四种卤代烃生物标志物的气相色谱法测定
吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃
吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃
刘茂胜
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2017(44)6
【摘要】建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法.该方法的响应因子相对标准偏差均小于10％,其加标回收率在92％～110％之间,方法检出限介于0.01～0.20 μg/L之间.该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定.
【总页数】2页(P164-165)
【作者】刘茂胜
【作者单位】广州市环境监测中心站,广东广州邮编510030
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.吹扫捕集/气相色谱质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃 [J], 和莹;马文鹏;周玉海;范智超;张秦铭;吴卫东
2.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中挥发性卤代烃和氯苯 [J], 巢猛;李慧;曾东宝;许欢
3.吹扫捕集技术测定地表水中挥发性卤代烃条件研究 [J], 刘鸿雁;齐刚;南国强
4.吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 [J], 张芹;王少青
5.吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物 [J], 章勤;黄酉腊;舒天阁;王曙兴;包杰
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气相色谱-质谱法分析(三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯)原始记录
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备注：试验允差要求：/
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
气相色谱-质谱法分析 (三氯甲烷、四氯化碳）原始记录
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样品编号
检测项目
取样体积
（mL）
稀释
倍数
测定值
进样口温度：220℃
采集方式：SCAN/SIR
柱温程序：程序升温
传输线温度：280℃
计算公式：无
水样中的浓度（μg/L）=测定浓度（μg/L）
检出限：三氯甲烷0.03μg/L四氯化碳0.21μg/L氯乙烯0.17μg/L
样品编号
检测项目
取样
体积
（mL）
稀释
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测定值
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(参考资料)HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ758-2015水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法Water quality—Determination of haloacetic acids—Gas chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2015-10-22发布2015-12-01实施环境保护部发布目次前言 (II)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (1)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (4)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (5)12废物处理 (6)13注意事项 (6)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (7)附录B（资料性附录）内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在色谱柱2上的标准色谱图 (9)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A、B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。
