液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

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水质高挥发性卤代烃的测定液液萃取-气相色谱法

FHZHJSZISO0009 水质高挥发性卤代烃的测定液/液萃取-气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-009水质—高挥发性卤代烃的测定—液/液萃取-气相色谱法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、游泳池的水、大多数的河水、湖水、一些污水和工业排放物中高挥发性卤代烃的测定。

包括氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1—三氯乙烷，三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1,1—二氯乙烯、1,1,1—三氯乙烷、1,1,2—三氯乙烷、1,1,1,2—四氯乙烷、1,1,2,2—四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿、五氯乙烷等。

2 原理概要高挥发性卤代烃经过有机溶剂萃取后用带有电子捕获检测器的气相色谱进行分析。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器气相色谱（带电子捕获检测器），常规实验室玻璃仪器，玻璃瓶，玻璃管瓶，磁力搅拌器或机械搅拌器，磁力搅拌棒，微分离器，玻璃棉。

3.2 主要试剂超纯氮气（≥99.996%）或超纯氩气-甲烷混合气，萃取剂（不含高挥发性卤代烃的戊烷），无水硫酸钠，硫代硫酸钠，高氯酸镁，水溶性溶剂，标准物。

4 过程简述4.1 采样采样操作参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。

4.2 样品制备4.2.1 萃取准确测定样品体积，加入萃取剂，萃取、分层后，用吸量管取出上层溶剂（不能用蒸馏的办法浓缩萃取后的样品），立即用气相色谱分析。

4.2.2 （垫）隔膜-瓶萃取用注射器将萃取剂注入装有样品的带有隔垫的瓶中，萃取，分层后用气相色谱分析。

4.3 测试用气相色谱进行测定。

需校准和做空白实验。

5 准确度及精密度经多个实验室的自来水、饮用水和废水样品的测试数据验证，回收率在42%～153%。

重复性标准偏差0.96～11.9µg/L，重复性变异系数5.3%～12.0%；重现性标准偏差2.1～46.5µg/L，重现性变异系数14.9%～46.2%。

6 来源国际标准化组织，ISO 10301：1997（E）1。

水中萃取性石油烃的气相色谱分析方法

慈溪
３１５３００；
３．宁波高新区陆森新能源设备有限公司，浙江
宁波
３１５１００）
摘要：论述了液液萃取气相色谱测定水中萃取性石油烃的分析方法。以石油烃标准溶液进行外标校正，以色谱出峰总面积进行定量。对方法检出限、精密度、准确度进行了测定。该方法操作简单，结果准确。
厚０．２５１Ｔｉｍ。
本文主要分析水中・萃取性石油烃类，其原
试剂：二氯甲烷（农残级）、正己烷（农残级）、
收稿日期：２０１７ — ０３ — １３作者简介：钟灿红（１９８８一），女，浙江绍兴人，本科，工程师，主要从事环境、职业卫生、公共卫生检测与评价。Ｅ－ｍａｉｌ：８７７５２１５６４＠ｑｑ．ｃｏｎ。ｒ
存，在采样后７天内完成萃取，萃取后４０天内分析完成【】。
１．２仪器和试剂
征，所用萃取剂（四氯化碳）毒性强且属臭氧公约
禁用物质。笔者拟将石油烃分为挥发性石油烃
气相色谱仪：日本岛津ＧＣ一２０１０，ＦＩＤ检测
间定型，外标法定量。
的排放及各种跑、冒、滴、漏等泄露排放，是污染
地表水、土壤和地下水石油烃的主要来源。

