第二章 比重法、折光法 及旋光法
食品分析练习题
第 1~2 章绪论与食品样品的采集与处理练习题一、填空题1.食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到采用正确的采样方法_，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。
2.采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。
检样是指从大批物料的各个部分采集少量的物料，原始样品是指 _将所有获取的检样综合在一起_ ，平均样品是指抽取原始样品中的一部分作为分析检验的样品。
采样的方式有随机抽样和代表性取样_ ，通常采用_二者结合的 _方式。
样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有样品名称，采集地点，采样日期，样品批号，采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
3.样品的制备是指对采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，其目的是保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性。
4.样品的预处理的目的是去除干扰物质，提高被测组分的浓度，预处理的方法有_有机物破坏法、化学分离法、离心分离法、萃取法、蒸馏法、色谱分离法、浓缩法。
5.食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的感官鉴定不属于理化检验的内容。
6.干法灰化是把样品放入高温炉中高温灼烧至残灰变为白色或浅灰色。
湿法消化是在样品中加入强酸和强氧化剂并加热消煮，使样品中_有机 ___物质分解、氧化，而使_待测组分物质转化为无机状态存在于消化液中。
7.溶剂浸提法是指用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来，又称为液-萃取法。
溶剂萃取法是在样品液中加入一种与样液互不相溶的_溶剂，这种溶剂称为_萃取液，使待测成分从一相_中转移到_另一相中而得到分离。
8.蒸馏法的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等。
9.色谱分离根据分离原理的不同，有吸附色谱分离、分配色谱色谱分离和离子交换色谱分离等分离方法。
10.化学分离法主要有_磺化法、皂化法和沉淀分离法、掩蔽法。
11.样品经处理后的处理液体积较大，待测试成份浓度太低，此时应进行浓缩，以提高被测组分的浓度，常用的浓缩方法有常压浓缩、减压浓缩。
食品分析—完整版本ppt课件
[
]t
= α/ L C
——查手册得到不同物质的比旋光度。
α—— 测定样液的旋光度。
L—— 旋光管长度（液层厚度）分米。
C—— 样液浓度（所求值）。
t——测定温度为20℃。
λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。
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保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯 铂酸钾太贵，大量使用时不经济。 2. 铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾， 便宜而且易保存，只是标准比色系列保存时 问较短。 两种方法的精密度和准确度相同。
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40
(二)啤酒色度的测定
1．原理 将除气后的啤酒注入 EBC 比色计的比色皿
中，与标准 EBC 色盘比较，目视读数或自动 数字显示出啤酒的色度，以 EBC 色度单位表示。
20
绝对折射率：
光在真空中的速度C与在介质中的速度V之比。 以n表示。 n = c / v
n样液 ×Sin90 = n棱镜×Sin α临
n样液 = n棱镜×Sin α临
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阿贝式折光计
1．底座；2．棱晶调节旋或； 3．圆盘组（内有刻度板）； 4 ．小反光镜；
5．支架；6．读数镜简； 7．目镜；8 ．观察镜简； 9．分界线调节螺丝；
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糖类的比旋光度
糖类 葡萄糖 果糖 转化糖 蔗糖
【α】 ＋ 52.5 － 92.5 － 20.0 ＋ 66.5
糖类 乳糖 麦芽糖 糊精 淀粉
【α】 ＋ 53.3 ＋ 138.5 ＋ 194.8 ＋ 196.4
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3.变旋光作用
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖， 乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅 速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值， 这种现象称为变旋光作用。
工业发酵分析实验
实验1 21.工业发酵分析：指应用化学分析法和仪器分析法对工业发酵中的各种物质成分的含量及有关参数进行测定，对产品的质量进行检测的一门学科。
2.工业发酵分析的分析方法物理分析法，化学分析法物理化学分析法(光学分析；色谱分析；气体分析)化学分析法：化学分析是以化学反应为基础的分析方法。
主要有重量分析法和滴定分析法重量分析法：挥发法、萃取法、沉淀法。
滴定法：酸碱滴定定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法等。
物理化学分析：以物理化学性质为基础的定性定量方法，是一种灵敏，快速，准确的分析方法光学分析法：吸收光谱法【紫外分光光度法、可见光分光光度法、】，旋光法。
折光法色谱分析：经典液相色谱法【柱层析法纸层析法薄层层析法】气相色谱法，高效液相色谱法气体分析仪器分析：比色分析及分光光度分析；层析法；气相色谱分析3.工业发酵分析的作用①保证原材料的质量；②掌握生产过程情况和决定工艺条件；③进行经济核算；③进行科学研究工作的手段；⑤为发酵生产过程控制工艺条件提供参数；⑥控制产品质量4、采集从大量分析对象中抽取一定有代表性的样品，供分析化验用样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法5.总酸：无机酸；有机酸（挥发酸；非挥发酸）挥发酸：甲酸；乙酸非挥发酸：乳酸；柠檬酸总脂：乙酸乙酯：己酸乙酯；丁酸乙酯；乳酸乙酯4总酸测定注意事项①指示剂的用量应适宜，过少加入的氢氧化钠多，过多加入的氢氧化钠少，②指示剂要纯净，避免杂质与氢氧化钠反应③应做空白试验，消除系统误差④快到滴定终点时，要缓慢加，以防加入的量过多5、总算测定原理白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
