对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究
一种新型双核Zn_配合物的合成_表征及性质研究_庞海霞
第44卷第1期人工晶体学报Vol．44No．12015年1月JOUＲNAL OF SYNTHETIC CＲYSTALSJanuary ，2015一种新型双核Zn （Ⅱ）配合物的合成、表征及性质研究庞海霞1，2，刘伟1，张正强1，徐保明1（1．湖北工业大学轻工学部，武汉430068；2．中国地质大学材料与化学学院，教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心，武汉430074）摘要：选用溶剂热法，以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn （NO 3）2·6H 2O 为原料，成功合成出了一种新型双核Zn （II ）配合物［Zn 2（L －）2（NO 3）2］（HL 为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林），并采用单晶X 射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征。
结果表明：该配合物晶体属于三斜晶系，空间群为P1，晶胞参数a =0．80724（11）nm ，b =0．94547（13）nm ，c =1．28831（18）nm ，α=99．281（2）ʎ，β=103．814（2）ʎ，γ=107．373（2）ʎ，V =0．8821（2）nm 3，Z =2，D c =1．633Mg /m 3，F （000）=444，μ=1．432mm －1，Ｒ1=0．0449，wＲ2=0．1083［I ＞2σ（I ）］。
室温下固态荧光测试显示，配合物具有强的荧光吸收在490nm （λmax ）。
关键词：Zn ；溶剂热法；晶体结构；配合物中图分类号：O614．121文献标识码：A文章编号：1000-985X （2015）01-0210-06Synthesis ，Characterization and Properties ofa New Dinuclear Zinc （Ⅱ）ComplexPANG Hai-xia 1，2，LIU Wei 1，ZHANG Zheng-qiang 1，XU Bao-ming 1（1．Department of Light Industry ，Hubei University of Technology ，Wuhan 430068，China ；2．Engineering Ｒesearch Center of Nano-Geo Materials ofthe Ministry of Education ，Faculty of Material Science and Chemistry ，China University of Geosciences ，Wuhan 430074，China ）（Ｒeceived 24September 2014，accepted 23October 2014）Abstract ：A new dinuclear Zinc （II ）Complex ，［Zn 2（L －）2（NO 3）2］（HL =Salicylaldehyde and 4-aminoantipyrine ）had been successfully synthesized by solvothermal method using HL and Zn （NO 3）2·6H 2O as material．The structure and property of the complex had been characterized by single-crystal X-ray diffraction ，IＲ，XＲD ，elemental analysis ，TG．The results show that the complex crystallizes in the triclinic space group P1with cell parameter ：a =0．80724（11）nm ，b =0．94547（13）nm ，c =1．