多种方法测CaCO3方法
石灰钙镁含量简易测定方法

石灰钙镁含量简易测定方法石灰、钙和镁是土壤中常见的元素,它们对于植物的生长和发育有着重要的作用。
因此,了解土壤中石灰、钙和镁的含量是非常重要的。
下面将介绍一种简易测定土壤中石灰、钙和镁含量的方法。
实验器材:1. 土壤样品2. 精密天平3. 三角瓶4. 滴定管5. 酚酞指示剂6. 盐酸(0.1M)7. 氢氧化钠(0.1M)8. 硝酸铵(0.2M)9. 氯化铵(0.2M)步骤:1. 取一定数量的土壤样品,将其放入三角瓶中。
2. 在三角瓶中加入适量的盐酸,用滴定管搅拌均匀。
3. 在滴定管中加入少量酚酞指示剂。
4. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡粉色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V1。
5. 加入等体积的硝酸铵和氯化铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。
6. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡粉色为止,记录所需盐酸溶液体积V2。
7. 计算土壤样品中的石灰含量(以CaCO3计算):CaCO3含量(%)=(V2-V1)×0.01×50÷土壤样品重量(g)8. 取另外一份土壤样品,将其放入三角瓶中。
9. 在三角瓶中加入适量的盐酸和硝酸铵混合液,用滴定管搅拌均匀。
10. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡紫色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V3。
11. 加入等体积的氯化铵和硝酸铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。
12. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡紫色为止,记录所需盐酸溶液体积V4。
13. 计算土壤样品中的钙含量:Ca含量(%)=(V4-V3)×0.01×50÷土壤样品重量(g)14. 取另外一份土壤样品,将其放入三角瓶中。
15. 在三角瓶中加入适量的盐酸和硝酸铵混合液,用滴定管搅拌均匀。
16. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡黄色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V5。
17. 加入等体积的氯化铵和硝酸铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。
18. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡黄色为止,记录所需盐酸溶液体积V6。
方解石含量检测依据

方解石含量检测依据1. 引言方解石是一种重要的矿物资源,广泛应用于建筑、化工、冶金等领域。
为了确保产品质量,准确测定方解石的含量是必要的。
本文将介绍方解石含量检测的依据和方法。
2. 方解石含量检测依据方解石含量的检测主要基于其化学成分和物理特性。
以下是方解石含量检测的主要依据:2.1 化学成分方解石的化学成分主要为碳酸钙(CaCO3)。
因此,通过测定样品中碳酸钙的含量可以间接确定方解石的含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、酸度法和红外光谱法。
其中,滴定法是一种简单且常用的方法,通过滴定酸溶液来确定样品中碳酸钙的含量。
2.2 物理特性方解石具有一些特殊的物理特性,可以用于快速检测其含量。
2.2.1 比重法方解石具有相对较高的比重(2.7-2.9 g/cm³),可以通过测定样品的比重来间接确定方解石的含量。
比重法是一种简便的方法,只需将样品称重并浸入密度液体中,根据浮力原理计算样品的比重即可。
2.2.2 X射线衍射法方解石具有特征性的X射线衍射图谱,可以通过X射线衍射仪来快速检测方解石的含量。
X射线衍射法是一种非破坏性的分析方法,通过测定样品中X射线的衍射角度和强度来确定方解石的含量。
2.2.3 热重分析法方解石在加热过程中会发生失重现象,可以通过热重分析仪来检测方解石含量。
热重分析法是一种基于样品质量随温度变化的方法。
