蔬菜水果蘑菇农药残留检测细则
水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定
水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定在此介绍用法过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量测定(依据GB/T5009.20-2003第一法)。
1.原理含的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式发射出526mm的特性光。
这种光经滤光片挑选后，有光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。
试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积和峰高举行比较定量。
2.试剂 (1)。
(2)。
(3)。
(4)。
(5)助滤剂Celite545。
(6)农药标准品：敌敌畏(纯度≥99%)、速灭磷(顺式≥60%，反式≥40%)、久效磷(≥99%)、甲拌磷(≥98%)、巴胺磷(≥99%)、二嗪磷(≥98%)、乙密硫磷(≥97%)、甲基密啶磷(≥99%)、甲基对硫磷(≥99%)、稻瘟净(≥99%)、水胺硫磷(≥99%)、氧化喹硫磷(≥99%)、稻丰散(≥99.6%)、甲喹硫磷(≥99.6%)、克线磷(≥99.9%)、乙硫磷(≥95%)、乐果(≥99.0%)、喹硫磷(≥98.2%)、对硫磷(≥99.0%)、杀螺硫磷(≥98.5%)。
(7)农药标准溶液的配制：分离精确称取(6)中标准品，用溶解，分离配成1.0mg/mL的标准储备液。
贮于冰箱(4℃)中，用法时按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准用法液。
3.仪器 (1)气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。
(2)组织捣碎机。
(3)粉碎机。
(4)旋转蒸发仪。
4.操作步骤 (1)试样制备①取样：粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；水果、蔬菜试样去掉非可食部分制成待分析样。
②提取：称取试样(水果、蔬菜50.00g；谷物25.00g)，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1～2min。
匀浆液经铺有两层滤纸和约10g的助滤剂的布氏漏斗减压抽滤。
菜市场农贸市场超市残留农药检测制度
残留农药检测制度
为确保蔬菜食用安全，保障人民身体健康，做好蔬菜、水产、副食品供应工作，特定制度如下：
一、由专人负责每天对上柜蔬菜进行跟踪抽检，每天不少于20个蔬菜批次的测试，隔天抽检水产、付食品等其他品种10个。
检测结果在当日8点前显示屏和触摸屏公告。
二、对有疑点的个别蔬菜品种，水产、付食品等品种进行不定时的现场检测，一旦测到农残超标，应立即停止销售，并上报工商和质检管理部门，按规定进行销毁。
三、经营户必须协助市场专管员进行蔬菜、水产、付食品等检测工作，主动配合上级有关部门对上柜蔬菜的检查和检测，严格履行与场部签订的“放心菜”供应责任书。
四、做好检测台帐，并向相关信息网发送。
蔬菜农药残留速测操作规程
蔬菜农药残留速测操作规程一、实验器材和试剂准备1.酶抑制率检测试剂盒：包括试剂盒、标准品、储存液等。
2.离心管、小磨牙棒、移液枪等实验器材。
3.待检样品：新鲜蔬菜样品。
二、样品处理1.取新鲜蔬菜样品，去除外皮、叶片等不需要的部分，只保留主要部分，务必保持新鲜度。
2.将样品切碎，使用小磨牙棒研磨成细碎的样品提取物。
3.将提取物加入适量的提取液中，使用移液枪混合均匀。
4.离心提取液，收集上清液备用。
三、样品检测1.打开试剂盒，取出标准品和样品孔板。
将标准品和样品分别加入对应的孔中。
2.利用孔板盖密封，轻轻摇晃使标准品和样品充分混合。
3.将孔板放入试剂盒中，开始计时。
4.在规定时间内（通常为30分钟），观察偶氮酚比色液的变化情况，记录下标准品和样品孔的颜色。
四、数据处理1.分别计算标准品孔和样品孔的OD值。
2.根据标准品孔和样品孔的OD值，计算出酶抑制率(%)，公式为：(1-样品孔OD值/标准品孔OD值)×100%。
