反应精馏
11 特殊精馏
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特殊精馏
一般的蒸馏或精馏操作是以液体混合物 中各组分的相对挥发度差异为依据的。组 分间挥发度差别愈大愈容易分离。 但对某些液体混合物，组分间的相对挥发 度接近于1或形成恒沸物，以至于不宜或 不能用一般精馏方法进行分离。则需采用 特殊精馏方法。
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特殊精馏
特殊精馏方法有膜蒸馏、催化精馏、吸附 精馏、恒沸精馏、萃取精馏、盐效应精馏 等。 对恒沸精馏、萃取精馏、盐效应精馏都是 在被分离溶液中加入第三组分以加大原溶 液中各组分间相对挥发度。
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流程收敛
• 介绍概念
✓模块收敛（convergence blocks） ✓撕裂流股（tear streams） ✓流程顺序（flowsheet sequences）
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流程收敛
评估流程的收敛性，需确定
• 计算顺序 • 撕裂流股 • 求解的迭代次数 • 收敛容差 • 收敛的计算方法
关于流程收敛性的所有信息都会写入控制面板（Control Pan nel）
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流程收敛---收敛模块
• 每个设计规定和撕裂流都有一个相关联的收敛模块 • 收敛模块确定撕裂流估算初值或设计规定中控制变
量值在逐次迭代过程中的更新方法。 • Aspen Plus定义的收敛模块的名字以字符“$.”开
头
• 用户定义的收敛模块的名字一定不要用字符“$.”开头 。
• 要确定由Aspen Plus定义的收敛模块，请看Control Panel（控制面板）信息中的“Flowsheet Analysis （流程分析）” 部分。
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特殊精馏—多效精馏
• 例题：
甲醇分离塔，要将60wt%甲醇水溶液提纯。分别用单塔 和双效塔进行分离，并比较当两种产品一致时的能量 利用情况。已知条件： 进料温度为20C，压力为101.325kPa，流率为100kg/h 。单塔的压力为101.325kPa，理论板数为22， 进料板 位置为11， 塔顶产品流率为63kg/h，摩尔回流比为0. 65.
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
c5馏分分离工艺技术之国内部分
胡競民白希耐一、裂解C5馏分分离现状1．双环戊二烯产品的分离国内一般通过加热和蒸馏的方法从裂解C5馏分中分离出工业级双环戊二烯，再由工业级双环戊二烯制取高纯度的双环戊二烯产品。
⑴精馏将工业级的双环戊二烯（80%纯度）通过减压蒸馏塔，在一定的塔高和一定回流比下进行蒸馏。
根据工业级双环戊二烯的组成不同，蒸馏操作可以是一台塔或者二台塔串联操作。
例如上海石化的分离装置采用一台塔，有的化工厂要获得高纯度的双环戊二烯产品则采用两台塔。
精馏获得的双环戊二烯纯度一般在90%～94%。
⑵解聚-二聚-蒸馏通过解聚-二聚-蒸馏法获得的双环戊二烯产品的纯度均比较高，一般在96%～98%，有的还可达到99%左右。
目前国内公布了很多有关该方法的专利技术，并已有1000t/a的工业规模装置，装置采用带搅拌的釜式结构，工艺流程简单，操作方便。
2．异戊二烯的分离国内实现工业化的异戊二烯分离技术为溶剂二甲基甲酰胺（DMF）萃取蒸馏法。
此外，业界在共沸精馏、反应精馏、加氢分离、一段萃取、共沸和萃取结合工艺等进行了很多研发工作，取得了一定成绩和进展。
二、新型C5分离工艺的开发1．C5馏分的加氢分离工艺C5馏分中含有大量的不饱和烃,根据产品用途的不同,可通过选择加氢或全加氢将其转化为烯烃或烷烃,再通过分离加以利用。
目前国内已利用由裂解汽油加氢装置得到的混合C5烷烃开发了新型C5烷烃分离工艺。
该工艺由加氢和烷烃分离过程组成,可同时得到环戊烷、异戊烷和正戊烷。
