HG-JC-01.D0 噻嗪酮含量检测方法细则
液相色谱串联质谱法测定姜中噻虫嗪残留量的不确定度评定
分析检测液相色谱串联质谱法测定姜中噻虫嗪残留量的不确定度评定苏仁剑（广东宏科检测技术有限公司，广东惠州 516100）摘 要：目的：评定液相色谱串联三重四极杆质谱法（LC-MS/MS）测定生姜中噻虫嗪残留量的不确定度。
方法：通过建立测量不确定度数学模型，对标准溶液配制、样品前期处理、样品称量、拟合标准曲线及样品重复性测量等不确定度的主要分量进行分析，评定检验检测过程中产生的不确定度。
结果：当生姜中噻虫嗪的残留量测定结果为0.21 mg·kg-1时，扩展不确定度为0.018 8 mg·kg-1（95%的置信区间下），噻虫嗪残留量可表示为（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。
结论：该评定方法可用于液相色谱串联三重四极杆质谱法测定生姜中噻虫嗪残留量的不确定评价。
关键词：液相色谱串联质谱法；噻虫嗪；生姜；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Thiacloprid Residues in Ginger by Liquid Chromatography Tandem MassSpectrometrySU Renjian(Guangdong Hongke Testing Technology Co., Ltd., Huizhou 516100, China) Abstract:Objective: To evaluate the uncertainty of liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS) for the determination of thiacloprid residues in ginger. Method: By establishing a mathematical model of measurement uncertainty, the main components of uncertainty such as standard solution configuration, sample pre-processing, sample weighing, fitting standard curve and sample repeatability measurement were analyzed to evaluate the uncertainty generated in the process of inspection and detection. Result: When the residual determination of thiacloprid in ginger was 0.21 mg·kg-1, the expanded uncertainty was 0.018 8 mg·kg-1 (at 95% confidence interval), and the residual amount of thiacloprid can be expressed as (0.21±0.018 8) mg·kg-1, k=2. Conclusion: This evaluation method can be used for the uncertainty evaluation of the determination of thiacloprid residues in ginger by liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry.Keywords: liquid chromatography tandem mass spectrometry; thiacloprid; ginger; uncertainty噻虫嗪，别名阿克泰，为高效低毒类杀虫剂，属全新结构烟碱类药物，对害虫有触杀、胃毒和内吸活性，多以土壤灌根和叶面喷雾方式除虫。
噻虫胺含量分析方法
噻虫胺质量分数的测定4.3.1 方法提要为填试样用甲醇溶解，以甲醇+水（v/v）混合溶液为流动相，使用5μmＣ18料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的噻虫胺进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液甲醇：色谱纯；蒸馏水：新蒸二次蒸馏水；噻虫胺标准品：已知质量分数≥98.0%。
