页岩提钒酸浸渣制备地聚物的工艺及其机理研究
从含钒钢渣中富集钒的方法与流程
从含钒钢渣中富集钒的方法与流程钒是一种重要的金属元素，被广泛应用于钢铁、航空航天、化工等领域。
然而，由于钒资源的稀缺性，从矿石中提取钒成本较高。
因此，富集含钒钢渣中的钒成为一种重要的手段，可以有效地回收和利用这一价值元素。
本文将介绍从含钒钢渣中富集钒的方法与流程。
一、酸法浸取富集钒酸法浸取是一种常用的从含钒钢渣中富集钒的方法。
具体流程如下：1. 粉碎：将含钒钢渣进行粉碎，以增加其比表面积，便于后续的浸取操作。
2. 酸浸：将粉碎后的钢渣与稀硫酸或盐酸进行浸取。
浸取条件包括浸取时间、浸取温度、酸液浓度等，需根据具体情况进行优化。
3. 分离固液：将浸取后的固液混合物进行固液分离，通常采用离心或过滤等方法，将固体渣滓和酸液分离。
4. 钒溶液处理：将得到的含钒酸液进行进一步处理，包括除杂、浓缩等步骤。
除杂可采用萃取、溶剂萃取等方法，去除杂质离子，提高钒的纯度。
5. 钒的回收：经过处理后的含钒酸液，可以通过还原、电解等方式回收纯钒。
二、矩阵冶金法富集钒矩阵冶金法是另一种常用的从含钒钢渣中富集钒的方法。
具体流程如下：1. 热处理：将含钒钢渣进行热处理，使其中的钒转化为易溶性的钒化合物。
热处理温度和时间需要根据钢渣的组成和性质进行调控。
2. 酸浸：将经过热处理的钢渣与酸性溶液进行浸取。
浸取酸液的浓度和温度需要根据钢渣的特性进行优化。
3. 分离固液：将浸取后的固液混合物进行分离，得到固体渣滓和酸液。
4. 钒溶液处理：对得到的含钒酸液进行杂质去除和钒的富集。
杂质去除可以采用萃取、溶剂萃取等方法。
5. 钒的回收：经过处理后的含钒酸液，可以通过还原、电解等方式回收纯钒。
三、其他方法与流程除了酸法浸取和矩阵冶金法，还有一些其他方法可以用于富集含钒钢渣中的钒，如氧化焙烧法、浸出熔融法等。
这些方法具体流程与条件有所不同，但核心思想都是通过化学反应实现钒的富集与回收。
在实际应用中，根据含钒钢渣的成分和性质选择合适的方法进行钒的富集。
石煤提钒实验报告
一、实验目的本实验旨在通过石煤提钒实验，了解石煤提钒的基本原理、工艺流程以及影响因素，掌握石煤提钒实验的操作方法，并分析实验结果，为石煤提钒生产提供理论依据。
二、实验原理石煤提钒实验主要采用酸浸法，通过将石煤中的钒元素溶解于酸溶液中，然后对溶液进行净化、沉钒等操作，最终得到钒产品。
实验原理如下：1. 酸浸法：将石煤与一定浓度的酸溶液混合，在一定温度、压力下进行反应，使石煤中的钒元素溶解于酸溶液中。
2. 净化：通过过滤、吸附等手段，去除溶液中的杂质，提高钒溶液的纯度。
3. 沉钒：在钒溶液中加入适当的沉淀剂，使钒离子生成沉淀，然后通过过滤、洗涤等操作得到钒产品。
三、实验材料与设备1. 实验材料：石煤、硫酸、氢氧化钠、氯化铵、活性炭等。
2. 实验设备：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、加热器、搅拌器、电子天平等。
四、实验步骤1. 称取一定量的石煤，用硫酸溶解，制成石煤溶液。
2. 将石煤溶液加热至一定温度，保持一段时间，使钒元素充分溶解。
