氟化物测定方法

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氟化物测定方法

氟化物测定方法

氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。

当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

127以上,效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。

水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。

1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。

步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。

连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度(2)仪器试剂(1)(2)步骤(1)取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸,混匀。

放入5—10粒玻璃球,连接装置。

开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml,用水稀释至250ml标线,混匀。

供测定用。

(2)当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。

注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。

一、氟试剂分光光度法概述1.方Fˉ)。

2.干PO433+2.5;C o2+3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物;测定上限为1.80mg/L。

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一,即硝酸银滴定法(GB-89)。

- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。

试剂和仪器- 试剂:- 氟化银溶液(0.02mol/L)- 硝酸银溶液(0.02mol/L)- 硝酸铵标准溶液(0.1mol/L)- 硝酸钾标准溶液(0.1mol/L)- 氨氢溴酸标准溶液(0.1mol/L)- 仪器:- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备:- 将待测样品取一定量,加入恒温槽中。

如有固体样品,需溶解并稀释到适当浓度。

- 对于废水样品,需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。

2. 滴定操作:- 取一定量的待测样品,加入称量瓶中,加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液,进行预处理。

- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中,加入足够的氟化银溶液进行反应。

- 在滴定管中滴加硝酸银溶液,直到溶液变色为止。

- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积,计算氟化物的浓度。

3. 结果计算:- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。

- 结果可用公式或计算器进行计算。

4. 结论:- 根据测定结果,得出待测样品中氟化物的浓度。

注意事项- 操作过程中要注意安全,佩戴适当的个人防护装备。

- 严格按照操作步骤进行,避免误差。

- 使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果准确可靠。

参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。

水中氟化物的测定方法

水中氟化物的测定方法

水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定,通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。

该方法操作简便、快速,且具有较高的准确性和灵敏度,适用于水质监测和环境分析等领域。

二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离,再通过色谱柱分离和检测,最终得到氟化物的浓度。

离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,适用于各种水样的氟化物测定。

三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选,然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。

这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点,能够满足不同场合对氟化物测定的需求。

四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子,溴离子在紫外光的照射下产生吸收,通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。

紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。

五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应,通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。

电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。

六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸,通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。

离子交换法具有操作简便、准确性高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。

水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。

全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物,通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物,如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷酸(PFOA)。

这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性,因此对其测量技术
的研究具有重要意义。

测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种:
1. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。

样品经过适当的前处理后,使用HPLC分
离出目标化合物,然后通过串联质谱进行定量分析。

2. 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),对于一些挥发性较强的
全氟化物,可以使用GC-MS/MS进行分析。

这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。

3. 气相色谱-质谱(GC-MS),对于一些较短链全氟化物的测定,可以使用GC-MS进行分析。

这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。

4. 其他方法,除了色谱-质谱方法外,还有一些其他测定全氟
化物的方法,如离子色谱法、电化学法等。

这些方法各有优缺点,
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。

需要指出的是,测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。

同时,样品的前处理步骤也是非常重要的,对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。

总的来说,测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识,需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素,选择合适的分析
方法进行测定。

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文氟化物是一种常见的离子化合物,在环境和工业过程中广泛存在。

氟化物的测定是很重要的,因为它们对人类和环境健康有一定的影响。

目前,常用的氟化物测定方法主要包括离子选择电极法、草酸法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光分析法。

本文将详细介绍这些方法及其主要应用。

离子选择电极法是一种简单而准确的氟化物测定方法。

这种测定方法利用电极与待测溶液中的氟离子产生化学反应,通过测量电极的电势变化来确定氟离子的浓度。

这种方法具有响应快、操作简单、灵敏度较高等特点,尤其适合于现场快速分析。

然而,离子选择电极法在测定复杂样品时可能会受到其他离子的干扰,因此在实际应用前需要进行前处理。

草酸法是一种经典的氟化物测定方法。

该方法通过溶液中氟化物与添加的过量草酸形成可滴定的草酸氟络合物,再用酸碱滴定法测定未反应草酸的体积,从而计算出氟离子的浓度。

草酸法适用于各种水和土壤样品中氟化物的测定,具有较高的准确性和精密度。

然而,该方法操作复杂,滴定时间较长,在实际应用中需要考虑测定结果的准确性和灵敏度。

离子色谱法是一种常用的氟化物测定方法。

该方法利用色谱柱通过溶液中的氟化物进行分离,再通过检测器检测分离出的氟化物离子来确定其浓度。

离子色谱法具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛应用于水和环境样品中氟化物的测定。

然而,离子色谱法需要使用昂贵的仪器设备和复杂的色谱柱,一般需要经验丰富的操作人员进行操作和分析。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度和高选择性的氟化物测定方法。