3总酯测定原理用氢氧化钠溶液中喝白酒的游离酸，再加一定量的标准的氢氧化钠使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的盐酸进行滴定，依据反映所消耗的标准盐酸的体积，计算出总脂的含量。
注意问题：测定目的：4 酱油中的氨基酸态氮如何进行定量分析？测定原理是什么？氨基酸是一种两性电解质，不能直接用酸碱滴定，是因为酸碱滴定时其等电点的ph过高或过低，单加指示剂难以满足要求，常采用甲醛法，因为一般的化学方法不能将氨基酸分离，只能通过测定氨基酸态氮的方法定量。
食品中糖的测定方法
食品中糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。
一.总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。
（一）铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下：C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2，试剂1）1％的次甲基兰指示剂2)盐酸（水解作用）3）10％和30％的NaOH溶液4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定）标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。
第二章 药物物理常数测定法
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意：相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测ห้องสมุดไป่ตู้法
比重瓶
是测定液体相对密度的专用 精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题： 1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg）
2）供试品的相对密度是多少？
3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
d 99823 d 0 .
20 4 20 20
注意事项
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥） 2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速 称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速 称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形 式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金 属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
4糖类物质的测定
提取液的澄清
• 常用澄清剂的种类 中性醋酸铅、活性炭、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液
醋酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂这两种试剂混 合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同 沉淀下来。 除铅： 磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O） 草酸钾（K2C2O4•H2O） 用量必须适当，太少，达不到澄清的目的，太多，会使分析 结果产生误差。 一般先向样液中加入1～3 ml 澄清剂，充分混合后静置。
二、双糖的测定
蔗糖------无还原性，水解后为葡萄糖和果糖 用测定还原糖
的方法。相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓 度都有一定关系，可用比重法、折光法、旋光法测定。
麦芽糖-----有还原性，用测定还原糖的方法直接测定。 乳糖---------有还原性，用测定还原糖的方法直接测定。
分析案例-----甘蔗糖蜜中糖分的测定
第二节 糖类物质的测定
糖的分类 • 单糖 葡萄糖 果糖 蔗糖 麦芽糖 乳糖 淀粉 • 多糖 纤维素 果胶质
大米、小麦、玉米 中 含糖量在70－80％
• 双糖
结构与性质
OH H H OH H H OH H O OH
OH OH H H
CH2OH H O OH CH2OH
半缩醛羟基
还原性
葡萄糖
CH2OH
斐林甲乙 液各5ml 消耗标准葡萄糖的体积:V=V2+X1
与斐林试剂反应的糖：V1ml试样， V2+X 10.1%标准葡萄 糖
(3)正式测定
V1ml试样+ 0.1%标准 葡萄糖滴定 X2 加热至沸 沸腾状态
（V2+X1 –1）ml
0.1%标准葡萄糖
斐林甲乙 液各5ml
反应溶液体积应于标定斐林试剂体积相 同，不足时补加水。
食品的物理检测法
浅谈食品的物理检测法摘要食品检测是食品质量管理过程中的一个重要环节，在生产过程中起“眼睛”的作用，在最终产品检验中起到监督的作用，在食品资源的综合利用、新型保健食品的研制开发、食品加工技术的创新提高、保障人类身体健康等方面又具有十分重要的作用。
常用的物理检测的内容与方法：密度法、折射法和旋光法。
本文就以上3种方法进行详细的阐述。
关键词食品；物理检测；密度法；折射法；旋光法中图分类号ts207 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2011）46-0057-02根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法，物理检测法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。
1 密度法1.1 有关密度的概念密度是在一定温度下，单位体积物质的质量，ρ=m/v （单位为g/cm3）。
