特种陶瓷材料实验指导书.
陶瓷与耐火材料作业指导书

陶瓷与耐火材料作业指导书 第1章 陶瓷与耐火材料概述 ......................................................................................................... 4 1.1 陶瓷与耐火材料的定义及分类 ....................................................................................... 4 1.1.1 定义 ............................................................................................................................... 4 1.1.2 分类 ............................................................................................................................... 4 1.2 陶瓷与耐火材料的应用领域 ........................................................................................... 5 1.3 陶瓷与耐火材料的发展历程 ........................................................................................... 5 第2章 陶瓷材料的基本性质 ......................................................................................................... 5 2.1 陶瓷的物理性质 ............................................................................................................... 5 2.1.1 熔点与热稳定性 ........................................................................................................... 6 2.1.2 导热性 ........................................................................................................................... 6 2.1.3 电阻率 ........................................................................................................................... 6 2.1.4 磁性 ............................................................................................................................... 6 2.1.5 介电常数与介质损耗 ................................................................................................... 6 2.2 陶瓷的化学性质 ............................................................................................................... 6 2.2.1 耐腐蚀性 ....................................................................................................................... 6 2.2.2 稳定的化学结构 ........................................................................................................... 6 2.2.3 耐氧化性 ....................................................................................................................... 6 2.3 陶瓷的力学功能 ............................................................................................................... 6 2.3.1 抗压强度 ....................................................................................................................... 6 2.3.2 抗弯强度 ....................................................................................................................... 7 2.3.3 硬度 ............................................................................................................................... 7 2.3.4 疲劳强度 ....................................................................................................................... 7 2.3.5 脆性 ............................................................................................................................... 7 第3章 耐火材料的基本性质 ......................................................................................................... 7 3.1 耐火材料的物理性质 ....................................................................................................... 7 3.1.1 密度 ............................................................................................................................... 7 3.1.2 热导率 ........................................................................................................................... 7 3.1.3 线膨胀系数 ................................................................................................................... 7 3.1.4 耐火度 ........................................................................................................................... 7 3.1.5 耐火材料的孔隙率 ....................................................................................................... 7 3.2 耐火材料的化学性质 ....................................................................................................... 8 3.2.1 耐侵蚀性 ....................................................................................................................... 8 3.2.2 耐酸性 ........................................................................................................................... 