陶瓷材料断裂韧性的Vickers压入测试方法综述
一种陶瓷材料断裂韧性压痕法计算公式
第40卷第4期2019年8月Vol.40No.4Aug.2019 Journal of C eramicsDOI:ki.tcxb.2019.04.020一种陶瓷材料断裂韧性压痕法计算公式孙亮\王家梁2,石新正1(1.陆军装甲兵学院车辆工程系，北京100072;2.武警工程大学装备工程学院，陕西西安710086)摘要：针对传统压痕断裂解析公式普遍存在测试精度较低、材料适用范围小的问题，基于陶瓷材料断裂韧性的维氏压入仿真分析结果，提出了一种新的陶瓷材料断裂韧性计算公式。
对四种典型陶瓷材料试样的维氏压入实验结果表明，新公式的断裂韧性整体计算精度在±13.5%以内，与传统断裂韧性解析公式相比，在保持相当计算精度的同时，适用材料范围更加广泛。
关键词：陶瓷材料；断裂韧性；压痕法中图分类号：TQ174.75文献标志码：A文章编号：1000-2278(2019)04-0530-05A New Formula for Calculating Fracture Toughness ofCeramics by IndentationSUN L iang1,WANG Jialiang2,SHI X inzheng1(1.Department of Vehicle Engineering,Academy of Army Armored Forces,Beijing100072,China;2.College of EquipmentEngineering,Engineering University of Chinese Armed Police Force,Xi'an710086,Shaanxi,China)Abstract:Traditional analytical formulas for indentation fracture toughness of ceramics are commonly troubled with low accuracy and narrow application range.Hence,a modified formula for indentation fracture toughness is proposed based on the simulation data of Vickers indentation on ceramic materials.Results of Vickers indentation tests on four representative ceramic samples indicated that,the proposed formula could apply to broader range of ceramic materials with an acceptable accuracy(within ±13.5%)than traditional analytic fracture toughness formulas.Key words:ceramic materials;fracture toughness;indentation method0引言压痕断裂法是目前工程上测试陶瓷材料断裂韧性普遍采用的测试方法⑴，以Anstis等人［2］提出的经典公式Kic=0.016(E/H)"(p/c")为代表的压痕断裂解析公式多是基于Lawn等人⑶提出的LEM 模型而建立。
陶瓷材料裂纹制备及其在kic测试中的应用
陶瓷材料裂纹制备及其在kic测试中的应用陶瓷材料是一种常见的材料，具有高温稳定性、耐磨损性和化学稳定性等优点，因此在许多领域都有重要的应用。
然而，由于其脆性和易碎性，陶瓷材料在应力集中的条件下容易出现裂纹。