4.3.3 仪器高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外吸收检测器；色谱数据处理系统；微量进样器：50μL；过滤器：滤膜孔径0.45μm；填料色谱柱:150mm×6.0mm(i.d.)不锈钢色谱柱，内装5μm shim-pack C18(或具有等同效果的其它色谱柱)；超声波清洗器。
4.3.4 液相色谱操作条件流动相：甲醇＋水=40+60（v/v）；流速：1.0ml/min；柱温：室温（温度变化不大于2℃）；检测波长：265nm；进样量：10μL；保留时间：噻虫胺约7.4min。
上述操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的色谱图见图1。
1-噻虫胺图1 噻虫胺高效液相色谱图4.3.5 溶液制备4.3.5.1标样溶液的制备称取噻虫胺标样约0.05g （精确至0.0002g ），置于50ml 容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇匀备用。
4.3.5.2试样溶液的制备称取约含噻虫胺0.05g 的试样（精确至0.0002g ），置于50ml 容量瓶中，加入甲醇溶解并定容后，摇匀备用。
4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针噻虫胺的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 结果的计算试样中噻虫胺质量分数x 1(%)，按式（1）计算：)1..( (2)1121m A P m A x ⨯⨯⨯=式中： A 1---标样溶液中噻虫胺峰面积的平均值；A 2---试样溶液中噻虫胺峰面积的平均值；m 1---标样的质量，g ；m 2 ----试样的质量，g ；p ---标样中噻虫胺质量分数，%。
用NY／T761-2004检测蔬菜中噻嗪酮的残留量
用ＮＹ／Ｔ７６１－２００４检测蔬菜中噻嗪酮的残留量作者：王丽红王良来源：《吉林蔬菜》2008年第02期1前言现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。
经济越发达，使用农药越多。
目前，我国对蔬菜和水果中有机氯类农药残留普遍采用NY／T761-2004的检测方法。
但是噻嗪酮不在方法规定范围内，粮食、蔬菜中噻嗪酮的残留量的测定依据GB／T5009.184-2003。
由于不同种农药检测方法的不同势必要带来试剂的浪费和工作效率的降低。
为此，本文根据NY／T761-2004对蔬菜中噻嗪酮的残留量进行了分析，取得了比较好的结果。
2实验部分2.1实验仪器：GC-2010气相色谱仪(日本岛津株式会社)。
2.2实验条件：色谱柱：Rtx-130m×0.25mm×0.25um；检测器：电子捕获检测器(ECD)；进样口温度200℃；检测器温度320℃：柱温150℃(保持2分钟)6℃/分钟，270℃(保持8分钟)；载气：氮气纯度≥99.999％、流速1ml／分钟；分流进样，分流比10；尾吹气：30mL／分钟；进样量1uL。
3测定步骤3.1试料制备：取不少于1000g蔬菜样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用。
3.2提取：准确称取25.0g试料(另外称取两份试料分别加入75uL浓度为100mg／L的噻嗪酮标准储备液)放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈(另加两个试剂空白)，在匀浆机中高速匀浆2分钟后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上盖子，剧烈振荡1分钟，在室温下静止10分钟，使乙腈相和水相分层。
3.3净化：从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气流，蒸发近干，加入2mL正已烷，盖上铝箔待检测。
吡虫·噻嗪酮对鲤的急性毒性实验