8 3.2.3 耐碱性 ........................................................................................................................... 8 3.2.4 耐氧化性 ....................................................................................................................... 8 3.3 耐火材料的力学功能 ....................................................................................................... 8 3.3.1 抗压强度 ....................................................................................................................... 8 3.3.2 抗折强度 ....................................................................................................................... 8 3.3.3 抗磨损性 ....................................................................................................................... 8 3.3.4 耐冲击性 ....................................................................................................................... 8 第4章 陶瓷原料与制备工艺 ......................................................................................................... 8
陶瓷砖吸水率、表观相对密度测定作业指导书

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陶瓷砖吸水率、表观相对密度测定作业指导书
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第1版第0次修订
颁布日期:2011年月日
七、试验报告
1.依据GB/T3810本部分;
2.试样的描述;
3.每一块砖各项性能试验的试验结果;
4.各项性能试验结果的平均值。
9.玻璃烧杯,或者大小和形状与其类似的容器。将试样用吊环(3.8)吊在天平的(3.4)一端,使试样完全浸人水中,试样和吊环不与容器的任何部分接触
10.真空容器和真空系统:能容纳所要求数量试样的足够大容积的真空容器和抽真空能达到10kPa士1kPa并保持30min的真空系统。
五、试验步骤
1.每种类型取10块整砖进行测试。
四、仪器设备
1.干燥箱:工作温度为110℃士5℃;也可使用能获得相同检测结果的微波、红外或其他干燥系统。
2.加热装置:用惰性材料制成的用于煮沸的加热装置。
3.热源。
4.天平:天平的称量精度为所测试样质量0.01%。
5.去离子水或蒸馏水。
6.干燥器。
7.鹿皮。
8.吊环、绳索或篮子:能将试样放人水中悬吊称其质量。
显气孔率:
用下列公式计算表观体积V(cm3)
用下列公式计算开口气孔部分体积Vo和不透水部分V1的体积(cm3)
显气孔率P用试样的开口气孔体表观相对密度:
计算试样不透水部分的表观相对密度T,计算公式如下:
容重:
试样的容重B(g/cm3)用试样的干重除以表观体积(包括气孔)所得的商表示。计算公式如下:
悬挂称量:
试样在真空下吸水后,称量试样悬挂在水中的质量(m3),精确至0.01g。称量时,将样品挂在天平一臂的吊环、绳索或篮子上。实际称量前,将安装好并浸人水中的吊环、绳索或篮子放在天平上,使天平处于平衡位置。吊环、绳索或篮子在水中的深度与放试样称量时相同。
第4次课特种陶瓷的烧结

1.4 特种陶瓷的烧结
1.4.2 特种陶瓷的烧结方法
2、低温烧结(p74) 低温烧结方法主要有以下几种:
1)引入添加剂;
① 使晶格空位增加,易于扩散; ② 使液相在较低的温度下生成,使晶体能粘性流动。
2)压力烧结(热压烧结); 3)使用易于烧结的粉料(如超细粉)
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4 特种陶瓷的烧结
晶粒长大的几何情况: 晶界上有界面能作用,晶粒形成一个与肥皂泡沫相似