因此，了解陶瓷材料的裂纹制备和在KIC测试中的应用是很有必要的。
裂纹制备是将裂纹引入到材料中的一种方法，通常有以下几种常用的方法：1. Vickers硬度破坏法：通过在材料表面施加压力，利用材料的硬度将其压入材料内部，从而形成裂纹。
2.预刻裂纹法：先在材料上预先刻制裂纹，再在该裂纹的周围施加应力，使裂纹扩展。
3.电解法：通过施加电压，在材料表面产生局部腐蚀或电解，从而形成裂纹。
这些方法都可以有效地在陶瓷材料中引入裂纹，并为后续的KIC 测试提供样品。
KIC（Critical Stress Intensity Factor）测试是一种用于测量陶瓷材料断裂韧性的常见方法。
韧性是衡量材料抵抗裂纹扩展和断裂的能力的一个重要参数。
在KIC测试中，裂纹在材料中扩展时，研究人员通常使用悬臂梁试样或环形试样来测量裂纹扩展的力学性能。
悬臂梁试样是将裂纹引入材料后，通过加载力使裂纹扩展，根据裂纹扩展的距离和加载力的关系来计算KIC值。
这种方法适用于测量静态加载下的断裂韧性。
环形试样是在裂纹周围加载压缩力，通过裂纹扩展的程度来测量材料的断裂韧性。
环形试样的设计可以更好地模拟陶瓷材料在实际应用中的受力状态，对于研究陶瓷材料在复杂应力条件下的断裂性能具有重要意义。
通过KIC测试，可以评估陶瓷材料的抗裂性能，并为材料的设计和应用提供重要的参考依据。
此外，在KIC测试中还可以了解裂纹扩展的机制和影响因素，有助于优化陶瓷材料的性能。
总之，了解陶瓷材料的裂纹制备及其在KIC测试中的应用对于研究和开发陶瓷材料具有重要的意义。
通过裂纹制备和KIC测试，可以评估材料的断裂性能，并优化材料的设计与应用。
这对于提高陶瓷材料的应用范围和性能，具有重要的意义。
陶瓷材料断裂韧性测试方法
陶瓷材料断裂韧性测试方法
李国星;陈昌平;李玮;刘安;刘成安;卢红霞
【期刊名称】《河南建材》
【年(卷),期】2003(000)004
【摘要】本文简要介绍了近年来国内外结构陶瓷材料常用的几种断裂韧性测试方法单边切口梁法、山形切口法、压痕法和压痕-强度法的基本原理,并具体介绍了相变增韧陶瓷的压痕法和压痕-强度法新的理论成果.
【总页数】3页(P15-17)
【作者】李国星;陈昌平;李玮;刘安;刘成安;卢红霞
【作者单位】郑州大学物理工程学院,450052;郑州大学物理工程学院,450052;郑州大学物理工程学院,450052;郑州大学物理工程学院,450052;郑州大学物理工程学院,450052;郑州大学物理工程学院,450052
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
【相关文献】
1.陶瓷材料断裂韧性的Vickers压入测试方法综述 [J], 王立志
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陶瓷材料断裂韧性的测量标准刍议
断裂韧性是衡量陶瓷材料抵抗裂纹扩展能力大小的基本力学参数，是材料发生断裂前应力场强度临界值[1]。
对于Ⅰ型断裂该临界值即为KⅠC。
断裂韧性是材料的本征属性，可以衡量材料对裂纹扩展的抵抗能力大小[2]，反映外部载荷和裂纹尺寸对材料断裂失效的影响。
陶瓷材料断裂韧性的准确测量有助于评估材料服役性能及可靠性能。
目前，用于结构陶瓷材料断裂韧性的测试方法有很多，根据裂纹制备的类型可以分为两大类：宏观开口槽法和微观缺陷法。
宏观开口槽法主要包括：单边预裂纹梁法（Single Edge Precrack Beam，SEPB）[3]、单边切口梁法（Single Edge Notched Beam，SENB）[4]、单边V型切口梁法（Single Edge V-Notched Beam，SVENB）[5]等。
制备微观缺陷测试结构陶瓷材料断裂韧性的方法主要有：压痕法（Indentation Method，IM）[6]和表面裂纹弯曲法（SurfaceCrack in Flexure，SCF）[7]。
