3,5-二甲基吡唑红外谱图
杂环化合物
含一个杂原子的六元杂环（一）吡啶吡啶是从煤焦油中分离出来的具有特殊臭味的无色液体，沸点为115.3℃，比重为0.982，是性能良好的溶剂和脱酸剂。
其衍生物广泛存在于自然界中，是许多天然药物、染料和生物碱的基本组成部分。
1．电子结构及芳香性吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm ，介于C-N 单键（147pm ）和C=N 双键（128pm ）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。
吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp 2杂化轨道相互重叠形成ζ键，构成一个平面六元环。
每个原子上有一个p 轨道垂直于环平面，每个p 轨道中有一个电子，这些p 轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。
因此，吡啶具有一定的芳香性。
氮原子上还有一个sp 2杂化轨道没有参与成键，被一对未共用电子对所占据，是吡啶具有碱性。
吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。
所以吡啶的芳香性比苯差。
见图14-1。
N 1. 001. 010. 841. 430. 87（a ）吡啶的分子轨道示意图 （b ）吡啶中氮原子的杂化轨道 (c) 吡啶的电子云密度图14-1 吡啶的结构在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。
这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。
2．物理性质（1）偶极矩 吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。
这是因为在哌啶环中，氮原子只有吸电子的诱导效应（-I ），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C ）。
3,5-吡唑二甲酸的分解温度
3,5-吡唑二甲酸的分解温度一、PDA的基本性质化学式为C7H5NO4的PDA，是一种白色结晶固体，易溶于水和有机溶剂。
它是一种具有二元酸性的化合物，可以形成与金属离子和有机分子的配合物。
PDA还具有荧光性质，在紫外光下可以发出蓝色荧光，因此也被称为荧光色团。
二、PDA的分解机理1、裂解 PDA分子中的羧基在高温下裂解，生成中间体2、重排中间体自发地重排，形成极性分子3、其分解机理如下图所示：PDA的分解温度受多种因素的影响，如温度、气氛、催化剂等。
一般来说，PDA在氧气气氛下的分解温度范围为240℃至300℃左右。
实验证明，高温下PDA分解的速率随着温度的升高而增加，这是由于温度升高会引起分子内振动的增强，激发更多的分子能量超过激活能，从而促进分解反应加速进行。
催化剂也会影响PDA的分解温度。
在某些条件下引入适当的催化剂，可以提高PDA分解的速度和温度。
四、PDA的应用了解PDA的分解机理和分解温度对于优化其应用具有至关重要的意义。
通过学习，不仅可以深入了解PDA这种有机化合物的性质以及其在各个领域的应用，同时也可以为其生产和研究提供指导。
除了PDA的分解机理和分解温度外，PDA的荧光性质也是其应用领域的重要特征之一。
PDA具有独特的荧光特性，可以被用作荧光探针来检测生物分子和环境中的污染物，这为环境保护和生物医学研究提供了有价值的工具。
一、PDA的荧光性质PDA在紫外光激发下可以产生强荧光，其最大荧光发射波长为426nm。
PDA的荧光特性使其成为一种非常有用的分析工具，尤其是在生物医学和环境科学领域。
二、PDA在环境监测中的应用PDA的荧光特性和良好的相容性使其成为一种广泛用于环境检测的荧光探针。
PDA可以被利用来检测水中的亚硝酸盐和重金属污染物等，这些物质都是环境保护中非常重要的指标参数。
PDA还可以用来检测水中微生物和植物的活性，以及气体中的挥发性有机物和氧气等。
PDA的荧光性质可以使其用于光学和电学材料的制备。
3,5-二甲基吡啶
3,5-二甲基吡啶化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：3,5-二甲基吡啶 化学品英文名称：3,5-dimethylpyridine 中文名称2：3,5-卢剔啶 英文名称2：3,5-lutidine 技术说明书编码：187CAS No.：591-22-0 分子式：C 7H 9N 分子量：107.2第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品具有刺激性，对神经系统、肝、肾有损害。
接触后出现眼睛、皮肤和粘膜刺激症状。
并引起头痛、眩晕、恶心、呕吐、精神迟钝、腹痛、腹泻等。
燃爆危险：本品易燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理有害物成分 含量 CAS No.:3,5-二甲基吡啶 591-22-0应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。
收集运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，注意通风。
两个半夹心型聚吡唑硼酸盐羧酸钴配合物的合成、结构及催化活性
２ ０ １ ３年 ５月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥ ＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｉ ＴＩ ＥＳ
Ｎｏ． ５