液液萃取技术

液液萃取技术哎呀，说起液液萃取技术，这玩意儿听起来挺高大上的，其实吧，它就像是厨房里的魔法，能把两种不相溶的东西，比如油和水，给分开来。

你可能会想，这有啥了不起的，不就是把油和水分开嘛，谁家厨房里没干过这事儿？但我要告诉你，这技术可不简单，它在实验室里头可是大有用处。

记得有一次，我在实验室里头，老师让我们用液液萃取技术分离两种化学物质。

我心想，这有啥难的，不就跟家里用油水分离器一样嘛。

结果，我一上手就傻眼了，实验室里的玩意儿可不像家里的那么简单。

首先，你得准备两种不相溶的溶剂，比如水和有机溶剂。

然后，你得把要分离的化学物质溶解在其中一种溶剂里。

我当时用的是水，因为那玩意儿溶解性好。

接下来，就是把另一种溶剂，也就是有机溶剂，加进去。

我用的是四氢呋喃，这玩意儿味道可真冲，你得小心点儿，别吸进去了。

然后，你得摇晃这个混合物，让两种溶剂充分混合。

我摇啊摇，摇得手都酸了，那两种溶剂才开始慢慢分层。

你看，这就像是在做鸡尾酒，只不过这玩意儿可不是为了好喝，而是为了分离。

等它们分层后，你得用分液漏斗把两种溶剂分开。

这分液漏斗可真神奇，它能让你只倒出一种溶剂，而另一种就留在漏斗里。

我当时小心翼翼地操作，生怕弄错了，那可就前功尽弃了。

最后，当你把两种溶剂分开后，你会发现，原本溶解在水里的化学物质，现在跑到了有机溶剂里。

这就是液液萃取技术的神奇之处，它能让化学物质“搬家”。

说真的，这技术虽然听起来复杂，但只要你掌握了方法，其实也挺简单的。

就像做菜一样，一开始你可能手忙脚乱，但做多了，自然就熟练了。

液液萃取技术也是这样，一开始你可能会觉得它高深莫测，但只要你亲自动手试过，就会发现，它其实就像是厨房里的小把戏，只不过这把戏在实验室里头，能解决大问题。

所以啊，下次你再听到液液萃取技术，可别觉得它遥不可及，它其实就跟我们日常生活中的油水分离一样，只不过更精细，更有科学的味道。

这就是液液萃取技术，听起来高大上，其实也挺接地气的，不是吗？。

气相色谱内标法测定松节中α—蒎烯的含量

气相色谱内标法测定松节中α—蒎烯的含量目的：采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测，为松节药材的质量控制提供依据。

方法：使用ZB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温，初始温度60 ℃，保持2 min，以20 ℃/min速率升温至160 ℃，再以120 ℃/min速率升温至260 ℃，保持2 min。

进样口温度200℃，氢焰离子化检测器（FID）温度300 ℃，进样量1 μL，分流比10∶1。

用环己酮为内标物，按内标法以峰面积计算含量。

结果：α-蒎烯在0.125～4 mg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9996，n=6），平均加样回收率为103.8% （RSD=0.7%，n=9）。

结论：该方法具有灵敏、简便、准确的特点，可对松节药材进行有效的质量控制。

标签：松节；α-蒎烯；气相色谱法；含量测定Abstract：Objective To determine α-pinene content ofChinese pine from different places by gas chromatography，and to provide the basis for the quality control of Chinese pine. Methods The analytical condition was based on ZB-5 capillary column （30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）with programmed temperature steps. Temperature programming started at 60℃，holding for 2 min，then increased to 160 ℃at a rate of 20 ℃/min and increased to 260 ℃at a rate of 120 ℃/min，holding for 2 min. The temperatures of the inlet and FID detector were 200℃and 300℃，respectively. The injection volume was 1 μL with the split ratio 10∶1. Cyclohexanone was used as the internal standard and the content of α-pinene was calculated by peak area according to internal standard method. Results The linear relationship of α-pinene was excellent over the range of 0.125 ～4 mg/mL （r=0.9996，n=6），and the mean recovery was 103.8% with RSD of 0.7% （n=9）. Conclusion The quantitative determination method was sensitive，simpleand reliably and was suitable for the quality control of Chinese pineand its preparations.Keywords：Chinese pine；α-Pinene；Gas Chromatographic；Content Determination松节为松科植物云南松（Pinus yunnanensis Franch.）、马尾松（Pinus massoniana Lamb.）的干燥瘤状节，具有祛风燥湿，舒筋活络，活血止痛之功效，可用于关节疼痛，筋骨挛急，脚痹痿软，跌扑瘀诸病[1]。

水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析

科技信息0.前言石油是一种混合物，主要由非烃类和烃类物质构成。

石油中有多种烃，主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类，石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。

低沸点的烃类一般会渗入动植物体内，干扰动植物具有的正常生理机能；而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜，阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。

与含量相对较多的烷烃类比较，石油中含有芳香烃很少，但其毒性却非常大，尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。

但因油是一种组成成分复杂的混合体，因此长期以来油类检测方法很多，没有统一的方法，而且每种测定方法之间都没有可比性。

1.水体中石油类测定方法分析目前，常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。

其中，重量法具有不受油品限制的优点，但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点，且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。

非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基，却无法检测石油中具有的芳烃，没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异，出现“以偏概全”的缺陷[3]。

而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础，其中也包括对芳烃的检测。

因此，红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。

2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质，检测总提取物，然后利用硅酸镁将萃取液吸附，经过脱去动植物油等其他极性物质后，测定石油种类。

其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。

与其他石油类测定方法相对比，红外分光光度具有的优点体现在：（1）红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。

石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%～80%，这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。

液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药

分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。

实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。

实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。

关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。

液液萃取法从水中分离乙酸实验步骤

液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤
液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤如下：
1. 准备两个干净的玻璃瓶，分别标记为水和有机溶剂。