的三维阵列; 边界表面能相同,界面夹角呈1200夹角,晶粒呈正六边形;
实际表面能不同,晶界有一定曲率, 使晶界向曲率中心 移动。 晶界上杂质、气泡如果不与主晶相形成液相, 则阻碍晶界移动。
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4.2 特种陶瓷的烧结方法
3、热压烧结 对于同一材料而言,压力烧结与常压烧结相比,烧
结温度低的多,烧结体中气孔率也低,所得的烧结体 致密。且较低的温度抑制了晶粒生长,具有较高的强 度。
① 一般热压法
② 高温等静压法
1.4 特种陶瓷的烧结
1.4.2 特种陶瓷的烧结方法
3、热压烧结 ① 一般热压法
1.4 特种陶瓷的烧结
如何改变材料性质:
1、 =f(G-12)
G 强度
断裂强度
晶粒尺寸
2、气孔 强度(应力集中点); 透明度(散射); 铁电性和磁性。
1.4 特种陶瓷的烧结
收缩
a
收缩
b
c
收缩
1.4 特种陶瓷的烧结
烧结:
陶瓷生坯在高温下的致密化过程和现象的总称;随着 温度的上升和时间的延长,固体颗粒相互键联,晶粒 长大,空隙(气孔)和晶界逐渐减少,通过物质的传 递,其总体积V 、气孔率 、强度 、致密度 ,成 为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体的过程。
【最新】陶瓷作业指导书word版本 (9页)

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2. 适用范围本公司原料仓;本文件适用于陶瓷公司A区和B区。
3. 管理职责4. 原料进仓、出仓操作方法 4.1 定义凡生产所需的可构成产品的材料统称为原料。
4.2 原料进仓操作方法4.2.1 原材料进厂, 仓管员先对照《送货单》,核对材料名称(有规格型号的还要核对规格型号)与《采购订单》无误且数量在控制范围内后对来货车辆过磅。
a. 若为泥砂料,则过磅后通知配料仓管,然后通知检验部门检测。
b. 若为化工料则应在卸货时通知监事会取样交检验部门检测,在卸货时还必须对包装数量点数,对包装不足数的按实收数量签收,并注明实收数量的多少。
c. 若为燃烧油,则需要在放油之前通知监事会取样交检验部门检测, 必须检验合格后,方可通知油库工作人员组织放油。
d. 若为润滑油, 则过磅后安排卸货即可。
4.2.2 卸货后空车必须再过磅,在核实送货数量后由仓管员填写原料《收料单》并签收供应更多免费资料下载请进:好好学习社区篇二:陶瓷物料仓作业指导书德信诚培训网物料仓作业指导书1. 目的为保证本公司物料的正常流动,减少不必要的物料积压,降低库存成本。
2. 适用范围适用于本公司物料仓;本文件适用于欧神诺公司A区和B区。
3. 管理职责4. 物料进仓操作方法4.1 物料进仓前,须由本公司采购员或送货单位提供《送货单》。
《送货单》要求注明物料名称、规格型号、数量、单价、送货单位。
4.2 进仓员根据《送货单》,对照经审批有效的《采购订单》对实物进行核对预收,并签收供应商《送货单》。
需检验的及时通知有关检验部门派人验收。
特种陶瓷的制备方法

特种陶瓷的制备方法
特种陶瓷是指具有特殊功能和性能的陶瓷材料,常用于高科技领域。
其制备方法主要包括以下几种:
1. 粉末冶金法:将陶瓷原料粉末混合后,在高温下通过压制和烧结等过程将其固化成块状材料。
常见的方法有热等静压、冷等静压、热等静压烧结等。
2. 溶胶-凝胶法:将陶瓷前驱体通过溶胶-凝胶过程进行制备。
首先将溶胶中的金属离子或无机化合物通过水解、缩聚或聚合等反应形成凝胶,然后通过热处理将凝胶转化为陶瓷材料。
3. 化学气相沉积法:通过将气体中的化学物质在高温下分解反应,使分解产物沉积在基底表面形成陶瓷薄膜。
常见的方法有化学气相沉积、热分解和物理气相沉积。
4. 电化学沉积法:在电化学工作电极上通过电化学反应将金属离子还原成金属沉积在基底上形成陶瓷薄膜。
通常包括电化学沉积、电化学离子共沉积等方法。
5. 激光烧结法:利用高能激光束对陶瓷粉末进行加热和烧结,使其瞬间熔融并结合成致密的陶瓷材料。
该方法具有快速、高效、精密的特点,适用于制备复杂形状和高精度的特种陶瓷。
以上是常见的特种陶瓷制备方法,不同方法适用于不同的特种陶瓷材料和要求。
在实际应用中,通常会根据具体需求选择合适的制备方法。
陶瓷实验——精选推荐

《陶瓷工艺原理课程实验》指导书郑州大学材料科学与工程学院无机复合材料实验室目录《陶瓷工艺原理实验》指导大纲…………………………………………………( 2)实验一球磨机磨细粉料…………………………………………………………( 3 )实验二干压成型制备坯件………………………………………………………(6 )实验三陶瓷坯体的烧结…………………………………………………………( 9 )实验四陶瓷制品体积密度的测定………………………………………………( 11 )《陶瓷工艺原理实验》指导大纲一、实验教学目标本课程为材料科学与工程专业(本科)无机非金属材料方向的必修环节。