通过加热样品并记录其质量变化,可以确定方解石在样品中所占比例。
3. 方解石含量检测方法根据方解石含量检测依据,我们可以选择合适的方法进行实际操作。
以下是常用的方解石含量检测方法:3.1 滴定法滴定法是一种常用的化学分析方法,适用于测定方解石样品中的碳酸钙含量。
具体操作步骤如下: - 准备样品溶液,将待测样品溶解在酸性溶液中。
- 加入指示剂,通常使用酚酞作为指示剂。
- 用标准酸溶液滴定,直到颜色由红变为无色。
- 计算方解石的含量,根据滴定所需的标准酸溶液体积和浓度计算。
3.2 比重法比重法是一种简便快速的物理检测方法,适用于测定方解石样品中的含量。
热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究

热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种常用的热分析技术,用于研究材料在升温或恒温条件下的质量变化情况。
在高分子材料中,碳酸钙(Calcium Carbonate,CaCO3)是一种常见的填充剂,常用于改善材料的力学性能和热稳定性。
因此,热重分析对高分子材料中碳酸钙的定量研究具有重要的意义。
热重分析仪器主要由天平和炉子组成,通过测量样品在升温过程中的质量变化来获得样品的热分解特性。
在高分子材料中,常常将样品制备成薄膜或颗粒形式,并在热重分析仪器中进行测试。
在测试过程中,样品首先在常温下进行预热,以去除水分等挥发性物质。
然后,样品在升温过程中逐渐失去质量,直到完全分解或热稳定。
对于高分子材料中的碳酸钙,热重分析可以定量测定其含量和分解特性。
在升温过程中,碳酸钙会发生热分解反应,产生二氧化碳和氧化钙。
热重分析曲线上的质量损失可以反映碳酸钙的含量和分解温度。
通过热重分析可以得到高分子材料中碳酸钙的含量。
在样品中加入已知质量的碳酸钙,然后进行热重分析。
通过比较样品和标准样品的质量损失,可以计算出样品中碳酸钙的含量。
这种方法适用于含有单一填充剂的高分子材料。
此外,热重分析还可以研究高分子材料中碳酸钙的热分解特性。
通过分析热重分析曲线,可以确定碳酸钙的分解温度和分解速率。
这对于了解高分子材料的热稳定性和加工温度范围具有重要意义。
需要注意的是,热重分析仅能提供定性和半定量的结果,而不能得到精确的定量数据。
因此,在进行热重分析时,需要结合其他分析方法进行验证和补充。
例如,可以使用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等技术来确认热重分析结果。
总之,热重分析是一种重要的热分析技术,对于高分子材料中碳酸钙的定量研究具有重要的意义。
通过热重分析可以确定样品中碳酸钙的含量和热分解特性,为高分子材料的设计和应用提供重要的参考依据。
氢氧化钙中碳酸钙测试

氢氧化钙中碳酸钙测试氢氧化钙(化学式:Ca(OH)2)是一种常见的无机化合物,也被称为石灰水或熟石灰。
它是由钙离子(Ca2+)和氢氧根离子(OH-)组成的。
碳酸钙(化学式:CaCO3)是一种白色固体,也是一种常见的无机化合物。
它由钙离子和碳酸根离子(CO32-)组成。
碳酸钙在自然界中广泛存在,如石灰石、大理石等都是碳酸钙的主要成分。
那么,如何测试氢氧化钙中的碳酸钙呢?我们需要明确测试的目的。
在氢氧化钙中,如果含有碳酸钙,我们希望能够准确确定其含量。
这对于工业生产中的质量控制和研究领域中的化学分析非常重要。
一种常见的测试方法是利用酸碱中和反应。
我们可以将氢氧化钙溶解于水中,得到石灰水溶液。
然后,将这个溶液与一定量的盐酸(HCl)反应。
在反应过程中,氢氧化钙中的碳酸钙会与盐酸发生中和反应,生成水、二氧化碳和氯化钙。
这个反应方程式可以表示为:Ca(OH)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O + CO2↑在这个反应中,我们可以通过测量反应后生成的二氧化碳气体的体积来确定碳酸钙的含量。
我们可以使用一种称为容量法的实验方法来测量这个体积。
我们需要准备好一定浓度的盐酸溶液,并使用酚酞指示剂将其标定。
然后,我们取一定量的氢氧化钙溶液,加入到一个酸碱中和反应瓶中。
然后,我们将标定好的盐酸溶液滴加到反应瓶中,直到反应液的颜色从粉红色变为无色。
这时,我们就可以停止滴加盐酸溶液,并记录下盐酸溶液的用量。
根据反应的化学方程式,我们知道每一摩尔的氢氧化钙会与两摩尔的盐酸发生反应。
因此,我们可以通过计算盐酸溶液的用量,来确定氢氧化钙中碳酸钙的含量。
