月见草油微胶囊粉末油脂中油脂过氧化值测定之提油方法的研究
植物油过氧化值的测定方法

植物油过氧化值的测定方法1.原理:试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
2.试剂除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂,所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
水:应符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
冰乙酸:用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。
注意:冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性,有中等毒性,不要误食或吸入。
异辛烷:用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。
注意:异辛烷是易燃物,在空气中的爆炸极限为1.1%~6.0%(体积分数)。
异辛烷有毒,不要误食或吸入,操作应在通风橱中进行。
乙酸与异辛烷混合液(体积比60:40):将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。
碘化钾饱和溶液:新配置且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在,存放于避光处。
若在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液,出现蓝色,并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除,则重新配置此溶液。
硫代硫酸钠溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/L,临使用前标定。
将24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于蒸馏水中,稀释至1L。
2.7硫代硫酸钠溶液: C(Na2S2O3)=0.01mol/L,临使用前标定。
由溶液2.6稀释而成。
2.8淀粉溶液:5g/L。
将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL沸水中,添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。
此溶液在4。
C~10。
C的冰箱中可储藏2周~3周,当滴定终点从蓝色到无色不明显时,需重新配置。
灵敏度验证方法:将5mL淀粉溶液加入100mL水中,添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液,当滴入硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时,深蓝色消失,即表示灵敏度不够。
3.仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
实验名称:实验一 油脂酸败的测定 ——过氧化值的测定方法

2013-5-8
江南大学《食品化学》课程小组
五、思考题
1. 蛋白酶有哪几类?
2.
3.
影响酶活力的因素有哪些?
使用紫外分光光度计时应注意哪些问题?
2013-5-8
江南大学《食品化学》课程小组
2013-5-8
江南大学《食品化学》课程小组
三、原理
氨基酸(AA) 酪蛋白 蛋白酶
(水解肽键)
沉淀
三氯乙酸
肽 蛋白质 溶液(小肽和AA)
正比于酶的量和反应时间
评价酶活
2013-5-8
江南大学《食品化学》课程小组
四、实验步骤
5%的TCA溶液、1%酪蛋白→37℃水浴保温
取4支15ml具塞试管,编号A0、A1、B0、B1
号数 酶液(ml) 磷酸盐缓冲液(ml) 5%TCA(ml)
A0 0.20 1.80 6.00Βιβλιοθήκη A1 0.20 1.80 -
B0 0.40 1.60 6.00
B1 0.40 1.60 -
试管振荡后37 ℃水浴保温5min→分别加入2.00ml酪蛋白→ 37 ℃保温10min (准确计时) →分别在A1与B1试管中加入6.00ml 5%TCA →室温下静置 40min →过滤→滤液→280nm波OD值(0、B0为空白)
实验3 蛋白酶活力的测定
江南大学《食品化学》课程小组
2013-5-8
江南大学《食品化学》课程小组
一、目的
了解碱性蛋白酶活力测定的原理 掌握碱性蛋白酶活力测定的方法
2013-5-8
江南大学《食品化学》课程小组
二、仪器及材料
1. 微生物蛋白酶萃取液(0.01 g/mL)
2. 0.2 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.5) 3. 1%酪蛋白溶液 4. 5%三氯醋酸(TCA)溶液
食用植物油过氧化值的测定

实验十四食用植物油过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。
所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
3、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2OO O OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、试剂①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。
临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。
④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。
用时现配。
5、操作方法A、称取2.00g试样B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出D、50mL水摇匀→立即滴定E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色F、0.5mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。
6、计算式中:X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g);V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);0.1269——1.00mmol碘的质量,g7、注意事项①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
油脂中过氧化值的分光光度测定法_章鸾

