一种检测三氟化氮气体的方法
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)一、“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)简介“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)有多个别称，可以叫做“大众”系列在线式三氟化氮检测仪(网络版)、“大众”系列壁挂式三氟化氮检测仪(网络版)等等。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)可以同时具有现场检测浓度显示、信号变送、led灯和继电器报警功能。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)工作原理是将现场检测到的三氟化氮气体浓度，转换为对应的标准信号（如电压信号（如0-5/10V）、电流信号（如4-20mA）、标准数字信号（如总线三氟化氮S-485、三氟化氮S232）、频率信号、Hart协议信号，然后将信号变送到PLC、DCS、报警控制主机等上位机进行统一显示、管理和控制。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)内部带有1个继电器（开关量信号），可以控制风机、声光检测仪、电磁阀等设备。
二、产品分类三、“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)特点★快速反应。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)对比同行同类产品，检测速度快；★多级标定功能。
可实现高精度检测的成熟技术，已经过市场多年验证；★零点自动校正。
针对某些环境应用，仪表可实现零点自动校正功能；★标准信号输出种类齐全。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)有线输出信号有多种选择。
★提醒和报警功能齐全传感器到期提醒功能、超浓度报警功能、超温度报警功能、故障报警功能、仪表标定提醒功能等；★物联网功能。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)可连接服务器来实现手机和电脑远程监控、报警提醒和报警值设置等；★超高清彩色显示屏。
“大众”系列固定式三氟化氮检测仪(网络版)，远距离可视，可视距离10米（5.0视力）；★操作指引。
人性化设计，每个功能设置都有操作指引，防止客户误操作，行业独一无二；★双操作方式。
按键操作+遥控操作；★双语操作系统。
三氟化氮的测定
三氟化氮的测定三氟化氮是一种无机化合物，化学式为NF3。
它是一种无色、刺激性气体，主要用于半导体制造和电力设备清洁。
由于其有毒性和危险性，因此需要对其进行准确的测定。
目前，有多种方法可以用于三氟化氮的测定，包括气体色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱（GC）、荧光分析、光度法等。
每种方法都有其优点和局限性，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
气体色谱-质谱联用（GC-MS）是一种较为常用的分析方法，它能够准确地分离和定量三氟化氮。
首先，样品通过适当的气相色谱柱进行分离，然后进入质谱检测器进行质谱分析，最终得到三氟化氮的浓度。
这种方法具有高灵敏度、准确度和选择性，但需要较为复杂的仪器和操作技术，成本较高。
气相色谱（GC）是另一种常用的分析方法，它也可以用于三氟化氮的测定。
在这种方法中，样品被蒸发并注入气相色谱仪，利用气相色谱柱将三氟化氮和其他成分分离，并通过检测器进行定量分析。
这种方法操作简单，成本较低，但对样品的制备和前处理要求较高。
除了以上两种方法外，荧光分析和光度法也可以用于三氟化氮的测定。
荧光分析利用三氟化氮和荧光试剂之间的荧光强度差异进行定量分析，具有高灵敏度和简单操作的特点，但对样品的前处理要求较高。