该方法通过将样品溶解于酸中,然后通过电感耦合等离子体产生激发的氟化物,通过测量其激发光谱来确定氟离子的浓度。

ICP-OES具有无干扰、高精度和高灵敏度等优点,广泛应用于水和土壤中氟化物的测定。

然而,ICP-OES需要复杂的仪器设备和高技术要求,操作繁琐,且对样品的前处理要求较高。

荧光分析法是一种基于荧光现象的氟化物测定方法。

氟化物测定方法ppt课件

氟化物测定方法ppt课件
却后准确称取0.2210克,于100mL容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度,摇匀,倾入 100mL聚乙烯瓶中储存。
(2) 氟标准工作液 (100µ g/mL, 10 µg/mL) 将氟标准储备液用水分别稀释成1.00ml含
100.0µgF-及1.00ml含10.0µgF-的标准液。
.
24
(3)总离子强度调节缓冲液(TISAB溶液)
33
➢ 标准加入法
sVs
Vx 氟化物(F-mg/L)= log - 1 ( E ) 1
S
在公式中, ρs — 加入的氟标准溶液的浓度(µg/ml) Vs — 加入的氟标准溶液的体积(ml) Vx — 样品的体积 (ml) S — 测 定 时 的 水 温 t℃ 的 斜 率 , 25℃ 时 理 论 值 为
100 s
式中,ρ为测定值,ρs为已知值。
(六)测定样品中加标回收率控制准确度
P = 100 0 s
式中,ρ为加标后样品测定值,ρ0为样品测定值。 ρs为加标液浓度。加入的标准溶液体积应小于样品 体积的1 – 2%
.
9
(七) 质量控制图
➢精密度控制图 在测定常规样品时
,同时分析一份标准溶液(浓度与常规 样品相似)。用20批标准溶液的结果,
.
25
ห้องสมุดไป่ตู้
四、MA235 pH/离子计操作方法
➢1、接通电源(交流电220V),打开电源开关, 预热20分钟 ➢2、把pH-mV选择开关转到mV位置上。 ➢3、安装电极:把电极夹在电极杆上,把氟电极和 甘汞电极分别夹在电极夹上,甘汞电极下端比氟 电极下端略底一些,以保持单晶膜不致破损。把 氟电极插头插入A通道孔内,将插孔上的固定螺丝 旋紧,把甘汞电极引线接到甘汞电极(+)接线 柱上。 ➢4、注意:甘汞电极使用时,应把橡皮塞和橡皮套 拔去,电极插头应保持清洁。

大气中氟化物的测定

大气中氟化物的测定

大气中氟化物的测定氟化物的测定大气中的气态氟化物重要是氟化氢,也可能有少量氟比硅(SiF4)和氟化碳(CF4)。

含氟粉尘重要是冰晶石(Na3AlF6)、萤石(CaF2)、氟化铝(AlF3)、氟化钠(NaF)及磷灰石[3Ca3(PO4)2·CaF2]等。

氟化物污染重要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、用硫酸处理萤石及制造和使用氟化物、氟氢酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。

氟化物属高毒类物质,由呼吸道进入人体,会引起粘膜刺激、中毒等症状,并能影响各组织和器官的正常生理功能。

对于植物的生长也会产生危害,因此,人们已利用某些敏感植物监测大气中的氟化物。

测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜(或滤纸)采样—氟离子选择电极法等。

目前广泛采纳后一种方法。

(一)滤膜采样—氟离子选择电极法用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠—甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样,则大气中的气态氟化物被汲取固定,尘态氟化物同时被阻留在滤膜上。

采样后的滤膜用水或酸浸取后,用氟离子选择电极法测定。

如需要分别测定气态、尘态氟化物时,**层采样膜用孔径0.8μm经柠檬酸溶液浸渍的纤维素酯微孔膜先阻留尘态氟化物,**、三层用磷酸氢二钾浸渍过的玻璃纤维滤膜采集气态氟化物。

用水浸取滤膜,测定水溶性氟化物;用盐酸溶液浸取,测定酸溶性氟化物;用水蒸气热解法处理采样膜,可测定总氟化物。

采样滤膜均应分张测定。

另取未采样的浸取汲取液的滤膜3—4张,依照采样滤膜的测定方法测定空白值(取平均值),按下式计算氟化物的含量:式中:W1——上层浸渍膜样品中的氟含量(μg);W2——下层浸渍膜样品中的氟含量(μg);W0——空白浸渍膜平均氟含量(μg/张);Vn——标准状态下的采样体积(L)分别采集尘态、气态氟化物样品时,**层采尘膜经酸浸取后,测得结果为尘态氟化物浓度,计算式如下:式中:W3——**层采样膜中的氟含量(μg);W'0——采尘空白膜中平均含氟量(μg)。