在实际应用中，目前最为常用的结构陶瓷材料断裂韧性的测试方法为：单边预裂纹梁法（SEPB）[8,9]和单边V型切口梁法（SEVNB）[10-13]。
这两种方法有较为详细的标准可以作为参考，获得的测定结果较为准确。
目前陶瓷材料现行的主要测试标准有：国际标准化组织标准ISO23146-2016[14]（以下简称ISO）、美国材料与试验协会标准ASTM C1421-18[15]（以下简称ASTM）和中国国家标准GB/T23806-2009[16]（以下简称GB）。
本文对比分析了以上三种现行标准中SEPB和SEVNB两种测量方法的异同点，为陶瓷断裂韧性的测量提供参考。
ASTM C1421-18（Standard Test Methods for Determi-nation of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Am-bient Temperature）中除了SEPB法外，还提供了其它几种断裂韧性的测试方法，本文仅限于讨论其中SEPB法部分内容。
陶瓷维氏硬度测试
陶瓷维氏硬度测试陶瓷维氏硬度测试是一种常用的测试方法，用于衡量陶瓷材料的硬度。
下面将介绍陶瓷维氏硬度测试的原理、操作步骤和相关参考内容。
陶瓷维氏硬度测试的原理：维氏硬度是通过在一定负荷下将金刚石或硬质合金针头（称为针锥）压入试样表面，根据针锥对试样产生的印痕面积来衡量材料的硬度。
在陶瓷维氏硬度测试中，通常使用一颗直径为0.5mm的钢球作为针锥，测试过程中力的大小和时间也是固定的。
陶瓷维氏硬度测试的操作步骤：1. 准备试样：将需要测试的陶瓷材料切割成合适的尺寸，并确保试样表面平整、洁净，无明显缺陷和损伤。
2. 调整测试仪器：根据测试要求，调整针锥上的测试负荷和实施时间。
通常情况下，测试负荷为固定值（如10N），时间为15秒。
3. 进行测试：将试样放置在测试仪器的支撑台上，调整好测试负荷和实施时间后，轻轻压下针锥，使其与试样表面接触。
4. 观察印痕：完成测试后，观察试样表面的印痕，使用显微镜或几何测量仪器测量印痕大小。
5. 记录测试结果：将测试结果记录下来，包括测试负荷、实施时间和印痕大小。
陶瓷维氏硬度测试的参考内容：1. ASTM C1327-08 Standard Test Method for Vickers IndentationHardness of Advanced Ceramics: 这是美国材料与试验协会制定的关于陶瓷维氏硬度测试的标准方法，对测试的要求和步骤做了详细的规定。
2. ISO 14705: 2000 Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Vickers indentation test for the determination of hardness: 这是国际标准化组织关于陶瓷维氏硬度测试的标准，与ASTM标准相似，也是对测试的要求和步骤进行了规定。
此外，还有一些学术论文和研究文章提供了有关陶瓷维氏硬度测试的参考内容，如：1. J. Am. Ceram. Soc. 90(3), 673-679: 该论文研究了不同陶瓷材料的维氏硬度测试方法与结果，提供了一些实验数据和分析方法，对于了解不同陶瓷材料的硬度特性有一定的参考意义。
陶瓷材料硬度测试方法
陶瓷材料硬度测试方法陶瓷材料硬度表示方法硬度是衡量材料力学性能的一项重要指标，它是指物体抵抗外力进入其中的能力，即由于其他物体给与的外力与物体的形变尺寸之间的关系。
陶瓷材料作为无机非金属材料的一个重要门类，取得了很大的发展。
结构陶瓷以其高机械强度、高硬度、耐腐蚀性等优点被广泛用于冶金、矿厂及航天等领域。