吡虫噻嗪酮对鲤的急性毒性实验孟立霞;胡菊;张文华;王召【摘要】黔东南稻田养鱼面积广泛,农药吡虫·噻嗪酮在稻田使用对鲤的毒性大小,至今尚未见报道.对吡虫·噻嗪酮对鲤的急性毒性进行研究,以期为今后吡虫·噻嗪酮在稻田中的使用提供参考数据.采用常温半静态停食实验法,进行吡虫·噻嗪酮对鲤的急性毒性实验,结果表明,在常温(24.5±0.5)℃下,吡虫·噻嗪酮对鲤的24,48,72,96 h半致死浓度LC50分别为63.506,51.556,39.805,24.298 mg/L,安全浓度为2.429 8 mg/L.根据所得安全浓度可知,吡虫·噻嗪酮对鲤的急性毒性为高毒,建议在稻田中的使用量控制在2.429 8 mg/L以内.【期刊名称】《凯里学院学报》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】4页(P108-111)【关键词】鲤;吡虫·噻嗪酮;急性毒性;半致死浓度;安全浓度【作者】孟立霞;胡菊;张文华;王召【作者单位】凯里学院,贵州凯里556011;凯里学院,贵州凯里556011;凯里学院,贵州凯里556011;凯里学院,贵州凯里556011【正文语种】中文黔东南州的稻田养鱼已有千年历史，养殖面积广泛，稻田养鱼在全州养鱼方面占有很大的比重，常年养鱼的稻田在7～7.3(105～110万亩)，鱼产量占全州水产品产量的70%以上[1 - 3].养殖的种类主要为鲤和草鱼.鱼类对水环境的变化反应较为灵敏，当水中污染物达到一定浓度时，即会产生一系列中毒反应，如行为异常、生理功能紊乱，甚至死亡，被普遍应用于生态毒理学研究.鱼类急性毒性实验，可以用于测定化学物质毒性强度、测试水体污染程度、检查废水处理的有效程度，而且也是制定水质标准、评价环境质量和管理废水排放的重要依据[4 - 5].18%吡虫·噻嗪酮悬浮剂由2%吡虫和16%噻嗪酮2个有效成分组成.噻嗪酮(buprofezin)，商品名扑虱灵，是日本农药株式会社于1977年研究开发、1984年上市的一种具有良好选择性的高长效、对环境安全的新型抑制昆虫几丁质合成的生长调节剂(IGRs )[6].由于噻嗪酮对昆虫具有很强的胃毒作用，20世纪80年代由日本开始引进我国用于稻飞虱及一些其它害虫的防治，但由于90年代初吡虫的大量应用，噻嗪酮的使用量呈明显下降趋势.2005年以来，因褐飞虱对吡虫的抗性而开始滥用噻虫嗪，但长期过度使用噻嗪酮，褐飞虱对噻嗪酮也产生了抗性[7].所以，监测其抗性发展与进行抗性治理研究具有重要的理论与应用价值.在赵青春等人的研究中，65%噻嗪酮可湿性粉剂对斑马鱼的24，48，72，96 h半致死浓度LC50分别为14.400，7.196，6.028，5.165 mg/L，安全浓度为0.5165 mg/L，结果表明65%噻嗪酮可湿性粉剂对斑马鱼的毒性为中等[8].在赵于丁等人的一些常用农药对斑马鱼的毒性与安全评价研究中，噻嗪酮98%原药对斑马鱼24，48，72，96 h LC50分别为41.475 0，36.817 7，31.173 6，27.914 4 mg/L，安全浓度为2.7914 mg/L，对斑马鱼的毒性为低毒[9].由于农药的剂型以及实验中一些其他因素(如水质、pH、温度等)的影响，实验结果可能有所差别.关于噻嗪酮悬浮剂对鲤的急性毒性暂时尚未有见报道.吡虫(imidacloprid)，又名咪蚜胺，是一种新型超高效、强内吸、广谱、低毒的硝基亚甲基类杀虫剂，由德国拜耳公司和日本特殊农药株式会社在20世纪90年代合作开发的一种新型、高效、低毒杀虫剂，于1991年开始投放市场[10 - 11]，主要用于防治刺吸式口器害虫，防治效果较理想[12 - 13].在陈爱梅等人的研究中，70%吡虫湿拌种剂对斑马鱼24，48，72，96 h的LC50值分别为24.3，22.8，20.1，17.8 a.i.mg/ L；70%吡虫可湿性粉剂对斑马鱼的LC50值分别为46.4，45.7，45.2，45.2 a.i.mg / L.在供试期间，35%吡虫悬浮剂与600 g/ L吡虫悬浮剂对斑马鱼的LC50值大于1.00×102 a.i.mg/L.4种剂型的吡虫对斑马鱼的毒性均为低毒，在龚瑞忠的研究中，吡虫对鲤的毒性也是低毒[14].而丁中海等人的研究则表明，98.3%的吡虫对斑马鱼的毒性为中毒[15].在赵于丁等人的研究中，吡虫95.1%原药对斑马鱼24，48，72，96 h LC50分别为294.044 5，237.236 6，194.801 1，165.903 2 mg/L，安全浓度为16.590 mg/L[9].有研究表明，将噻嗪酮与吡虫按不同比例混配或复配使用，对稻飞虱的防治效果会更好[16 - 17]，同时也能延缓抗药性的产生，且这2种农药的用量少，对环境较为安全.关于噻嗪酮与吡虫的复配作用对鲤的急性毒性研究，至今尚未见报道.