α-巯基苯并咪唑的合成研究
右兰索拉唑的合成研究
右兰索拉唑的合成研究
许立群;李立
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2014(31)4
【摘要】以2-巯基苯并咪唑与2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐为原料,经缩合得到2-{[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲硫基}苯并咪唑,再经钒-酒石酸酯催化的过氧化氢异丙苯不对称氧化制得手性质子泵抑制剂右兰索拉唑,总收率为35％.该合成方法条件温和、操作简便、收率较高,易于工业化应用.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】许立群;李立
【作者单位】荆楚理工学院化工与药学院,湖北荆门448000;荆楚理工学院化工与药学院,湖北荆门448000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.31
【相关文献】
1.右兰索拉唑N-氧化物杂质测定及毒性分析 [J], 杜益;张营;汪玉馨;孟长虹;谭力;张玫;陆益红
2.R-(+)-兰索拉唑的合成研究 [J], 杜有国;宗在伟;陈祥峰
3.右兰索拉唑缓释胶囊治疗糜烂性食管炎的临床疗效观察 [J], 康东;白晶;郭锐芳;董琳;刘晗;冶正财
4.HPLC法对注射用右兰索拉唑中有关物质的测定 [J], 张余霞;谭定渊;史朝晖
5.HPLC法对注射用右兰索拉唑中有关物质的测定 [J], 张余霞;谭定渊;史朝晖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
1220850252-2-巯基苯并咪唑
价格信息
SIGMA：335/1g,1101/5g.
TCI：no
ALFA ASCER：no
国内公司价格：
瀚鸿价格：8000/kg,4000/500g,2400/100g
编号
1220850252
CAS
583-39-1
名称
2-巯基苯并咪唑
2-Mercaptobenzimidazole
分类
基础化学砌块/吲哚类
产品性状
MB;预分散MB-80;母胶粒MB-80;药胶MB-80;2-硫醇基苯并咪唑;1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-硫酮;苯并二氮唑-2-硫酚;防老剂MB;邻苯搅硫脲;麻疯宁;巯苯咪唑;橡胶防老剂MB;防老剂MB;2-苯并咪唑硫醇;2-巯基苯并咪唑,98%;酸性镀铜光亮剂M;苯并氮咐二-2-硫酚;MBI
纯品为白色或浅黄色细粉状结晶，无毒，，可溶于乙醚、丙酮和乙酸乙酯，难溶于石油醚、二氯甲烷，不溶于四氯化碳、苯和水。
2-Mercaptobenzimidazole;Benzimidazole-2-thiol;Antioxidant MB;1H-benzimidazol-2-yl hydrosulfide;Zinc salt of 2-Mercaptobenzimidazole (MBZ antioxidant);2-MERCAPTO BENZIMIDAZOLE;1,3-dihydro-2h-benzimidazole-2-thion;1,3-Dihydro-2H-benzimidazole-2-thione;1,3-Dihydro-benzoimidazole-2-thione;2,3-Dihydro-1H-benzimidazole-2-thiol;2-Benzimidazolethione;2-Benzimidazolinethione;2-benzimidazolinthion;2-Mercapto benzanidazole;MBI;2- Mercaptobenzimidazole;2H-Benzimidazole-2-thione, 1,3-dihydro-;2H-Benzimidazole-2-thione,1,3-dihydro-;2-Mercaptobenzoimidazole;2-merkaptobenzimidazol;2-Thiobenzimidazole;2-Thiol benzimidazole;AnitiegeneMB;Antiegene MB;antiegenemb;AntigenMB;Antigene MB;
两种高产率艾普拉唑合成专利工艺对比
两种高产率艾普拉唑合成专利工艺对比在20世纪初期，以消化性溃疡为主的酸相关疾病一直是一种以外科手术为主要治疗手段的疾病。
到1976年第l代的H2受体拈抗剂——西咪替丁的出现为酸相父疾病的治疗打开了新局面，使得这类疾病南外科治疗正式转向内科治疗。