3. 加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值，使钒离子生成沉淀。
4. 将沉淀过滤、洗涤，得到钒产品。
5. 对实验数据进行记录和分析。
五、实验结果与分析1. 酸浸效果：通过对比不同酸浓度、反应时间等因素对酸浸效果的影响，确定最佳酸浸条件。
2. 净化效果：通过对比不同净化方法、净化时间等因素对净化效果的影响，确定最佳净化条件。
3. 沉钒效果：通过对比不同沉淀剂、沉淀时间等因素对沉钒效果的影响，确定最佳沉钒条件。
4. 钒产品纯度：对得到的钒产品进行化学分析，确定其纯度。
六、实验结论通过本实验，掌握了石煤提钒的基本原理、工艺流程以及影响因素，为石煤提钒生产提供了理论依据。
实验结果表明，在最佳条件下，石煤提钒的酸浸效果、净化效果和沉钒效果均较好，钒产品纯度较高。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，严格遵守实验操作规程。
2. 实验过程中要控制好实验条件，确保实验结果的准确性。
3. 实验结束后，对实验设备进行清洗、保养，以备下次实验使用。
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景钒是一种稀有、柔软而黏稠的过渡金属，它的矿物形态一般与其它金属的矿物混合在一起，一般被用于材料工程中作为合金成分，把钒掺进钢里制成钒钢，可使钒钢结构比普通钢更紧密、更有韧性、弹性，机械强度更高。
目前全球钒渣、氧化钒、钒铁的主要产地是南非、中国、俄罗斯、美国、澳大利亚、新西兰和日本等七国。
南非、俄罗斯和中国一直是三个最大的产钒国，除美国和日本从石油残渣和电厂飞灰中提取钒外，其他各国都是从矿石冶炼过程中提取钒[1]。
中国钒工业的崛起主要得益于攀枝花钒钛磁铁矿的开发利用，目前国内各工厂钒的提取工艺基本相同，均是采用钒渣钠法焙烧、多钒酸铵沉淀焙烧法生产V2O5。
具体工艺为钒钛磁铁矿原矿经选矿得到的含钒铁精矿送入烧结、炼铁工序，得到含钒铁水经提钒转炉生产钒渣（含V2O5平均15%）。
钒渣经过添加氯化钠或碳酸钠进行钠法焙烧、水浸取、多钒酸铵沉钒等过程获得多钒酸铵，最后经反射炉熔化得到片状V2O5[2]。
本文在此介绍一种钢渣提钒新生产工艺——湿法提钒工艺，并从生产工艺、资源能源利用、经济技术指标、污染物排放等方面与传统钠法焙烧工艺进行比较，分析探讨湿法提钒工艺的发展前景。
1、湿法提钒工艺概况湿法提钒工艺是以含钒钢渣为原料，而不是传统钠法焙烧生产工艺使用的经提钒转炉生产的标准钒渣，该含钒钢渣是钒钛磁铁矿经过炼钢转炉生产钢水后废弃的钢渣，该钢渣中V2O5平均含量仅为4%。
该钢渣的成分见下：湿法提钒工艺是将钢渣直接酸浸—净化—沉钒—熔化制得片状五氧化二钒，不同于传统钠法工艺需要焙烧，为了区别传统工艺，本文将该新工艺称为湿法提钒工艺。
具体工艺流程叙述如下：①含钒钢渣预处理含钒钢渣经原料预处理，磨细达到所需粒径并除去所夹带的铁后，送入酸浸工段。
②酸浸酸浸工段是该生产工艺的核心。
含钒钢渣在蒸汽保温的条件下，用一定浓度的硫酸溶液（添加助浸剂）进行两段逆流酸浸浸取，使钢渣中的钒（也包括其他杂质）融入酸浸液中。
从粘土钒矿直接酸浸液中萃取提钒的研究