光度法则利用三氟化氮在特定波长下的吸光度进行定量分析，操作简单，但对于复杂样品分析有一定局限性。
总的来说，三氟化氮的测定方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行分析。
对于特定样品的测定，可以综合考虑各种方法的优缺点，选择最适合的方法进行测定。
三氟化氮的危害及其测定的重要性三氟化氮是一种有毒气体，吸入后可以导致呼吸道刺激、眼睛刺激、头痛、头晕、嗜睡、恶心、呕吐等症状，长期接触可能引起肺部损害和中枢神经系统损害。
因此，正确测定三氟化氮的浓度对于工作场所安全和环境保护具有重要意义。
首先，对于生产企业来说，正确测定三氟化氮的浓度可以帮助企业科学管理和合理使用，确保员工健康和安全。
其次，对于环保部门来说，正确测定三氟化氮的浓度可以帮助监测和控制大气中的污染物排放，保护大气环境。
一种检测三氟化氮气体的方法
一种检测三氟化氮气体的方法摘要提出了采用高温热裂解+电化学传感器进行三氟化氮气体检测的方法，克服了使用催化材料作为裂解器生成二次产物多，测量精度低的缺点。
实验数据证明，该检测方法灵敏度高，检测限低，能够检测到最低0.1ul/L的三氟化氮气体，量程范围为0 ul/L～30ul/L。
预热时间仅为5min，能够大大缩短等待时间。
关键词高温热裂解；三氟化氮气体；电化学传感器0引言三氟化氮是一种工业特种气体，其主要用作推进剂（火箭）、氟化剂、电子气、等离子蚀刻及用于掺杂、激光、光导纤维。
尤其是在目前发展较快的微电子领域，它可以作为一种优良的等离子蚀刻气体，对硅和氧化硅蚀刻。
采用三氟化氮比四氟化碳和氧气的混合气体具有更高的蚀刻效率和选择性，而且对表面无污染，在被蚀刻物表面不留任何残留物质，同时也是非常良好的清洗剂。
随着近年来电子及光伏产业的飞速发展，对于三氟化氮气体的需求增长也承迅猛之势。
但是三氟化氮是一种毒性物质，但是它能强烈刺激眼睛、皮肤和呼吸道粘膜，腐蚀组织。
易与血红蛋白反应，吸入人体后危险较大。
与爆炸性气体、氧化剂、水和蒸汽混合物加热时，在火花或明火条件下发生爆炸。
在大气中的最高容许浓度：10ul/L（29mg/m3）。
同时，三氟化氮被列为温室气体，其制造温室的能力极强，其存储热量的能力是二氧化碳12000～20000倍，在大气中的寿命可长达740年之久。
能在大气中维持550年，主要在生产液晶电视时排放，目前排放量为每年4000t。
综上所述，对生产的三氟化氮气体的泄漏进行监测，既可以保证生产人员的安全、保证充装三氟化氮钢瓶的无泄漏，又能杜绝三氟化氮气体产生的温室效应。
因此，开展对三氟化氮气体的监测工作势在必行。
1国内外现状通过调查发现，目前国内还没有完全能满足要求的三氟化氮检漏仪产品，国内某公司的的三氟化氮报警探头，最小只能检测到50ul/L，且检测精度不高，而规定的允许值只有10ul/L，因此完全达不到要求，而其他厂家未见国产的相关产品。
三氟化氮气体的制备及纯化方法综述
广东化工2019年第8期·112 · 第46卷总第394期三氟化氮气体的制备及纯化方法综述尹强，许俊斌，周瑾艳，周阳，毛沅文，贾相锐，叶丽芳(广东省计量科学研究院，广东广州510405)[摘要]三氟化氮(NF3)作为一种重要的电子气体及氟化剂，广泛应用于微电子工业中。
本文阐述了目前工业生产中NF3的主要制备方法：化学氟化和电解法，化学氟化主要利用固态的氟化铝铵(NH4)3AlF6和F2为原料合成NF3，电解法生产NF3主要是电解熔融的NH4HF2。
四氟化碳是工业制备三氟化氮的主要杂质，也是最难除去的杂质，提纯方法主要有精馏法，冷阱法及吸附法。