3.将酶抑制率与标准曲线进行对照，确定蔬菜样品中农药残留的浓度。
五、结果分析1.根据样品中农药残留浓度的分析结果，判断样品的安全性。
2.若样品中的农药残留浓度超过安全标准，则该样品被认定为不合格。
3.若样品中的农药残留浓度在安全标准范围内，则该样品被认定为合格。
六、注意事项1.操作过程中，避免任何可能的污染，如手套、实验器材等。
2.严格按照操作规程进行操作，避免误操作导致结果不准确。
3.注意实验室安全，避免化学品接触皮肤、吸入或误食。
4.样品的收集和处理应当迅速进行，避免样品变质导致结果不准确。
以上是蔬菜农药残留速测(酶抑制率法)的操作规程，通过这种方法可以快速检测蔬菜中农药残留的情况，确保蔬菜的安全性。
在进行实验操作时需要注意安全和准确性，以保证检测结果的可靠性。
农产品农药残留检测须知
农药残留检测须知
（一）检测环境
1、检测室室内温度25℃，相对温度65%；
2、室内环境：无污染，无浮尘。
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（二）采集样品
1、确保抽检样品具有可追溯性，抽检样品时必须用标签注明车牌号或摊位号、来源、采集时间等信息；
2、在抽检样品时，要采取有效的隔离措施，防止抽检的样品相互交叉感染。
（三）药剂
1、药剂配制：
要严格按照药剂说明进行配制。
2、药剂使用：
（1）严禁失效或感染的药剂继续使用。
（2）药剂使用前应从冰箱拿出后回温20——30分钟后再使用。
（3）防止试剂交叉感染，尤其注意酶与底物的瓶盖、枪头不能相互污染。
用标签著名予以区分，严禁混用或相互接触，以确保试剂的有效性。
3、安全：要避免手或皮肤与药剂直接接触。
4、保存：所用试剂应低温冷藏（0——4℃左右）。
（四）检测
1、检测仪器：仪器开机查看运行是否正常，并要通过自检程序。
2、样品放置时间应与空白对照液放置时间一致。
3、前处理：检测样品剪碎，以1厘米见方为宜，有明显色素浸出影响结果判断的样品（如紫茄子、韭菜、西红柿）可以稍大些，叶菜类2克，茄果类4克，葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇、番茄应尽可能地采取整株（体）浸提的办法来消除干扰。
食用菌(蘑菇)的食品检测标准
食用菌（蘑菇）的食品检测标准
食用菌包含有香菇、蘑菇、平菇、金针菇、黑木耳、银耳、金耳、猴头菇、灵芝、天麻、白灵菇、杏鲍菇、冬虫夏草等食(药)用菌等等。
以下为各种菌类测试的项目标准：
香菇（GB/T1013-1998），灰树花（NY/T446-2001）, 黑木耳（GB 6192-2008）, 双孢蘑菇（NY/T224-2006），草菇（SB/T10038-1992，NY/T833-2004），
无公害食品质茶树菇（NY/T5247-2004），银耳（NY/T834-2004）, 口蘑（NY/T445-2001，），绿色食品食用菌（NY/T749-2003）。
从理化指标上来看：
新鲜的食用菌：水分应该≦86.0，灰分≦8.0（野生菌≦12.0）
干的食用菌：水分应该≦12.0（冷冻干燥≦6.0）香菇，黑木耳≦13.0. 灰分≦8.0（野生菌≦12.0）。
干湿比例在1：7~1：10（黑木耳≥1：12）。
食用菌粉：水分应该≦9.0
微生物指标：
大肠菌群，MPN/g <3.0 GB4789.3
霉菌和酵母，CFU/g ≦50 GB4789.15
致病菌（沙门氏菌，志贺氏菌，金黄色葡萄球菌）不得检出 GB4789.4，GB/T4789.5.GB 4789.10。
超市蔬果农残检测规章制度
超市蔬果农残检测规章制度第一章总则第一条为了保障超市蔬果产品的质量安全，确保消费者的健康权益，根据国家有关法律法规，制定本规章制度。
第二条本规章制度适用于超市蔬果农残检测工作，包括蔬果农残检测流程、检测标准、责任分工等内容。
第三条超市蔬果农残检测工作是一项重要的质量控制措施，必须严格遵守本规章制度的要求，确保检测结果的真实有效性。
第四条超市蔬果农残检测工作由专门机构或第三方机构负责，具体实施细则由超市主管部门制定并监督执行。
第二章检测流程第五条超市蔬果农残检测工作的流程包括采样、样品处理、检测和结果分析等步骤。
第六条采样工作由超市工作人员负责，应遵循随机抽样原则，确保样品的代表性和真实性。
第七条样品处理包括清洗、去皮、切片等步骤，应按照规定要求进行，避免干扰检测结果。
第八条检测工作由专业机构或人员负责，应依据国家标准进行检测，保证结果的准确性。