从粘土钒矿直接酸浸液中萃取提钒的研究粘土钒矿是一种重要的钒矿资源,可作为提钒的重要原料。
传统提钒多采用焙烧后浸出的工艺,但无论何种焙烧,都存在不同程度的废气污染,且工艺复杂、钒转浸率低；针对焙烧工艺的不足,现一般采用不焙烧直接浸出工艺,其中,直接酸浸法可获得更为理想的浸出率,已是提钒的发展方向。
但是,不焙烧直接酸浸过程缺乏选择性,除钒化合物外,许多杂质易被溶解而进入了浸出液,使钒的进一步富集提纯较为困难。
因此,如何有效地从直接酸浸液中提钒是不焙烧直接酸浸工艺的关键,值得深入研究。
从直接浸出液中提钒,目前用的最多的是溶剂萃取法和离子交换法,一般而言,溶剂萃取法更适用于从复杂酸浸液中分离富集钒。
在相关分析的基础上,依据直接酸浸液的特点,本文采用溶剂萃取法从某直接酸浸液(取自前期研究课题“湖南麻阳某粘土钒矿不磨不焙烧直接常压活化酸浸工艺”)提钒,以叔胺N235为萃取剂,自主开发出一种溶剂萃取新工艺,该工艺主要包括萃前预处理(全氧化预处理、酸度及铵明矾结晶法除杂预处理)、叔胺N235萃取、碳酸钠反萃、酸性铵盐沉钒过程,并对每一过程进行了系统深入的研究,与此同时,对叔胺N235萃钒机理进行了探究。
对直接酸浸液中主要离子的溶液化学行为进行了分析,根据其中钒的存在形式及杂质离子的种类,以及各类萃取剂的特性,确定萃取体系为：N235作萃取剂,TBP作协萃剂及磺化煤油作稀释剂。
为确保直接酸浸液中钒全部以可被N235萃取的形式存在,并尽可能排除萃取过程中的杂质干扰,萃前需加入H202进行全氧化预处理,加入氨水进行酸度及除杂预处理。
采用单因素法研究了各主要因素对萃取过程的影响,确定了最佳萃取条件：萃取体系为15%N235+15%TBP+70%磺化煤油,pH为1.7～1.9、相比O：A=1：2.5、萃取时间5min；在最佳条件下,采用三级逆流萃取,钒萃取率达98.24%,叔胺N235选择性较好,直接酸浸液中其它杂质离子基本不被萃取。
石煤提钒的工艺和设备(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池)
石煤提钒的工艺和设备（钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池）原创邹建新崔旭梅教授等石煤提钒石煤是一种由菌藻类低等生物在还原环境下形成的黑色劣质可燃有机页岩，多属于变质程度高的腐泥无烟煤或藻煤，具有高灰分、高硫、低发热量和结构致密、比重大，着火点高等特点。
石煤中除含Si、C和H元素外，还含有V、Al、Ni、Cu、Cr等多种伴生元素。
石煤矿的含钒品位各地相差悬殊，一般品位在0.13%～1.00%，以V2O5计含量低于0.50%的占60%。
我国各地石煤中钒品位差异较大，在目前技术条件下，只有品位达到0.8％以上才有开采价值。
1 石煤提钒工艺现状我国的石煤提钒工业起步于70年代末期，此后经历了两次大的发展时期（即八十年代的初步发展期，以及2004年到现在的大发展期），至今已有四十多年的历史，含钒石煤提钒的生产技术和科学研究已有了较大发展。
总的来说，石煤提钒工艺技术可以归纳为两种代表性的类型：焙烧提钒工艺（火法提钒工艺）和湿法提钒工艺。
（1）火法焙烧湿法浸出提钒工艺矿石经过高温氧化焙烧，低价钒氧化转化为五价钒，再进行湿法浸出得到含钒液体实现矿石提钒的工艺过程。