本标准验证单位：农业部农产品监督检验中心（青岛）、国家城市供水水质监测网青岛监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术开发区供排水监测站。
本标准环境保护部2015年10月22日批准。
本标准自2015年12月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。
十四种卤代烃和六种苯系物的顶空气相色谱检测方法研究的开题报告
十四种卤代烃和六种苯系物的顶空气相色谱检测方法研究的开题报告一、研究背景和意义随着工业的发展，卤代烃和苯系物成为工业废气中最常见的有机污染物之一。
这些有机污染物往往具有高挥发性和强毒性，对人体健康和环境安全产生严重影响。
因此，快速、有效、准确地检测这些污染物显得尤为重要。
顶空气相色谱（headspace-gas chromatography，HS-GC）是一种新型的分离技术，具有无需样品前处理、分离速度快、灵敏度高等优点，逐渐成为有机物检测的重要手段之一。
目前，国内外已经有关于卤代烃和苯系物的HS-GC方法研究，但大多局限于单一种污染物的分析，缺乏多种污染物同时检测的方法。
因此，本研究旨在建立快速、准确、高效的HS-GC方法，同时检测十四种卤代烃和六种苯系物，以满足工业废气化学品污染物多种污染物同时检测的需求。
二、研究内容和方法1. 确定样品处理方案：通过研究不同处理条件对于样品中污染物的回收率的影响，确定样品加热温度、时间和样品体积等操作条件。
2. 优化气相色谱分离条件：通过试验不同柱型、柱长和柱内填充物的差异，确定最佳的气相色谱分离条件。
3. 建立定量分析方法：选用内标法和外标法相结合的方式建立多种污染物的定量分析方法。
三、预期研究结果1. 确定最佳的样品处理方案，提高卤代烃和苯系物的回收率。
2. 确定最佳的气相色谱分离条件，提高对多种污染物的分离能力。
3. 建立可靠的HS-GC方法，同时检测十四种卤代烃和六种苯系物，提高化学品污染物多种污染物同时检测的效率和准确性。
四、研究前景本研究建立的HS-GC方法不仅可应用于工业废气中多种污染物的检测，也可作为环境监测和食品安全等领域的有机物检测方法的参考。
其结果有望为化工等行业的污染防治提供技术支持。
带电子捕获检测器的气相色谱仪-挥发性卤代烃的测定
水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法作业指导书目录1 适用范围 (3)2 试剂和材料 (4)2.1 载气 (4)2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 (4)3 仪器 (4)3.1 仪器的型号 (4)3.2 进样器 (5)3.3记录仪 (5)3.4 色谱柱 (5)3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。
(5)3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： (5)4 样品 (5)4.2 水样采集和保存方法 (5)4.2.1 水样采集 (5)4.2.2 水样保存 (6)4.3试样的预处理 (6)5色谱分析 (6)5.1色谱分析条件 (6)5.2 校准 (6)5.2.1 定量方法 (6)5.2.2 标准样品 (6)5.2.3校准数据的表示 (7)5.2.4 校准数据的表示： (7)5.3 试验 (7)5.4 色谱图的考察 (8)5.4.1 定性分析 (8)5.4.2 定量分析 (8)6 结果的表示 (8)6.1 定性结果 (8)6.2 定量结果 (8)6.2.1 含量的表示方法： (8)6.2.2 方法的精密度 (8)6.2.3 方法的准确度 (8)水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法Water quality—Determination of volatile halogenated organiccompounds—Headspace gas chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于水中挥发性卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、1，1-二氯乙烯、1，1，1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、顺式1，2-二氯乙烯、反式1，2-二氯乙烯、氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷)测定。