第九条结果分析由超市主管部门负责，应及时解读检测结果，做出相应处理。
第三章检测标准第十条超市蔬果农残检测应符合国家有关标准，严格控制农残残留量，确保产品符合食品安全标准。
第十一条超市应定期对农残检测标准进行更新，根据最新的科学研究和实践经验进行调整。
第十二条超市应加强国际合作，学习吸收国外先进的农残检测标准和方法，提高检测水平。
第十三条超市应定期对检测结果进行统计分析，发现问题及时整改，防止类似事件再次发生。
第四章责任分工第十四条超市主管部门应明确蔬果农残检测工作的责任部门和责任人员，做好工作的组织和领导。
第十五条超市工作人员应严格执行检测程序，确保检测过程中的真实记录和数据的准确性。
第十六条超市应设立相应的监督机构，对检测工作进行监督和评估，保证检测结果的客观性和可靠性。
第十七条对于检测结果不合格的产品，超市应及时予以处置，防止不合格产品进入市场流通。
第五章监督管理第十八条超市主管部门应建立定期例行检查和不定期抽查的监督管理制度，对检测工作进行全面监督。
农药残留检测方法与步骤
一、二、首先进行样品液提取。
农药残留检测方法与步骤
检测样品样液提取方法
样品测量制剂添加量
三、取第一小吸液器先向各反应瓶中加入100ul酶。
四、再取另外一个大吸液器先向1号反应瓶中加入2.5ml缓冲液，其余反应瓶各加入对应提取液各2.5ml。
操 作 步 骤
取所要用到数量的反应瓶，从左到右依次顺序为1、2、3、4......。
七、10min后再用第三小吸液器分别吸取100ul底物到各反应瓶对应的比色皿中，再迅速将个反应瓶对应药液倒入比色皿放入主机检测。
八、
检测3min后查看结果，器对照△A值在0.3-0.8之间为正常后方可读取样品抑制率值，抑制率值>50%则产品农残超标，抑制率值<50%其产品合格。
五、再取第二小吸液器向各反应瓶中加入100ul显色剂，搅拌均匀放置10min。
六、静置药液的同时，打开主机预热10min。
蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南
附1：扬州市蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南（试行2011）本指南仅适用于蔬菜、水果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、抽样及预处理1、抽样同一批次同一品种随机抽取适量样品作为检样，其中叶菜类取不同植株叶片（至少8片～10片叶子）为样本，瓜果类、根类、茎类从表皮至果肉1厘米～1.5厘米处取样。
一份检验，一份备查。
2、预处理（1）、检样应做好标记，并及时记录；（2）、取待检样，擦净表面泥土，切或剪成1厘米左右碎片。
二、检测方法——丁酰胆碱酯酶抑制率法或乙酰胆碱酯酶抑制率法1、试剂、器具及仪器- 1 -（1）缓冲液、显色剂、底物、丁酰胆碱酯酶等试剂按说明书的要求进行配置和贮存。
（2）样品杯、试管、滴管、洗瓶、移液枪或移液管、不锈钢剪刀、比色皿、擦镜纸。
（3）农药残留快速检测仪。
（4）天平或台秤（精确度0.1g）。
（5）冰箱。
（6）恒温装置按仪器使用说明书要求配备。
2、仪器性能（1）稳定性：仪器预热10分钟后，数字显示值漂移在3分钟内不超过0.04(V)。
（2）透射比准确度:±1.0%。
（3）工作环境温度:5～40℃。
（4）测定精度：≤5%。
（5）检测通道：8通道。
（6）测量范围：0.00%～100.00%（抑制率）。
（7）检出下限：0.1～3.0mg/kg。
（8）检测时间：30分钟以内（含前处理）。
- 2 -3、操作步骤（1）开机后设置或检查仪器工作（显色反应时间3分钟），并校准预热仪器。
（2）称取处理好的2g（非叶菜类称取4g）样品放入样品杯中，加入20mL缓冲液，振荡1 ~2分钟进行提取，静置3 ~5分钟后取出上清液待用。
（3）空白对照：在小试管内加入50uL酶液、3mL缓冲液、50uL显色剂，于37~38℃下放置30分钟后再加入50uL底物，立即倒入比色皿中上机测试。
（4）样品测试：在小试管内加入50uL酶液、3mL样品提取液、50uL显色剂，于37~38℃下放置30分钟后加入50uL底物，立即倒入比色皿中上机测试。