水质 氟化物的测定

水质 氟化物的测定

水质氟化物的测定水质是指水中所含有的各种化学物质的性质和含量,其中氟化物是水质中常见的一种化学物质。

本文将介绍氟化物的测定方法及其对水质的影响。

一、氟化物的测定方法氟化物的测定方法主要有离子选择性电极法、离子色谱法和光度法等。

离子选择性电极法是一种常用的测定氟化物含量的方法。

该方法利用离子选择性电极与氟离子之间的选择性反应,通过测定电极的电位变化来确定氟离子的浓度。

离子色谱法是一种准确、灵敏的测定氟化物的方法。

该方法利用离子交换柱将水样中的氟化物分离出来,再通过检测器测定其浓度。

离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。

光度法是一种常用的快速测定氟化物的方法。

该方法利用氟化物与特定试剂反应产生的显色反应,通过测量反应产物的吸光度来确定氟化物的浓度。

二、氟化物对水质的影响适量的氟化物对人体有益,可以预防龋齿。

但当水中氟化物超过一定浓度时,就会对人体健康产生负面影响。

高浓度的氟化物会引起氟中毒,主要表现为骨骼病变和牙齿病变。

骨骼病变主要表现为骨质疏松、骨折等症状,严重者可能导致畸形。

牙齿病变主要表现为氟斑牙和牙齿发黄。

氟化物还会对环境产生一定的影响。

过量的氟化物会对水生生物造成毒害,影响水生态系统的平衡。

三、氟化物的控制与治理为了保障水质安全,对于含氟化物超标的水源,需要进行相应的控制与治理。

可以通过加装氟化物去除装置来减少水中氟化物的含量。

常用的去除氟化物的方法有活性炭吸附、反渗透、离子交换等。

加强水源地的保护与管理,防止氟化物源的污染。

定期对水源地进行监测和评估,采取相应的保护措施,减少氟化物的输入。

加强水处理工艺的控制与优化。

通过合理的水处理工艺,如增加沉淀、过滤和气浮等步骤,可以有效去除水中的氟化物。

四、结语氟化物作为水质中常见的一种化学物质,其浓度的高低对人体健康和环境都有一定的影响。

因此,及时测定水中氟化物的含量,采取相应的控制与治理措施,是保障水质安全的重要措施。

希望通过本文的介绍,能增加对氟化物测定及其对水质的影响的了解,为保护水资源和人民健康作出贡献。

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精心整理氟 化 物氟化物(F ﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L (F ﹣)。

当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L 的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L 时,则可导致氟骨病。

12以上,预 蒸 馏通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。

水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。

1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂50ml)蒸馏装置试剂(1)硫酸:ρ=1.84g/ml.(2)硫酸银。

步骤(1)取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸,混匀。

放入5—10粒玻璃球,连接装置。

开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250ˉ)。

干扰:Clˉ30; SO42ˉ5.0; NO3ˉ3.0; B4O72ˉ2.0; Mg2+ 2.0; NH4+1.0; Ca2+0.5。

下述离子含量(μg)亦不干扰测定:PO43ˉ200; SiO32ˉ100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+2.5; Al3+2.5; Co2+2.5; Ni2+2.5; Mo6+2.5。

当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。

3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物;测定上限为1.80 mg/L。

本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器(1)分光光度计,光程为30mm的比色皿。

(2)p H计℃干燥容量瓶。

ALC,盐酸(5)0.001 mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3 ·6H2O],用少量1 mol/L 盐酸溶液溶解,以1 mol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。

(6)p H4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

(7)混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3:1:3:3混合及得,临用时配制。

(8)1mol/L盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

、v式中,m--由校准曲线查得的氟含量(μg);V--水样体积(ml)。

精密度和准确度三个实验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%;实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%;回收率为98%。

注意事项水样呈强酸性或强碱性,应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1 mol/L盐酸溶液调节至中性。

二、离子选择电极法GB7484--87pH为5-8。

氟电极对氟硼酸盐离子(BF4ˉ)不响应。

如果水样含有氟硼酸盐或污染严重,应预先进行蒸馏。

通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH,就可以直接进行测定。

3.方法的适用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

水样有颜色、浑浊不影响测定。

温度影响电极的电位和电离平衡,须使试液和标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。

每次要检查电极的实际斜率。

本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以Fˉ计);测定上限可达1900mg/L1.氟化物标准贮备液称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105-110 ℃干燥2h,或者于500-650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100μg。

2.氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准溶液10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10μg。

3.乙酸钠溶液称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100ml。

4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)(1)0.2 mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠(TISABI):称取58.8g二水合柠檬酸钠和(2氢(3)5步骤1.仪器的准备按测量仪器及电极的使用说明书进行。