28831（18）nm ，α=99．281（2）ʎ，β=103．814（2）ʎ，γ=107．373（2）ʎ，V =0．8821（2）nm 3，Z =2，D c =1．633Mg /m 3，F （000）=444，μ=1．432mm －1，Ｒ1=0．0449，wＲ2=0．1083［I ＞2σ（I ）］．Thecomplex exhibits strong fluorescence absorption at 490nm （λmax ）in the solid state at room temperature．Key words ：Zn ；solvothermal method ；crystal structure ；complex收稿日期：2014-09-24；修订日期：2014-10-23基金项目：国家自然科学基金（51173039）；教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心开放课题（CUGNGM201412）；2014湖北省大学生创新创业训练计划项目（201410500002）作者简介：庞海霞（1974-），女，山东省人，博士研究生。
Zn(Salen)配合物的合成及其催化性能研究
宁波化工- 29 -Zn(Salen)配合物的合成及其催化性能研究甘宁，范慧阳，陶琼，包旭辉，刘艳萍（浙江海洋学院 海科学院 环境工程系，浙江 舟山 316022）摘 要：实验以双水杨醛和乙二胺为原料合成席夫碱，并用熔点测定、红外光谱表征席夫碱，然后使其与Zn 配合成[Zn (Salen)], 并用质谱测试分子离子峰，用元素分析仪测试配合物的CHN 含量，确定样品的结构和纯度。
最后用正交试验法考察该配合物在安息香氧化合成苯偶酰反应中的催化性能，得到其催化氧化的最佳反应条件。
关键词：席夫碱；Zn-Salen 配合物；安息香氧化；苯偶酰 中图分类号：TQ420.6 文献标识码：ASynthesis and catalytic properties of Zn (Salen) complexes Gan Ning ，Fan Huiyang, Tao Qiong, Bao Xuhui, Liu Yanping( Zhejiang Ocean University,Zhejiang Zhoushan 316022)Abstract: The experiment with bis (salicylaldehyde) and ethylene diamine as raw material for the synthesis of Schiff base, and by melting point determination, infrared spectral characterization of Schiff base, then the and Zn Combined synthesis [Zn (salen) and mass spectrometry molecular ion peak, by elemental analyzer with the CHN content, determine the structure and purity of the sample. Finally, orthogonal test method was used to study catalytic performance of the complexes in the benzoin oxidation synthesis of benzil reaction and get the optimum reaction conditions of the catalytic oxidation. Keywords: Schiff base complexes; Zn-Salen; oxidation of benzoin; benzyl氧化反应作为最基本的单元反应在化学工业中占有非常重要的地位。
一个Salen型配体及其锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物配位前后晶体结构及波谱的比较