2 结果2.1 敏感性检验结果 经敏感性检验,185名医务人员对检验用苦味剂均敏感,敏感性级别均为1级,即≤10次。
2.2 适应性检验结果 185名医务人员中有3名自述对口罩材料过敏,放弃适合性检验;其他182名医务人员均通过了定性适合性检验,其中176人为1次通过,6人为2次通过。
第1次未通过的6人中,4人在做第1个动作时感觉到苦味,2人在做第2个动作时感觉到苦味,经过调整口罩佩戴方法后均通过了适合性检验。
3 讨论美国国家职业安全与卫生研究所(N I O S H )对医用防护口罩提出了相应的技术要求,根据过滤效率检测结果,将滤料细分为3级,即95级,过滤效率超过95%;99级,过滤效率超过99%;100级,过滤效率超过99.97%。
通常所说得N 95口罩为氯化钠气溶胶过滤效率最少要达95%[3]。
医务人员作为呼吸道感染的高危人群,佩戴口罩是有效预防呼吸道感染性疾病的重要措施,但是,该人群在使用防护口罩时,通常只注重口罩的防护级别,却疏忽了对口罩进行适合性检验。
防护口罩是利用与使用者脸部紧密密合的结构,来隔绝口罩外面的污染空气和口罩内的洁净空气,所以口罩与使用者脸部的适合性(密合性)是非常重要的,不应佩戴不适合自己脸型的口罩,否则防护口罩无法提供有效的防护,这正是防护口罩适合性检验的必须性。
通过对182名医务人员佩戴3M T M9132型N 95颗粒物医用防护口罩的定性适合性检验,176人1次通过了定性适合性检验,6人未能1次通过,未能通过的原因,除了受试者的脸型差异外,一个重要的原因是口罩佩戴的方法,所有1次未通过者经过调整口罩佩戴方法均通过了定性适合性检验。
口罩作为预防呼吸道感染的重要工具,根据防护级别选择合适的防护口罩是非常必要的,但只有选择了适合自己脸型的口罩,运用正确地佩戴方法。
通过了定性适合性检验才能起到有效的防护作用.通过适合性检验,既能使医务人员选择适合个人使用的防护口罩,又能使医务人员了解口罩的正确佩戴方法,真正达到防护目的。
食品中过氧化值的测定实验报告

食品中过氧化值的测定实验报告一、实验目的过氧化值是衡量油脂氧化程度的重要指标之一。
本实验旨在通过化学分析方法准确测定食品中过氧化值的含量,了解食品的氧化状况,评估其质量和安全性。
二、实验原理油脂中的过氧化物在酸性条件下与碘化钾反应,生成碘单质。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,根据硫代硫酸钠溶液的用量计算过氧化值。
化学反应式为:ROOH + 2KI + H₂SO₄ → I₂+ K₂SO₄+ H₂O + ROHI₂+ 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆三、实验仪器与试剂(一)仪器1、电子天平:用于准确称量样品和试剂。
2、移液管:用于准确量取溶液。
3、滴定管:用于进行滴定操作。
4、容量瓶:用于配制标准溶液和样品溶液。
5、锥形瓶:作为反应容器。
(二)试剂1、三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比 40:60):用于溶解样品。
2、碘化钾饱和溶液:参与化学反应。
3、硫代硫酸钠标准溶液(0002mol/L):用于滴定。
4、淀粉指示剂(5g/L):指示滴定终点。
四、实验步骤(一)样品处理准确称取 200 300g 混匀的样品(必要时过滤),置于 250mL 碘量瓶中,加入 30mL 三氯甲烷冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
加入100mL 碘化钾饱和溶液,紧密塞好瓶盖,轻轻振摇 05min,在暗处放置 3min。
(二)滴定取出碘量瓶,加 100mL 水,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入 1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时进行空白试验,除不加样品外,其余操作相同。
(三)计算过氧化值(g/100g)=(V₁ V₀)× c × 01269 / m × 100其中,V₁为样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);V₀为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);c 为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);m 为样品质量(g);01269 为与 100mL 硫代硫酸钠标准溶液(1000mol/L)相当的碘的质量(g)。
实验三 过氧化值的测定