（2）湿法酸浸提钒工艺含钒原矿直接进行酸浸，包括在较高浓度酸性条件下，甚至是加热加压、氧化剂存在的环境下，实现矿物中钒溶解得到含钒液体的工艺过程。
（3）焙烧工艺分类传统食盐钠化焙烧-水浸-沉钒工艺、无盐焙烧-酸浸-溶剂萃取工艺、复合添加剂焙烧-水浸或酸浸-离子交换工艺、钙化焙烧-酸浸出工艺。
（4）石煤提钒的技术改革一方面是焙烧添加剂的多样化、焙烧设备的优化、浸出工艺的变化以及从含钒稀溶液中分离富集钒的方法的改进等几个方面；焙烧添加剂的多样化：食盐添加剂、低氯复合添加剂、无氯多元添加剂、无添加剂。
焙烧添加剂的多样化，使得钒浸出率得到了提高，但总的来说钒的浸出率还是偏低。
另一方面为湿法提取钒工艺的改进。
（5）石煤提钒工艺制定由于不同地区含钒石煤矿的物质组成、钒的赋存状态、钒的价态等差异很大，故选择含钒石煤提钒工艺技术流程应根据不同地区石煤的物质组成、钒的赋存状态、价态等特性进行全面考察并以含钒石煤矿中钒的氧化、转化、浸出作为制定合适提钒流程的依据。
钒渣提取新技术(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池)
钒渣提取新技术（钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池）原创邹建新崔旭梅教授等随着攀钢提钒炼钢厂为代表的钒渣提取技术不断得以提升，及时根据铁水条件变化调整供氧强度、吹炼时间、冷却强度等工艺参数，提高铁水中的钒氧化率，尽可能降低残钒含量。
另外，通过优化复吹提钒、出渣炉次添加无烟煤等技术措施，克服铁水成分波动对钒渣生产的影响；开展煤氧枪烧结补炉、提钒炉口防粘、4210镗孔机打炉口等技术研究，改善提钒转炉维护质量。
转炉提钒生产的主要国家是俄罗斯和我国，已经使用静态模型对提钒过程进行控制的国家是俄罗斯，俄罗斯对提钒控制模型开展了深入的研究，现在取得了不错的效果。
不过正在使用的模型一般是根据复杂的物理化学规律开发的机理模型，这对工艺要求非常高，需要有非常稳定的工艺条件和生产流程，因此不适用于铁水成分、生产设备等变化波动大的情况。
也就是说，这种模型系统不能很好地适应复杂生产过程和现代化柔性生产的需要，模型移植困难，模型价格昂贵。
在我国对转炉提钒的研究与发展比较缓慢，主要为人工操作模式，操作和控制基本上依赖于现场操作人员的经验和感觉进行操作，自动化水平低，存在着钒渣质量和半钢质量不稳定的问题。
因此利用人工智能技术研制具有高性价比的转炉提钒模型，建立具有自适应、自学习能力的控制模型是未来提钒控制的发展趋势。
目前，对提钒这样的复杂冶金工业过程建模的研究，也是国内外的研究热点之一。
近年钒渣提取领域的代表性新技术如下：①中国恩菲工程技术有限公司发明了一种从原料钒渣制备精细钒渣的方法。
包括：将原料钒渣进行破碎，然后进行磁选铁得到铁渣和选铁后的钒渣，将钒渣进行一次球磨，然后进行一次选粉得到一次粗粉和作为精细钒渣的一次细粉，然后进行筛分得到筛上粉和筛下粉，将筛下粉进行二次球磨和二次选粉得到二次粗粉和作为精细钒渣的二次细粉。
利用该方法能够降低精细钒渣中铁含量。