（ ｔ ｅＫ ｙＬ ｂ ｒ ｏ ｏｒｉａｉ ｈ ｍ ｔ ， ａｊ ｇＮ ｉ ａ Ｌ ｏａｏ ｃｏｔ ｃｕｅ ２ ａ ｅ ａ ｏａ ｒ ｏ Ｃ ｏｄｎ ｏ Ｃ ｅ ￣ｒ Ｎ ｎｉ ａ ｏ ｌ ａ ｒ ｒ ｏ Ｍｉ ｓ ｕ ｔ ｓ Ｓｔ ｔ ｙｆ ｔ ｎ ｙ ｎ ｔ ｎ ｂ ｔ ｙ ｆ ｒ ｒ ｒ
ｔ ｅ ｄｉ ｅ ｅ ｅ ｎ ｔ ｉ ｌ ｃ ａ ｔｕ ｔ ｅ ｎ ｕｐ ａ ｌｃ ｌ ｒｉ ｅ ａ ｔｏ ｓ Ｈ ｈ ｆ ｒ ｎｃ ｓ ｉ ｈｅｒ ｍｏ ｅ ｕｌｒ ｓｒ ｃｕｒ ｓ ａ ｄ ｓ ｒ ｍｏ ｅ ｕ ａ ｎｔｒ ｃ ｉ ｎ ， ｆ ＮＭＲ，ＵＶ— ｓ ａ ｄ ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ Ｖｉ ｎ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｌ
ｓ ｅ ｔａｂ ｆｒ ｎ ｆｅ ｔ１ｉｎ ｃ ｍｐ ｅ ａｉｎ Ｃ Ｄ ｃｒ ｅｏｅａ ｄ ａｔｒｍｅａ． ｏ ｌｘ ｔ ． ＣＤＣ： ６ ６ ７ Ｈ２ ； ６ ６ ８ ； ６ ６ ９ ２ ｏ ｏ ７ ３ ７ ， Ｌ ７ ３ ７ ，１ ７ ３ ７ ， ．
和荧 光 光谱 方 面 的差 异进 行 了详 细 的 比较 研 究 。
关 键 词 ： ，－ ３ ５ 二溴 一一 基 苯 甲 醛 ；１ ２苯 二胺 ； 夫 碱 缩 合 反 应 ； ａ ｎ型配 合 物 ； 体 结 构 ２羟 ，一 席 Ｓｌ ｅ 晶
中 图 分 类 号 ： ６ ４２ ＋ ； ６４８＋ ０ １．４１ ０ １ ．１ ３
ａｄ ｉ ｏ ｏ ｕ ｌａ ｖ．ｏ ｒｉａ ｉｃＩ ａ ｄｆｕ—ｏｒｉａｅｎｃ ｅ（） ｏ ｐｅ ｅ Ｚ ＬＨ ０ ］ ｎ Ｎ Ｌ （ ａ ｄ ｎ ｓｍ ｎ ｎ ｃｅｒｆ ｅｃｏｄｎｔ ｚ （） ｎ ｒ ｏｄｎ ｔ ｉ ｌ１ｃ ｍ ｌ ｓ［ｎ （ ２ ） ａ ｄ［ ｉ］ １ ｎ ｔ ｉ ｅ ｎ Ｉ ｏ ｃ ｋ １ ｘ
_二酮类萃取剂的合成及性能研究
C 78. 74 (79. 42)
87
170～ 190 (m. p. 80～ 83℃)
H 10. 75 (10. 37)
O 10. 53 (9. 68)
K3
C 12H 25 A rCO CH 2CO CH 3
88. 9
180～ 200
C 78. 80 (79. 95)
H 11. 48 (11. 07)
1 600 (C= O ) 765 (A r)
1 360 (CH 3)
2. 3 (3H , CH 3) 6. 2 (1H , A r) 7. 5 (4H , A r) 7. 9 (2H , CH 2)
1 702 (C= O ) 765 (A r)
720[ (CH 2) 10 ] 1 370 (CH 3)
Β2二酮类化合物在溶剂萃取、有机合成、化学分析、立体化学等领域有着广泛的用途, 尤其 在溶剂萃取方面, Β2二酮类化合物作为一种螯合型萃取剂, 可以有效地萃取多种常见金属离 子[1]。目前, 国内外研究较多且应用于工业生产的是, 利用 Β2二酮类萃取剂——L IX 54 从氨浸 溶液中萃取铜[2]。 我国铜矿蕴藏量位于世界前列, 但对 Β2二酮类化合物合成方法的研究以及 Β2二酮对氨浸溶液中铜的萃取研究都尚不充分[3, 4]。
CO CH 3
控制温度为 15℃, 在搅拌下将 29. 4 g 乙酰氯缓慢加入装有 76 g 十二烷基苯的 500 mL 三
口瓶中, 加热搅拌 2 h; 冷却, 冰浴下 (5℃) 再将 38. 3 g A lC l3 加入三口瓶中, 加热至 120℃, 反
应3 h; 冷却后用其 3 倍体积的 6 m o l L 盐酸水解, 油层用水洗涤, 用无水N a2SO 4 干燥; 在真空
BTAB与铁形成的配合物组成的研究
（ ．山西农 业 大学文理 学院 ，山西 太谷 １
２ ．山西大 学化 学化 工学院 ，山西 太原
摘
０００ ； ３８１
０００ ） ３ ０ １
要 ：研究 了 ３～ ６一溴苯并噻唑 一２一偶氮 ） ，６一二羟基苯甲酸 （ （ 一２ 简称 Ｂ Ａ 与铁的配合 Ｔ Ｂ）
反 应 。用 摩 尔 比法 、等 摩 尔 连续 变化 法 、平 衡 移 动法 和 双 峰 双 波 长 法 四种 方 法 详 细 研 究 并 测 定 了