内容包括熟悉陶瓷生产原料性质、坯体工艺基础、性能测试基础及陶瓷生产过程主要流程;以陶瓷制品的组成、结构、性质、工艺之间的关系为纲,熟悉和掌握陶瓷材料生产的共同性规律及特点。
学习本课程的目的为:(1)使学生熟悉陶瓷生产中共同性的工艺过程及过程中发生的物理—化学变化,理解工艺因素对陶瓷产品性质与结构的影响。
(2)能够从技术与经济角度分析陶瓷生产中的问题和提出改进生产的方案。
(3)培养学生研制开发新型陶瓷材料及其生产工艺的技能。
本课程的先修课程为:陶瓷工艺学、物理化学、材料科学基础、材料物理性能、材料研究方法等。
二、实验的基本要求本课程实验分为两部分:(1)参观性、演示性、认识性实验。
一般随课堂教学的进行,结合教学内容进行实验,加深学生对课堂知识的理解,掌握基本原理和实验设备、仪器的操作方法。
(2)综合性或设计性实验,安排在第七学期集中完成。
学生进行从原料选取直至制备陶瓷制品、性能分析等系列化综合实验,旨在巩固所学知识,提高、培养学生的动手能力、发现和解决问题的能力。
考核:每位学生必须提交实验报告,字数不少于5000字,手写或A4纸打印。
列出参考文献数篇。
参考文献按以下格式书写:期刊论文:作者姓名、文章、文献名、发表时间卷(期),迄起页;图书:作者姓名、书名、出版日期、出版社及地址。
ATO金属陶瓷涂料涂装指导书
A TOMETAL金属陶瓷涂料涂装指导书一、简述ATOMETAL金属陶瓷涂料(AToCeramiCMetalCoating)用于海洋环境钢结构、混凝土结构、水下阀门及连接件、油田生产设备等位置的防腐,是以技术可行性论证和实际应用的优良效果为基础,经过中国海洋石油系统内多个海洋油田项目验证。
金属陶瓷涂料安全环保,获得新加坡绿色环保大奖,具有韩国水安全实验成绩书。
通过了ASTM加速酸性盐雾实验、耐冲ft、耐阴极剥离、耐老化等检测、具有LIoy(Ts、CCS等船级社的认证报告,满足HSE的要求;二、应用范围:适用于水下、陆地具有防腐性能要求的项目,可减少牺牲阳极的使用。
三、基体处理:以施工难度较大的水下法兰为例1 .除油脱脂:1.1 说明:由于水下法兰为机加工件,在机加工过程中本体表面会被机械油脂污染。
如果不进行除油脱脂处理,会严重影响涂料的附着力。
1.2 使用的材料和方法:①温水溶解氢氧化钠(Na(OH)2)溶液,戴橡胶手套后用棕刷刷洗基体表面;②刷洗干净后,用清水将碱液冲洗干净;③基体表面干燥;④用丙酮或无水乙醇清洗阀体;⑤确认法兰本体表面达到无油脂污染的标准;@注意事项:确认清洗工具应保证不掉毛屑杂物。
2 .喷砂除锈:2.1 说明:由于水下用产品及设备、设施所处环境为深水环境,受海水、海底泥沙腐蚀严重。
且属于水下(包括深海)应用,因此维修、更换都非常困难。
这就要求水下连接件、阀门、设施、设备必须具有可靠的防腐涂层保护,才能保证在设计年限下安全可靠运行。
金属陶瓷涂料是一种防腐性能非常优越的特种涂料,它的防腐蚀性能完全可以满足水下产品、设施、设备的防腐蚀性能要求,并可以实现一次涂装20年以上免维护。
但前提是必须按标准进行涂装施工,基体处理达不到标准,涂层会脱落失效。
所以水下用海管连接件、阀门及设施、设备的基体处理必须进行喷砂除锈。
2.2 喷砂除锈标准:Sa2.5级(GB8923-88),建议采用砂料的规格为1.2~1.5°2.3 异形件可采用砂纸或角磨机打磨,打磨标准St3级,然后用丙酮擦拭。
NTC温敏陶瓷指导书
附件1NTC热敏陶瓷一.NTC热敏陶瓷的概念与分类通常将电阻率随温度升高而下降的材料,称为负温度系数材料,简称NTC 材料。
NTC热敏电阻器是研究较早的半导体陶瓷元件之一,它具有灵敏度高(比铂电阻高10倍以上),响应速度快,体积小,价格便宜,易于实现远距离测量和控制的特点,而广泛的应用于测温、控温、补偿、稳压、遥控、流量流速测量以及时间延迟等设备。
这类热敏电阻材料绝大部分都是Mn、Co、Ni、Fe等过渡金属的尖晶石型氧化物陶瓷,其电阻率p与温度一般遵循热激活特征的Arrhenius 方程。
按使用温区大致分为低温热敏材料(4~70K), 常温热敏材料(-60~300℃), 高温热敏材料( >300℃)。
二.NTC热敏电子陶瓷的导电机理对于含微量杂质的单质半导体(如硅、锗)及共价半导体(如GaAs、GaP)导电机制较好的符合能带模型理论。
NTC热敏陶瓷材料主要是通过掺入的杂质原子而成为价控半导体,一般遵循小极化子模型。
所谓的极化子理论,是指载流子(电子或空穴)在离子晶体中慢速运动时,由于离子带电荷,载流子与晶格离子之间相互作用而产生极化,并使载流子处于半束缚状态。
这种极化状态称为极化子。
极化子又有大极化子(电子云重叠较多,可认为载流子在能带中运动)和小极化子之分。
如NiO是典型的金属缺位型半导体,当晶格中存在镍空位或低价外来杂质,会使Ni2+变成Ni3+离子而产生空穴电导。
但导电并不是由于空穴在满带中运动的结果,而是通过在能级间跳跃进行的,即所谓跳跃式电导。
其在适当高的温区,载流子的迁移现象可用大极化子理论来解释或用介于大极化子和小极化子中间的新型模型才能合理的解释其跃迁电性能。