②攀钢集团公开了一种高品位钒渣富氧钙化焙烧的方法，包括如下步骤：将高品位钒渣与钙化剂混合形成混合料，将混合料在氧气体积含量为12-21％的气氛下进行焙烧。
提钒尾渣资源化综合利用的研究进展
I ndustry development行业发展提钒尾渣资源化综合利用的研究进展陈永生1，郭伟伟1，李子祎2摘要：本文阐述了近年来我国页岩提钒尾渣综合利用的研究成果，重点阐述了利用钒尾渣生产建材、地聚合物、白炭黑、微晶玻璃、保温材料等方面的研究和应用，并对今后钒尾渣的资源化利用进行了探讨。
今后，要根据钒尾渣的原材料性质，进一步开发高附加值产品，拓宽其应用范围，并在此基础上，通过提高其综合利用成本，加速产业化，进而达到减量化、资源化的目的，为我国页岩炼钒尾渣综合利用、促进我国页岩炼钒业可持续发展，提供了理论和技术支持。
关键词：提钒尾渣；综合利用；资源化钒冶炼尾渣是通过钠化焙烧法和水浸提钒产生的副产品，也被称作提钒渣、钒浸出渣。
随着国内钢铁工业对钒特殊钢的需求增加，为了提升钢的稳定性，钢中钒的比例不断增加。
目前，我国钢铁行业每年都会产生约一百万吨的含钒尾渣。
但是对钒冶炼尾渣的利用率不容乐观，至今仍未研制出一种合理、经济的综合利用方式。
当提钒尾渣堆存到一定数量之后不仅占用土地，还存在着可溶性Cr6+、V5+等，进而对生态环境造成一定的污染。
由于钒尾渣中还含有V、Ti、Ga、Sc、Cr、Ni、Co等金属元素，因此被废弃后，产生了许多宝贵的资源。
近几年来，我国的科研人员在回收钒尾渣方面进行了大量研究，以期达到回收利用的目的。
既能减少环境污染，又能避免资源浪费，又能提高企业的经济效益。
1 提钒尾渣基本性质提钒后的尾渣通常是黑色的粉状，多数是铁磁氧化物，V 等主要矿物相分别为FeO、FeVO等。
提钒尾渣原料的化学成分主要包括TFe（32.80）、TiO2（12.90）、V2O5（2.08）、MnO（7.84）、SiO2（14.40）、Al2O（3.20）、MgO（5.73）、Cr2O3（2.24）、Na2O （5.26）、S（0.05）、Ga（0.008）、CaO（2.50）。
可以看出提钒尾渣中、VO、CrO、TiO含量较高，还含有镓、锰等其它有价金属，极具综合利用价值。
含钒炭质页岩提钒废渣资源化利用研究进展
废渣时，可显著提高压实效果。这种工业废渣用作
路面基层材料可以节省工程费用，改善生态环境，具 有良好的经济效益和社会效益。 孟庆余等ｕ叫测试了湖北省崇阳县焙烧提钒废 渣的理化性能。针对低等级公路的底基层和基层材 料的强度要求研究了钒渣基层的强度发展特点。结 果表明：水泥石灰土稳定钒渣可用作路面基层材料。
蒸汽养护或太阳能养护而成的建筑用砖，其规格为
２４ ｃｍ×１１．５
ｃｍ×５．３伽，自然容重ｌ
７００—ｌ ８００
ｋｇ／ｍ３，抗压强度７．５—２０ ＭＰａ，抗冻强度损失＜ ２０％，干燥收缩＜０．６ ｍｎ∥ｍ，放射性比活度＜ｌ。这 种方法具有良好的社会效益、环保效益、经济效益， 开创了国内合理利用钒渣之先例。 时亮等…对石煤渣烧制普通建筑用砖进行了
但其发展势头良好，是未来提钒尾渣资源化利用的
重要方向之一。