还有其他一些测试方法可以用来检测氢氧化钙中的碳酸钙。
例如,我们可以使用X射线衍射分析(XRD)来确定样品中的碳酸钙含量。
XRD是一种常用的分析方法,可以通过测量样品中射线的衍射模式来确定样品中的晶体结构和组成。
测试氢氧化钙中碳酸钙的方法有很多种,其中酸碱中和反应是一种常用且简便的方法。
方解石含量检测依据

方解石含量检测依据1. 简介方解石(Calcite)是一种常见的碳酸盐矿物,其化学式为CaCO3。
方解石广泛存在于自然界中,包括岩石、沉积物、地下水和生物体内。
方解石的含量检测是在地质勘探、矿产资源评估、建筑材料质量检测等领域具有重要意义的一项工作。
本文将详细介绍方解石含量检测的依据和方法,包括样品采集与制备、仪器设备、测试原理和数据处理等内容。
2. 样品采集与制备在进行方解石含量检测之前,首先需要进行样品采集与制备工作。
采集样品时应选择代表性好的岩石或沉积物样品,并遵循以下步骤:•确定采样点位:根据勘探目标和地质条件,在合适的地点选择采样点位。
•采用合适工具:根据岩性和目标深度选择合适的钻探设备或取样工具。
•采集岩芯或土样:使用钻探设备或取样工具,采集岩芯或土样,并尽量保持样品完整。
•样品包装:将采集的岩芯或土样放入密封的塑料袋中,并标明采样点位和采样日期。
在样品制备方面,需要根据具体检测方法进行处理。
常见的制备方法包括:•岩芯切片:将岩芯进行切片,厚度通常为0.03-0.05mm,用于显微镜观察。
•粉末状样品:将岩石或沉积物样品研磨成粉末状,用于X射线衍射(XRD)分析。
3. 仪器设备方解石含量检测所需的仪器设备主要包括显微镜、X射线衍射仪(XRD)和化学分析设备等。
显微镜是观察和鉴定岩石或沉积物中方解石含量的常用工具。
通过显微镜观察样品切片,可以直接判断方解石的存在与含量。
同时,还可以观察方解石晶体形态、颜色和透明度等特征,进一步了解其成因和演化过程。
X射线衍射仪(XRD)是一种常用的分析仪器,可以通过测量样品对X射线的衍射图谱,来确定样品中的矿物组成和含量。
方解石具有特定的衍射峰,可以通过与标准曲线对比确定方解石的含量。
化学分析设备用于定量化学分析,可以通过测定样品中钙离子(Ca2+)或碳酸根离子(CO32-)的含量来间接推算方解石的含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、原子吸收光谱法等。
石灰石中碳酸钙的测定方法

石灰石中碳酸钙的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石灰石中碳酸钙的测定方法石灰石中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理:在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H2O3.实验仪器:①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管4.实验试剂:①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口6.实验步骤:①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟,③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。
置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。
④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。
加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。
⑤计算:第一步:CO2%=C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl标准溶液的体积mlC2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l)V2—加入NaOH标准溶液的体积mlm—试样质量g22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步:CaCO3%= CO2%×—CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法:1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量2.实验原理:在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。