硬度是结构陶瓷一项重要技术参数。
它与材料的强度、耐磨性、韧性及材料成分、微观组织结构等有着密切关系。
陶瓷材料的硬度是其内部结构牢固性的表现，主要取决于其内部化学键的类型和强度。
简单来说，共价键型硬度最高，然后依次是离子键、金属键、分子键。
原子价态和原子间距是决定化学键强度因而也是决定材料硬度大小的重要因素。
陶瓷材料的化学键主要有离子键和共价键。
由于陶瓷材料弹性模量大，其键的方向性强而密度小，同时位错少，故可塑性小。
它的显微结构不同于金属材料，很少由单一相组成，组成的晶相结构复杂。
因此其硬度测定方法也不同于其它材料。
由于陶瓷材料结构复杂，且性质硬而脆，塑性形变小。
故常用硬度表示方法有维氏硬度、努普硬度和洛氏硬度。
它们都是通过压入陶瓷表面而测得陶瓷的硬度。
测定方法及优缺点对比如下表1。
表1几种常用的陶瓷硬度测定方法名称维氏硬度（HV）努普硬度(HK) 洛氏硬度(HRA)压头金刚石正四棱锥体，夹角136° 金刚石四棱锥体，两长棱夹角172°，短棱夹角130°，底面为棱形。
金刚石圆锥体，圆锥角120°，顶端球面半径为0.2mm荷重10-100g10-200g基准荷重10Kg，总荷重70Kg荷重时间30s 30s 基准荷重9s，总荷重10s所测数据压痕对角线长度，算出压痕表面积压痕对角线长度，算出投影面积压痕深度之差h计算公式HV=1.854P/d2HV-维氏硬度（Kg/mm2）P-荷重（Kg）d-对角线长(mm)HK=14.23P/L2HK-努普硬度（Kg/mm2）P-荷重（Kg）d-对角线长(mm)HRA=100-hghg-h除以0.002mm的当量特点①荷重小，可测定细小的试样压痕小②测量误差大③对试样无损坏①同上②压痕长，易测量，误差小③同上①荷重较大，只能对相对大的试样进行测定。
陶瓷材料力学性能的检测方法
陶瓷材料力学性能的检测方法为了有效而合理的利用材料，必须对材料的性能充分的了解。
材料的性能包括物理性能、化学性能、机械性能和工艺性能等方面。
物理性能包括密度、熔点、导热性、导电性、光学性能、磁性等。
化学性能包括耐氧化性、耐磨蚀性、化学稳定性等。
工艺性能指材料的加工性能，如成型性能、烧结性能、焊接性能、切削性能等。
机械性能亦称为力学性能，主要包括强度、弹性模量、塑性、韧性和硬度等。
而陶瓷材料通常来说在弹性变形后立即发生脆性断裂，不出现塑性变形或很难发生塑性变形，因此对陶瓷材料而言，人们对其力学性能的分析主要集中在弯曲强度、断裂韧性和硬度上，本文在此基础上对其力学性能检测方法做了简单介绍。
1.弯曲强度弯曲实验一般分三点弯曲和四点弯曲两种，如图1所示。
四点弯曲的试样中部受到的是纯弯曲，弯曲应力计算公式就是在这种条件下建立起来的，因此四点弯曲得到的结果比较精确。
而三点弯曲时梁各个部位受到的横力弯曲，所以计算的结果是近似的。
但是这种近似满足大多数工程要求，并且三点弯曲的夹具简单，测试方便，因而也得到广泛应用。
图1 三点弯曲和四点弯曲示意图由材料力学得到，在纯弯曲且弹性变形范围内，如果指定截面的弯矩为M，该截面对中性轴的惯性矩为I，那么距中性轴距离为y点的应力大小为：zzI My=σ 在图1-1的四点弯曲中，最大应力出现在两加载点之间的截面上离中性轴最远的点，其大小为：=•⎪⎭⎫⎝⎛•=zI y a P max max 21σ⎪⎩⎪⎨⎧圆形截面 16矩形截面 332DPa bh Pa π 其中P 为载荷的大小，a 为两个加载点中的任何一个距支点的距离，b 和h 分别为矩形截面试样的宽度和高度，而D 为圆形截面试样的直径。
因此当材料断裂时所施加载荷所对应的应力就材料的抗弯强度。
而对于三点弯曲，最大应力出现在梁的中间，也就是与加载点重合的截面上离中性轴最远的点，其大小为：=•⎪⎭⎫⎝⎛•=zI y a P l max max 4σ⎪⎩⎪⎨⎧圆形截面 8矩形截面 2332DPl bh Pl π 式中l 为两个支点之间的距离（也称为试样的跨度）。