为止。
4、取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、饱和碘化钾溶液、水,按上述方法 做空白度试验。
五、结果计算
用每千克油脂中活性氧物质的量表示: 用碘的百分数表示:
X=
(V1-V2) × C ×1000 (mmol/kg) m
X=
(V1-V2) × C ×0.1269 ×100% m
X: 样品的过氧化值,
V1: 样品消实验可同时测定一个普通的油脂样品加一个油脂经过食品加工或贮
存 后的样品,比较它们的过氧化值,并说明其结果。
(样品反应)
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (滴定时的反应)
三、仪器与试剂
1. 饱和碘化钾溶液: 称取14g碘化钾,加10ml水溶解,微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2. 三氯甲烷-冰乙酸混合液: 量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。 3. 1%淀粉指示剂: 称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用 前配制。 4. 0.002 M 硫代硫酸钠标准溶液: 称取26g硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解, 并稀释 至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。 5. 滴定管、锥形瓶、滴管、洗耳球、碘瓶
实验二 过氧化值的测定
实验背景
油脂在食品加工或贮存的过程中可由于发生氧化酸败,而降 低其营养价值。影响食品的感官质量。通过油脂氧化过程中过氧
化值的测定可大致了解油脂氧化的情况。我国食用植物油卫生标
准中对油脂的过氧化值有一定的要求。
一、实验目的
1. 了解油脂过氧化值的实际意义
2. 掌握测定油脂过氧化值的原理和方法
四、实验步骤
1、精密称取3ml油脂样品(必要时过滤后称取),置于250 ml碘瓶中,加 入15ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样 品完全溶解。 2、向瓶中加入1.00ml饱和碘化钾溶液,随即塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5
过氧化值的测定
加淀பைடு நூலகம்后未出现蓝色的原因:
1.淀粉时间太久了最好先用现配 2.样品前期硫代硫酸钠标准溶液加多了 3.过氧化值偏低:可以加水后直接加淀粉测定
V1:油样用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml V2:空白样用掉的硫代硫酸钠标准溶液的体积 N 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 W 油样重 0.1269:1mg 当量硫代硫酸钠相当于碘的克数 用过氧化值的毫克当量数表示时 过氧化值(meq/kg)=(V1-V2)*N/W*1000 换算关系:meq/kg= %*78.9
过氧化值的测定 原理: 碘化钾在酸性条件下与油脂中过氧化物发生反应而析出碘。析出的碘用硫 代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值。 仪器 碘价瓶 250ml 微量滴定管 5ml 量筒 5ml50ml 移液管,容量瓶 100ml,1000ml,滴 瓶,烧瓶 2 试剂 氯仿冰乙酸混合液:氯仿 40ml 冰乙酸 60ml 饱和碘化钾溶液:碘化钾 10g 加(14)水 5ml(10)至于棕色瓶中(现用现配) 0.01mol/l 硫代硫酸钠标准溶液:移液管吸取 0.1mol/l 的硫代硫酸钠溶液 10ml 注 入 100ml 容量瓶中加水稀释至刻度 0.5%淀粉指示剂 实验步骤 1. 称取混匀的油样 2-3g 于碘量瓶中 2. 加入氯仿冰乙酸混合液 30ml 3. 加入饱和碘化钾溶液 1.00ml 加塞后摇匀 0.5min 在暗处放置 3(5)min 4. 加入 50ml(75)蒸馏水充分混合后立即用 0.01mol/l 硫代硫酸钠标准溶液滴定至 浅黄色加淀粉指示剂 1ml 继续滴定至蓝色消失。 5. 同时做不加油样的空白实验 油样的称取 估计的过氧化值(mg) (g) 0-12 12-20 20-30 30-50 50-90 计算结果 过氧化值( %)=(V1-V2)*N*0.1269/W*100 所需油样 5-2 2-1.2 1.2-0.8 0.8-0.5 0.5-0.3
植物油脂过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL 氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S 2 O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。