晶体结构与X射线的衍射_余欣
国科大王焕华X射线晶体学作业参考答案
X 射线晶体学作业参考答案第三章：晶体结构与空间点阵1. 六角晶系的晶面指数一般写成四个(h k -h-k l )，但在衍射的计算和处理软件中，仍然用三个基矢(hkl )。
计算出六角晶系的倒格基矢，并写出六角晶系的两个晶面之间的夹角的表达式。
已知六角晶系的基矢为解：根据倒格子的定义式，计算可得：()k a c j ac b j i ac a 2***323Ω=Ω=+Ω=πππ 任意两个晶面(hkl)和(h ’k ’l ’)的晶面夹角θ是： ()()()()22222222222222222222222222'''''''3''''434'3)''(2)''(4'3''''434'3)'2')(2('3arccos l a k k h h c l a k hk h c ll a k h hk c kk hh c l a k k h h c l a k hk h c ll a k h k h c hh c G G G G l k h hkl l k h hkl +++⨯+++++++=+++⨯+++++++=⎪⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛∙= θ2. 分别以晶格常数为单位和以实际大小写出SrTiO 3晶胞中各离子的坐标，并计算SrTiO3的质量密度和电子数密度。
解：Sr 原子量87.62，电子数38；Ti 原子量47.9，电子数22；O 原子量15.999，电子数8 （数据取自国际衍射数据中心）。
质量密度：kc c j i a b ia a =+-==)2321(电子数密度：3.*为什么位错不能终止于晶体内部？请说明原因。
答：作为一维缺陷的位错如果终止在晶体内部，则必然在遭到破坏的方向上产生连带的破坏，因此一根位错线不能终止于晶体内部，而只能露头于晶体表面（包括晶界），同时Burgers vector 的封闭性（守恒）也要求位错不能终止在晶体内部。
晶体X射线衍射实验报告报告
中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业1202 班级姓名余博华学号010********* 同组者实验日期2014 年12 月14 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X 射线源，向四周发射X 射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X 射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X 射线发生器与探测器连动。
（3）衍射光路２、物相定性分析1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF 文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X 的质量分数可表示为：∑==N A i iA i X A XX K I K I W式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称直至全部物相鉴定出来。
铁电单晶三维定向的X_射线衍射方法
第52卷第9期2023年9月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.9September,2023铁电单晶三维定向的X 射线衍射方法唐海跃1,2,3,张文杰2,杨晓明2,苏榕冰2,王祖建2,龙西法2,3,何㊀超2,3(1.福州大学化学学院,福州㊀350108;2.中国科学院福建物质结构研究所,福州㊀350002;3.中国科学院大学福建学院,福州㊀350002)摘要:目前采用坩埚下降法生长的弛豫铁电单晶为圆柱状晶体,无自然结晶面,晶体在切割加工前必须进行三维定向㊂本文提出了一种利用粉末X 射线衍射仪和X 射线定向仪确定铁电单晶三维方向的简便方法㊂通过粉末X 射线衍射仪确定任意切割晶面的最强衍射峰,然后利用X 射线定向仪确定最强衍射峰准确的切割面,再通过X 射线定向仪确定两个晶面的交线方向,从而获取晶体的三维方向,进而指导晶体切割加工㊂使用该方法对Pb(Mg 1/3Nb 2/3)O 3-PbTiO 3铁电单晶进行三维定向,结果证明该定向方法具有准确度高㊁效率高㊁操作方便㊁晶体损耗少的特点㊂该方法也适用于其他晶体材料的定向㊂关键词:晶体定向;XRD;铁电单晶;三维定向;定向仪中图分类号:O73;O766.+3㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)09-1576-06Three-Dimensional Orientation of Ferroelectric Single Crystals Using X-Ray Diffraction MethodTANG Haiyue 1,2,3,ZHANG Wenjie 2,YANG Xiaoming 2,SU Rongbing 2,WANGH Zujian 2,LONG Xifa 2,3,HE Chao 2,3(1.College of Chemistry,Fuzhou University,Fuzhou 350108,China;2.Fujian Institute of Research on the Structure of Matter,Chinese Academy of Science,Fuzhou 350002,China;3.Fujian College,University of Chinese Academy of Sciences,Fuzhou 350002,China)Abstract :The relaxor-based ferroelectric