因噻嗪酮和吡虫对防治稻飞虱具有特效，在我国主要用来防治稻飞虱，在黔东南州也在广泛使用，长期使用农药会使其残留于土壤中，对其施用周围的水产养殖会造成危害[18 - 19]，养鱼稻田的水生生物受到危害更是首当其冲.研究噻嗪酮和吡虫复配作用对鲤的急性毒性，可以为今后噻嗪酮和吡虫混用在稻田中合理施用提供基础资料与参考.1.1 实验材料实验用鲤鱼苗购自黔东州南水产养殖场，健康无病，平均体长(9.4±0.7) cm，平均体重(24.0±3.0) g.农药吡虫·噻嗪酮为陕西标正作物科学有限公司生产的杂环类新型杀虫剂，剂型为悬浮剂，其中总有效成分含量为18%，噻嗪酮的含量为16%，吡虫含量为2%.1.2 实验仪器水族箱(90 L)，增氧机，温度计，水桶，水缸等.1.3 实验方法1.3.1 实验前准备工作实验用水族箱为90 L，使用前用食盐水消毒并于烈日下暴晒1 d进行杀菌.实验用水为经过72 h曝气的实验室自来水，水温为常温(24.5±0.5)℃，pH为(6.8±0.3)，自然光照射.购自黔东南州水产养殖场健康无病的鲤鱼苗，用3%的食盐水消毒后暂养7 d，用浮性颗粒饲料喂养，投饵0.5 h后捞走残渣.若鱼类个体无死亡，7 d后以常温半静态停食实验法进行急性毒性实验.为减小实验误差，实验前各实验用水族箱用相应浓度的药液侵泡24 h以上.1.3.2 预实验根据赵青春等人关于噻嗪酮对斑马鱼实验的结果，将96 h最高全不致死浓度(LC0)和96 h最低全致死浓度(LC100)分别假设为10，100 mg/L，以10—100为区间，设10，55，100 mg/L.实验前一天停止喂食[20 - 23]，每个水族箱放药液10 L，投放幼鲤10尾，实验进行96 h，为保持实验溶液的清洁和药液浓度的稳定，24h换1/2实验药液1次.最后预实验确定农药的浓度为9～60 mg/L.1.3.3 正式实验根据预实验的结果按等差间距设置为5个浓度梯度实验组和1个对照组，每个实验组设置3个平行[18]，每个水族箱药液20 L，放鱼20尾.连续观察8 h后，分别于24，48，72，96 h观察和记录死鱼数目.观察时若有鱼死亡，及时捞出，以免污染水质.鱼死亡的判断标准：鱼丧失游动能力，停止呼吸，用玻璃棒轻触鱼尾5 min无反应，则判断为死亡.1.3.4 数据处理根据受试农药的浓度和鲤的死亡率，采用SPSS19.0软件中的Probit模块计算LC50.安全浓度(Sc)=96 h LC50×0.l[24].2.1 不同时间各浓度组的死亡率不同时间各浓度组的鲤鱼死亡率见表1.随着药物浓度的增加，鲤死亡率增大；随着用药时间的延长，死亡率也增加，即死亡率与药物浓度和用药时间呈正相关. 2.2 各时间的LC50采用SPSS19.0软件中的Probit模块计算吡虫·噻嗪酮对鲤鱼的LC50，结果见表2.吡虫· 噻嗪酮对鲤的半致死浓度：96 h LC50=2.429 8 mg/L.农药的不同质量浓度组的LC50随实验时间的延长而减小，说明吡虫·噻嗪酮对鲤的致毒效应随实验时间的延长而增强.2.3 安全浓度Sc根据安全浓度(Sc)=96 h LC50×0.1得出安全浓度为2.429 8 mg/L.2.4 吡虫·噻嗪酮对鲤的安全性评价农药对鱼类急性毒性分级标准是LC50<1，1～100，100～1 000，1 000～10 000，>10 000 mg/L分别为极毒、高毒、中毒、低毒、微毒[3].根据毒性分级标准及实验结果，吡虫·噻嗪酮对实验幼鲤的急性毒性为高毒.18%吡虫啉·噻嗪酮悬浮剂由2%吡虫和16%噻嗪酮2个有效成分组成.吡虫是一种新型超高效、强内吸、广谱、低毒的硝基亚甲基类杀虫剂.在本次实验中占主要作用的是噻嗪酮，噻嗪酮是一种噻二嗪类昆虫几丁质合成抑制剂，其作用机制是通过抑制壳多糖的合成和干扰新陈代谢，使昆虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡，对害虫有较强的触杀和胃毒作用，对生物组织具有渗透活性，因此，本次实验采用直接接触的方式.本次实验，表明2%吡虫和16%的噻嗪酮的复配使用中鱼的中毒症状为：反应迟钝，游动缓慢，身体无法保持平衡，侧翻在水族缸底部，对鲤的毒性为高毒，相对于同科的斑马鱼对噻嗪酮更为敏感，其原因与供试生物的种类、温度及水的硬度有关，药物对水生动物的毒性由于动物的种类及发育阶段不同也是不同的.如在赵春青等人[8]的研究中，65%噻嗪酮可湿性粉剂对斑马鱼的毒性为中等；而在赵于丁等人的研究中，噻嗪酮98%原药对斑马鱼的毒性为低毒[9]；赵学平等人[25]对蚯蚓等人的研究中，噻嗪酮为低毒性农药；而张晶晶等人[26]的研究中，98%噻嗪酮原药对大型水蚤为高毒.