[关键词]三氟化氮；制备方法；检测方法；气体传感器；NDIR[中图分类号]O61 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)08-0112-02Preparation and Purification of Nitrogen TrifluorideYin Qiang, Xu Junbin, Zhou Jinyan, Zhou Yang, Mao Yuanwen, Jia Xiangrui, Ye Lifang(Guangdong Provincial Institute of Metrology, Guangzhou 510405, China)Abstract: Nitrogen trifluoride (NF3)，as an important electronic gas and fluoride agent，is widely used in microelectronics industry. This paper describes the main preparation methods of NF3 in industrial production, such as chemical fluorination and electrolysis. The chemical fluorination method for the synthesis of NF3 is mainly based on solid (NH4)3AlF6and F2. Electrolytic production of NF3is mainly through electrolysis of molten NH4HF2. Carbon tetrafluoride is the main impurity for industrial preparation of NF3, and it is the most difficult to remove impurity. The purification methods mainly include distillation, cold trap method and adsorption method.Keywords: nitrogen trifluoride；preparation method；test method；gas detector；NDIR三氟化氮(NF3)是一种人工合成的无色无味的气体，主要应用于微电子工业中，是一种优良的等离子刻蚀剂和清洗剂，对于硅半导体材料，NF3具有相当优秀的刻蚀速度和选择性，作为一种气体清洁剂时，清洗效率高且不留痕迹。
一种检测三氟化氮气体的方法
一种检测三氟化氮气体的方法作者：杜海波田亮亮王祥斌苗英俊牛巧云来源：《科技传播》2014年第14期摘要提出了采用高温热裂解+电化学传感器进行三氟化氮气体检测的方法，克服了使用催化材料作为裂解器生成二次产物多，测量精度低的缺点。
实验数据证明，该检测方法灵敏度高，检测限低，能够检测到最低0.1ul/L的三氟化氮气体，量程范围为0 ul/L～30ul/L。
预热时间仅为5min，能够大大缩短等待时间。
关键词高温热裂解；三氟化氮气体；电化学传感器中图分类号 TB85 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）119-0136-030引言三氟化氮是一种工业特种气体，其主要用作推进剂（火箭）、氟化剂、电子气、等离子蚀刻及用于掺杂、激光、光导纤维。
尤其是在目前发展较快的微电子领域，它可以作为一种优良的等离子蚀刻气体，对硅和氧化硅蚀刻。
采用三氟化氮比四氟化碳和氧气的混合气体具有更高的蚀刻效率和选择性，而且对表面无污染，在被蚀刻物表面不留任何残留物质，同时也是非常良好的清洗剂。
随着近年来电子及光伏产业的飞速发展，对于三氟化氮气体的需求增长也承迅猛之势。
但是三氟化氮是一种毒性物质，但是它能强烈刺激眼睛、皮肤和呼吸道粘膜，腐蚀组织。
易与血红蛋白反应，吸入人体后危险较大。
与爆炸性气体、氧化剂、水和蒸汽混合物加热时，在火花或明火条件下发生爆炸。
在大气中的最高容许浓度：10ul/L（29mg/m3）。
同时，三氟化氮被列为温室气体，其制造温室的能力极强，其存储热量的能力是二氧化碳12000～20000倍，在大气中的寿命可长达740年之久。
能在大气中维持550年，主要在生产液晶电视时排放，目前排放量为每年4000t。
综上所述，对生产的三氟化氮气体的泄漏进行监测，既可以保证生产人员的安全、保证充装三氟化氮钢瓶的无泄漏，又能杜绝三氟化氮气体产生的温室效应。