single crystals grown by vertical Bridgman method are cylindrical ingots with no natural crystallization face.The crystallographic orientations are required before cutting and processing.In this work,we proposed a simple method for determining crystallographic orientations of ferroelectric single crystal using powder X-ray diffractometer and X-ray orientation instrument.Firstly,the Miller indices of the strongest diffraction peak of arbitrarily cut plane are determined by a powder X-ray diffractometer.Secondly,the cut plane of crystal ingots is determined according to the Miller indices of the strongest diffraction peak by an X-ray orientation instrument.Thirdly,the intersection direction of the two crystallographic planes is obtained by X-ray orientation instrument.The three-dimensional orientations of ferroelectric single crystal are obtained based on the intersection direction and the crystallographic planes of the strongest diffraction peak.The application of this method to Pb(Mg 1/3Nb 2/3)O 3-PbTiO 3single crystals demonstrates that it is a high accurate,high efficient,convenient,and waste-free method for crystallographic orientation.In addition,this method is also suitable for other crystals.Key words :crystal orientation;XRD;ferroelectric single crystal;three-dimensional orientation;orientation instrument㊀㊀㊀收稿日期:2023-03-04㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(52172009,12275274);福建省工业引导项目(2020H0038,2021H0043);中国科学院青年培育项目(JCPYJJ-22032)㊀㊀作者简介:唐海跃(1999 ),男,江苏省人,硕士研究生㊂E-mail:tanghaiyue@ ㊀㊀通信作者:何㊀超,博士,研究员㊂E-mail:hechao@0㊀引㊀㊀言单晶材料是由结晶物质构成的固体材料,其所含的原子㊁离子㊁分子或基团等具有周期性的规则排列和平移对称性㊂单晶材料在尖端科学技术中有广泛的应用,单晶材料包括铁电晶体㊁激光晶体㊁半导体晶体㊁闪㊀第9期唐海跃等:铁电单晶三维定向的X射线衍射方法1577㊀烁晶体㊁电光晶体㊁声光晶体㊁磁光晶体等[1]㊂晶体的最大特征是各向异性,晶体的物理性质也是各向异性的,比如光学㊁电学㊁力学等物理性质都是有方向性的[2-3],因此,晶体在使用时必须明确晶向㊂目前大多数单晶都采用人工生长[4],人工生长单晶依据生长方法的不同形态不一,很多单晶没有明显的自然结晶面,例如提拉法㊁坩埚下降法生长的晶体都是圆柱状晶体[5-6],因此无法通过外形直观地对晶体进行三维定向㊂以Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)为代表的弛豫铁电单晶是性能优异的压电材料[7-8],其介电㊁压电㊁弹性性能都具有各向异性[3]㊂然而,PMN-PT单晶最常用的生长方法为坩埚下降法,得到的PMN-PT单晶为圆柱体,且受生长过程和单晶不同取向生长速率的影响,定向生长的单晶往往也会偏离籽晶取向[6]㊂因此对单晶进行加工和全矩阵性能测试前,必须进行三维定向㊂X射线衍射(XRD)方法是最常用的非破坏性结构检测和晶体定向方法[9-10]㊂常用的XRD仪器有单晶X射线衍射仪㊁X射线定向仪㊁粉末X射线衍射仪等[11]㊂其中,单晶X射线衍射仪只适用于微米级单晶的结构测定和定向[2,9];X射线定向仪只能测定已知晶面和标准结晶面的偏差,从而能进行精确一维定向,但没有三维定向功能㊂实验室目前使用比较多的台式粉末X射线衍射仪适用于粉末样品的结构测定,如果需要用其对单晶定向,则需要在衍射仪上增加三维样品旋转台[12-13],而对于如Rigaku公司的MiniFlex600台式X 