1.2本方法的最低检出浓度( g/L)：氯乙烯1.80，1，1-二氯乙烯0.06，二氯甲烷0.08，反式1，2-二氯乙烯0.25，顺式1，2-二氯乙烯0.50，氯仿0.08，1，1，1-三氯乙烷0.04，四氯化碳0.05，1，2-二氯乙烷0.08，三氯乙烯0.04，1，2-二氯丙烷0.08，二氯一溴甲烷0.02，1，1，2-三氯乙烷0.06，四氯乙烯0.02，一氯二溴甲烷0.07，溴仿0.42 试剂和材料2.1 载气高纯氮、纯度99.99％。
气相色谱法分析挥发性卤代有机物
气相色谱法分析挥发性卤代有机物SW-846并不是一个分析训练手册。
因此，本方法的适用人群为经过化学、仪器分析方面正式培训的分析人员。
此外，SW-846除了提供需要使用的分析方法参数外，也是一个指导方法。
它包含有如何执行一个分析过程和方法的一般信息，实验室可以使用其作为一个基本的模板来生成自己的详细的标准操作程序，以供自己普遍使用或为一个特定测试项目的应用。
包括在此方法中的这些性能数据只起指导作用，不是也禁止被用作于实验室认证的绝对质量验收标准。
1.0范围和应用1.1 此方法适用于气相色谱法测定各种挥发性卤代有机物和半挥发性的有机化合物的浓度。
使用此方法定量分析以下的RCRA化合物，其预处理技术如下表。
a、化学摘要注册号码；b、吹扫捕集（方法5030或5035）c、共沸蒸馏（方法5031）；d、真空蒸馏（方法5032）e、顶空进样（方法5021）；x、使用此法有足够响应ht、方法只应用于分析物吹扫温度为80℃（高温度吹扫）l、被分析物不适合此技术分析ne、未评价的pp、吹扫效率低，较高的定量限。
建议使用其他预处理方法，可能在提高温度下易于吹扫。
1.2这种方法也可以适用于其他分析物的分析，包括三乙胺和石油碳氢化合物，石油碳氢化合物包括汽油范围内有机物（GRO）和柴油范围内有机物（DRO）。
样品预处理技术如下表显示。
a、化学摘要注册号码；x、使用此法有足够响应l 、被分析物不适合此技术分析ne、未评价的1.2.1该方法更适合于分析水样中的三乙胺相对于其他分析物，通过采用不同色谱柱直接进水样的方法。
分析三乙胺的GC柱的描述，温度梯度和工作特性等参数在这方法中都有提供（见第6.2.5，11.2.6和表6）。
1.2.2 GRO是指含碳原子数为6~8的烷烃化合物，其沸点大概在60~170℃（参考6）。
DRO是指含碳原子数为10~28的烷烃化合物，其沸点大概在170~430℃（参考6）。
这些可燃物的定量分析程序见11.11。
气相色谱_质谱法测定水中氯仿、四氯化碳
中图分类号 : R714 文献标识码 :B 导乐陪伴分娩也是近年来国际产科界极力提倡的一种全 新的 分 娩 护 理 模 式 。导 乐 陪 伴 分 娩 是 美 国 克 劳 斯 医 生 ( Klausm) 倡导的 。指由一个有生育经验的妇女 (Doula 希腊字 , 意思是由一个有经验的妇女陪伴另一妇女[1 ] ) 在产前 、产时和 产后陪伴产妇 ,强调陪伴与情感支持的重要性 。特别是整个分 娩过程中持续地给产妇对生理 、心理和情感上的支持 ,使产妇 感到舒心 、安全 ,在不断地得到支持与鼓舞中顺利分娩 。现将 我校湘雅医院 2004 年 8～12 月实行的“一对一”导乐陪伴分娩 与非导乐陪伴分娩的产妇在产程 、分娩方式 、泌乳始动时间 、产 妇对护士和助产士满意度等方面进行比较 ,报告如下 。
目前 ,我国检测三氯甲烷 、四氯化碳一般采用卫生部《生活 饮用水卫生规范》- 2001 中的气相色谱法 ,即利用在一定的条 件下 ,水中的卤代烃在气液两相中达到动态平衡 ,此时 ,卤代烃 在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比 ,通过对气相中卤 代烃浓度的测定 ,即可计算出水样中卤代烃的浓度 。我们用气 相色谱 - 质谱法测定水中氯仿 、四氯化碳的含量 ,即利用了顶 空气相色谱法操作简单快捷的优点 ,又能避免 ECD 检测器的弱 点 ,提高检测的灵敏度 。
例 ,占 93 %。两组的年龄 、身高 、体重 、孕周及孕产次经统计学 处理无显著差异 ( P > 0. 05) 。 1. 2 方法 导乐组实施“一对一”导乐陪伴分娩模式 。即 : 产 妇有规律子宫收缩伴宫口开大 2 cm 时 ,指派一位有经验的助产 士陪伴产妇 ,并由该助产士上台接生 ,直至产后 2 h 将产妇送回 病房休息 。在此过程中助产士要进行详细询问病史和体格检 查 ,对待产妇生理及心理状况做出评估 ,而后进行有针对性宣 教 、指导及情感支持 。要求讲解分娩过程 、宫缩阵痛的性质 、规 律及不同心理因素对分娩过程的消极与积极影响 ,使待产妇能 正确认识分娩过程 ,正确对待分娩阵痛 。同时帮助产妇在产程 中能最大限度地发挥其自身的力量 ,来完成分娩过程 。要持续 地给产妇以支持鼓励 ,通过抚摸 、动作示范 、语言传授等帮助产 妇分娩及进行母乳喂养 。密切观察产程 ,耐心向产妇解释每一 产程的具体情况 ,鼓励产妇 ,使整个产程在无焦虑 ,充满亲情关 怀的氛围中进行 。对照组则采用常规产时服务模式 。