CoO类似于NiO属于低迁移率的P型半导体(金属缺位型),在284K以上为NaCl结构,低于此温度时将发生微小的晶格畸变,其导电机理,一般认为在120K以下属于小极化子能带半导体机制,而在此温度以上则变为小极化子的跳跃电导机制,这一点已被塞贝克系数的测量所证实;MnO 同属于金属缺位型p 型半导体,但它与NiO 不同,高温下随氧分压的变化,电导出现极小值,即发生P →N 型转变。
陶瓷件检验作业指导书
陶瓷件检验作业指导书一、目的和范围本作业指导书旨在指导陶瓷件检验的操作步骤和标准,确保产品质量符合要求。
适用于所有进行陶瓷件检验工作的操作人员。
二、检验准备1. 准备检验所需的陶瓷件样品,并确保样品完整无破损。
2. 检查所有检验设备和工具的工作状态,确保其正常运行并进行适当的校准。
三、检验步骤1. 外观检验:- 检查陶瓷件的表面是否有明显划痕、裂纹或凹陷。
- 检查陶瓷件的边缘是否整齐、无碰伤或破损。
- 检查陶瓷件的颜色、图案或装饰是否符合规定。
2. 尺寸检验:- 使用合适的工具测量陶瓷件的长度、宽度和厚度。
- 检查测量结果是否符合规定的尺寸要求。
3. 强度检验:- 针对特定部位(如陶瓷件的把手或支撑结构)进行强度测试。
- 使用适当的设备测试陶瓷件的抗压、抗弯或抗拉强度。
- 检查测试结果是否符合规定的强度要求。
四、检验记录与报告1. 在进行检验时,记录检验员的姓名、检验日期和时间。
2. 对每个陶瓷件的检验结果进行记录,包括外观、尺寸和强度测试结果。
3. 如遇到不合格的陶瓷件,及时通知质量控制部门并进行相关记录和处理。
4. 检验结束后,根据需要编制检验报告,并将结果保存备查。
五、工作安全与环境保护1. 检验员在操作过程中应遵守相关的安全操作规程和个人防护要求。
2. 合理使用检验设备和工具,确保其正常工作并定期进行维护保养。
3. 将废弃的陶瓷件妥善处理,避免对环境造成污染。
以上为《陶瓷件检验作业指导书》的内容,希望对您的工作有所帮助。
如有疑问,请及时向主管或质量控制部门寻求帮助。
球磨工序指导书1
第六步原料收缩检测—按工艺部指令,压铸试样交实验室(当日出球料当日完成试样制作)。
第七步入仓备用—将检测合格的料粉按送料单送入和蜡工序的料仓。
过程注意事项:
1上岗必须佩戴好防护用具。
2严格按照车间安全操作规程操作。
制表:审核:核准:
日期:日期:日期:
佛山市骏美特种陶瓷有限公司
工序作业指导书
类别:
作业指导书
文件编号
JM-Q-3-SI-203
版本/次
A/0
工序:
球磨半干压料
文件性质
■控制□非控制
页次
1/1
使用工具:
1地秤,台秤,天平2球磨及配套设备
2 除铁机 4注浆泵,压滤机
5搅拌机6防护用具
使用材料:
1滑石粉,高岭土
2瓷砂,长石
3高ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ球石
操作步骤与要求:
第一步称料—将合格原料按配料单称量配比,总量误差值±2kg,单样±0.5kg。
3除铁机 4搅拌机
5防护用具
使用材料:
1滑石粉,高岭土
2堇青石,糊精,氧化铝
3油酸,高铝球石
操作步骤与要求:
第一步配料—将合格原料按配料单称量配比。
第二步混磨—将配比好的原料入球混合。
1料︰球石=1︰1 ;
2混合时间为3小时。
第三步 辗料—将混合好的料粉加入轮碾机,并加水一起碾搅。
1料︰水=100︰7-9;
2时间不少于25分钟。
第四步 造粒—将碾搅好的料粉过10目筛。
第五步陈腐—将造粒好的料拌匀装入储料桶陈腐备用。陈腐时间≥24小时。
过程注意事项:
1上岗必须佩戴好防护用具。
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特种陶瓷材料实验指导书材料科学与工程学院2015.5实验一喷雾干燥法制备陶瓷粉体一、目的意义喷雾干燥法是将溶液分散成小液滴喷入热风中,使之迅速干燥的方法,它是一种广泛使用的造粒法,经过喷雾造粒后的粉料有很好的流动性、松装密度及素坯密度等都得到了明显改善。
本试验目的:①了解液相制备微粉的方法;②掌握喷雾造粒制备微粉的方法。
二、实验装置三、实验器材①喷雾干燥机一台②三维混料机一台③电子天平一台④粘度计4台⑤塑料搅拌罐四个⑥油酸、添加剂、乙醇、蒸馏水等⑦玻璃器皿四、实验步骤①设计SiC陶瓷粉料不同的配方;②用三维混料机制备流变性能良好的料浆;③将制备好的料浆用氨水调节PH值,使料浆呈现中性;④用蠕动泵将料浆打入喷雾造粒机中,在设定的进出口温度下造粒;⑤测量喷雾造粒后粉体的流动性、松装密度;⑥再将粉料进行颗粒级配后再次测定级配后的流动性和松装密度。
五、思考题①喷雾造粒时,进出口温度对造粒有何影响?②为什么要浆料的PH值调节为中性?③如何制备出流动性好、松装密度高的粉体?④为了保证流动性和松装密度都比较理想应该对喷雾造粒的粉料怎样处理?实验二特种陶瓷材料的成型一、目的意义新型陶瓷材料的成型方法很多,有压制成型(干压成型和等静压成型)、注射成型、技压成型等,最常用的是压制成型方法。
