《仪器分析实验》实验气相色谱质谱法解读

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编写教师:王翊如
化学实验教学示范中心
编写日期:2006年11月
3、载气
流动相:高纯氦气(99.999%)
具有一定柱前压
4、进样技术 分流
不分流
编写教师:王翊如
化学实验教学示范中心
编写日期:2006年11月
(二)、质谱仪 1、工作流程图
真空系统
进样 系统
离子源
质量 分析器
检测器
数据处 理系统
编写教师:王翊如
量的纯物质,即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应 后,以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比
作图,可得到一条线性的校正曲线。
目标待测物(g/L) 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 400 600 1000 内标物(g/L) 400 400 400
未知溶液
编写教师:王翊如

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编写日期:2006年11月
二、编辑方法控制仪器运行
1、3900型GC条件的设置
编写教师:王翊如
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编写日期:2006年11月
2、2000型MS条件的设置
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编写日期:2006年11月
3、8410型自动进样器条件的设置
(一)、气相色谱仪
1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间 反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固 定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序 流出色谱柱。
2、空心毛细管色谱柱
30m0.25mm0.25m
固定液的选择:“相似相溶”原则
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3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Filament assembly Top endcap GC column inlet Ring Electrode Quartz spacer Bottom Endcap
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编写日期:2006年11月
2、质谱的工作原理
与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束(如电子、
离子等)使已气化的分子离子化,形成具有特征质量的碎片离 子或分子离子,然后在质量分析器中按质荷比(m/z)的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图,并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析。
I :正己烷 II:甲醇
进样方式:(1)单个进样;
(2)连续进样;
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编写日期:2006年11月
三、数据处理
1、定性
谱库检索
编写教师:王翊如
wenku.baidu.com
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Ai/As
2、定量 内标工作曲线法
Ci/Cs
内标法是在试样各含量不同的一系列试样中,分别加入固定
稻丰散(phenthoate) MW:320
乙硫磷 (ethion) MW:384
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编写日期:2006年11月
2、内标物
毒死蜱(chlorpyrifos) MW:350
有机磷均含有带有氧硫的含磷基团,在用电子轰击(EI) 质谱法分析时,此基团的碎片离子具有较强的稳定性。
气 相 色 谱 法
液 相 色 谱 法
毛 细 管 电 色 谱 法
. . . . . .
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MS检测器 GC 分 离 进 样 器
双重定性: 1、色谱保留值 2、谱图
编写教师:王翊如
FTIR

NMR
?
UV ?
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编写日期:2006年11月
Ion Multiplier Detector
编写教师:王翊如
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编写日期:2006年11月
(三)分析物
1、目标待测物
甲拌磷(Phorate) MW:260
二嗪磷(diazinon)MW:304
甲基对硫磷(methyl parathion)MW:263
杀螟硫磷(fenitrothion)MW:277
400
编写日期:2006年11月
厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)
《仪器分析实验》
实验46 气相色谱-质谱法
Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short:GC-MS
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编写教师:王翊如
编写日期:2006年11月
一、实验原理
? ? ? 超 临 界 流 体 色 谱 法
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