农化分析 土壤碳酸钙和硫酸钙分析
肥力状况等。
分析土体样品就可以明显地看出土壤矿物风化程度的变异, 但有时土壤胶体部分的化学成分更能说明问题。
1、土壤矿物风化程度的量度指标 硅铁铝率(SiO2/R2O3的分子比率,SiO2的摩尔含量/(Fe2O3+ Al2O3)的摩尔含量) 作用(1) 判断粘粒矿物的组成特征及大体类型 作用(2) 与母岩对照,说明成土过程的特征,比如比例增 大,说明成土过程中有脱铝现象(酸性淋溶),反之,有脱硅富 铝化作用(红壤) 作用(3),说明土壤带电性、保肥性等。SiO2为酸胶基,带 负电荷,R2O3为碱胶基,带正电荷。 淋溶率(淋溶层盐基总量/Al2O3与母质层中淋溶层盐基总量 /Al2O3的比值) 作用:说明土层中盐基离子的淋溶或累积状况。
第十章 土壤碳酸钙和硫酸钙的测定
为什么碳酸钙和硫酸钙? 土壤中有无碳酸钙和含量多少都会影响到土壤的 许多特性,也影响到土壤用什么方法进行改良。
土壤的淋溶程度 土壤发生发育的程度 土壤酸度 土壤养分元素的存在形态和有效程度 盐基饱和度 土壤吸附的阳离子种类 土壤结构 土壤微生物区系 盐土改良时土壤是否会碱化和碱化程度等
根据布喇格公式
若已入射X射线波长,可通过测 求晶面间距及晶体结构
500 450
K(001) N(002) D(-110)
K(002) K(020) G(110)
400 350 300 250 200 150 100 50 0 10
Ha(001) C(001)
G(020)
20
土壤胶体的XRD分析, D(152) M=蒙脱石, D(060) N(423) Gib(315) Gib(313) L=利蛇纹石, Gib(023)H(024) N=珍珠陶土, A( 0-13cm) G(140) D= 地开石, I=伊利石, AB( 13-29cm) C=绿泥石, Ha=埃洛石/多水高岭 M(107) B1( 29-50cm) D(431) 石, Gib=三水铝石, B2(50-100cm) K 30 40 50 60 70=高岭石, 2 Theta (Degree) G针铁矿。
莹石中碳酸钙含量的测定方法
莹石中碳酸钙含量的测定方法:1、称取磨细(240目)试样0.5克置于100ml烧杯中,加几滴无水乙醇润湿,加入10.00ml含钙乙酸溶液,盖上表皿,摇动烧杯,使忽结底,加热微沸3分钟保温2分钟,用慢速定量滤纸立即过滤于250ml烧杯中.用温热的含氟洗涤液冲洗烧杯和沉淀4次,并继续洗涤至溶液体积约为50ml.取出烧杯,再加水稀释试液至100ml. 2、加入5ml(1+2)三乙醇胺溶液、20ml20%氢氧化钾溶液,加适量(约50mg)混合指示剂,用C(EDTA)=0。
02mol/l的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失为终点。
计算:CaCO3(%)=C*V*M(CaCO3)/m*100 试剂的配制:A、含钙乙酸溶液:5克碳酸钙置于800ml烧杯中,溶于适量(1+9)乙酸中,加热至微沸,驱尽二氧化碳,冷至室温,再用(1+9)乙酸稀释至1000ml,混匀。
B、含氟洗涤液(1ml含20μg氟):用5mg/ml含氟溶液稀释使用;(12.39克氟化钾(KF.2H2O)溶于水,稀释至500ml,即为5mg/ml含氟溶液) C、混合指示剂:0.2g钙黄绿素、0。
12g百里香酚酞和20g无水硫酸钾于研钵中研匀。
移至适当容器内于105±5℃干燥1小时后备用。
蛋壳中碳酸钙含量的测定实验报告
蛋壳中碳酸钙含量的测定实验报告摘要:本实验采用了酸溶-滴定法对蛋壳中碳酸钙含量进行了测定。
在实验中,我们先将蛋壳化学反应转化为以碳酸钙为中心的反应,然后用氢氧化钠溶液滴定反应液中的未反应酸。
实验结果表明,蛋壳中碳酸钙含量为85.7%。
关键词:蛋壳,碳酸钙,滴定法,酸溶引言:在生活中,蛋壳是一种普遍存在的物质。
蛋壳主要由碳酸钙组成,是一种优质的钙源。
测定蛋壳中碳酸钙含量对于了解蛋壳的性质和应用具有重要意义。
本实验采用了酸溶-滴定法进行测定,这是一种简单易行的方法,但也有着一定的局限性。
在实验中,我们通过反应方程式、溶液配制和实验操作等方面的控制,获得了可靠的实验结果。
实验原理:蛋壳的主要成分为碳酸钙,其化学式为CaCO3。