射线粉末衍射仪等,不方便再增加三维样品旋转台㊂目前针对大尺寸单晶定向的XRD设备只有劳厄晶体定向仪,其能够快速准确对大尺寸单晶进行三维定向[14],但是价格昂贵,很多研究单位缺少相关设备,不利于广泛使用,耽误了研究周期㊂除了XRD外,还有通过光学信息进行定向的方法㊂一般使用光学显微镜观察晶片的形貌㊁干涉图等判断晶面取向㊂这类方法也有两个明显缺点:一是由于光学信息容易相互耦合掩盖,有时只能根据经验给出大致的方向,带有一定的盲目性,定向的精确度低㊁误差大;二是这种方法需要加工满足光学显微镜观察的晶片,对晶片的厚度㊁平整度等条件都有一定要求,因此晶片需要经过打磨抛光㊁退火等步骤,流程繁琐且耗时较长[15]㊂本文提出的单晶三维定向的X射线衍射方法,是利用实验室常用的粉末X射线衍射仪和X射线定向仪确定晶体三维方向的方法,通过确定两晶面交线,从而快速准确地确定铁电单晶的三维方向㊂1㊀方法与原理1.1㊀单晶的一维定向利用粉末X射线衍射仪和X射线定向仪来确定晶体的一维方向,需要知道研究材料的物相结构和晶胞参数㊂首先,可以从晶体上任意切割一小片晶片或是切割下来的晶片边角料研成粉末进行粉末X射线衍射分析㊂对衍射峰进行指标化,收集晶面指数(hkl)和2θ衍射角数据,方便后续定向参考㊂然后,从待测晶体上任意切割一片晶片,利用粉末X射线衍射仪对该晶片进行全谱X射线衍射分析㊂对于本工作中涉及的铁电晶体,调整切割角度很容易得到明显的衍射峰,如果没有衍射峰出现,则可以任意调整一下切割角度㊂最后,将得到的衍射峰和粉末X射线衍射指标化数据进行对比,就可确定切割晶片的衍射最强峰所对应的衍射晶面指数,记为(h1k1l1)㊂1.2㊀单晶的三维定向本文晶体定向操作主要在X射线定向仪(YX-2型,辽东射线仪器有限公司)上完成,其具有可以旋转的样品台和信号接收器,可以完成晶体的一维定向㊂利用此性质,本文提出了简便的三维定向方法,通过在具有标准密勒指数的测试晶面(h1k1l1)内获取晶体另一个晶面(h2k2l2)的衍射信号,从而在(h1k1l1)晶面内确定与(h2k2l2)晶面的交线方向[uvw],如图1(a)所示㊂根据结晶面(h1k1l1)和[uvw]方向就可完成晶体三维方向的确定㊂δ定义为晶面(h1k1l1)和晶面(h2k2l2)之间的夹角㊂δ需要满足公式(1)或(2)的条件:θ2-δ>0(1)θ2+δ<φ(2)式中:θ2为(h2k2l2)晶面的衍射角,φ为样品台量程㊂选择的晶面(h2k2l2)和晶面(h1k1l1)之间的夹角δ如果过大,则衍射发生条件很容易超出X射线定向仪的量程,接收不到晶面(h2k2l2)的衍射信号㊂因此,晶面1578㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷(h 2k 2l 2)选择要以δ最小为原则㊂图1(b)为晶面(h 2k 2l 2)选择示意图,A㊁B㊁C 面都可以和晶面(h 1k 1l 1)相交的前提下,按照晶面夹角小的原则,选择A 晶面作为晶面(h 2k 2l 2)的最优选择㊂图1㊀晶体三维定向示意图㊂(a)发生衍射时晶面(h 1k 1l 1)和晶面(h 2k 2l 2)交线示意图;(b)晶面(h 2k 2l 2)选择示意图Fig.1㊀Diagram of three-dimensional crystal orientation.(a)Diagram of intersection line between crystal plane (h 1k 1l 1)and crystal plane (h 2k 2l 2)when diffraction occurs;(b)diagram of crystal plane (h 2k 2l 2)selection 2㊀应用与实例下面通过实例来说明本文提供的单晶三维定向方法的具体过程㊂待测单晶为用坩埚下降法生长的0.72Pb(Mg 1/3Nb 2/3)O 3-0.28PbTiO 3(PMN-28PT)单晶,单晶外形为圆柱状[3],无自然结晶面,无法通过自然生长面确定晶体的晶向㊂实验的目的是随机从任意角度切割晶体,通过本文提供的单晶三维定向方法的指导,确定PMN-28PT 单晶的三维方向,并切出(001)面的晶片㊂下述例中,采用的X 射线粉末衍射仪为Rigaku 公司的MiniFlex 600台式X 射线粉末衍射仪㊂采用的X 射定向仪为辽东射线仪器有限公司的YX-2型X射线图2㊀PMN-28PT 单晶的粉末XRD 图谱Fig.2㊀Powder XRD pattern of PMN-28PT single crystal 定向仪,其样品台的量程为0ʎ~60ʎ,相应的X 射线信号接收器的量程为0ʎ~120ʎ㊂切割过程中的边角余料可以先研成粉末做粉末X 射线衍射测试㊂图2给出了PMN-28PT 单晶的粉末XRD图谱并进行了指标化㊂需要说明的是PMN-28PT 晶体虽然具有三方晶系结构,但是其晶胞参数α接近90ʎ,故也被看作是赝立方相㊂因此在三维定向时,可以立方晶系来处理[16],晶面间的夹角δ根据公式(3)进行计算㊂表1给出了不同晶面对应的衍射角(2θ)的大约角度,方便后面定向使用㊂cos δ=h 1h 2+k 1k 2+l 1l 2㊀(h 21+k 21+l 21)(h 22+k 22+l 22)(3)表1㊀PMN-28PT 单晶不同晶面对应的衍射角(2θ)Table 1㊀Diffraction angle (2θ)of several crystal planes of PMN-28PT(hkl )(100)(110)(111)(200)(211)(220)(221)/(300)(310)(311)2θ/(ʎ)~22~31~39~44~56~65~70~74~782.1㊀一维方向为[111]从PMN-28PT 单晶任意切割一片测试晶片,其XRD 图谱如图3(a)所示,显示最强衍射峰为(111)㊂通过X 射线定向仪测定切割面和(111)晶面的偏差,本例中切割面与(111)晶面的横向偏角为2ʎ04ᶄ,纵向偏角为2ʎ14ᶄ㊂这里横向偏角和纵向偏角是指测试晶片与标准(111)面在任意正交方向上的偏差㊂通过调整切㊀第9期唐海跃等:铁电单晶三维定向的X 射线衍射方法1579㊀割角度,得到(111)切割面,即为(h 1k 1l 1),其XRD 