液（ 简称 Ｃ Ｂ，０ ２ ０ ，Ｖ 乙醇 ）＋ 丙 酮 ）＝１＋１ Ｐ ．０ ％ （ （ 的溶 液 ；ｐ ． ４的磷 酸 盐缓 冲溶 液 ，均 购 Ｈ６６ 白天津化 学试剂 厂 。
１１２ 仪 ．．
器
Ｄ Ｕ一７ ０型紫外 可见分 光光 度计 （ 国 Ｂ ｃ ｍ ｎ公 司 ） 美 ｅｋ ａ 、Ｆ一７ ３ ２ ０型分 光 光度计
ｌ ＿ ～ ． ＿ ｍｏ ／ ，回归方程 为 Ａ＝ ．０ ０ ２ １Ｖ ０ 。 ２ ０ｘ１ 。 Ｌ Ｌ ０ ０ ０ ０７＋ ． ９ ，相关 系数 ｒ ０ ９ ９８ ＝ ． ９ ，摩尔 吸光 系 数 为 ＝９ ６ｘ１ ／ ｏ ｃ ． Ｌ ｍ Ｌ・ ｍ，检 出限为 １５ ８×１ 一 ｍ ＬＬ ０ ．１ ０ ｏ／ ，标准偏 差为 ０ ０ ３ ． ０ ，相对标 准偏差
（ 上海分析 仪器厂 ） 。
１ ２ 实验 方法 ．
分别准确 移取一定 体积 的浓度均 为 ２×１ ＿ ｍｏ Ｌ的显 色 剂 溶 液 和 铁 标 液 ， 后 依 次 加 入 ０。 ｌ ／ 然
收稿 日期 ：２ １ ００— １ — ０ １ １ 作 者 简 介 ：范志 宏 （ ９８ ） １７一 ，女 ，山 西平 遥 人 ，讲 师 ，在 读博 士 。主 要 从事 普 通 化 学 、物理 化 学 的 教 学 与研 究 。
课件2-铁化合物的制备及组成鉴定-精华版
４、黄色化合物的组成测定
(1) 在电子天平上准确称取0.16～0.20 g的黄色化
合物各两份，分别加入2 mol/LH2SO4 20 ml溶
液溶解，并稍加热以促使加快溶解（水浴温
度40oC)，在70～80oＣ水浴下（每组用电炉烧
热水）用KMnO4标准溶液滴定至红色不褪为 终点。(注意：滴定速度开始要放慢些)。记下 消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１。
H2C2O4· 2H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O
Fex(C2O4)y· zH2O + (NH4)2 SO4
２、绿色铁化合物KxFey(C2O4)z· wH2O的制 备原理：
Fex(C2O4)y· zH2O＋K2C2O4· H2O + H2O2 Kd Fea(C2O4)b· cH2O+ H2O
Kd Fea(C2O4)b· cH2O + H2C2O4· 2H2O
KxFey(C2O4)z· wH2O
３、分析铁化合物有关反应原理：
• 在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二 价铁离子： • 5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 === K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O • 5Fe2+ + MnO4-＋8H＋ === 5Fe3+ + Mn2++ 4H2O
度，用滴管逐滴滴加10mL30％ H2O2溶液，此
时会有棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将1.2 g
H2C2O4· 2H2O固体慢慢加入至体系成亮绿色透
明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉淀溶解。
（2）往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇（乙 醇要边搅拌边加入） ，放在暗处。待析出 晶体，抽滤，用10 mL１:１乙醇溶液分二次 洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次洗涤产物， 抽干，称量。将产物置于暗处待用。
有机化学实验-反应与制备
76%64% 第三章 反应与制备一、 氧化反应与应用1、氧化反应化学反应中，凡失去电子的反应称为氧化反应(Oxidation Reaction)。
有机化合物的氧化反应表现为分子中氢原子的减少或氧原子的增加。
在有机合成中，氧化反应是一类重要的单元反应，通过氧化反应，可以制取许多含氧化合物，例如醇、醛、酮、酸、酚、醌以及环氧化物等，应用十分广泛。