2. 取一定量的水样，加入到水瓶中。

3. 加入适量的有机溶剂到有机溶剂瓶中。

常用的有机溶剂可以是氯仿、乙醚、丙酮等，不同的有机溶剂可能对乙酸的萃取效率有所不同。

4. 将有机溶剂瓶倒入水瓶中，摇晃瓶子，让两者充分混合，然后放置一定时间以使两相分离。

5. 分离出上层的有机相，并加入新的有机溶剂进行萃取，重复以上步骤，直至有机相中乙酸被充分提取。

每次萃取过程中应该取来自水相和有机相样品进行分析，以确定乙酸提取的程度。

6. 将有机相转移至锥形瓶或洗涤瓶中，使用无水硫酸钠或其他脱水剂去除水分，纯化出乙酸。

7. 用称重瓶测定提取的乙酸质量，并计算乙酸在水中的浓度。

注意事项：
1. 操作时应戴手套、安全镜，防止有机溶剂的溅泼。

2. 每次添加新的有机溶剂时应混合均匀，避免深色的乙酸在溶剂表面形成的白色混浊。

3.离心机可以加速相分离的过程。

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯1,3,5-三氯苯（1,3,5-trichlorobenzene）是一种有机氯化合物，常用作有机溶剂和工业原料。

由于其具有高度毒性和对环境的危害性，因此对地表水中1,3,5-三氯苯的监测至关重要。

液液萃取-气相色谱质谱法是一种常用的分析技术，具有高灵敏度和准确性，可用于地表水中1,3,5-三氯苯的测定。

液液萃取-气相色谱质谱法主要包括液液萃取、气相色谱和质谱三个步骤。

首先进行液液萃取，将地表水样品与有机溶剂（如二甲苯）混合并振荡，使1,3,5-三氯苯从水相转移到有机溶剂相。

然后通过离心或过滤，将有机溶剂相分离出来，待分析。

接下来是气相色谱分析，将有机溶剂中的1,3,5-三氯苯注入气相色谱仪中，利用气相色谱技术对其进行分离和定量。

最后是质谱分析，将气相色谱分离得到的1,3,5-三氯苯化合物在质谱仪中进行离子化，得到其质谱图谱，通过质谱图谱对其进行鉴定和定量分析。

液液萃取-气相色谱质谱法具有高灵敏度和准确性，可以对地表水中的微量1,3,5-三氯苯进行检测。

在实际分析中，还需要考虑到一些干扰因素。

地表水中可能同时存在其他有机氯化合物，这些化合物可能会与1,3,5-三氯苯在萃取和分析过程中发生竞争和干扰，影响分析结果的准确性。

在进行实际分析时，需要对可能存在的干扰因素进行充分的考虑和控制。

液液萃取-气相色谱质谱法是一种适用于地表水中1,3,5-三氯苯分析的有效方法，具有高灵敏度和准确性。

通过对实际样品的分析，可以得到准确的1,3,5-三氯苯含量，为环境监测和保护提供重要的数据支持。

也为解决水体污染问题和保护水资源提供了重要的技术手段。

希望这种分析方法能够得到广泛应用，并为地表水质量监测提供更多的技术支持和数据参考。

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添加回收率在９．％一０％之间；４０１６平行８次进行精密度试验，分析方法的相对标准差为１２．％。结果表明，气相色谱法简便、快速、准确、重现性好，适合地表水中松节油的测定；氯甲烷一次萃取，可满足回收率的要二就
ＬｎＦｎ，ＬｉｉａｇｕＭｅ
（ａａｉ，ｉｇｕＥｖｏｍｅｔｌｎｔｉｇＣｎｅｔｔｎＨｕｉｎ２３０，ＣｉａＨｕｉｎＣｔＪａｓｎｉｎｎｉｒｅｔＳａｉ，ａ’ ２０１ｈｎ） ’ ｙｎｒａＭｏｏｎｒｏａ