因此，开展对三氟化氮气体的监测工作势在必行。
1国内外现状通过调查发现，目前国内还没有完全能满足要求的三氟化氮检漏仪产品，国内某公司的的三氟化氮报警探头，最小只能检测到50ul/L，且检测精度不高，而规定的允许值只有10ul/L，因此完全达不到要求，而其他厂家未见国产的相关产品。
DB13_T2645-2018三氟化氮检测仪通用技术要求
5.2.1 标准气规格
被检验的仪器及检验用气体钢瓶、配套设备应在规定的环境下放置12h以上。检验用标准气规格如 表1所示，在使用时采用标准气体发生装置配置标准气。
表 1 标准气规格
标准气序号
1
2
3
4
5
6
7
标准气浓度（μ L/L）
6
9
12
15
18
24
30
通气流量 (mL/min)
GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 6587-2012 电子测量仪器通用规范 GB 12358-2006 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求
3 分类和命名
3.1 分类 三氟化氮检测仪分为：三氟化氮报警仪、三氟化氮检漏仪。产品形式分为：便携式、固定式（防
爆、非防爆）。 3.2 命名
5.3.3 最小检测限 通入标准气：0.2ul/L标准气体，记录仪器有响应信号的气体浓度值，通入3次，三次浓度的平均
值即为仪器的最小检测限。 5.3.4 报警误差
I
DB13/T 2645—2018
三氟化氮检测仪通用技术要求
1 范围
本标准规定了三氟化氮检测仪的分类、通用技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存。
本标准适用于对三氟化氮检测仪的生产、检验、验收和使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
LN XX XX X — EX
防爆型：EX，非防爆：空白 产品序号 便携式为 B；固定式为：G 报警仪为 W；检漏仪为：J L：热裂解原理+电化学 N：三氟化氮
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一种检测三氟化氮气体的方法
摘要提出了采用高温热裂解+电化学传感器进行三氟化氮气体检测的方法，克服了使用催化材料作为裂解器生成二次产物多，测量精度低的缺点。
实验数据证明，该检测方法灵敏度高，检测限低，能够检测到最低0.1ul/L的三氟化氮气体，量程范围为0 ul/L～30ul/L。
预热时间仅为5min，能够大大缩短等待时间。
关键词高温热裂解；三氟化氮气体；电化学传感器
0引言
三氟化氮是一种工业特种气体，其主要用作推进剂（火箭）、氟化剂、电子气、等离子蚀刻及用于掺杂、激光、光导纤维。
尤其是在目前发展较快的微电子领域，它可以作为一种优良的等离子蚀刻气体，对硅和氧化硅蚀刻。
采用三氟化氮比四氟化碳和氧气的混合气体具有更高的蚀刻效率和选择性，而且对表面无污染，在被蚀刻物表面不留任何残留物质，同时也是非常良好的清洗剂。
随着近年来电子及光伏产业的飞速发展，对于三氟化氮气体的需求增长也承迅猛之势。
但是三氟化氮是一种毒性物质，但是它能强烈刺激眼睛、皮肤和呼吸道粘膜，腐蚀组织。
易与血红蛋白反应，吸入人体后危险较大。
与爆炸性气体、氧化剂、水和蒸汽混合物加热时，在火花或明火条件下发生爆炸。
在大气中的最高容许浓度：10ul/L（29mg/m3）。
同时，三氟化氮被列为温室气体，其制造温室的能力极强，其存储热量的能力是二氧化碳12000～20000倍，在大气中的寿命可长达740年之久。
能在大气中维持550年，主要在生产液晶电视时排放，目前排放量为每年4000t。
综上所述，对生产的三氟化氮气体的泄漏进行监测，既可以保证生产人员的安全、保证充装三氟化氮钢瓶的无泄漏，又能杜绝三氟化氮气体产生的温室效应。
因此，开展对三氟化氮气体的监测工作势在必行。
1国内外现状