其工艺投资小,操作费用少,能耗低,可依市场需求灵活调整产品方案。
2．反应精馏技术采用反应精馏技术从C5馏分中分离双烯烃的方法,即将C5馏分进行反应精馏,使环戊二烯发生二聚反应, 异戊二烯由塔顶分离出去,物料经精馏分离得到间戊二烯、双环戊二烯和异戊二烯。
针对现有技术在脱除环戊二烯过程中存在的问题,反应精馏技术有其独特之处：(1)由于在脱除环戊二烯过程中能有效抑制除环戊二烯二聚反应外的其他二聚反应，因而减少了副产物的生成，既提高了双环戊二烯产品的质量又减少了C5双烯的损失；(2)由一个反应精馏塔替代现有技术中的二聚反应器和预脱重塔，简化了工艺流程和操作；(3)由于简化了工艺流程，减少了设备的投资，降低了生产过程中的能耗。
连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发
连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发一、引言丁酸酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、医药等行业。
目前，丁酸酐的生产主要采用连续反应精馏工艺。
本文将重点介绍该工艺的开发过程及关键技术。
二、工艺流程连续反应精馏生产丁酸酐的工艺流程主要包括原料处理、反应装置设计、反应控制和产品分离等环节。
1. 原料处理丁酸酐的生产原料主要为丁醇和氧气。
在进料前，需要对原料进行预处理，如提纯、脱水等。
这可以避免杂质对反应过程的干扰，提高产品的质量和产率。
2. 反应装置设计连续反应精馏的关键是反应装置的设计。
一般采用催化剂床和精馏塔相结合的方式。
反应器中使用合适的催化剂，通过氧化反应将丁醇转化为丁酸酐。
而精馏塔则用于分离产物和副产物，提高丁酸酐的纯度和收率。
3. 反应控制在连续反应精馏过程中，反应温度、压力、催化剂用量和进料速率等参数的控制十分重要。
合理的反应温度和压力可以提高反应速率和选择性，催化剂的用量和进料速率则直接影响产物的质量和产率。
因此，需要对反应过程进行实时监测和控制，以确保工艺的稳定性和高效性。
4. 产品分离反应结束后，产物需要进行分离和提纯。
一般采用精馏和萃取等方法进行分离。
精馏过程中，通过不同组分的沸点差异，将丁酸酐从副产物中分离出来。
而萃取则可以进一步提高产品的纯度和质量。
三、关键技术在连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发中，有几个关键技术需要重点研究和解决。
1. 催化剂的选择催化剂是反应的关键，直接影响反应速率和选择性。
优选合适的催化剂可以提高丁酸酐的产率和质量。
目前，常用的催化剂有氧化铜、氧化锌等。
2. 反应温度和压力的控制反应温度和压力是影响反应速率和选择性的重要因素。
通过合理的控制，可以提高反应效率和产物质量。
一般情况下，较高的温度和压力有利于提高反应速率，但同时也会增加副反应的发生。
3. 反应控制技术连续反应精馏过程中，需要实时监测和控制反应参数。
现代化的自动化仪表系统可以实现对温度、压力、流量等参数的准确监测和控制，提高工艺的稳定性和可控性。
实验一反应精馏制乙酸乙酯
..实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
强耦合反应精馏成套技术及工业应用
强耦合反应精馏成套技术及工业应用一、技术概述强耦合反应精馏成套技术是一种先进的化工技术，它将反应过程与精馏过程紧密结合，实现了在同一设备中同时完成化学反应和产物分离。
这种技术的优点在于能够提高生产效率、降低能耗和减少设备投资。
二、技术原理强耦合反应精馏技术的核心在于将反应釜与精馏塔合二为一，形成一个整体设备。
在设备中，化学反应与精馏分离过程相互促进，形成一个高效的耦合系统。
反应物在反应釜中发生化学反应，生成产物和副产物。
由于反应过程产生的热量和浓度梯度，可以同时为精馏过程提供所需的能量和驱动力。
三、技术特点1.高效性：强耦合反应精馏技术能够在同一设备中完成化学反应和产物分离，避免了传统工艺中的多次分离和能量回收过程，提高了生产效率。
2.低能耗：由于反应过程与精馏分离过程相互耦合，能量得以充分利用，降低了能耗。
与传统的分离技术相比，强耦合反应精馏技术能够节省大量的能源。