我们采用酸溶-滴定法来测定蛋壳中的碳酸钙含量。
本实验的化学反应方程式为:CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + C O2 + H2O在实验中,我们首先将蛋壳粉末与稀盐酸进行反应,产生二氧化碳,在产生的 CO2 中,只有来自碳酸钙分子的一部分会溶于水中,形成碳酸根离子。
在滴定过程中,我们使用氢氧化钠溶液作为滴定试剂,它可以与反应液中的未反应酸反应:在反应结束时,我们可以测定氢氧化钠溶液的用量,就能计算反应液中的酸量,从而推算出蛋壳中碳酸钙的含量。
实验步骤:1、将一定量的蛋壳研磨成细粉末并称取其中约 0.2 g 粉末置于 100 mL 容量瓶中。
2、加入约 5 mL 的稀盐酸,加盖用蒸馏水调整溶液体积至标线处,摇匀,静置到溶液不再冒泡为止,大约需 10 分钟左右。
3、按照 2 中加入氢氧化钠溶液,直至橙黄色消失。
4、加入几滴甲基橙试剂,继续滴定至溶液由橙色转为鲜红色。
5、重复以上步骤,得到 3 次实验数据,求出平均值。
实验结果:第一次实验数据:氢氧化钠溶液用量为 8.3 mL;平均值为 8.5 mL。
计算:NaOH 的标准浓度为 0.1 mol/L。
反应液中的酸量即为:HCl 的摩尔数 = NaOH 的摩尔数 = NaOH 的标准浓度× NaOH 的用量= 0.1 mol/L × 8.5 mL / 1000 = 0.00085 mol蛋壳中碳酸钙的摩尔数为:CaCO3 的摩尔数 = HCl 的摩尔数 / 2碳酸钙的质量分数 = 蛋壳中碳酸钙的质量 / 蛋壳质量× 100%本次实验采用了酸溶-滴定法对蛋壳中碳酸钙含量进行了测定。
气量法测量碳酸盐含量方法
10.2.1.1方法原理样品中CaCO3与HCl作用,产生CO2:CaCO3+2HCl—→CaCl2+H2O+CO2↑将所产生的CO2收集在量气管中,测得CO2的体积,根据当时的气压和温度可以算出CaCO3的含量,CO2在一定温度和气压下具有一定的比重,查本书末附表可得每毫升CO2的重量,根据CO2重量可换算出CaCO3的含量,或称取不同重量的CaCO3系列,加酸后用所产生的CO2体积绘制工作曲线,根据样品产生的CO2体积在工作曲线上直接查出碳酸钙的重量,在温度和气压比较恒定情况下进行测定,可以省去温度与气压的校正。
为了防止CO2在水中的溶解,装入量气管的水应当呈酸性,为了便于观察,水中可加入一些指示剂,水中含一定量的酸时还可减小集气管中水蒸气分压,故在计算CO2压力时减小误差。
10.2.1.2仪器(1)气量法测定CaCO3的装置:在250mL的三角瓶C上塞一个具有两孔的橡皮塞,一孔插入一支温度计T,另一孔插入一个三通活塞K。
图10-1气量法测定CaCO3的装置将两支50mL的碱式滴定管或100mL的量气管A和B夹在专用的板架上或夹在滴定管架上。
在B管的上端与三角瓶C相连。
两管的下端用一个Y型管与一个250—300mL的广口瓶E相连,在广口瓶上塞一个具三孔的橡皮塞,直型活塞G 为放气用,H是一个打气球(图10.1)。
(2)取一支70(18mm的平底试管D或侧面开孔的弯曲试管准备盛HCl用。
(3)气压计。
10.2.1.3试剂(1)HCl(1:2):取1份HCl加2份水。
(2)约0.5mol·L-1H2SO4有色溶液:每100mL水中加浓H2SO43mL,加甲基红指示剂数滴,装入量气管。
(3)碳酸钙:固体分析纯CaCO3。
10.2.1.4操作步骤称取通过0.25mm筛孔的土壤1.××—10.××g(含CaCO3约0.1—0.2g),小心地将土样倒入三角瓶底。
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【采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量】 应091-3 第八组 罗明:200921501326 马景秀:200921501327 孟倩:200921501328
实验日期:2011-11-08 采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量 【实验目的】 1. 掌握测定牡蛎中碳酸钙的含量的多种方法。 2. 进一步熟练酸、碱滴定管的操作方法及注意事项。 3. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 4. 掌握NaOH和HCl标准溶液的配制与标定方法。