而1987年上市的质子泵抑制剂(PPI)——奥美拉唑，更是给人们带来了更强大的抑酸药物。
随着肘奥美拉唑构效关系的深人研究，此后相继上市了兰索拉唑、泮托拉哇、雷贝拉唑、埃索美拉唑等。
PPl得益成为r 酸相父疾病治疗的主导药物。
艾普拉唑(1laprazole，依口拉唑)是新一代质子泵抑制剂，其结构属于苯：咪唑类，已在27个国家中报专利。
现有实验数据表明，相对目前：Iff的同类产品，其半衰期更长，抑酸效果最强，作用最持久，小通过CYP2C19代谢、治疗无个体差异。
目前，幽内已批准用于十二指肠溃疡的治疗。
艾普拉唑（Ilaprazole）是新一代质子泵抑制剂（PPI），化学结构属于苯并咪唑类衍生物。
该药物由韩国一洋药品株式会社研发，并由丽珠集团率先上市。
艾普拉唑为不可逆质子泵抑制剂，口服吸收后，代谢转化为其活性产物次磺酰胺，与H+/K+-ATP 酶的巯基偶联形成一个不可逆的共价二硫键, 阻断了酶的H+/K+转运机制, 从而抑制酸分泌。
艾普拉唑作为第二代质子泵抑制剂，与以奥美拉唑为代表的第一代质子泵抑制剂类（PPIS）对比有着诸多方面的优势。
中国专利CN103073536A提供了一种艾普拉唑的制备方法，该方法通过中间体硫醚制得艾普拉唑，以5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑(式III)与3-甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶盐酸盐(式IV)为原料，在有机溶剂中，在无机碱和催化剂条件下反应生成艾普拉唑中间体硫醚(式II)；艾普拉唑中间体硫醚(式II)在水和有机溶剂中，在无机碱和氧化剂条件下反应生成艾普拉唑；反应式如下：中国专利CN104650039A 公开了一种合成艾普拉唑的方法，以2-硝基-1,4-苯二胺（式Ⅶ）为起始原料与中间体5-(1H-吡咯-1-基)-2-巯基苯并咪唑（式Ⅲ）对接、氧化得到艾普拉唑（式Ⅰ）。
橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑(MBI)
《橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑(MBI)》行业标准编制说明鹤壁元昊化工有限公司2016年9月《橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑（MBI）》行业标准编制说明一任务来源及产品概况1任务来源全国橡标委化学助剂分委会根据中石化联合会2015年上报化工行业标准编制计划的有关要求及国内相关企业的提议上报了《橡胶防老剂 2-巯基苯并咪唑(MBI)》行业标准的制定项目，该项目已经列入工信厅科[2015]115号文的正式计划中，计划编号为：2015-0895T-HG制定工作应于2016年以前完成，负责起草单位为鹤壁元昊化工有限公司，参加起草单位为同行业主要生产企业，技术归口单位为全国橡标委化学助剂分委会。
2产品概况本产品为白色粉末。
密度1.42。
无臭、但有苦昧。
溶于乙醇、丙酮和乙酸乙酯，难溶于石油醚，不溶于四氯化碳、苯及水中。
本品在橡胶中易分散、贮存稳定性良好，为不污染的防老剂。
本品用作天然橡胶、二烯类合成橡胶及胶乳的抗氧剂，也可用于聚乙烯。
对氧、大气老化及静态老化等具有防护效能，也能有效的防护铜害，还能克服制品过硫所致的性能下降。
国内主要生产企业有鹤壁元昊化工有限公司、宁波硫华聚合物有限公司等，国内现具有年产1000吨的生产能力，产品质量比较稳定，可满足国内和国际高端客户的需求。
二标准制定的意义目前，橡胶防老剂MBI没有统一的国家标准或行业标准，在生产和流通领域中，各企业执行的是各自的企业标准，造成该产品在质量控制方面不够规范。
随着生产规模的扩大和市场需求的不断增加，为促进产品质量提高，规范安全生产，加强产品技术沟通和贸易，有必要制定一个统一的标准对该产品的质量进行控制，以满足国内外客户的需求。
三标准制定工作的简要过程接到任务后，全国橡标委化学助剂分委会会同标准的负责起草单位首先着手于国内外标准资料的搜集工作。
2016年3月，化学助剂分委会下发了标准制定工作征求意见调查函，进行行标制定意见及国外公司标准的调查搜集工作，国内有两个企业提供了他们的企业标准，分别是：鹤壁元昊化工有限公司、宁波硫华聚合物有限公司。
N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑的合成及表征
N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑的合成及表征作者:冷凯指导教师:郭应臣摘要：以邻苯二胺、α-吡啶甲酸为原料、多聚磷酸(PPA)为催化剂，用微波辐射法合成了2-(2-吡啶基)苯并咪唑，再以2-(2-吡啶基)苯并咪唑、氢化钠、正溴丁烷为原料合成了N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑。