3.紧凑性：强耦合反应精馏成套技术使用的设备数量较少，占地面积小，降低了投资成本和运行费用。
4.灵活性：该技术可根据不同的化学反应和产物分离需求，进行工艺流程的调整和优化，具有很高的灵活性。
5.环保性：强耦合反应精馏技术能够减少废水和废弃物的产生，降低环境污染。
同时，由于该技术的能耗低，也减少了温室气体的排放。
四、工业应用强耦合反应精馏成套技术在许多化工领域都有广泛的应用，如石油化工、精细化工、制药等。
以下是一些具体的工业应用实例：1.石油化工：在石油化工行业中，强耦合反应精馏技术可用于生产燃料油、润滑油等产品。
通过该技术，可以实现烃类化合物的选择性氧化和水合反应，提高产品的质量和收率。
2.精细化工：在精细化工领域，强耦合反应精馏技术可用于生产高纯度化学品、功能性材料等。
例如，通过该技术可以生产高纯度醇类、酯类、醚类等化学品，以及功能性聚合物和复合材料。
3.制药：在制药领域，强耦合反应精馏技术可用于生产原料药、中间体和药物制剂等。
该技术可以用于实现药物的有效成分和杂质的分离纯化，提高药物的纯度和收率。
反应精馏实验报告
反应精馏实验报告实验目的，通过反应精馏实验，掌握精馏技术，了解反应精馏原理，提高化学实验操作能力。
实验原理，反应精馏是在精馏过程中，将反应物加入精馏瓶中，通过加热使其发生反应，然后进行精馏，从而得到产物。
这种方法适用于需要在高温下进行反应的情况。
实验仪器，反应精馏设备、精密恒温加热器、精密恒温控制仪、精密磁力搅拌器、精密温度计、精密压力计等。
实验步骤：1. 将反应精馏设备装好，连接好冷凝管和接收瓶。
2. 在精馏瓶中加入反应物，并加入适量的溶剂。
3. 装上精密恒温控制仪，设置好反应温度。
4. 打开精密恒温加热器，开始加热反应精馏瓶。
5. 在反应过程中，通过精密磁力搅拌器进行搅拌，保持反应均匀。
6. 根据产物的沸点，控制好冷凝管的温度，收集产物。
实验结果分析：通过反应精馏实验，我们成功地得到了产物，并通过测定其物理性质和化学性质，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，反应精馏是一种有效的方法，可以在高温下进行反应，并得到纯净的产物。
实验结论：反应精馏是一种重要的精馏方法，它可以在反应过程中进行精馏，从而得到纯净的产物。
通过本次实验，我们掌握了反应精馏的操作技巧，加深了对反应精馏原理的理解，提高了化学实验操作能力。
实验总结：反应精馏实验是化学实验中的重要内容，通过实验可以加深对精馏技术和反应原理的理解，提高实验操作能力。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提升自己的实验技能，为将来的科研工作打下坚实的基础。
通过本次反应精馏实验，我们不仅学会了操作反应精馏设备，还加深了对精馏原理和反应过程的理解，为今后的学习和科研工作奠定了基础。
希望在今后的实验中，我们能够继续努力，不断提高自己的实验技能，为科学研究做出更大的贡献。
反应精馏过程中的多稳态分析
反应精馏过程中的多稳态分析
稳态精馏过程中,当流动相和气体分子的碰撞次数足够多时,就能形成热力学平衡。
当反应物系的温度等于或高于临界温度时,反应的平衡常数最大;随着反应进行到一定程度后,反应速率下降,产品浓度上升,使得平衡向右移动,直至达到新的稳态。
若反应过程为可逆反应,则这个过程会无限制地重复下去。
在该反应器内进行的精馏操作称为“稳态精馏”,其主要特点是:①由于气、液相间发生的反应为放热反应,故只需将温度控制在反应的平衡温度以上即可实现;②在保持平衡不变的条件下,提高产品浓度比较容易。
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化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：聂子杨同组人：任天宇、唐剑鑫实验地点：天大化工技术实验中心624室实验时间：2013年5月21号年级2010 ；专业化学工程与工艺；组号9 ；学号3010207103 指导教师：李丽实验成绩：天津大学化工技术实验中心印制反应精馏法制乙酸乙酯一．实验目的1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2．掌握反应精馏的操作。