三种裂纹形式对陶瓷材料维氏硬度测试结果的影响
三种裂纹形式对陶瓷材料维氏硬度测试结果的影响王家梁;马德军;白盟亮;孙亮;黄勇【摘要】基于有限元数值分析方法,对陶瓷材料维氏硬度测试过程中普遍存在的三种裂纹开裂形式对维氏硬度值的影响进行了理论研究.排除尺寸效应对维氏硬度测试结果的影响,对不同载荷下、不同裂纹开裂形式的Si3N4、ZrO2、Al2 O3、ZTA、SiC等陶瓷材料的维氏硬度测试结果进行了比较,结果表明:横向裂纹对维氏硬度的测试结果影响较大,径向裂纹和半硬币状裂纹对材料维氏硬度的影响可以忽略.因此,在只有径向裂纹和半硬币状裂纹存在的情况下,维氏硬度测试结果准确可靠.【期刊名称】《黑龙江大学自然科学学报》【年(卷),期】2015(032)004【总页数】5页(P545-549)【关键词】陶瓷材料;维氏硬度;横向裂纹;径向裂纹;半硬币状裂纹【作者】王家梁;马德军;白盟亮;孙亮;黄勇【作者单位】装甲兵工程学院机械工程系,北京100072;装甲兵工程学院机械工程系,北京100072;总装备部西安军事代表局,西安710065;装甲兵工程学院机械工程系,北京100072;装甲兵工程学院机械工程系,北京100072【正文语种】中文【中图分类】TH140.7近年来,陶瓷材料因具有高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀等优势,在国防、能源、航空航天、机械电子等领域的应用越来越广[1]。
维氏硬度[2]作为陶瓷材料重要的力学性能参数,其测试值的准确性一直受到材料研究、生产、检验等相关人员的高度重视。
然而,大量实验表明[3-7],陶瓷材料维氏硬度测试过程中,随着金刚石Vickers压头压入载荷的增加,往往在被测材料表面不可避免的产生各种裂纹开裂形式,如径向裂纹(Radial Crack,RC)、半硬币状裂纹(Half-Penny Crack, HPC)和横向裂纹(Lateral Crack, LC)[8-10],如图1所示。
由于维氏硬度值需要通过压痕对角线半长d/2以及压头最大压入载荷Pm(根据公式HV=2sin68°Pm/d2)获得,因此,三种裂纹开裂形式对维氏硬度测试值的影响问题亟待解决。
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陶瓷材料断裂韧性的Vickers压入测试方法综述
作者：王立志
来源：《山东工业技术》2017年第21期
摘要：陶瓷材料具有高硬度、耐磨性好等诸多优点，因此其被广泛应用于各个领域中。
但其本身有一个致命的缺点即脆性，其脆性影响机械加工效率与质量，同时还会制约工作时的可靠性。
断裂韧性可以表征陶瓷材料的脆性，因此国内外学者对陶瓷材料的断裂韧性压入测试方法进行了深入细致的研究。
关键词：陶瓷材料；断裂韧性；Vickers压头
DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.21.020
0 引言
陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、摩擦系数低、热膨胀系数小等优点，其被广泛应用于机械制造、航空航天、汽车工业等领域，但其脆性影响陶瓷零件的机械加工效率与质量及工作可靠性，而断裂韧性可以表征陶瓷材料的脆性，因此国内外学者对陶瓷材料的断裂韧性进行了大量研究工作。
陶瓷材料的断裂韧性有许多测试方法，其中方法简便并且容易操作的测试方法是仪器化压入测试方法。
1 Vickers压入测试方法国外研究现状
Lawn等[1]将陶瓷材料压痕下方存在的弹塑性应力场分为不可变形的残余应力场和可变形的弹性应力场，认为残余应力是导致裂纹开裂以及扩展的驱动力，于是将该驱动力进一步假设为点力模型，同时根据Hill的膨胀穴理论建立了著名的L-E-M数学计算模型。