图谱如图3(b)所示㊂根据1.2小节的分析选定一个晶面(h 2k 2l 2)对晶体进行三维定向㊂通过公式(3)计算可知,(111)面与(100)面晶面夹角δ为54.7ʎ,而(100)面的衍射角θ2约为11.0ʎ,根据前面X 射线定向仪的量程条件的结论,显然,将晶面(100)选为(h 2k 2l 2)面不能满足衍射条件㊂而(111)面与(211)面晶面夹角δ为19.5ʎ,(211)面的衍射角θ2约为28.0ʎ㊂相应的θ2-δ和θ2+δ分别为8.5ʎ和47.5ʎ,满足X 射线定向仪衍射条件㊂因此,选择(211)面作为定向的晶面(h 2k 2l 2)㊂(111)面与(211)面交线的晶向指数为[011],如图4(a)所示㊂将待测晶体(111)切割面置于X 射线定向样品的8.5ʎ或47.5ʎ位置,X 射线接收器置于2θ2的56ʎ位置,绕待测晶体(111)切割面的法线方向360ʎ旋转晶体㊂当晶体旋转到某一角度后,在X 射线接收器可接收到衍射信号㊂此时可确定(111)面与(211)面交线方向为[011],如图1(a)和图4(a)所示㊂通过晶面(111)和[011]晶向就可以确定晶体的三维方向㊂这时候,如果需要切割出(100)面的单晶元件,只需要由(111)面绕着交线旋转54.7ʎ㊂图5为最终切割出的晶面的XRD 图谱,因此确定为(100)面㊂图3㊀XRD 图谱㊂(a)测试晶片的XRD 图谱,显示最强衍射峰为(111);(b)(111)面的XRD 图谱Fig.3㊀XRD patterns.(a)XRD pattern of the cut wafer showing that the strongest diffraction peak is (111);(b)XRD pattern of (111)plane 图4㊀[uvw ]示意图㊂(a)(111)面与(211)面;(b)(211)面与(311)面;(c)(110)面与(310)面Fig.4㊀Diagram of [uvw ].(a)(111)and (211)plane;(b)(211)and (311)plane;(c)(110)and (310)plane 2.2㊀一维方向为[211]同2.1小节,若已经获得了PMN-28PT 单晶的(211)切割面,接下来则是以与(211)面的夹角尽量小为原则,选定合适的(h 2k 2l 2),通过公式(3)计算可知,(311)面与(211)面晶面夹角δ为10.0ʎ,(311)面的衍射角θ2约为39.0ʎ,相应的θ2-δ或θ2+δ分别为29.0ʎ和49.0ʎ,均在样品台的量程之内,因此适合将(311)面选为(h 2k 2l 2)面㊂如图4(b)所示,(311)面与(211)面交线的晶向指数为[011],将待测晶体(211)切割面置于X 射线定向样品台的29.0ʎ或49.0ʎ位置,X 射线接收器置于2θ2的78.0ʎ位置,绕待测晶体(211)切割面的法线方向360ʎ旋转晶体㊂当晶体旋转到某一角度后,在X 射线接收器可接收到衍射信号,此时可确定(211)面与1580㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷图5㊀晶体的三维方向确定后切下的(100)切割面的XRD 图谱Fig.5㊀XRD pattern of (100)plane cutted after three-dimensional orientation of crystal were determined(311)面交线方向[011],如图1(a)和图4(b)所示㊂通过晶面(211)和[011]晶向就可以确定晶体的三维方向㊂2.3㊀一维方向为[110]同2.1小节,若已经确定了PMN-28PT 单晶的标准(110)面,接下来则是以与(110)面的夹角尽量小为原则,选定合适的(h 2k 2l 2),通过公式(3)计算可知,(110)面与(100)面晶面夹角δ为45.0ʎ,而(100)面的衍射角θ2约为11.0ʎ,根据前面X 射线定向仪的量程条件的结论,显然,将晶面(100)选为(h 2k 2l 2)面是最佳选择㊂而(110)面与(310)面晶面夹角δ为26.5ʎ,(310)面的衍射角θ2约为37.0ʎ㊂相应的θ2-δ和θ2+δ分别为10.5ʎ和63.5ʎ,前者位于量程范围内,足以满足X 射线定向仪衍射条件㊂因此适合将(310)面作为(h 2k 2l 2)面㊂如图4(c)所示,(310)面与(110)面交线的晶向指数为[001],将待测晶体(110)切割面置于X 射线定向样品台的10.5ʎ位置,X 射线接收器置于2θ2的74.0ʎ位置,绕待测晶体(110)切割面的法线方向360ʎ旋转晶体㊂当晶体旋转到某一角度后,在X 射线接收器可接收到衍射信号,此时可确定(310)面与(110)面交线方向[001],如图1(a)和图4(c)所示㊂通过晶面(110)和[001]晶向就可以确定晶体的三维方向㊂以上三种情况本只是该方法的几个典例,证明了该方法能够在仅使用普通X 射线定向仪的条件下完成晶体的三维定向,并且准确度和操作效率都能够较好地满足实际需求㊂此外,在实验中使用本方法时,可根据具体情况具体分析,在确定的(h 1k 1l 1)面的前提下,选定合适的(h 2k 2l 2)面,从而充分地利用有限的定向仪量程,确定晶体的三维方向㊂表2给出了在使用该方法进行PMN-28PT 单晶定向时可能用到的(h 2k 2l 2)面的对应角度及相关数据㊂表2㊀PMN-28PT 单晶三维定向中可能用到的(h 2k 2l 2)面及其相关数据Table 2㊀Possible use of (h 2k 2l 2)plane and related data in three-dimensional orientation of PMN-28PT single crystals (h 1k 1l 1)(h 2k 2l 2)[uvw ]2θ12θ2δθ2-δθ2+δ(111)(211)[011]~39.0ʎ~56.0ʎ19.5ʎ~8.5ʎ~47.5ʎ(211)(311)[011]~56.0ʎ~78.0ʎ10.0ʎ~29.0ʎ~49.0ʎ(110)(310)[001]~31.0ʎ~74.0ʎ26.5ʎ~10.5ʎ~63.5ʎ(100)(210)[001]~22.0ʎ~50.0ʎ26.5ʎ~-1.5ʎ~51.5ʎ(200)(310)[001]~44.0ʎ~74.0ʎ18.4ʎ~18.6ʎ~55.4ʎ(210)(310)[001]~50.0ʎ~74.0ʎ8.1ʎ~28.9ʎ~45.1ʎ(221)(211)[102]~70.0ʎ~56.0ʎ17.7ʎ~10.3ʎ~45.7ʎ3㊀结㊀㊀论本文通过利用常用的粉末X 射线衍射仪和X 射线定向仪提供了一种大尺寸单晶三维定向的方法,并通过对PMN-PT 单晶的三维定向验证了该方法㊂该方法具有以下几个优点:1)利用常用的粉末X 射线衍射仪和X 射线定向仪,无须对现有设备改装和增加额外装置;2)对单晶尺寸和形状没有要求,只要切割出能进行粉末X 射线衍射的晶片即可,对晶体损耗小;3)该定向方法具有准确度高㊁效率高㊁操作方便的特点㊂本方法适用于各类大尺寸铁电单晶的三维定向,而对于其他晶系的晶体,从定向原理来分析是可行的,但其实用性有可能会受到具体晶体结构和晶胞参数等特征的制约,将来需要对其他晶系的晶体进行进一步验证㊂参考文献[1]㊀秦㊀善.晶体学基础[M].北京:北京大学出版社,2006.㊀第9期唐海跃等:铁电单晶三维定向的X射线衍射方法1581㊀QING S.Fundamental of crystallography[M].Beijing:Peking University Press,2006(in Chinese).[2]㊀SHA H Y,XU J X,XIONG Z Y,et al.An optimized KBe2BO3F2-like structure:the unity of deep-ultraviolet 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2.1纤维素纳米晶的制备及其结构X射线衍射表征
2.1纤维素纳米晶的制备及其结构X射线衍射表征【实验导读】纤维素是由纤维素二糖(cellobiose)重复单元通过β-(1?4)-D-糖苷键连接而成的线型天然高分子,结构如下：纤维素的分子结构依靠分子内和分子间的氢键及范德华力形成具有高结晶度的纤维(fibrous)结构。
它在不同条件下处理后可形成不同晶型，是一种同质多晶物质。
根据来源和预处理的差别则有着不同的晶型、形状、结构、粒径尺寸等。
纤维素在生物合成过程中，纤维素分子链聚集形成尺寸在2～20 nm范围内的纤维素纳米晶。
如棉花的纤维素纳米晶长度为70～170nm、宽度为7nm；微晶纤维素的长度为35～265nm、宽度为3～48nm。
苎麻的纤维素纳米晶长度为50～150nm、宽度为5～10nm。
纤维素有5种不同的晶型，即纤维素I、纤维素II、纤维素III、纤维素IV 和纤维素V。
天然纤维素主要是纤维素I的同质异晶混合物：三斜晶胞I a和单斜晶胞Iß，两种晶型的比例主要取决于原料的来源。
如动物纤维素（tunicin）是纯Iß，棉麻等植物的纤维素晶体30%为I a，70% 为Iß。
表2-1列出不同纤维素晶体的X射线衍射（XRD）峰值对应的衍射角。
纤维素纳米晶具有优良的生物相容性、高结晶度、高模量、高强度和高透明性等特征和性能，目前已经应用于生物医药、化妆品、液晶、增强复合材料等领域。
表2-1 不同纤维素晶体的X射线衍射角衍射角2θ, 度晶型110 110 020 012Cellulose I 14.8 16.3 22.6 －Cellulose II 12.1 19.8 22.0 －Cellulose III I 11.7 20.7 20.7 －Cellulose III II12.1 20.6 20.6 －Cellulose IV I 15.6 15.6 22.2 －Cellulose IV II 15.6 15.6 22.5 20.2【实验意义及原理】1．纤维素水解纤维素在酸的作用下会发生水解，降解成低分子量的产物。
第3节 X射线衍射原理
(a) 体心立方 a-Fe a=b=c=0.2866 nm
(b) 体心立方 W a=b=c=0.3165 nm
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Intensity (%) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 35 40
1,1,0 (44.68,100.0)
b（cosβ2-cosα2）= Kλ 也可写成 a · （ S－S0）＝ Hλ b· （ S－S0）＝ Kλ
• 这表明构成平面的两列原子产生的衍射圆锥的交线才是衍射方向。
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• 三维劳厄方程——考虑三维晶体的衍射方向 劳厄方程 • 只有同时满 足三个方程 的方向上才 会出现衍射 a（cosβ1-cosα1）= Hλ b（cosβ2-cosα2）= Kλ c（cosβ3-cosα3）= Lλ 也可写成 a · （S －S0）= Hλ b· （S －S0）= Kλ c· （S －S0）= Lλ • 三个方向直线 点阵的衍射圆 锥交成衍射线 S ，衍射方向 由衍射指标 hkl表征。
任选两相邻面，反射线光程差
δ＝ML+LN＝ 2dsinӨ 干涉一致加强的条件为： δ＝nλ 即 2dsinӨ ＝nλ （布拉格方程）
式中：n-任意正整数，称反射级数。
布拉格方程 的导出
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布拉格方程（ 2dsinӨ=nλ）的讨论