3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4．了解反应精馏与常规精馏的区别。
5．学会分析塔内物料组成。
二．实验原理1.过程原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OH↔CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。
釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。
具体地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。
塔内此时有4组分。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3 组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述：(1)物料衡算方程对第j 块理论板上的i 组分进行物料衡算如下(如图1 所示)：L j−1X i,j−1+V j+1Y i,j+1+F j Z j,i+R i,j=V j Y i,j+L j X i,j(1)2≤j≤n，i=1,2,3,4(2)气液平衡方程对平衡级上某组分i 的有如下平衡关系：K i,j·X i,j−Y i,j=0 (2)每块板上组成的总和应符合下式：∑Y i,j ni=1=1 ; ∑X i,jni=1=1 (3)(3)反应速率方程R i,j=K j·P j(X i,j∑Q i,j·X i,j)2×105 (4)式(4)指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否则应予修正。
(4)热量衡算方程对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式：L j−1ℎj−1−V j H j−L jℎj+V j+1H j+1+F j H fj−Q j+R j H rj=0 (5)符号说明：F j——j版进料量ℎj——j板上液体焓值H j——j板上气体焓值H fj——j板上原料焓值H rj——j板上反应热焓值L j——j板下降液体量K i,j——i组分的汽液平衡函数P j——j板上液体混合物体积（持液量）R i,j——单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量V j——j板上升蒸汽量X i,j——j板上组分i的液相摩尔分数Y i,j——j板上组分i的气相摩尔分数Z j,i——j板上组分i的原料组成Q j——j板上冷却或加热的热量2.设备原理实验装置如图2 所示。
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm ，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。
塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。
采用XCT -191，ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。
1 测温热电阻2 冷却水3 摆锤4 电磁铁5 塔头6 馏出液收集瓶7 回流比控制器8 取样口9 塔体10 数字是温度显示器11 控温仪12 加料口13 塔釜14电加热器15 卸料口图2 反应精馏流程及装置三．实验流程间歇操作①乙醇、乙酸各80g（误差±0.1g），浓硫酸3滴倒入塔釜内，开启釜加热系统（0.4A）。
开启塔身保温电源（上下段均为0.1A）。
开启塔顶冷凝水。
②塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作。
15分钟后，设定回流比为3:1，开启回流比控制电源。
③20 分钟后，用微量注射器在塔身三个不同高度取样，应尽量保证同步。
④分别将0.2μl 样品注入色谱分析仪，记录结果。
⑤重复3，4 步操作。
⑥关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水。