通过测定熔点、红外(IR)及紫外(UV)对N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑结构进行表征，并对其合成工艺进行了初步探讨。
关键词：微波辐射；2-(2-吡啶基)苯并咪唑；N-丁基-2-(2-吡啶基)苯并咪唑；红外光谱性质、紫外光谱性质。
苯并咪唑类化合物以其优异的结构和性能应用十分广泛，多年来一直是研究的热点，具有较高的合成价值[1]。
苯并咪唑类化合物是许多药物、除草剂和杀虫剂等化合物的中间体,也是很多药物分子中主要的药效基团,具有广泛的药效作用。
例如:苯并咪唑类化合物广泛用于抗癌药、抗真菌药、低血糖治疗药,治理生理紊乱,模拟天然超氧化物歧化酶(SOD)的活性部位研究生物活性,并可作为环氧树脂新型固化剂、催化剂及某些金属的表面处理剂等[2]。
苯并咪唑类化合物作为氮杂环化合物具有特殊的生理活性，它们除对鼻病毒有抑制作用外，对肠道疾病及各种类型的炎症如肝炎、脾炎、骨炎等都具有治疗和预防作用[2-3]。
文献报道[4],含苯并咪唑化合物的合成方法一般是用邻苯二胺及其衍生物与羧酸在无机酸如盐酸、磷酸催化下,高温(250 ℃)环合制得。
但是,这种合成方法存在着反应温度高、耗时长、副反应多、产率低等缺点。
微波在有机合成中的研究始于1986年,自1986年Gedye及其合作者研究了利用微波辐射有效地加速有机反应以来,微波促进有机反应的研究已成为有机化学的研究热点之一,并已发展成为一个引人注目的新领域—MORE学(microwave-induced organic reaction enhance ment chemistry) ,有关这方面的研究进展国内外已有多篇论文、论著发表。
2-巯基苯并咪唑与溶菌酶作用机理的研究
2-巯基苯并咪唑与溶菌酶作用机理的研究滕跃;刘美;邹路易;黄鸣【摘要】在生理条件下利用光谱法和分子模拟技术研究了2-巯基苯并咪唑对溶菌酶的毒性作用机理,分析了二者的结合特性,探讨了溶菌酶空间结构和酶活性的变化,模拟了二者的具体结合位置,结果表明2-巯基苯并咪唑可以通过静态猝灭的方式显著地猝灭溶菌酶的内源荧光.通过测量不同温度下的结合位点数、结合常数以及热力学常数,显示2-巯基苯并咪唑与溶菌酶主要通过氢键和范德华力相结合.分子模拟结果显示2-巯基苯并咪唑结合在溶菌酶的活性位点处,并最终导致溶菌酶空间结构和酶活性的变化.该研究为从分子水平上考察2-巯基苯并咪唑的毒性作用机理提供了参考.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)012【总页数】5页(P1431-1435)【关键词】2-巯基苯并咪唑;溶菌酶;多种光谱技术;分子模拟;毒性评价【作者】滕跃;刘美;邹路易;黄鸣【作者单位】江南大学环境与土木工程学院,江苏无锡214122;江南大学环境与土木工程学院,江苏无锡214122;江南大学环境与土木工程学院,江苏无锡214122;江南大学环境与土木工程学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O629.73溶菌酶又称溶解酶，属于免疫系统的一种碱性蛋白酶，可以通过催化肽聚糖中N-乙酰胞壁酸和N-乙酰氨基葡萄糖之间的键来裂解细菌的细胞壁。
溶菌酶具有抗菌、抗病毒、消肿等许多生理功能，此外也具有改善、增强人体血液循环系统和免疫系统的功能[1]。
而当环境污染物进入体内时，将与溶菌酶相互作用，影响其酶活性。
2-巯基苯并咪唑(MBI)属于亚硫脲基类物质，可作为抗腐蚀剂、镀铜光亮剂、橡胶抗氧化剂广泛应用于各种工业生产中。
据报道，该物质存在于江河、城市径流等环境中[2-5]，同时，该物质具有一定的毒性且不易被生物降解，因此，2-巯基苯并咪唑存在一定的环境风险[6]。
2-巯基苯并咪唑对实验动物的毒性作用已有较多的研究，其对哺乳动物的甲状腺具有显著毒性[7]，然而从分子水平评价2-巯基苯并咪唑对免疫系统关键酶的毒性影响尚未见报道。
二巯基苯并咪唑结构式
二巯基苯并咪唑结构式 1. 介绍 二巯基苯并咪唑是一种有机化合物，也被称为Phenylimidazolthiol。它的结构式如下所示：
S | C / \ C N / \ C C / \ C C | | C C | | H H
二巯基苯并咪唑由苯环和咪唑环组成，其中咪唑环上有两个巯基(-SH)。这种化合物具有较高的化学稳定性和生物活性，常用于药物研究和生物化学研究中。
2. 物理性质 二巯基苯并咪唑是一种固体，常见的形式是无色结晶。它的熔点约为150-152°C，热分解温度为220°C以上。二巯基苯并咪唑在常温下为稳定的固体，不溶于水，但可溶于有机溶剂如乙醇、二甲基亚砜等。