由于新型陶瓷材料的成型是陶瓷制备的关键技术环节,选择合适的成型方法有利于陶瓷制品的烧结和改善烧结体的性能。
本试验目的:①了解新型陶瓷材料的先进的成型方法;②掌握新型陶瓷材料常用成型方法的成型原理与步骤。
二、成型方法1、干压成型将经过造粒、流动性好,颗粒级配合适的粉料装入模具内,通过成型压机的柱塞施以外加压力,把配料压制成具有一定几何尺寸坯件的方法,是应用最广泛的一种成型方法。
加压方式有单向加压和双向加压两种。
干压成型应注意的问题如下。
(1)控制干压成型的坯料含水量在4%~8%左右。
(2)加压方式不同其成型结果也不同。
单向加压时,直接受压一端的压力大,密度大;远离加压一端的压力小,坯体密度小。
双向加压时,坯体两端直接受呀,因此两端密度大,中间中间密度小。
如果坯料加润滑剂、经过造粒,再进行双向加压,则坯体密度非常均匀。
(3)成型压力。
成型压力的大小直接影响瓷体的密度和收缩率。
成型压力小,瓷体收缩大。
(4)加压速度和时间。
2、冷等静压成型等静压成型又称静水压成型,它是利用液体介质不可压缩性和均匀传递压力的一种成型方法,等静压成型方法有冷等静压成型和热等静压成型两种。
冷等静压成型又分湿式等静压成型和干式等静压成型两种。
等静压成型的特点是:①适于压制形状复杂,大件且细长的新型陶瓷制品。
②湿式等静压容器内可同时放入几个模具,还可压制不同形状的坯体。
③可以任意调节成型压力。
④压制的产品质量高,烧成收缩小,坯体致密不易变形。
三、测定装置四、实验器材①干压成型的压力机②冷等静压成型机③电子天平一台④金属模具三套⑤橡胶模具一套⑥油酸溶液五、实验步骤①将经过喷雾造粒后的SiC陶瓷粉料装在金属模具中;②设定干压成型的压力(10T或16T),保压时间为1min,进行预成型;③测量不同压力下干压成型后素坯体的尺寸和密度;④将预成型的陶瓷坯体用橡胶套包封好置于冷等静压成型机中的高压容器内;⑤设定冷等静压成型所需的不同压力(200MPa、250 MPa),最终成型;⑥测量经过不同压力下冷等静压成型后素坯体的尺寸和密度。
六、注意事项①试样成型前模具必须保证清洁、干净,以免造成素坯体受污染;②干压成型时,保压时间无法自动控制,需要手动记录;③冷等静压成型后卸压时一定要缓慢进行。
七、思考题①碳化硅陶瓷成型的压力设计多大最合适?②如何保证素坯体不分层、不开裂?③卸压时为什么要缓慢卸压,否则会发生什么现象?附件:实验记录表实验三特种陶瓷材料烧结方法研究一、实验目的和意义1、了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程,掌握吸水率,表面气孔率,实际密度,线收缩率的测定方法。
2、利用实验找出材料的最优烧结工艺,包括烧结温度和烧结时间。
二、实验背景知识1、烧结实验在粉体变成的型坯中,颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合,型坯的强度不高。
将型坯在一定的温度下进行加热,使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键,共价键结合,极大的提高材料的强度,这个过程就是烧结。
陶瓷材料的烧结分为三个阶段,升温阶段,保温阶段和降温阶段。
在升温阶段,坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重排与长大等微观现象。
在操作上,考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命,需要在不同阶段有不同的升温速率。
保温阶段指型坯在升到的最高温度(通常也叫烧结温度)下保持的过程。
粉体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程,是一个热激活过程,温度越高,烧结越快。
在工程上为了保证效率和质量,保温阶段的最高温度很有讲究。
烧结温度与物料的结晶化学特性有关,晶格能大,高温下质点移动困难,不利于烧结。
烧结温度与材料的熔点有关系,对陶瓷而言是其熔点的0.7—0.9倍,对金属而言是其熔点的 0.4-0.7倍。
冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程,冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、相变等物理化学变化。
冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能等都有很大的影响,所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺。
由于烧结的温度如果过高,则可能出现材料颗粒尺寸大,相变完全等严重影响材料性能的问题,晶粒尺寸越大,材料的韧性和强度就越差,而这正是陶瓷材料的最大问题,所以要提高陶瓷的韧性,就必须降低晶粒的尺寸,降低烧结温度和时间。