① 选择反射 • 衍射线的方向恰好是原子面 对入射线的反射，类似可见光镜 面反射的入射及反射束、反射 面法线均处于同一平面的特点。• 故借用镜面反射几何描述 X 射线 的衍射。
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•
衍射方向理论小结
0109晶体对X射线衍射
e：电子电荷 m：质量 c：光速
西 南
P R
科
技 大
I0
2
学
O
*
Solid State Physics
固 体
物 2 一个原子的散射
理
若原子序数为Z，核外有Z个电子，将其视为点 电荷，其电量为-Z·e
衍射角为0时： Ia Z2•Ie
其它情况下： Ia f 2•Ie
元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
固
体 物
——关于点阵、倒易点阵及Ewald球的思考：
理 (1) 晶体结构是客观存在，点阵是一个数学抽象。
晶体点阵是将晶体内部结构在三维空间周期平
移这一客观事实的抽象，有严格的物理意义。
(2) 倒易点阵是晶体点阵的倒易，不是客观实在， 没有特定的物理意义，纯粹为数学模型和工具。
(3) Ewald球本身无实在物理意义，仅为数学工
西
南 科
即F与hkl无关，所有晶面均有反射。
技
大
学
*
Solid State Physics
固
体 物
底心晶胞：两个原子，（0,0,0）（½,½,0)
理
Ffe2i(0) fe2i(h/2k/2)
f[1ei(hk)]
(h+k)一定是整数，分两种情况：
1915年诺贝尔物理学奖——X射线晶体结构分析
1915年诺贝尔物理学奖——X射线晶体结构分析(fēnxī) 1915年诺贝尔物理学奖授予英国伦敦大学的亨利·布拉格（Sir William Henry Bragg，1862—1942）和他的儿子英国曼彻斯特维克托利亚大学的劳伦斯·布拉格（Sir William Lawrence Bragg，1890—1971），以表彰他们用X射线对晶体结构的分析(fēnxī)所作的贡献。
1912年，劳厄关于X射线衍射(yǎnshè)的论文发表之后不久，就引起了布拉格父子的关注.当时，亨利·布拉格正在利兹大学当物理学教授，劳伦斯·布拉格则刚从剑桥大学卡文迪什实验室毕业，留在该实验室工作，开始从事科学研究。
劳伦斯·布拉格对X射线衍射发生兴趣，起源于他父亲的启发。
对于X射线的本性，亨利·布拉格十分关注，从1907年起就一直和巴克拉公开争论X射线的本性是粒子性还是波动性。
亨利·布拉格主张粒子性，并坚持这一观点。
可是劳厄所发现的X射线衍射现象却不可避免地会加重波动性的份量。
对此，他感到疑惑。
1912年暑期，布拉格一家在约克郡的海滨度假时，父子俩便围绕着劳厄的论文讨论起来。
由于亨利·布拉格是X射线的微粒论者，他试图用X 射线的微粒理论来解释劳厄的照片，因而他的尝试未能取得成功。
劳伦斯·布拉格并无成见，当他返回剑桥后反复研究，终于领悟到这是一种波的衍射效应。
他还进一步注意到劳厄对闪锌矿晶体衍射照片所作的定量分析中存在的问题，即按照劳厄确定的五种波长本来应该形成的某些衍射斑实际上并未在照片上出现。
经过反复思考，他摆脱了劳厄的特定波长的假设，利用原子面反射的概念（图15－1），立刻成功地解释了劳厄的实验事实。
他以更为简洁的方式清楚地解释了X射线晶体衍射的形成，并且提出(tí chū)了著名的布拉格方程：nλ=2dsinθ其中n是一整数，λ是X射线的波长(bōcháng)，d是原子面的间距，θ是射线的掠射角。
第五章 晶体结构的X射线衍射分析
∵ h nh*, k nk*, l nl* ∴ (h*k*l*) 为一组互质的整数 因此, 若将 (h*k*l*) 视为点阵面的面指数, 则 (h*k*l*) 唯一确定 一组平面点阵
3500 3000 2500
Intensity
2000 1500 1000 500 0 10 20 30 40 50
2/( ) AlPO4-11分子筛的XRD谱图
o
随XRD衍射仪分辨率的提高, 未来的测试结果会是这样吗?
3500 3000 2500
Intensity
2000 1500 1000 500 0 10 20 30 40 50
a(cos cos o ) h b(cos cos o ) k c(cos cos ) l o
B
A
c
a
b
证明:
AB ma nb pc
OA m1a n1b p1c
OB m2a n2b p2c
靶元素 Cr Ni Cu Ag
K (nm)
0.22909 0.16591 0.15418 0.05609
K (nm)
0.20848 0.15001 0.13922 0.04970
管压 (kV) 滤光材料 厚度 (mm) 20~25 30~35 35~40 55~60 V Co Ni Rh 0.016 0.013 0.020 0.079
个时间点t1和t2分别对应体系 (球体) 的两个状态 (动能和势能均 有确定值). 经典力学可以肯定的事实是: ① 体系的能量可连续 取值; ② 体系在任何两个状态之间的转变均是可能的.
晶体衍射
原子形状因子：
f Aa Ae
r
e d iK
h
r
f Aa Ae
r
e d iK
h
r
讨论：
(1)因为
Kh
k
k0,k0
一定，K h
只依赖于散射方向，因此，
形状因子与散射方向有关；
(2)不同原子，(r) 不同，因此，不同原子具有不同的形状
3.反射公式与衍射方程是等价的
k
k0
2π ,
k k0
2 k sin
4πsin
,
λ
λ
n2π
nKh
,
d h1h2 h3
k0 k
O nKh
4sin n2π
,
λ
d h1h2h3
k k0 nK h
2dh1h2h3 sin n 2dh1h2h3 sin n
K h rj hb1 kb2 lb3 u j a vj b wj c
2π hu j kvj lwj
Fhkl