卤代烃的测定
卤代烃的测定
卤代烃是一类极其重要的有机物，可被广泛用于火箭推进剂、军事化学品以及许多科学研究。
由于它们的重要性，对卤代烃的测定和分析很重要，尤其在军事和科学研究方面。
本文旨在探讨卤代烃的测定方法和特性，以及它在火箭推进剂和军事化学中所扮演的角色。
卤代烃是一类异构体有机物，其中包括氯代烃、硫代烃、氮代烃和氟代烃等。
它们的性质与其分子结构有关，如分子量、沸点、折射率和溶解度等。
此外，卤代烃的化学特性有所不同，如醚化能力、烷基性、碱性和抗氧化能力等。
卤代烃的测定可以通过物理分析、化学分析和光谱分析等方法。
物理分析可以测定卤代烃的分子量，沸点和折射率等。
通过化学分析，可以测定卤代烃的碳氢比、氯化物含量、氧化物含量、烷基性、碱性和酸度等。
光谱分析可以测定卤代烃的极化性、反应性和亲水性等特性。
卤代烃在火箭推进剂和军事化学中扮演着重要的角色。
由于卤代烃的热力性、抗压强度和抗氧化能力等特性，它们可以用于制造火箭推进剂，使火箭更有力。
此外，卤代烃也可用于制作抗毒剂、燃料添加剂和爆炸装置等军事用品。
因此，对卤代烃的测定非常重要。
它可以提供关于卤代烃的物理性质和化学性质的全面信息，帮助我们更好地利用卤代烃，从而更好地应用它在火箭推进剂和军事化学研究中的作用。
综上所述，卤代烃的测定是非常重要的。
这样可以了解卤代烃特
性，从而更好地利用它们在火箭推进剂和军事化学研究中的作用。
因此，未来对卤代烃的测定将会越来越重要，以满足火箭推进剂、军事化学研究以及科学实验的要求。
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四种卤代烃生物标志物的气相色谱法测定卤代烃是烃类与卤族元素发生加成、取代等反应生成的一系列衍生物，常用作化学合成原料、工业溶剂、脱脂剂、金属清洗剂和粘合剂等。
卤代烃具有致癌、致畸、致突变作用，且不易生物降解与化学降解，对人体和环境都具有很大的危害。
本课题以卤代烃原型作为生物标志物研究并建立了血浆中4种卤代烃的检测方法，主要研究工作有：(1)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中三溴甲烷的新方法，血浆前处理采用C-18小柱萃取，甲醇洗脱，经气相色谱分离ECD检测，获得了良好的分离效果。
结果显示三溴甲烷在0.2～20μg/L范围线性关系良好，最低检出限为0.073μg/L，样品的平均加标回收率为86.5%～99.0%，固相萃取效率达到86.7%～94.9%。
该方法灵敏度高，准确度好，满足了血浆中三溴甲烷检测的需要。
(2)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中偏二氯乙烯的新方法，血浆用C-18萃取小柱萃取，甲醇洗脱，经气相色谱分析ECD检测，与其他卤代烃干扰物质分离良好。
结果显示偏二氯乙烯在0.3～30μg/L范围线性关系良好，最低检出限为0.013μg/L，样品的平均加标回收率在94.1%～103.4%，固相萃取效率达到
81.7%～89.4%。
该方法操作简便，精密度高，准确性好，满足了血浆中偏二氯乙烯检测的需要。
(3)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中1,2-二氯乙烯的新方法，血浆用C-18萃取小柱萃取，甲醇洗脱，经气相色谱分离ECD检测，获得良好的分离效果，且其他卤代烃不造成干扰。
结果显示1,2-二氯乙烯在0.5～50μg/L范围内线性关系良好，最低检出限0.32μg/L，样品的平均加标回收率在86.8%～97.2%，
固相萃取效率达到80.9%～89.6%。
方法的准确度高，重现性好，满足了血浆中1,2-二氯乙烯检测的需要。
(4)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中六氯乙烷的新方法，血浆用C-18萃取小柱萃取，环己烷洗脱，经气相色谱分离ECD检测，与其他卤代烃干扰物质分离良好。
结果显示六氯乙烷在0～10μg/L范围内线性关系良好，最低检出限0.13μg/L，样品的平均加标回收率在85.6%～99.0%，固相萃取效率达到78.4%～88.7%。
该方法准确度高，重现性好，满足了血浆中六氯乙烷检测的需要。