求，并且该方法灵敏度高，作简单。少了取样量和萃取试剂用量，操减对环境保护更加有利。
关键词：液液萃取；相色谱法；节油；气松水中图分类号：８Ｘ３文献标识码：Ｂ
Ｌｑｉ — ｑｉｘｒｃｉｎａｄＧａｈｏｔｇａｈｔｒｎｔｎｏｕｐｎｉｅｉｕｄ—ＬｕｄＥｔｔｎｓＣｒｍａｏｒｐｙＤｅｅｍｉａｉｆＴｒｅｔｉａｏｏｎ
液液萃取气相色谱法测定水中的松节油
林芳，陆梅
（安市环境监测中心站，淮江苏淮安２３０）２０１
摘
要：究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油，研萃取后直接
进行色谱分离分析，松节油的主要成分能有效分离，中松节油的最低检测浓度为００ｒ，水．１ｍ／Ｌ测定方法的样品
ｄｃｇｔｅ蛐ｕｉｎｈｐｉｇｖｌｍｅａｄｅｔａｔｎｒａｅｔｌｌｏｕｘｒｃｏｅｇｎ，ｍｏａｏａｌｏｅｖｒｎｅｔｌｐｔｃｏ．ｒｎｉｅｒｆｖｒｂｅｔｎｉｍｎａｒｅｔｎｏｏｉＫｅｒｓ：ｑｄｙｗｏｄｌ￣ｄ—ｌｕｄｅｔａｔｎ；ｇｓｃｒｍｔｇａｈ；ｔｒｅｔｅｉｉｉｘｒｃｏｑｉａｈｏｏｒｐｙｕｐｎｎ；ｗａｅａｉｔｒ
１６；ｐｒｌｌｅｇｔｔｓｆｒｐｅｉｉｎｔｓｉｇ。ａａｙｉｆｈｌｔｅｓｎａｄｄｖａｉｎｏ．％．Ｔｈｅｕｔｈｗａａ０％ａａｌｉｈｍｅｏｒｃｓｏｅｔｅｉｎｎｌｓｓｏｔｅｒａｖｔｄｒｅｔｆ１２ｅｉａｉｏｅｒｓｌｓｏｅｔｔｇｓｓｄｈｃｒｍｔｇａｈｔｏｉｌ，ｒｐｄ，ａｃｒｔｄｒｐｏｕｉｌｒｔｅｄｔｒｎｔｎｏｕｆｃｔｒａｄｔｒｅｔｅｈｏｏｒｐｙｍｅｄｉｓｍｐｅａｉａｈｓｃｕａｅａｒｄｃｂｅｆｅｅｍｉａｉｆｓｒｅｗａｅｕｐｎｎ；￣ｃ１ｎｅｏｈｏａｎｉｈ．
第３卷第７５期２１７月００年
环境科学与管理
Ｅ偶０ＮＭＥＮｒＬＳ】Ａａ匝ＮＣＥＡＮＭＡＧＥＥＴＤＮＡＭＮ
Ｖｏ５７Ｌ３Ｎ
Ｊｌ００ｕｙ２１
文章编号：６４－１９２１）７－１５－３１７６３（００００３０
ห้องสมุดไป่ตู้
松节油是一种精油，透明无色有芳香味的液是体，主要成分是ｄ一蒎烯、蒎烯、Ｂ一水芹烯等单萜烯和长叶烯、竹烯等倍半萜烯的混合物（约含石大６％的ａ一蒎烯和３％的Ｂ一蒎烯）４３。松节油又是种优良的有机溶剂，广泛用于油漆、干剂、胶粘催剂等工业。近年来，松节油在工业上有广泛的应用，它产生和残留的废弃物会对环境水体产生污染，
ｏｔｉｘａｔｎｔ，ｏ８ｅｔｕｒｎｓｆｏｅｙａｄｔｔｄｏｇｓｓｉｓｌｐｒｔｎｒ－ｒｍｅａｅｅｔｃｏｍｅｙｕｃｎｍｅｔｅｒｑｉｍｅｔｏｃｖｒ，ｎｅｍｅｏｆｉｎｉｖｔ，ｉｐｅｏｅａｏ，ｅｈｌｒｉｉｅｅｈｒｅｈｈｈｈｅｔｙｍｉｉ
ＡｂｔａｔＴｈｔｄｓａｈｈｄ８ｌ￣ｄ —ｌｕｉｘｒｃｉｎｇｈｏｔｇａｈｔｏｆｔｒｅｔｅｉｔｒｓｒｃ：ｅｓｙｅｔｂｓｅｑｕｉｉｑｄｅｔａｔａｃｒｍａｏｒｐｙｍｅｈｄｏｐｎｉｗａｅ．Ｗａｅｍｐｅｏｓｕｎｎｔｒｓａｌｓｗｔｉｈｏｍｅｈｎｘｒｃｉｎｏｒｅｔｅｘｒｃｅｉｅｔｈｏｔｇａｈｎｌｓｓｈｉｏｏｅｔｏｒｅｔｅｃｎｉｄｃｌｒｈｏｔａｅｅｔａｔｆｔｐｎｉ。ｅｔａｔｄｄｒｃｌｃｒｍｏｒｐｙａａｙｉ，ｔｅｍａｎｃｍｐｎｎｆｔｐｎｉａｏｕｎｙａｕｎｂｆｃｖｌｅａａｅｅｗａｅｕｐｎｎｎｍｕｄｔｃｏｍｉ０Ｏｌ／ｅｅｅｔｅｙｓｐｒｔｄｔｔｒｒｅｔｅｍｉｉｍｅｅｔｎｌｔ．ｍｇＬ．Ｄｅｅｎｎｔｎｏｍｐｅｒｃｖｒｓａ４Ｏｉｈｔｉｉｉｔｎｉａｌｆｓｏａｌｅｏｅｉｔ．％一ｅ９