔｔｄｏｔｍｎｎｕｌｙｏｃｍｐｅｅｓｖａｉｆｌｇｎｖａｓａｈｄｅｈｔａｖｌｏｐ
何首乌是常用中药，为蓼科植物何首乌Ｐｌｏｕｈ州施秉）４ｇ精密称定，《国药典）０５版一部（ｏｇｎｍｍｕｉｙｆ约，按中）０年２附ＩｕＴｕｂ的干燥块根，益精髓、ｏｍｈｎ．ｒ具长筋力、气驻颜、壮黑发
ｃｍｐａｉｏｏｒｓｎｆｏｄｉｅｅｔｌｃｓｎｒｍｆｒｎｐａｅｉｄｉｅｅｔｕｔｖｔｏａｅｆｒｎｃｌｉａｉｎｇＰｏｙｏｕｍｌｇｎ
ｍｕｔｆｏｕｌｉｒｍｌ
ＱＩｉ，ＮＪｎＷＡＮＧＫｙ，ｎｌｎａｅａＷＵＭｅｇａ