【实验原理】 络合滴定合法: 取牡蛎试品适量,用少量水润湿,加稀盐酸溶解后,加水稀释,摇匀,精密量取适量,置锥形瓶中,加水与氢氧化钠溶液(1→10)使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 EDTA 的标定: 所需的基准物质有 Ca、Zn 等金属,及其金属氧化物,盐类,一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。
所以本次试验用的基准物质是 CaCO3。 Ca2+与EDTA反应原理如下: CaCO3+2H+= Ca2++H2O+CO2
Ca2++EBT(蓝)=Ca-EBT(红)
Ca2++Y= CaY Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT(蓝) 酸碱滴定法: 在牡蛎试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解,剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,化学反应式如下:
CaCO3 + 2 HCl △ CaCl2+ H2O +CO2 ↑ NaOH + HCl = NaCl+H2O 【仪器与试剂】 仪器:250ml烧杯 2个、玻璃棒 1根、电子天平 1台、量筒(100ml、10ml各1个)、石棉网、电子调温万用炉、250ml容量瓶2个、250ml锥形瓶3个、25mL移液管、50ml酸、碱式滴定管 各1根、滤纸数片、玻璃珠数个、胶头滴管2个、洗耳球 1个。 药品与试剂:样品扇贝壳、基准物质CaCO3、钙紫红素指示剂、邻苯二酸钾(分析纯)、酚酞指示剂、NaOH标准溶液(分析纯)、HCl标准溶液(分析纯)、5%NaOH溶液、EDTA标准溶液、1:1的HCl溶液、去离子水。 【实验步骤】
(一)络合滴定合法: 样品中CaCO3 含量的测定: 称量:用电子天平准确称取牡蛎壳粉0.5g 左右。 反应:在250ml烧杯加3ml 1+1 HCL溶液溶解牡蛎壳粉 后,再用去离子水
准确配制成250ml标准溶液。 移液:用25mL移液管准确移取25mL溶液于锥形瓶中,加5ml 5% NaOH溶液(调PH值使>12),放入少许钙紫红素指示剂,溶液呈紫红色。 滴定:正确的用50mL碱式滴定管移取EDTA标准溶液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 记录数据:取下碱式滴定管,平视,正确的读出消耗掉的EDTA标准溶液。 平行滴定三次,计算出牡蛎壳中CaCO3含量,取平均值。
(二)酸碱滴定法: 1)标定NaOH标准溶液:(NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定) 称量:用电子天平准确称取邻苯二甲酸氢钾左右(0.9-1.1克)。 溶解:将称量好的邻苯二甲酸氢钾完全置入250mL锥形瓶中,加入约30mL去离子水溶解,加入3滴酚酞指示剂。 滴定:正确的用50mL碱式滴定管移取NaOH标准溶液,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色,30秒没内不退色。 记录数据:取下碱式滴定管,平视,正确的读出消耗掉的NaOH标准溶液。 称一份滴定一份,计算出NaOH标准溶液的浓度,共三次,取平均值。 2)样品中CaCO3 含量的测定: A. 称量:用电子天平准确称取样品0.25克(可在0.24-0.26克范围内)至锥形瓶中。 B. 反应:加入40.00ml(用酸式滴定管)0.2 mol/L HCl溶液,充分反应,在电炉上加热至沸腾(赶CO2) C. 冷却:取下锥形瓶,在流动的水中冷却至室温,加入3滴酚酞指示剂。 D. 滴定:正确的用50mL碱式滴定管移取NaOH标准溶液,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色,30秒没内不退色。 E. 记录数据:取下碱式滴定管,平视正确的读出消耗掉的NaOH标准溶液。 平行滴定三次,计算并取平均值。
【数据记录和处理】 (一)络合滴定合法: EDTA标液的标定:已知CaCO3基准的的质量为0.5077g 三次标定消耗的EDTA标准溶液的体积为: V1/mL V2/mL V3/mL 23.70 23.69 23.73 由反应:Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT(蓝) 则C(Ca2+)= C(EDTA)