但是在烧结时,如果烧结温度太低,没有充分烧结,材料颗粒间的结合不紧密,颗粒间仍然是靠机械力结合,没有发生颗粒的重排,原子的传递等过程,那么材料就是不可用的。
2、性能检测材料是否烧结良好,需要一定的检测手段。
烧结的致密程度一般表现在密度是否高、材料内部的气孔的多少、表面的气孔多少和大小以及吸水能力的强弱。
在本实验中,主要考察材料表面气孔率、相对密度、吸水率以及线收缩率。
(1)目测很多的实验,在烧结的过程中,可能由于很多的原因而出现表面裂纹,有些会出现表面的凹陷,所以,烧结后检测的第一步就是目测试样。
如果出现以上的问题,则试样肯定是不合格的,其他的实验可以不用做了。
目测的项目有是否出现表面裂纹、是否有变形现象,是否表面出现凹陷或者突出。
(2)密度测试试样经110C°干燥之后之重量与试样总体积之比,用g/cm3表示。
材料烧结好坏的一个重要方面就是密度是否接近理论密度。
在烧结过程中,随着晶界的不断移动,伴随着液相和固相传质的进行,颗粒间的空隙会逐渐在表面消失,其中会有些气孔保留,大多数的气孔会逐渐缩小甚至消失。
达到良好烧结的标准就是气孔率小,密度接近理论密度。
例如原料采用99%的氧化铝,则理论密度为3.9g/cm3 (全部按照α-Al2O3来计算)。
(3)线收缩率在烧结后,最直观,最明显的变化就是尺寸的巨大收缩,如果在变形量很小的情况下,线收缩率越大,说明样品烧结得越致密。
一般的收缩率有体积收缩率和线收缩率两种,由于工具简便,准确度较高,所以线收缩率是比较常见的测试方法。
取几个比较具有代表性的尺寸(对圆片状的样品来说,取直径d和高度h),计算每一个尺寸的缩小尺寸和原尺寸的百分比,然后平均。
(4)表面气孔率和密度相关的量,如果气孔率越大,则密度就越小。
而表面气孔率可以在很程度上反映材料的致密程度。
如表面有很多的开口气孔,则材料的烧结就是不致密的。
其定义是一定表面的气孔的体积和材料的总体积的比,用百分数来表示。
(5)吸水率吸水率——试样孔隙可吸收水的重量,与试样经110C°干燥之后之重量之比,用百分率表示。
和表面气孔率相似,如果表面气孔越多,吸取水的能力就越强。
和表面气孔率一起更加准确的表示材料的致密程度。
三、实验内容1、烧结实验实验仪器烧结炉(1300℃硅钼棒炉,1600℃硅碳棒炉)、精确度为0.01g天平、承烧板若干、游标卡尺。
(1)原料的选用原料有很多种,各有不同的烧结温度,有的材料中有掺杂,则烧结温度又会发生变化。
制定一个合适的烧结温度,首先要根据实际的材料,查阅有关文献,了解大致的温度范围,然后制定合适的方案。
例如采用纯度为99%的氧化铝材料,则烧结温度大约在1600℃。
则可以设计烧结温度为1500℃、1600℃、1700℃这三个温度。
如果在原料中有MgO,CaO这些帮助烧结的掺杂物,则烧结温度可以适当降低。
如纯度为75%的氧化铝,则烧结温度可能只有1200℃。
这种材料具有烧结温度低,材料较致密,一定温度下产生很多液相很容易促进烧结的优点。
一般来说,材料选用可以有一定比较的选择。
比如选择氧化铝作为主要的原料,则可以在其中掺杂CaO、MgO、SiO2等,制成几种不同的原料的坯体,考察原料的成分变化对于材料烧结性能的影响。
(2)成型烧结实验用的试样可以由各种成型方法制得。
在本实验室的其他实验中,可以选择的方法有流延成型,丝网印刷,模压成型,热压注成型四种。
除开模压成型,其他成型方法均需要脱脂步骤。
将每一种不同原料配方的坯体根据方案制备一定数量(比如有三个烧结温度,则可以做12个左右的试样,每一个温度有4个完全相同原料的试样)。
(3)烧结前准备在放入烧结炉前,对样品的重量,尺寸进行测量,比如对于圆片状坯体,尺寸上需要测定的有:试样高度h,试样的直径R;如果是方形试样,则需要测定的尺寸有长l、宽w、高h。
记录这些数据以备在烧结后测定材料的烧结收缩。
将制好的坯体放在承烧板上,各个样品不相互接触,承烧板要求表面洁净,放样品的面光滑平整,在预定烧结温度下,本身不和样品发生任何物理和化学反应。
将试样有顺序的放入炉中,记录好各自的位置。
(4)烧结关好炉门,对烧结炉进行程序设计。
升温过程中,常温-700℃采用手动控制,升温速率大约是0.5-1℃/min。
700-1600℃升温速率一般为2℃/min。
降温时采用自然降温。
200℃是可以打开炉门空冷。
烧结的保温时间一般为120min。
等待样品冷却后,就进入下一步的工作,性能检测。
2、性能检测性能检测的项目包括目测、样品的密度、相对致密度、表面气孔率、烧结尺寸变化。
(1)目测将烧结好的试样从炉中取出,观察试样表面是否有裂纹,裂纹的大小、深浅和个数;观察材料是否发生了变形、弯曲。
在下表中作记录:(2)实际密度,吸水率,气孔率的测定实际密度采用排水法测定。
计算气孔率和密度关键是要知道试样的体积和气孔的体积,可以根据阿基米德原理,用液体静力称重法来测定。
将试样开口孔隙中的空气排出,充以液体,然后称量饱吸液体的试样在空气中的重量及悬吊在液体中的重量,由于液体浮力的作用,此两次称量的差值等于被试样所排开的同体积液体,此值除以液体的密度即得试样的真实体积。