在测定前应使试液达到室温,并使试液和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。

2.测定用无分度吸管,吸取适量试液,置于50ml容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。

将其移入100ml聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。

在每一次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。

根据测得的毫伏数,由校准曲线上查得氟化物含量。

3.空4.校(1(21液中氟的含量相近)的氟化物标准溶液,在不断搅拌下读取平衡电位值(E2)。

计算(查书P298)令:()()12/1 2,10EEEVsVxVxVsVxVsEQSEE-=∆+-+=∆⋅-式中,C s--加入标准溶液的浓度(mg/L);C x--待测试液的浓度;V s--加入标准溶液的体积(mg/L);V x--测定时所取待测试液的体积(ml);E1--测得试液的电位值(mv);E2--试液加入标准后测得的电位值(mv);也可用标准加入法的计算式求得。

测定结果可以用氟离子(mg/L)表示,也可以用其他认为方便的方法表示。

如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。

(3)当水样成分复杂,偏酸性(pH2左右)或者偏碱性(pH12左右)时,用TISABIII 可不调节试液的pH值。

(4)不得用手指触摸电极的膜表面。

如果电极的膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。

(5)一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(c s),应比试液浓度(c x)高10-100倍,加入的体积为试液的1/10-1/100,以使体系的TISAB浓度变化不大。

三、离子色谱法NO3ˉ高浓度的有机酸对测定有干扰。

水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在Fˉ和Clˉ间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。

3.方法的适用范围本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的Fˉ、C lˉ、B rˉ、N O2ˉ、NO3ˉ、PO43ˉ和SO42ˉ。

方法的测定下限一般为0.1 mg/L。

当进样量为100?l,用10?S满刻度电导检测器时,Fˉ为0.02mg/L(以下均用mg/L);C lˉ0.04;N O2ˉ0.05;NO3ˉ0.10;B rˉ0.15;PO43ˉ0.20;SO42ˉ0.10。

仪器(1)离子色谱仪,(具分离柱、抑制柱)(2)检测器,记录仪3.氟离子标准贮备液称2.2100 g氟化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml 淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液相当于每毫升含1.00 mg氟离子。

4.氯离子标准贮备液称1.6484 g氯化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml 淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00 mg 氯离子。

5.溴离子标准贮备液称1.2879 g溴化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml 淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液相当于每毫升含6称入升含7称入升含8称含1.00mg硝酸根。

9.硫酸根标准贮备液称1.8142 g硫酸钾(105℃烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml 淋洗贮备液,用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00 mg 硫酸根。

10.混合标准使用液可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液。

如:取Fˉ3.00ml;Clˉ 4.00ml;Brˉ 10.00ml;NO2ˉ 10.00ml;NO3ˉ 30.00ml;PO43ˉ 50.00ml;SO42ˉ 50.00ml于1000ml 容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。

Fˉ、Clˉ、Brˉ、NO2ˉ、NO3ˉ、PO43ˉ、SO42ˉ浓度分别为3 mg/L、4 mg/L、10mg/L、10 mg/L、30 mg/L、50 mg/L、(1)色谱条件:淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100?l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。

(2)定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。

(3)定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。

精密度和准确度统一样品含(单位均为mg/L):Fˉ1.00;Clˉ2.00;NO2ˉ5;NO3ˉ 10;PO43ˉ28;Brˉ5.00;SO42ˉ25。

15个实验室的平均值分别是Fˉ1.08;Clˉ1.97;NO2ˉ5.08;Brˉ4.68;NO3ˉ10.0;SO42ˉ25.15;PO43ˉ27.73。

室内相对标准偏差为:Fˉ3.3%;Clˉ2.6%;NO3ˉ1.8%;NO2ˉ2.0%;Brˉ2.6%;PO43ˉ0.9%;SO42ˉ2.2%。

室间相对标准偏差为:Fˉ10.6%;Clˉ3.8%;NO2ˉ10.2%;NO3ˉ3.6%;Brˉ5.3%;PO43ˉ8.4%;SO42ˉ3.2%。

还分析了多种实际水样,其精密度和准确度均为良好。

四、茜素磺酸锆目视比色法概述1.方法原理在酸性溶液中,茜素磺酸钠与锆盐生成红色络合物,当样品中有氟离子存在时,能夺取该络合物中锆离子,生成无色的氟化锆离子(ZrF6)2ˉ,释放出黄色的茜素磺酸钠。

根据溶液由红退至黄色的色度不同,与标准色列比色。

2.干扰及消除当样品中含有氯化物500mg/L,总碱度(以CaCO3计)400 mg/L,硫酸盐200 mg/L;铁2.0 mg/L;磷酸盐1.0 mg/L;铝0.1 mg/L;浊度25度,色度25度时,需进行预蒸馏消除干扰。

2.茜素磺酸锆酸性溶液(1)茜素磺酸锆溶液:称取0.3g氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)于100ml烧杯中,用50ml水溶解后,转入1000ml容量瓶中。

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