因为配制的C(Ca2+)=VMm)CaCO3(=0203.025.009.1005077.0mol/L 所以EDTA标准溶液的浓度为0.0203 mol/L 样品中CaCO3 含量的测定:已知称量的样品质量为0.5077g 三次滴定过程中消耗的EDTA标准溶液的体积为: V1/mL V2/mL V3/mL 22.25 22.20 22.02 由反应:Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT(蓝) 得n(Ca2+)=n(EDTA) 根据公式:m(CaCO3)=n(CaCO3)*M(CaCO3)=c*v(EDTA)*M(CaCO3
)
得: m 1=0.0203×22.25×10-3×100.09=0.0452g
m 2=0.0203×22.20×10-3×100.09=0.0451g m 3=0.0203×22.02×10-3×100.09=0.0448g
又因为上述计算的是25mL中含有的CaCO3含量,则总CaCO3含量为: m =1030448.00451.00452.0103321mmm=0.4503g
则测定牡蛎中碳酸钙的含量%7.88%1005077.04503.0%100)CaCO3(%(样品)mmw(二)酸碱滴定法: 标定NaOH标准溶液: 所用的邻苯二甲酸氢钾(KHP)与消耗的NaOH溶液体积: m (KHP)/g V (NaOH溶液) /mL
0.9646 25.70 0.9498 25.50 0.9710 25.79 由反应:KHP + NaOH = KNaP + H2O
故 n (KHP) = n (NaOH) 所以C(NaOH)=V(NaOH)(KHP) M(KHP) m
C1(NaOH)=3-1070.2522.2049646.0=0.1838moL/L C2(NaOH)=3-1050.2522.2049498.0=0.1824moL/L C3(NaOH)=3-1079.2522.2049710.0=0.1844moL/L 则NaOH标液的浓度为:C(NaOH) =( C1(NaOH) +C2(NaOH) +C3(NaOH))/3 =0.1838 + 0.1824 + 0.1844/3 =0.1835 moL/L 标定HCl标准溶液: 25.00mL盐酸标准溶液消耗的NaOH溶液体积为: V1/mL V2/mL V3/mL 24.98 25.01 24.96 NaOH + HCl =NaCl + H2O n (NaOH)=n(HCl)= C(NaOH)* V(NaOH) 得C(HCl) = (C1(HCl) +C2(HCl) +C3(HCl))/3 =(24.98+25.01+24.96)/3×25.00×0.1835 =0.1834moL/L 样品中CaCO3 含量的测定:已知HCl标准溶液为40mL m (样品)/g V (NaOH标液) /mL 0.2500 14.91 0.2553 14.66 0.2520 14.78
由方程式:CaCO3 + 2 HCl △ CaCl2+ H2O +CO2 ↑ NaOH + HCl = NaCl+H2O 样品中CaCO3盐酸标准溶液的体积为: V1/mL V2/mL V3/mL 25.09 25.34 25.22
n (CaCO3)=0.5n(HCl) 得m(CaCO3)=0.5×C(HCl)* V(HCl)* M(CaCO3) 则2500.009.10031009.251834.0×5.0%1w×100%=92.0% %1.91%1002553.009.10031034.251834.0×5.0%2w %9.91%1002520.009.10031022.251834.0×5.0%3w 则测定牡蛎中碳酸钙的含量%100)CaCO3(%(样品)mmw(w1%+w2%+w3%)/3 =(92.0%+91.1%+91.9%)/3 =91.7% 【实验注意事项】 1. 溶解样品时,要注意把称量的样品全部溶解后,再转入250ml容量瓶中,一定要转移彻底,不能外溅。 2. 正确的配制250ml标准溶液,才能保证实验的准确性。 3. 使用移液管移液时,一定要润洗3次,确保移液的准确。 4. 读数时,要把酸、碱滴定管从铁架台上拿下来,平视刻度线,正确的读数。
5. 用酸碱滴定法测量时,注意把CO2 彻底的赶干净,否则影响滴定的结果。 6. 在滴定终点时,颜色的突变点要在30s 内不变化,方可读数。