f e i2π hu j kv j lwj j
j
I Fhkl 2
例1：氯化铯结构的晶体，A与B离子的形状因子分别为fA和fB ，且为实数。(1)求出晶体的几何结构因子；(2)设fA=fB，求衍射消 光条件。
2π λ
kx 1i ky
j kz k
2π nh i nk a b
j nl k c
k
x ky kz
1 nh
a
nk
b
nl
c
XRD晶体结构分析.ppt
矿物学研究
XRD技术应用
地质学研究
添加标题
添加标题
化学分析
添加标题
添加标题
材料科学
XRD晶体结构分析基本 原理
晶体结构基本概念
晶体定义：具有长程有序、长程有序长程有序结构的固体 晶体结构特点：长程有序、长程有序长程有序、长程有序 晶体结构分类：单晶、多晶、非晶 晶体结构分析方法：X射线衍射、中子衍射、电子显微镜等
生物组织XRD分析的原理
添加标题
添加标题
生物组织XRD分析的应用前景
医学影像学XRD分析
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的应用
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的优势
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的局限性
XRD晶体结构分 析在医学影像学 中的未来发展
XRD晶体结构分析在环 境科学中的应用
添加 标题
药物晶体结构分析的方法：采用XRD技术对药物 晶体进行衍射分析，通过测量衍射角度与强度， 推导出药物晶体的晶格常数、原子间距等信息。
添加 标题
药物晶体结构分析在医学中的应用：在医学领域， XRD技术可用于研究药物的生物活性、药代动力 学和药物相互作用等方面，为新药研发、药物疗 效评估和药物安全性评价提供支持。
晶体材料XRD分析
XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用 XRD晶体结构分析在材料科学中的应用
XRD晶体结构分析在地 质学中的应用
矿物学XRD分析
XRD在矿物学中的应用：通过X射线衍射技术对矿物进行结构分析，确定矿物的成分、 晶体结构和物理性质。
XRD实验操作流程
数据收集：记录衍射角度与强 度之间的关系，形成衍射图谱
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图 1 涡轮导向器示意图
图 3 铸造合金宏观晶粒度
图 2 羽毛状和斑纹状衍射斑 收稿日期 :2003205214 ·324 ·
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Sang Soon Lee (韩国)
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采用 德 国 ISOVOLT3007 型 X 射 线 机 ( 焦 点 115mm) ,焦距 1 000mm ,管电流 7mA ,时间 4min ,电压 135～165kV ,做如下工艺试验 ,图 5 为一般拍片条件 下产生的斑纹照片 。
在正常的焦距和规范条件下 ,改变胶片与零件 的间距 (2～10mm) ,分别拍片 ,结果斑纹影像依旧 。
然而 ,根据现场返修时的情况 ,即在修磨到缺陷 深度后并没有发现任何缺陷的迹痕 ,而且修磨过程 中缺陷不断向上延伸 ,故该缺陷的反射回波虽然符 合坡口未熔合的特征 ,但笔者认为该缺陷是发生在 焊缝熔合线处的冷裂纹 。
3. 2 缺陷产生的原因 冷裂纹大多产生在基本金属或熔合线上 ,多为
纵向裂纹 ,少数为横向裂纹 。通过以上计算和实际 测得的缺陷深度可确定该缺陷产生的位置在焊缝的 熔合线上 。焊接应力是引起该类缺陷的主要原因 。 由于钳工强制对口引起了内应力 ,焊接完工后又没 有采取消除内应力的措施 ,导致产生了纵向裂纹 。
第26卷第6期 2004年6月
实践经验
无损检测 NDT
Vol . 26 No . 6 June 2 0 0 4
晶体结构与 X 射线的衍射
余 欣 (常州兰翔机械厂 ,常州 213022)
CRYSTAL CONSTRUCTION AND X2RAY DIFFRACTION
Y U Xin (Changzhou Lanxiang Machinery Works , Changzhou 213022 , China)
图 4 晶体结构对 X 射线的衍射
余 欣 : 晶体结构与 X 射线的衍射
论 ,波长为 λ的平行射线束 O1 , O2 , O3 入射到晶体 上 ,令 α0 为入射方向与平面 121′间的夹角 , AB 为入 射束的波面 ; O1′, O2′, O3′为由平面 1 21′所反射的光 束 ,其波面为 A′B′; O1″, O2″, O3″为由平面 2 22′所反 射的光束 , 其波面为 A″B″。由于波长相同 , 反射光 束跟原射线束之间将会产生干涉效应 。从图 4 也可 看出 ,由各个平面反射的光束也都是相干的 ,故应考 虑它们之间的叠加效应 。当满足布拉格方程时
[A623 ]整流二极管的可靠性评估和失效分析
Hyoung2Seuk Choi , Jin2Woo Kim , Dong2Jin Hong 等 (韩国)
[A652 ]用 DER 和 QRBI 指标进行石化厂的无损检测
Pao2Hong Tong(中国台湾)
[A587 ]周围气体和衬层对铜回流的影响
Sang2Ho Kim , Dong2Won Kin(韩国)
[A588 ]聚碳酸酯上屏蔽电磁干扰用的金属层
Sang2Ho Kim , Dong2Won Kin(韩国)
[A590 ]硬盘悬挂系统微小变形的超声检测
Nohyu Kim(韩国)
[A591 ]二维条行码的平移 、大小 、旋转不变量的检测
2 dsinα0 = kλ ( k = 1 ,2 ,3 , …) 在底片上射线将产生清晰的衍射斑点 。