3. 化学性质 3.1 反应特点 二巯基苯并咪唑具有较高的亲电性，很容易与亲核试剂发生反应。巯基(-SH)对亲电试剂具有较强的亲核性，咪唑环上的氮原子可以提供电子的孤对电子，从而增加了反应的活性。 3.2 氧化反应 二巯基苯并咪唑在氧化条件下可以氧化为二巯基苯并咪唑醇。常用的氧化剂有过氧化氢、过硫酸铵等。
3.3 脱水反应 二巯基苯并咪唑在高温下可以发生脱水反应，生成二巯基苯并咪唑的脱水产物。常用的脱水剂有浓硫酸、磷酸等。
3.4 反应应用 二巯基苯并咪唑的反应广泛应用于有机合成和药物研究中。通过巯基的亲电性，可以与各种官能团发生反应，如醇、酚、酮、酸等。通过咪唑环上的氮原子，可以发生氨基化反应，生成二巯基苯并咪唑的氨基衍生物。
4. 应用领域 二巯基苯并咪唑作为一种重要的有机化合物，在药物研究和生物化学研究中具有广泛的应用。
4.1 药物研究 二巯基苯并咪唑及其衍生物具有较好的生物活性，被广泛应用于药物研究领域。例如，二巯基苯并咪唑衍生物具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等活性，可以作为药物候选化合物。
4.2 生物化学研究 二巯基苯并咪唑可以与金属离子形成稳定的配合物，具有较强的螯合能力。这种特性使得二巯基苯并咪唑在生物化学研究中被广泛应用于金属离子的检测、分离和定量分析等方面。
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苯并咪唑是常用的无污染、抗热、抗氧性能优良的防老剂,MB(α巯基苯并咪唑)就 是其中最重要的一种。MB可用于天然橡胶、异戊橡胶、丁二烯橡胶、丁腈橡胶及胶乳 用抗氧剂,对热氧老化、天候老化和静态老化有中等防护性能,也能较有效地防护铜害和 制品硫化时过硫化引起的不良作用。 我国的MB产量低,而且其熔点一般低于280℃,产率一般低于70%。为了提高MB的产 率及性能,本研究在原有工艺基础上,通过添加自制催化剂A-B,选择恰当的反应温度及原 料配比等因素来提高MB的产率和熔点。
3 结 论 通过一系列实验确定了较好的反应条件为:成环反应温度为27℃,此温度条件下滴加
二硫化碳30min,保温反应1h,加入活性炭脱色,滤液在35℃下反应1h,60℃反应1h,90℃反应 1h。 较好的物料配比:n(邻苯二胺)∶n（碳酸钠）∶n（二硫化碳）=1∶0.5∶1.3;m(邻苯 二胺)∶m（活性炭）∶m（A-B）=28∶0.6∶1.2,产品MB的产率为75%～80%以上,初熔点 高于290℃。
本文链接：/Periodical_sdjcxy199901006.aspx
山东建材学院学报 JOURNAL OF SHANDONG INSTITUTE OF BUILDING MATERIALS 1999(1)
参考文献(2条) 1.禹茂章 世界精细化工手册:续编 1988 2.Li X X Stabilization of radiation-vulcanized SBR agaist thermal oxidation 1994(02)
山东建材学院学报990106
山东建材学院学报
JOURNAL OF SHANDONG INSTITUTE OF BUILDING MATERIALS
1999年 第1期 NO.1 1999
α-巯基苯并咪唑的合成研究
顾尧 李春生 张书香 张瑾
摘 要 以邻苯二胺和二硫化碳为原料在水相中反应制备了橡胶防老剂MB(α巯基苯并 咪唑),讨论了反应温度和物料配比对产物熔点和产率的影响,确定了产率较高的反应条 件:成环反应温度为27℃,n(邻苯二胺)∶n(二硫化碳）∶n（碳酸钠）=1∶1.3∶0.5。 关键词 α巯基苯并咪唑;邻苯二胺;防老剂;合成 中图法分类号 TQ226.31
Synthesis of α-mercaptobenzimidaiole Gu Yao,Li Chunsheng,Zhang Shuxiang,Zhang Jin
(Department of Applied Chemistry,SIBM,Jinan 250022)
Abstract The α-mercaptobenzimidaiole (MB),antioxidant for rubber,was synthesized by using o-phenylendiamine and carbon disulfide in water.The effects of reaction temperature and ratio of raw materials on the melting point and productivity of MB were investigated.The synthesis condition of MB as follow:(1) cycloreaction temperature is 27℃,(2) the ratio of moles of raw materials is n(o-phenylendiamine)∶n(carbon disulfide)∶n(sodium carbonate)=1∶1.3∶0.5. Key words α-mercaptobenzimidaiole;o-phenylendiamine;antioxidant;synth修回日期：1998-10-28