１．４利用提钒尾渣生产陶粒 陶粒是采用粉煤灰、黏土、页岩等材料作为原 料，在一定条件下烧结制成的陶质颗粒。陶粒具有 密度小、质轻，保温、隔热，耐火性能优异，抗震性能 好，吸水率低，抗冻性能和耐久性能好，抗渗性好，抗 碱集料反应能力优异，适应性强等优点，广泛应用于 建材、园艺、食品饮料、耐火保温材料、化工、石油等
０１）．ｈｌｔＰ：／／ｄｂ严ｂ。∞“．舱∥ＧＴ｛ｄ２００８／Ｄｂｐｕｈ／ｄｄｌ丑ｉｌ。ａｓｐｘ？
意。高益群等Ⅲ１曾对石煤渣建材房屋内氡浓度进
行了调查，含钒炭质页岩经焙烧提钒后，大部分矿物 质溶入尾渣，其放射性比活度提高近一个数量
求。 １．２利用提钒尾渣生产墙体砖
戴文灿等∞１研究利用焙烧提钒尾渣等量法取 代水泥制备混凝土。废渣的加入能改善混凝土的流 动性、可泵性，增加混凝土的坍落度、扩展度。超细
生产墙体砖是工业废渣的利用方向之一。２０００
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页岩提钒酸浸渣制备地聚物的工艺及其机理研究地聚物是活性硅铝酸盐材料经激发后形成的以离子键或共价键
为主的Si-O-Al网络状结构的胶凝材料,因其具有优异的抗化学侵蚀、耐高温、抗冻融和固化重金属离子等性能而备受研究者关注。
页岩提钒酸尾渣是我国页岩钒行业普遍存在的大宗固废,一般Si、Al组分含量较高,粒度适宜,具有制备地聚物的基础条件。
论文以页岩提钒酸浸渣为对象,首先采用热-化学活化对页岩提钒酸浸渣进行活化预处理
工艺研究,然后通过XRD、FTIR、SEM-EDS等分析测试手段对活化前后的页岩提钒酸浸渣进行表征,揭示其活化机理,并用其成功制备出指
标良好的地聚物,研究结果拓宽了地聚物的原料来源,也解决了钒尾
渣带来的环境问题。
研究得到的主要结论如下:通过对页岩提钒酸浸
渣中的主要物质进行热力学分析,发现碳酸钠能与页岩提钒酸浸渣中
的硅铝矿物反应,实现其同步活化。
在Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>添加量为15 wt%,活化温度为450°C,活化时间为60 min的条件下,
活化渣的（Si+Al）浸出浓度达到了1350.2 mg/L,相比于同等条件下的NaOH,活化渣的（Si+Al）浸出浓度提高了约30%。
对碳酸钠碱融反应进行物相转变分析,发现在碳酸钠的作用下,页岩提钒酸浸渣中石
英的衍射峰逐渐变弱同时霞石的衍射峰逐渐出现,说明页岩提钒酸浸
渣中的硅铝矿物晶体遭到严重的破坏,并生成了霞石等高活性物质;
同时由于碳酸钠的性质相较于氢氧化钠更加温和,因此其可操作性更强,从而实现对页岩提钒酸浸渣进行安全高效的活化。
以活化后的页
岩提钒酸浸渣为原料,得出地聚物的最佳制备工艺为:页岩提钒酸浸
渣/偏高岭土为9:1,液体硅酸钠的模数为3.0,液体硅酸钠的掺量为14wt%,此条件下地聚物试样3d的抗压强度可以达到27.55MPa。
对不同模数的液体硅酸钠制备的地聚物进行表征分析表明:液体硅酸钠中的硅酸根起一个诱导作用,液体硅酸钠的模数越高,其硅酸根含量越高,与页岩提钒酸浸渣中的无定形硅铝物质反应也越迅速,从而生成
更多的硅铝凝胶相,促进了地聚物抗压强度的提高。
通过对以碳酸钠为活化剂制备的地聚物进行泛霜现象评价,发现其在长时间内（28d）都未产生泛霜的现象,表明碳酸钠与页岩提钒酸浸渣反应更充分,其
活化效率更高,活化效果更好。