电导率仪的标定

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电导率仪的标定

1、1mol/L氯化钾标准溶液:准确称取74.55g预先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷却的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后稀释至

1.00L。此溶液的电导率在25℃时为111800us/cm。

2、电导率仪的校正。按仪器说明书的要求进行。

3、电导池常数的标定。用未知电导池常数的电极,测定已知电导率的氯化钾标准溶液的电导,然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小标定的误差,应选用电导率与待测水样相似的氯化钾标准溶液进行标定。

若标定电极用的氯化钾标准溶液的电导率为DD KCl(us/cm)标定该电极时测得的电导为G KCl(us),配置氯化钾标准溶液所用高纯水本身的电导率为DD H2O (us/cm),时,则该电极的电导池常数K(cm-1)应为K=(DD KCl+DD H2O)/G KCl,各种氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表。

4、电导电极的选用。实验室测定电导率的电极,通常都使用铂电极。铂电极分为两种:光亮电极和铂黑电极。光亮电极适用于测量电导率较低的水样,而铂黑电极适用于测量中、高电导率的水样。

的的选用,应满足所用测试仪表对被测水样的要求,例如某电导仪最小的电导率仅能测到10-6S/cm,而用该仪器测定电导率小于0.2us/cm的高纯水时,就应选用电导池常数为0.1以下的电极。若所用仪表的测试下限可达10-7S/cm,则用该仪表测定高纯水时,可用电导池常数为0.1~1.0的电极。为了减少测定时通过电导池的电流,从而减少极化现象的发生,通常电导池常数较小的电极,适用于测定低电导率的水样,而电导池常数大的电极,则适用于测定高电导率的水样。

5、频率的选用。为了减少测定时电极极化和极间电容的影响,若测定电导率大于100us/cm的水样时,应选用频率为1000Hz以上的高频率;测定电导率小于100us/cm的水样时,则可用50Hz的低频率。

6、电极导线容抗的补偿。在选用高频率以及测定电导率小于1us/cm的纯水或高纯水时,应考虑到电极导线容抗的补偿问题。某些电导仪有0~14pF的容抗补偿电容器,则所用电极导线的长短和两根导线的平行问题,以及仪表和电极的接地问题等等,都应在这个容抗补偿的范围之内,否则对所测的结果会带来误差。补偿的方法:将干燥的电导电极连同导线接在仪表上,将电导仪的选择开关放在最小一档测量。若此时电导仪的读数不是“零”,则应用补偿电容器将读数调整为零。补偿完毕后即可进行测量。

7、电导率的测定。按照各电导仪的操作方法,在水温为10~30℃的条件下,测出水样的电导率或电导,并记录水样的温度,将测得的结果换算到25℃时的电导率,即

≡GK/[1+β(t-25)]

DD

25℃

式中DD

——转换成25℃时水样的电导率,us/cm

25℃

G——测定水温为t℃时的电导,us

K——电导池常数,cm-1

β——温度校正系数,对pH为5~9,电导率为30~300us/cm的天然水,

β的近似值为0.02;理论纯水在25±5℃范围内,温度系

数β≈0.05~0.06.因此,对小于0.2us/cm的高纯水来说,

已较接近于纯水的电导率理论值(DD

≡0.055us/cm).

25℃

温度系数β宜采用理论纯水的数值,即β≡0.05.

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