ｌ Ｏ ４ｌ～１ Ｏ４ ６
ｄ ｏ ｉ ：１ ０ ． ７ ５ ０ ３ ／ ｃ ｊ ｃ ｕ ２ ０ １ ２ １ １ １ ０
关键 词 钴配合物 ； 聚吡唑硼酸盐 ； 晶体结 构 ； 热稳定性 ； 催化活性
中 图分 类 号 Ｏ ６ １ ４ 文献标志码 Ａ
自１ ９ ６ ６ 年聚吡唑硼酸盐被发现以来 ¨ Ｊ ，以其为主要配体的配位化学引起了研究者的广泛关注． 这种配体被称为“ 支撑配体” ， 它也是有机金属配合物和生物无机化学研究 中极 为重要 的一种新型“ 蝎 型配体” ． 将其与不同种类的金属配位是控制金属螯合物中心原子的配位数、 几何构型 、 物理性质及反 应活性的有效方法 － １ ３ ］ ． 金属和聚吡唑硼酸盐形成的多种配位模式的配合物 已有报道 ｌ １ ． 然而， 这 些聚吡唑硼酸盐类配合物多为夹心结构 ， 金属的配位点全部被 占据 ， 可调控性较差 ， 其结构较难控制 ， 不利于多种功能型配合物尤其是半夹心单核配合物的合成．因此 ， 空 间位阻较小的半夹心聚吡唑硼酸 盐 配合物 是未来 的研究方 向． 本课题组一直致力于半夹 心单 核聚吡唑硼酸盐配合物 的合成 ， 并 报道 了一些钒 和镍 的配合物 ，
１ 实验 部 分
１ ． １ 试 剂与 仪器
三聚（ ３ ， ５ 一 二 甲基吡唑） 硼酸钾盐参照文献 ［ ２ ３ ］ 方法合成 ， 其余试剂均为分析纯． Ｊ Ａ Ｓ Ｃ Ｏ Ｆ Ｔ ／ Ｉ Ｒ － ４ ８ ０型傅里叶变换红外光谱仪 （ ２ ０ ０— ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ ～， Ｋ Ｂ ｒ 压片） ； Ｊ Ａ Ｓ Ｃ Ｏ Ｖ － ５ ７ ０型紫外．
吡唑-3,5-二甲酸的合成方法研究
科研开发2018·02149Chenmical Intermediate当代化工研究吡唑-3,5-二甲酸的合成方法研究＊樊邦禹 熊雪帆 张杰 曹锐 石晓明*（周口师范学院化学化工学院 河南 466001）摘要：本文以3,5-二甲基吡唑为起始原料，研究了在高锰酸钾氧化下合成吡唑-3,5-二甲酸的实验方法。
根据实验结果分析了反应温度、氧化剂用量和pH值等因素对氧化反应产率的影响，研究了吡唑-3,5-二甲酸的最佳合成方法。
关键词：吡唑-3,5-二甲酸；氧化反应；合成方法中图分类号：T 文献标识码：AStudy on the Synthesis of Pyrazole-3,5-dicarboxylic AcidFan Bangyu, Xiong Xuefan, Zhang Jie, Cao Rui, Shi Xiaoming (Zhoukou Normal College Chemical Engineering, He'nan, 466001)Abstract ：This paper studied the experimental method of synthesis of pyrazole in oxidation of potassium permanganate with 3,5-dimethylpyrazoleas the raw material. The effects of reaction temperature, the dosage of oxidant and the pH value on the yield of the reaction were investigated. The optimum synthesis method of pyrazole-3,5-dicarboxylic acid was studied.Key words ：4,5-Imidazoledicarboxylic acid ；Oxidation reaction ；synthesis吡唑类化合物结构多样，具有良好的生物活性，在医药和农药研究中得到广泛关注。
3_甲基吡唑
32 甲基吡唑的体积 /mL 316 612 611 612
111 ∶ 1 112 ∶ 1 113 ∶ 1 114 ∶ 1
, —CH 特
征 振 动 : 3115cm 、1050cm , —NH 特 征 振 动 : - 1 - 1 3194cm 、 3139cm (其缔合峰 ) , —CH3 特征振动 :
表 4 环化反应中 50 %水合肼与甲酸乙酯物质的 量比对环化反应的影响
n (水合肼 ) ∶ n (甲酸乙酯 )
3 结论
合成 3 2 甲基吡唑的最优条件为 n (甲酸乙酯 ) ∶ n (丙酮 ) = 112 ∶ 1, 且采用先加入甲酸乙酯 , 再滴加 丙酮的加料方式 , 30 ℃下搅拌 3h 进行羟醛缩合反 应 ,萃取处理后 ,采用水相反应 , 按照 n (水合肼 ) ∶ n (甲酸乙酯 ) = 111 ∶ 1 加入水合肼 ,回流反应 3h。 合成反应避免了高温高压反应条件 ,原料易得 , 反应条件简单 ,操作方便 ,适用于大量合成 。 □ 参考文献
2. 1 羟醛缩合反应中温度对产量的影响
为了抑制丙酮自身的缩合反应 , 实验中甲酸乙 酯要相对过量 。实验发现 , n (甲酸乙酯 ) ∶ n (丙酮 ) > 112 ∶ 1 时 对 产 率 影 响 不 大 。为 节 约 原 料 , 选 择 n (甲酸乙酯 ) ∶ n (丙酮 ) = 112 ∶ 1。 2. 3 原料加入方式对羟醛缩合反应的影响 羟醛缩合反应时 , 可采用甲酸乙酯与丙酮先混 合后滴入和单独滴加丙酮两种加料方式 , 原料加入 方式对羟醛缩合反应的影响见表 3。
工厂 ) ,乙醚 (分析纯 , 天津天泰精细化学品有限公 司 ) ,绝对无水乙醇 (自制 ) 。 阿贝折光仪 ( FTS 135 ) , 傅立叶红外光谱仪 (美 国 BI D2 RAD 公司 ) 。
吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的常见合成方法
![吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的常见合成方法](https://img.taocdn.com/s3/m/635b1661a4e9856a561252d380eb6294dd8822fb.png)
吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的常见合成方法1. 引言1.1 概述吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物是一类具有广泛应用前景的重要化合物，其独特的结构和优异的药理活性使得它们在药物领域、农药领域以及材料科学等多个领域展现出巨大的潜力。
因此，对吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的合成方法进行系统且全面的总结是非常必要且具有重要意义的。
本文将着重介绍吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的常见合成方法，并对其适用范围、反应原理以及优缺点进行详细讨论和比较分析。
通过深入研究和总结，我们旨在为相关学科领域的研究者提供参考和借鉴，促进吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物相关研究工作的快速发展。
1.2 文章结构本文共分为五个部分，除引言外还包括了“吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的常见合成方法”、“实验步骤和条件”、“结果与讨论”以及“结论与展望”等部分。
在“吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的常见合成方法”部分，我们将系统地介绍目前已被广泛使用和研究的吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的几种常见合成方法，并对每种方法的步骤、条件和反应机理进行详细解释。
同时，我们还将对不同合成方法进行比较和评价，以帮助读者选择最适合其研究需求的方法。
在“实验步骤和条件”部分，我们将描述一种具体的实验方案来演示吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的合成过程。
其中包括实验材料和设备的介绍、反应步骤的详细说明以及反应条件的控制策略等内容，以提供读者参考进行相关实验工作。
在“结果与讨论”部分，我们将对所得到的吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物进行表征数据分析，并深入探讨其可能的反应机理。
此外，我们还将不同合成方法进行比较和评价，探讨它们在产率、选择性和可操作性等方面的异同点，并为进一步研究和改进提出建议。
最后，在“结论与展望”部分，我们将总结本研究的结果及主要发现，并针对吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的合成方法进行展望。
同时，我们还会提出一些后续研究方向的建议，以期为进一步推动该领域的发展做出贡献。
3,5-二甲基吡唑生产工艺规程
3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程一、产品名称、结构式、分子式1．产品名称：3,5-二甲基吡唑;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-62．结构式：N NCH3CH3H3．分子式：C5H8N24．分子量：96.135．性质(理化)：白色结晶，熔点108℃,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。
D/26=0.8839 二、产品质量标准三、产品用途应用于有机中间体的合成。
四、生产工艺流程4．1反应方程式：NNCH3CH3H4．2工艺流程：4．3操作方法：4.3.2投料基数:4.3.3操作方法:A．投料前检查工作:首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。
B．投料准备及方法：首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求，（即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。
还要准备好生产过程中需要使用的其他材料：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。
C．投料顺序水D．投料反应控制：①检查设备清洗是否干净。
②3000L反应釜投水1500kg，搅拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。
③在15℃左右滴加乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20℃以下滴加，滴毕保温反应（20℃以下）1小时，再冷却10℃以下出料。
④温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。
⑤烘干a.每盘放料10kg左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70℃烘6小时后检测、分析，合格后出料包装入库。
b．1000L真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50℃热水升温，真空干燥5小时，70℃干燥4小时，分析合格后包装，贴好标识（注明重量、毛重、净重）入库。