工业上常以廉价的空气或纯氧作氧化剂，但由于其氧化能力较弱，一般要在高温、高压的条件下才能发生氧化反应；实验室中常用的氧化剂有KMnO 4、Na 2Cr 2O 7、HNO 3等。
这些氧化剂氧化能力强，可以氧化多种基团，属于通用型氧化剂。
以KMnO 4作氧化剂，在不同的介质中，反应结果一样。
KMnO 4在中性或碱性介质中进行氧化时，锰原子的价态由+7下降为+4，生成二氧化锰，它不溶于水而被沉淀下来，在这个过程中，平均1mol 高锰酸根释放出1.5mol 原子氧：2KMnO 4 + H 2O 2MnO 2↓+ 2KOH + 3[O]在强酸性介质中，锰原子的价态则由+7降至+2，形成二价锰盐，平均1mol 高锰酸根释放出2.5mol 原子氧：2KMnO 4 + 3H 2SO 4 2MnSO 4↓+ 2K 2SO 4 + 3H 2O + 5[O]例如，在碱性条件下，如果将1mol 乙苯氧化为苯甲酸，则需要4molKMnO 4：相对来说，KMnO 4在中性介质中的氧化反应要温和一些，适合于由烯烃制备邻二醇：CH 3(CH 2)7CH=CH(CH 2)7COOH CH 3(CH 2)7CH ─CH(CH 2)7COOH在碱性介质中，KMnO 4可以将伯醇或醛氧化为相应的酸，也可以用来氧化芳烃上的侧链。
CH 3CHCH 2OH CH 3CHCOOHCH 2CH 3 COOH + 6[O] + CO 2 + 2H 2O KMnO 4，H 2O 0~10℃ OH OH KMnO 4，OH - CH 3 CH 3 COCH 3 CH 3 COOH COOH KMnO 4，OH -KMnO 4在酸性介质中的氧化反应常在25%以上的H 2SO 4溶液中进行。
关于用HDEHP从硫酸体系中液一液萃取分离镍和锌铁的研究
关于用HDEHP从硫酸体系中液一液萃取分离镍和锌铁的研
究
时文中
【期刊名称】《信阳师范学院学报：自然科学版》
【年(卷),期】1995(8)2
【摘要】利用ＨＤＥＨＰ从硫醚体系中液一液革取分离镍和锌铁，研究了ＨＤＥＨＰ对Ｆｅ￣（３＋）Ｚｎ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｕ￣（２＋）的萃取行为，反萃取条件及三级连续萃取。
结果表明：萃取除铁锌符合硫醚镍溶夜净化的要求外，镍的直收率达９８％以上。
【总页数】2页(P178-179)
【关键词】HDEHP;萃取率;反萃取;分离;镍;铁;锌;硫酸镍
【作者】时文中
【作者单位】驻马店师专化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.81;TQ138.13
【相关文献】
1.5709萃取剂从硫酸浸出液中萃取分离钴镍的研究 [J], 姜方卫;李春华;管秀瑛;邹茂森
2.修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ) [J], 孙小梅;沈静茹;詹国庆;李步海;闪春霞
3.光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ), 铁(Ⅲ), 铜(Ⅱ), 镍(Ⅱ), 钴(Ⅱ), 铅(Ⅱ)的萃取分离 [J], 蔡红;张春莉;许秀丽;石影
4.高浓度硫酸体系中铀与铁的HDEHP萃取分离 [J], 周志全;赵凤岐;舒祖骏;张永明;支梅峰;邓慧东;任燕
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对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究
摘要:本文报道了对溴苯乙酮缩氨基硫脲(L),从高氯酸体系中萃
取铁、锌配合物的组成和结构,通过饱和法、红外光谱、磁矩等对配
合物进行了表征。
关键词:萃取 铁 锌 对溴苯乙酮缩氨基硫脲
Abstracts: p-bromineacetophenone thiosemicarbazone extraction
complexes of Fe(Ⅲ) and Zn(Ⅱ) have been synthesized and characterzed
by elemental analysis,IR,magnetic measurement and molar conductivity.