通过调查发现，目前国内还没有完全能满足要求的三氟化氮检漏仪产品，国内某公司的的三氟化氮报警探头，最小只能检测到50ul/L，且检测精度不高，而规定的允许值只有10ul/L，因此完全达不到要求，而其他厂家未见国产的相关产品。
目前三氟化氮检漏报警的相关产品主要来自于日本和美国。
日本某公司生产的三氟化氮报警仪产品检测范围为0ul/L～30ul/L，但仅仅作为泄漏报警器使用，检测精度不高，预热时间至少为半小时，使用不方便。
美国IST公司的的MD2XPS-7检测范围为0ul/L～50ul/L，但是普遍存在检测精度不高的问题，使用不方便等问题。
2三氟化氮气体检测原理
目前市场上三氟化氮检测仪的主流仪器为日本某公司相关产品，主要采用催化热裂解+电化学原理。
由于使用催化剂来降低超高温裂解装置的加热温度，从现场的使用效果来看，存在预热时间长、而且需要长时间开机、无法满足微量泄漏检测等问题。
本文提出了一种超高温裂解+电化学原理的三氟化氮检测方法。
与催化裂解不同，超高温裂解不需要使用催化剂，而是采用精确的加热控制和独特的结构设计保证裂解效率，大大减少了生成产物的种类，减小了交叉干扰。
裂解反应化学方程式为：
从反映方程式可以看出，超高温和一定湿度的空气是保证反应能够进行的两个必要条件；通过上述化学方式进行分析，生成产物含有NO或NO2气体，如果采用对应的传感器检测生成产物的浓度就可以反向推算出三氟化氮气体的浓度。
通过定性实验发现，生成产物中NO占的比例要高于NO2，但是如果采用NO传感器对生成产物进行检测，生成产物中的NO2气体对NO传感器产生一个反向的信号干扰。
测试时可以看到测量到的信号先增加又减小然后又增加，这样一个反复的现象，无法达到稳定。
另外一个方面，现有的NO电化学传感器需要200mv的偏置电压，并且传感器的启动时间较长，所以不适合采用NO传感器来间接计算NF3气体的浓度。
因此最终确定采用NO2电化学传感器来对生成产物进行检测来达到间接检测NF3气体浓度的目的。
从上面的分析可以看出，超高温裂解装置是NF3能够进行裂解的至关重要的因素。
在进行设计时，为了能够保证超高温裂解装置既能够达到理想裂解温度，又能够保证足够高的裂解效率，本文对超高温裂解装置进行了特殊散热设计，该超高温裂解装置目前已申请发明专利。
为了能够确定三氟化氮的最佳裂解温度，使用NO2传感器来检测裂解产物。
根据NO2传感器的输出信号大小来确定合适的裂解温度。
在流量为500ml/min，温度为28oC，湿度为40%的条件下，通入10ul/L的NF3标准气，调整超高温裂解装置的温度，检测不同的裂解温度下，NO2传感器输出信号的大小。
从图1可以看出，当超高温裂解装置的温度达到900oC时能够使三氟化氮气体能够全部裂解，此时增加超高温裂解装置的温度已没有任何意义。
因此可以确定，加热温度900oC时，在当时的实验条件下三氟化氮气体能够完全裂解。
通过大量的实验证实，本文设计的三氟化氮传感装置在精确的加热控制电路的配合下预热时间在5min以内，大大减少了用户等待的时间。
虽然可以将超高温裂解装置的温度加热到900oC左右对三氟化氮气体进行分解，但是此时超高温裂解装置的功率过高，这就造成了两个问题：一是发热量太大，二是耗电量太大。
考虑到NO和NO2之间可以非常简单的进行转化，为了降低超高温裂解装置的功率，又不降低采样精度，本文采用MO2等作为转化
剂将NO转化为NO2，为了准确的知道需要的转化剂的量，本文在裂解温度为600oC，流量为500ml/min，温度为30oC，湿度为42%的条件下，通入10ul/L的NF3标准气，采用逐步增加转化剂的方法，根据不同转化剂的条件下NO2传感器输出信号的大小来确定转化剂的最终使用量。
试验结果如下图所示：控制模块主要包括超高温裂解装置裂解控制电路和气体流量控制电路两部分。
超高温裂解装置的加热控制直接关系着进入气体的裂解效率和生成产物的数量。
本设计采用优化控制缓起加热，以保证加热电阻丝不会因温度突变而断裂；气体流量的控制对生成产物的种类和数量也至关重要，与最终产生的信号大小直接相关。
流量控制电路通过反馈电路实时跟踪流量的变化，由多功能控制器通过PID控制抽气泵电压的方式确保进入超高温裂解装置的流量的稳定。
控制模块共同作用保证了测量的线性度和准确度。