3 常见的衍射斑及其识别
K6C 类镍基材料由于其原子序数较一般材料要 大 ,且晶粒粗 ,故产生散射的几率比其它材料要大得 多 。一般来讲 ,元素原子序数越大就越容易引起散 射 ,在涡轮导向器的变截面叶片 、幅板 、内外环及一 些不锈钢类高温合金薄壁焊缝及铝镁铸件的某些部 位的射线底片上有时出现这类衍射斑纹 。其影像有 些类似于疏松 、夹杂物和偏析 ;有些类似于斑点 ,且 形状不规则 ;有些类似于羽毛 ,边缘较模糊 (图 2) 。 在底片评定中 ,要避免把不该返修的伪缺陷当作缺 陷对待 ,否则不仅浪费工时和材料 ,而且对工件的强 度也不利 ;同时也应注意不要将真正的缺陷当伪缺
在用砂轮机修磨焊缝缺陷时 ,由于局部受到外力作 用致使缺陷向上延伸 ;当采取从缺陷上端向下端修 磨时 ,缺陷没有继续延伸 ,符合裂纹的延伸性 。
综合以上分析情况 ,判定该缺陷是发生在焊缝 熔合线上的冷裂纹而非坡口未熔合 。
4 预防措施
在焊接工艺正确的情况下 ,对该类强制对口的 焊缝接头应根据实际情况及时采取消除内应力的措 施 (进行热处理 ,由于是碳钢 ,在现场最直接的方法 是用火焰加热来消除这种拘束应力) 。为保障工程 质量 ,应对所有与三通相连接的焊口进行检验 。
中图分类号 :TG115. 28 文献标识码 :B 文章编号 :100026656 (2004) 0620324202
1 问题的提出
2 影像分析
镍基高温合金具有良好的铸造性和高温持久性 能 ,其精铸件在航空发动机中得到较多的应用 ,涡轮 导向器 (图 1) 就是其中之一 。为保证该类零件的冶 金质量 ,除了进行必要的化学分析和常温 、高温性能 试验外 ,还进行渗透和射线探伤 。射线探伤中发现 , 导向器除易出现一般铸造缺陷如孔洞 、疏松 、夹渣 、 夹杂物和裂纹外 ,底片上往往会出现一些形似疏松 、 偏析和夹杂类斑纹影像 (图 2) ,与常规铸造缺陷混 杂在一起 ,给缺陷判断和底片不甚清晰 ,颜 色深浅各异 ,且无规律性 。由于射线底片上缺陷的 影像是缺陷的几何形状按一定规律在平面上投影形 成的图形 ,故底片上缺陷影像的形状与缺陷的几何 形状密切相关 ,且有良好的重复性 ,而上述斑纹影像 在改变透照条件后往往重复性较差 。为此笔者曾解 剖了该类工件 ,除图 3 所示的粗大晶粒 (4～6 级) 外 并无缺陷图像显示 。鉴于该类材料粗大的奥氏体组 织和晶粒 ,初步分析该类斑纹为一种衍射斑纹 。
·325 ·
第 11 届亚太地区无损检测会议论文题录 ( Ⅲ)
[A141 ]移动式 450kV X 射线集装箱检测系统 Sung2Woo Kwak , Gyuseong Cho , Yun Yi 等 (韩国) [A179 ]测量光州 EMU 轮组车轮/ 铁轨作用力的有限元分析 和静态加载试验 Eung2Sik Jeon , Young2Sam Haam , Heung2Chai Chung(韩国) [A237 ]埋设管线完好性评估系统的开发 Ouk Sub Lee , Hai Long Yin(韩国) [A238 ]用移动通讯网络短信服务模式在役检测杆式变压器 Jin2Cheol Kim , Ji2Ho Kim , Hyang2Beom Lee (韩国) [A239 ]薄氮化物的 X 射线无损评定 Kyoung2Won Kim , Tae Kwon Lee , Ju2Chul Park 等 (韩国) [A243 ]真实尺寸管道试样裂纹长度的检测方法 Jae Sil Park , Chang Sung Seok(韩国) [A266 ]管壁局部减薄的弹性波小波分析无损检测 Jinwook Kim , Kiwoo Nam , Seokhwan Ahn (韩国) [A301 ]空气储罐缺陷漏检概率的控制技术 Xuerong Ma (中国) [A391 ]热声致冷机中热传递和性能的测试 Won2Tae Kim , Kyu2Joe Song , Man2Yong Chol 等(韩国) [A464 ]工业射线胶片评定可靠性的改进 Gwang2Tae Joo , Seung Yong Jung , Dong2Eon Kim(韩国) [A469 ]电器过载热失效部件自动检测系统的开发 Jae2Yeol Kim , Young2Seuk Kim , Dong2Jo Yang 等 (韩国) [A478 ]液晶显示模块中点状缺陷的检测 Woo2Seob Kim , Chang2Gi Jung , Dong2Min Kwak 等 (韩国) [A544 ]用综合分析法评估制动系统中的热畸变和温度分布 Sang Wook Kang , Heungseok Kim(韩国) [A547 ]新型变压器型力矩传感器的研制 Jongil Lee , Kwangsuck Boo (韩国) [A554 ]柴油机燃烧室表面平均温度的现场测量 Hyung2Man Kim , Chang2Ho Kim , Dong2Je Lee (韩国) [A586 ]感应耦合等离子化学气相沉积处理的低介电常数 a2 C :F 膜的电热特性 HJ Ko , CK Choi (韩国)
陷放掉 ,以免造成严重的后果 ;正确识别这些特殊的 影像有助于避免误判 ,减少不必要的损失和无用的 工作 。
判断影像所代表的缺陷性质 ,通常需要了解材 料和工艺方面的知识 ,掌握主要缺陷的类型 、形态以 及产生规律 ;同时丰富的实践经验及对照相的方式 方法及过程的了解 ,将有助于分析影像的形成和缺 陷影像可能发生的变化 。在具体评片过程中 ,特别 应结合产品的结构 ,注意对影像的几何形状 、黑度分 布和位置等的观察分析[1] 。根据布拉格定律 ,判断 一个影像是否是衍射斑纹 ,可通过改变透照的射线 能量 (改变 λ) 、透照的方向 (改变 α0) 以及胶片与工 件的间距来观察影像的变化情况 ,这对于正确识别 底片上的影像将起到至关重要的作用 。