相对密度是物质质量与同体积纯水的质量：真密度是某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比，以符号d420表示。
视密度是某一溶液对同温度水的密度比，以dtt表示。
d2020表示某一液体在20℃时对水在20℃时的密度比。
1.2 密度测定的意义密度是物质的一种物理指标，它可帮助了解品质的纯度、掺杂情况等。
正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。
例如：全脂牛奶为 1.028~1.032；植物油（压榨法）为0.9090~0.9295，测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。
1.3 液态食品密度的测量法1）密度瓶法密度瓶是利用具有已知容积的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量比，就是该样品试液的相对密度。
测量步骤：测定某液体的d2020，选用带有温度计的精密密度瓶（1）密度瓶质量的测定洗净→烘干→冷却→称量（w1）。
（2）水质量的测定煮沸30min的蒸馏水→冷却到16℃~18℃→注满密度瓶→装上温度计→立即浸入20℃恒温水浴中→密度瓶温度计达到20℃，保持20min→取出密度瓶→用滤纸擦干溢出支管外的水→盖上小帽→擦干密度瓶外的水→称重（w2）。
第二章物理常数测定法报告精品PPT课件
5、比旋度是指（ ） A、偏振光透过长1cm且每1ml中含旋光性物质1g
的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度 B、偏振光透过长1dm且每10ml中含旋光性物质
1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度 C、偏振光透过长1dm且每1ml中含旋光性物质1g
的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度 D、偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质
（二）溶液的含量测定（葡萄糖的含量测定） 1、标准曲线法 2、比旋度法
c%
t D
L
100%
（三）杂质检查（如硫酸阿托品中莨菪碱的检查）
实例：
葡萄糖注射液的含量测定
方法：精密量取本品适量，置100ml量瓶 中，加氨试液0.2ml，用水稀释至刻度，摇匀 、静置10分钟，置1dm长的测定管中，在 25°C时测得旋光度为+5.1°，空白校正为0， 求葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6·H2O ）的含量。《中国药典》2005年版规定无水 葡萄糖25°C的比旋度为+52.5°至+53.0°。
砝码所
砝码所表示的相对密度数值
在位置 5g
500mg 50mg 5mg
第10格 1
0.1
0.01 0.001
第9格 0.9
0.09 0.009 0.0009
第8格 0.8
0.08 0.008 0.0008
…
…
第1格 0.1
… 0.01
… 0.001
… 0.0001
比重瓶法：供试品用量少，较常用 韦氏比重秤法：仅用于易挥发液体
第二节 馏程测定法
（一）基本原理 在标准压力下，由第5滴→剩3～4ml 温度 范围
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
食品分析(第二版)概括.总结
2、提高低含量组分含量。
3、保证分析结果可靠性
原则：①消除干扰因素；
②完整保留被测组分；
③使被测组分浓缩；
以便获得可靠的分析结果。
方法：主要有6种。
2、常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？
1、粉碎法
体积小，价格低，容易操作
容易污染，颗粒不能保证均匀
2、灭酶法
简单易操作
国家标准一般由国家标准局颁布的各个适合并通行于自己国家有强制含义的标准。
国际先进标准是由国际上具有权威性的区域标准，世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。
第二章、样品采集和处理
1、为什么要对样品进行预处理？选择预处理的方法和原则是什么？
比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1 g/ml，液层厚度为100mm时所测得的旋光度。
——比旋光度°； ——测定温度℃； ——光源波长nm
——旋光度°； ——液层厚度dm； ——浓度g/mL
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。
超临界萃取SFE
色层分离法
又称色谱分离法、色层分析、层析、层离法。是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
吸附色谱：对被测组分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离
分配色谱：不同物质在两相的分配比不同进行的分离
5、化学分离法
1、磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药样品的净化。
硫酸磺化法：简单，快速，净化效果好。仅适用于对强酸稳定的被测组分分离。例如农药分析时有机氯六六六，DDT等提取液的净化。
利用旋光法测量奶粉中的糖性分析
利用旋光法测量奶粉中的糖性分析
旋光法是一种基于物质对偏振光旋转角度的测量方法，广泛应用于化学分析等领域。
在奶粉的糖性分析中，旋光法可以准确测量奶粉中的旋光糖含量，为奶制品的生产和质量
控制提供重要依据。
首先，我们需要准备测量奶粉的设备和试剂，包括旋光仪、测量管、石英单色片、糖
度计、蒸馏水等。
在实验前，需要将旋光仪进行校准，以确保测量结果的准确性。
接着，我们可以开始测定奶粉中的糖性。
首先，将约10克的奶粉样品称量入测量管中，加入约50ml的蒸馏水，并摇匀溶解。
然后，将测量管放入恒温水浴中，将溶液加热至60℃左右，并保持一段时间，以使糖完全溶解。
待溶液降温至室温后，用石英单色片调节旋光仪的刻度至零点。
然后，将测量管中的
溶液转移到旋光仪的样品池中，并进行旋光测量。
在旋光测量过程中，需要注意旋光仪的
参数设置，比如波长、温度、路径长度等。
测量完成后，可以根据旋光度的值和样品的体积、密度等参数，计算出样品中糖的具体含量。
此外，为了更加准确地测定奶粉中的糖性，还需要进行糖度的测量。
糖度是指在特定
条件下，溶液中糖分含量的浓度表达方式。
一般使用比重法或折光法进行糖度测量。
在奶
粉的糖性分析中，可以使用糖度计进行测量，得到奶粉中的糖分浓度。
通过糖度和旋光测
量结果的比对，可以进一步验证测量结果的准确性。