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α-巯基苯并咪唑的合成研究
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)：
顾尧， 李春生， 张书香， 张瑾， Gu Yao， Li Chunsheng， Zhang Shuxiang， Zhang Jin 山东建材工业学院应用化学系,济南,250022
74 293～302
2∶1.2
产率/% 熔点/
℃
75.5 292～306
77.8 288～302
78.1 290～305
77.9 286～298
从表3可以看出,在n(邻苯二胺)∶n（碳酸钠）=2∶0.8时,随着二硫化碳用量的增加, MB的产率略有增加,但其熔点明显下降。当n(邻苯二胺)∶n（碳酸钠）=2∶1时,MB的产 率在二硫化碳用量(mol)为邻苯二胺的1.3倍时为最大,其熔点也满足工业应用要求。所以 本文确定了n(邻苯二胺)∶n（碳酸钠）∶n（二硫化碳）=1∶0.5∶1.3。 2.3 催化剂A-B的作用 合成MB的反应为固液两相反应,其中邻苯二胺为固相,二硫化碳为液相。为促进两相 间的反应,我们采用自制的催化剂A-B,该催化剂的用量很小。
作者简介：第一作者：男,1962年生,硕士，讲师 作者单位：山东建材工业学院应用化学系,济南 250022
参考文献 [1]禹茂章.世界精细化工手册:续编.北京:化学工业出版社,1988 [2]Li X X.Stabilization of radiation-vulcanized SBR agaist thermal oxidation.Polym Degrad Stab, 1994, 46(2):143～150
n(邻苯二胺)∶n (Na2CO3)
表3 不同配比下的MB产率及熔点
指 标
n(邻苯二胺)∶n(CS2)
1∶1.1 1∶1.15 1∶1.2 1∶1.3 1∶1.4
1∶1.5
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山东建材学院学报990106
2∶0.8
产率/% 熔点/
℃
74 293～310
74.2 292～305
75 290～300
76.5 290～296
76.9 286～296
77.6 282～294
2∶1
产率/% 熔点/
℃
71.1 294～303
73.5 290～300
78.4 298～306
87.3 290～305
2.2 邻苯二胺与二硫化碳配比的影响 由于邻苯二胺的价格远比二硫化碳的价格高,为降低MB的成本,在固定邻苯二胺与 催化剂A-B用量为:m(邻苯二胺)∶m(A-B)=28∶0.6。活性炭用量为邻苯二胺用量5%的条 件下,考察了3种邻苯二胺与碳酸钠配比条件下,二硫化碳与邻苯二胺的不同配比对MB产 率及其熔点的影响,结果见表3。
1 实 验
1.1 实验药品 邻苯二胺(中国五联化工厂),化学纯;二硫化碳(山东绿野助剂有限公司),工业级;碳酸 钠(天津塘沽化工厂),化学纯;催化剂A-B(自制)。
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组 分 质量/g
邻苯二胺 30
表1 原料配方
二硫化碳 碳酸钠 水 活性炭
18.4
11.57 86 1.5
催化剂A-B 0.64
表2 成环反应温度的影响
温度T/℃ 熔点T熔/℃
25
27
30
295
293
290
产率η/%
71.6
78.4
71
由表2可见,3个成环反应温度下所得到的MB都达到了工业上应用要求,即熔点大于 285℃,但只有反应温度为27℃时产率最高,故选择27℃作为成环反应温度,其它反应温度 条件不变。成环反应和脱H2S反应如下
2 结果与讨论
2.1 温度的影响 由于二硫化碳的蒸汽压较高,所以温度高易使二硫化碳挥发,但温度过低又使二硫化 碳与邻苯二胺的反应速度过慢。原工艺条件把成环反应温度定于22～26℃,本文在24～ 30℃之间选取3个不同的成环反应温度,其它条件定为:成环反应后加入活性炭脱色,并升 温至35℃反应1h,再升温至90℃反应1h过滤。原料的配方见表1,实验结果见表2。