对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液全部流至塔釜后才取釜残液），关闭总电源。
四．实验数据记录实验装置：1 上下段加热电流：0.1A 釜加热电流：0.4A 加入乙酸质量：80.2g 加入乙醇质量：79.5g 浓硫酸量：3滴表1 精馏过程实验记录馏出液质量：182.65g （瓶重92.83g ） 釜残液质量：138.53g （瓶重：99.66g ） 色谱条件：柱前压：0.05MPa 桥流：100μA 汽化室温度：99.9℃ 柱箱温度：100.3℃ 检测气温度：120.1℃ 进样量：0.2μl 相对校正因子：F 水=0.40027 F 乙醇=1 F 乙酸=0.5329 F 乙酸乙酯=1.52176表2 色谱分析记录五．数据处理1. 乙酸和乙醇的全塔物料衡算表3 全塔物料衡算表其中，原料数据为实验前测得，塔顶塔釜数据为根据色谱分析结果计算所得，计算举例（以塔顶物料为例）如下：馏出液质量：m 馏=182.65−92.83=89.82g根据实验数据，第一次取样各物质含量百分比为：x水1=A水F水∑A i F i=0.40027×91270.40027×9127+1×27354+1.52176×88963×100%=2.20%x醇1=A醇F醇∑A i F i=1×273540.40027×9127+1×27354+1.52176×88963×100%=16.44%x酯1=A酯F酯∑A i F i=1.52176×889630.40027×9127+1×27354+1.52176×88963×100%=81.36%同理计算出第二次取样各物质百分比：x水2=2.16% x醇2=16.44% x酯2=81.40%由此看出，两次分析相差不大，取平均值得：x 水=2.18% x醇=16.44% x酯=81.38%故塔顶馏出液各物质质量为：m水=89.82×2.18%=1.96gm醇=89.82×16.44%=14.77gm酯=89.82×81.38%=73.09g残留以及挥发物料量：釜残液质量：m釜=138.53−99.66=38.87g残留以及挥发物料量：∆m=原料量−馏出液量−釜残液量=80.20+79.50−89.82−38.87=31.01g粗略计算反应消耗的物料：乙醇反应质量: m醇反=79.50−14.77−9.39=55.34g物质的量: n醇反=55.34/46.07=1.20mol乙酸反应质量：m酸反=80.20−6.59=73.61g物质的量：n酸反=73.61/60.05=1.22mol由此可以看出乙酸和乙醇的消耗量并不严格相等，加上上面计算得出的较大的残留及挥发量，这说明实验存在较大的误差。
2.塔内浓度分布 1）15:57时浓度分布表4 15:57取样分析结果计算举例（以上段为例）： x 水=A 水F 水∑A i F i=0.40027×42980.40027×4298+1×15966+1.52176×51682×100%=1.79%x 醇=A 醇F 醇∑A i F i =1×159660.40027×4298+1×15966+1.52176×51682×100%=16.57%x 酯=A 酯F 酯∑A i F i=1.52176×516820.40027×4298+1×15966+1.52176×51682×100%=81.64%根据表4作图得：图3 15:57取样分析各物质浓度分布2）16:17时浓度分布表5 16:17取样分析结果作图得：图4 16:17取样分析各物质浓度分布从以上两图可以看出，在两个时间取样分析的结果均显示为乙酸乙酯的含量由下至上逐渐升高，乙醇和水的含量由下至上逐渐减少。
所有物料含量变化幅度均是下段较大，上段相对稳定。
3.反应收率因为乙醇过量，所以乙酸是关键物质，摩尔收率计算如下：Y=实际生成的酯的物质的量理论生成酯的物质的量×100%=m塔顶酯M酯⁄m原料酸M酸⁄×100%=73.0988.11⁄80.2060.05⁄×100%=62.1%4.反应转化率公式：α=转化量原料量则乙酸转化率为：α酸=m酸反m原料酸×100%=73.6180.20×100%=91.78%乙醇转化率为：α醇=m醇反m原料醇×100%=55.3479.50×100%=69.61%六．误差分析本实验可能的误差来源有：1. 塔内残留的原料、产物以及从塔顶挥发的原料、产物对实验结果的计算分析带来了较大的误差。