Key words: Exetrction; Fe(Ⅲ); Zn(Ⅱ); P-bromineacetophenone;
Thiosemicarbazone
硫脲及其衍生物[1]、硫醚和亚砜等含硫萃取剂[2,3]曾用于铂系元
素的萃取性能研究,希夫碱也用于金属的螯合萃取[4,3]。我们用新合
成的对溴苯乙酮缩氨基硫脲(L)对铁、锌的萃取进行了研究,确定了配
合物的组成和结构。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
对溴苯乙酮缩氨基硫脲由按文献5的方法合成。其结构为:
醋酸铁、醋酸锌均为分析纯。由上海化学试剂公司提供。
721型分光光度计;pHs-3c型酸度计;THZ-82型恒温振荡器
(T±0.5℃);岛津IR-440型红外光谱仪(KBr压片,4000cm-1～
300cm-1);CARLOERBA-1106型元素分析仪;XT-4显微熔点
仪,DDS-11A型电导仪,自制古埃天平。
1.2 实验方法
将等体积的对溴苯乙酮缩氨基硫脲溶液与铁、锌水溶液置于分液
漏斗中,在恒温振荡器内振荡50min(预实验表明:振荡30min已达到萃
取平衡),静止分层后,取样测定萃余水相铁、锌浓度,用差减法求出有机
相平衡铁、锌浓度,依此计算分配比D。水相铁、锌浓度的测定见文
献[6]。
2 结果与讨论
2.1 饱和法测定组成
在pH=1.0的酸度下,用一定浓度的对溴苯乙酮缩氨基硫脲对一定
浓度的铁、锌溶液进行多次萃取,直至有机相的钯达到饱和,所得结果
列于表1中。
表1数据说明:在所实验条件下,饱和有机相中对溴苯乙酮缩氨基
硫脲与铁的摩尔比接近于3∶1,对溴苯乙酮缩氨基硫脲与锌的摩尔比
接近于2∶1。
2.2 配合物的元素分析和物理性质
配合物的元素分析数据、颜色、熔点、摩尔电导和磁矩值列于表
2。元素分析的测定值与计算值吻合;配合物在空气中很稳定,不溶于水,
微溶于乙醇、甲醇、丙酮,易溶于DMF、DMSO、THF。10-3mol·L-1
配合物的DMF溶液的摩尔电导在非水电解质范围内;磁矩测定表
明:Fe(L)3为反磁性,Zn(L)2为高自旋型配合物。
2.3 配体及配合物的红外光谱
配体及配合物的红外光谱主要吸收峰(cm-1)指认列于表3。从表
3可见,在2500cm-1～2700cm-1处没有νS-H的吸收峰。说明在固体
状态下,配体是以硫酮的形式存在的[7]。在配体中νNH2、νNH的吸
收分别出现在3400、3180cm-1处,νC=N吸收峰出现在1600cm-1
处,νC=S吸收峰出现在850cm-1处。配合物在3430-3450cm-1处表现
有νNH2吸收,νNH吸收消失;νC=N吸收在1576、1572cm-1处出现,
与配位前相比,波数降低了近30cm-1,表明甲亚胺基上氮原子参与了
配位[8],同时在1600cm-1处出现了一个新的νC-N吸收峰,指认为配体
阴离子中与硫原子相连接的亚胺基C=N键吸收;νC=S在850cm-1处
的吸收消失,而在730cm-1附近出现了νC-S弱吸收,在600cm-1～
400cm-1范围内观察到两个新的吸收峰,我们将500cm-1、480cm-1处
的吸收分别指认为νM-N、νM-S的吸收峰[9]。综合以上讨论,并注意
到配合物的元素分析、磁矩、摩尔电导数据,我们认为配体在溶液中
转化为硫醇,硫醇失去巯基上的一个质子,成为带一个单位负电荷的二
齿配体(L)。配体阴离子以亚胺基N原子和S原子与金属离子形成配
合物,配合物的结构可表示为:
参考文献
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