Anstis等[2]通过对一系列陶瓷材料进行双悬臂梁法实验，通过将其断裂韧性测试结果带入L-E-M公式进行分析，最终得到了著名的Anstis公式。
Laugier[3]认为Hill膨胀穴理论中提到的（E/H）m指数应该为2/3，根据以上假设并利用Anstis等的压入试验数据，建立了断裂韧性计算公式。
Amador等[4]利用压痕法对陶瓷材料断裂韧性的三维有限元模型进行仿真计算，并采用叠加原理与量纲分析对仿真数据回归分析，建立了针对RC裂纹的断裂韧性计算公式，该方法只针对RC裂纹开裂的陶瓷材料断裂韧性，没有充分考虑到HPC裂纹以及过渡裂纹的断裂韧性。
Tang等[5]采用数值解析方法、量纲分析以及叠加原理对RC和HPC裂纹的断裂韧性进行分析，进而得到了两种裂纹下的断裂韧性计算公式，但该方法未考虑到过渡裂纹以及金刚石压头的弹性形变。
2 Vickers压入测试方法国内研究现状
由于压痕法测试精度都不高，为了进一步提高压痕法测试陶瓷材料的精度，国内学者对压痕法公式进行了大量的研究工作。
关振铎[6]通过对大量陶瓷材料断裂韧性实验的压痕与裂纹研究发现，试样的压痕对角线长度与裂纹开裂长度之间的线性度对利用压痕法测试陶瓷材料断裂韧性的精度有显著影响，认为如果可以预先标定被测试样的经验公式系数就可以有效提高经验公式的测试精确。
丘泰[7]对不同陶瓷材料进行压入测试，使用不同的压痕法分别计算不同陶瓷材料的断裂韧性，根据计算得到的断裂韧性值进行分析，最终提出了针对不同陶瓷材料断裂韧性的理想压痕法计算公式。
龚江宏通过对大量陶瓷材料断裂韧性压入实验研究发现，同种材料在特定载荷下多次试验得到的测试结果之间存在一定的离散型，如果试验过程中增加实验量可以减小特定载荷下压入实验得到的同种材料断裂韧性测试结果之间的离散性。
张泰华等[8]以Anstis经验公式为基础，将仪器化压入的卸载功与压入总功的比值即We/Wt代替经验公式中弹性模量与压痕硬度的比值即E/H，并将轴对称模型的有限元仿真数据带入最后得出使用We/Wt代替经验公式，最终得到了仪器化压入得到的比功、压入载荷等参数识别陶瓷材料断裂韧性的计算公式，虽然张泰华等的计算公式可以不用量取压痕长度H、不用预先识别别测试样的弹性模量E，从而使断裂韧性测试实验变得简单，但其计算精度高度依赖Anstis公式的测试精度，因此该计算方法的总体测试精度不高。
马德军等[9]利用有限元数值分析解析方法得到了一系列陶瓷材料断裂韧性值，结合量纲分析对仿真数据进行拟合，最终提出了基于Vickers的陶瓷材料断裂韧性仪器化压入测试方法，该方法具有无需预先测试试样弹性模量、无需区分裂纹开裂形式、测试精度较高等优点。
3 结论
传统压痕法公式的理论及模型都是由基于半解析半经验的方法建立，经验公式的标定系数会随实验人员的操作以及实验材料和实验数量发生变化，同时由于压痕形貌不清晰难以准确测量压痕对角线长度会造成压痕硬度的误差较大，最终使计算断裂韧性结果有较大误差。
采用有限元数值解析方法建立的陶瓷材料断裂韧性压入测试方法，由于未考虑到金刚石压头发生的弹性形变、没有对三种裂纹形式的断裂韧性进行仿真，就会造成测试精度不高。
马德军等采用有限元数值分析解析方法和量纲分析建立的断裂韧性Vickers压入测试方法充分考虑到了金刚石压头发生的弹性形变以及材料表面产生的三种裂纹，因此该方法较其他传统压痕法以及有限元数值解析方法建立的压入测试方法精度较高。
有限元数值解析方法可以模拟陶瓷材料真实压入情况，利用有限元数值解析方法建立陶瓷材料断裂韧性的压入测试方法应用于工程领域会成为未来研究的重点与热点。
参考文献：
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