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蔬菜、水果和食用菌农药残留检测参考操作方法按NY/T 761-2008方法，称取35 g匀浆试样，加入70 mL乙腈，高速匀浆2 min后用滤纸过滤或抽滤，氯化钠盐析后，分取4份：第一份：取10 mL提取液，按照NY/T 761有机磷类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（FPD）进行测定。
第二份：取10 mL提取液，按照NY/T 761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（ECD）进行测定。
第三份：取10 mL提取液：按照NY/T 761氨基甲酸酯类农药的前处理测定氨基甲酸酯（柱后衍生），同一溶液用高效液相色谱（紫外检测器）同时测定吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素。
注：定容时现加3 mL甲醇，充分溶解残渣，再用水定容至5 mL。
充分混匀后过0.45 µm 的膜，上机测定。
HPLC色谱参考条件：C18柱，3 mm5µm25cm；柱温：40℃；流量：0.5mL/min；进样量：10µL。
吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表1和表2。
时间min 水
%
甲醇/乙腈（7+3）
%
0.006535 6.30 6535
16.006535
17.706535
0.2mg/L 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图见图1。
0.0 2.5 5.07.510.012.515.017.520.022.525.0min
0.0
0.51.01.52.02.53.03.54.0mV Detector A:275nm
吡虫啉/5.921
啶虫脒/6.729
多菌灵/7.398
除虫脲/16.683
氟虫腈/16.978灭幼脲/17.229
辛硫磷/18.200
阿维菌素/22.112
图1 0.2mg/L 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷
和阿维菌素标准溶液色谱图
快速液相色谱参考条件： BEHC 18柱，10 cm ；柱温：40℃；流量：0.45mL/min ；进样量：5µL。
多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表3和表4。
0.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶标准溶液色谱图见图2。
图2 0.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷
和阿维菌素溶标准溶液色谱图
注：如果氟虫腈在液相色谱上有无法克服的干扰，也可用GC-ECD 进行检测，参考色谱条件见表5。
表5
色谱图见图3。
图3 0.1 mg/L百菌清、乙烯菌核利、氟虫腈、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、
氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱图
第四份：取10 mL提取液，过石墨炭黑－氨基串联柱（在样品色素不严重的情况下，也可用氨基柱代替石墨炭黑－氨基串联柱）预淋液5 mL：乙腈+甲苯=3+1；淋洗液：25 mL乙腈+甲苯=3+1，定容后用于质谱项目。
50农药的净化方式和所用检测器见表6。
表6 50种农药净化方式和所用检测器
可用气相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件见表7和见表8。
表8选择离子
可用液相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件如下：a）色谱柱: ACQUITY UPLC TM BEH C18 1.7um 2.1×50mm Column 。
b) 柱温：35 ℃。
c) 进样量：10 μL。
d) 流动相及流速见表9。
g) 毛细管电压：3 KV。
h) 离子源温度：110 ℃。
i) 去溶剂气温度：350 ℃。
j) 去溶剂气流量：500 L/hr。
k) 锥孔反吹气流量：50 L/hr。
l) 碰撞气流速：0.18 mL/min。
m）MRM 监测离子见表10。
表9 梯度洗脱程序
表10 MRM 监测离子
可编辑
.
精品。