吡虫·噻嗪酮对鲤的毒性为高毒，在离稻田不远的区域使用，对鲤存在着较高的风险，建议在稻田中施用量最好控制在安全浓度2.429 8 mg/L 以内.在张永忠等人[19]对16%吡虫·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究中表明，这2种农药都是低残留的农药，但因该农药对鲤的急性毒性为高毒，在施用时仍需谨慎使用.至今吡虫·噻嗪酮在水生生物方面的急性毒性实验并不多，且农药在不同条件下(如生物种类、发育阶段、温度、水质等)及不同剂型的毒性也不同，因此，本次实验数据仅作为参考，在黔东南稻田中使用吡虫·噻嗪酮还需待进一步的论证.*通讯作者：王召，E-mail:****************.【相关文献】[1] 张丹，闵庆文，孙业红，等．侗族稻田养鱼的历史、现状、机遇与对策——以贵州省从江县为例[J]．中国生态农业学报，2008，16(4)：987-990．[2] 陈礼强．在农业结构调整中的地位和作用及发展方向分析——以黔东南州稻田养鱼为例[J]．渔业致富指南，2007(21)：18-23．[3] 孟立霞，张文华，潘娟，等．甲氰菊酯和溴氰菊酯对黔东南田鱼(鲤)的急性毒性与安全评价[J]．安徽农业科学，2011，39(17)：10301-10302．[4] 马晓燕，胡庚东，杨光，等．阿维菌素对雄性鲤鱼血清雌二醇含量的影响[J]．中国农学通报，2010，26(10)：365-370．[5] 胡青云，吕伟娅．染发废水对鲤鱼急性毒性试验研究[J]．河北农业科学，2010，14(5)：88-90．[6] 存政，孙星，张志勇，等．噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究[J]．农业环境科学学报，2010，29(8)：1483-1489．[7] 李文红，高聪芬，王彦华，等．褐飞虱对噻嗪酮的抗药性监测[J]．中国水稻科学，2008，22(2)：197-202．[8] 赵春青，钱坤，李学锋，等．不同类型农药对斑马鱼的急性毒性与安全评价[J]．安徽农业科学，2008，36(34)：15027-15028．[9] 赵于丁，王冬兰，来有鹏，等．一些常用农药对斑马鱼的毒性与安全评价[J]．农药科学与管理，2008，29(8)．[10]杜春秀．吡虫研究概况[J]．海南大学学报(自然科学版)，2004，22(1)：84-88．[11]刘漪，石德清．吡虫的研究与进展[J]．高等函授学报(自然科学版)，2004，17(1)：6-9．[12]黄剑，赵豫，松会武，等．吡虫防治稻飞虱和稻纵卷叶螟的应用研究[J]．农药，1997(05)：31-33．[13]冯志全．吡虫对稻飞虱、蚜虫的防治效果[J]．农药，1997，36(11)：34-35．[14]陈爱梅，王金花，夏晓明，等．不同剂型吡虫对蚯蚓和斑马鱼的急性毒性评价[J]．农业环境科学学报，2013，32(9)：1758-1763．[15]丁中海，杨怡，金洪钧，等．三种农药对斑马鱼的急性毒性和生物浓缩系数[J]．应用生态学报，2004，15(5)：888-890．[16]侯再芬，谢启强，邵先强，等．10%吡虫·噻嗪酮乳油防治稻飞虱的药效试验[J]．山地农业生物学报，2007，26(5)：409-413．[17]顾中言，徐德进，徐广春，等．农药二元混用对二化螟、褐飞虱和灰飞虱的综合毒力与互作效应[J]．江苏农业学报，2011，27(6)：227-235．[18]郑永权．农药残留研究进展与展望[J]．植物保护，2013，39(5)：90-98．[19]张永忠，刘檀，任红波，等．16%吡虫·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究[J]．东北农业大学学报，2013，44(21804)：88-93．[20]胡秀彩，边延峰，周捷，等．四种药物对斑马鱼急性毒性试验[J]．水产养殖，2012，33(1)：43-47．[21]张国霞，沈洪艳，李敏．3种硝基芳烃化合物对锦鲤鱼的急性毒性研究[J]．安徽农业科学，2012，40(10)：5940-5942．[22]黄周英，谢进金，陈琳钦，等．敌敌畏对金鱼的急性毒性研究[J]．毒理学杂志，2005，19(4)：311-312．[23]李俊，陈迎丽，段亚玲，等．戊唑醇对斑马鱼的急性毒性与安全评价[J]．贵州科学，2014，31(6)：1181-1188．[24]裘丽萍，范立民，刘琦，等．邻二氯苯对斑马鱼的急性毒性[J]．安徽农业科学，2015，43(19)：91-92．[25] 赵学平，王彦华，吴声敢，等．10种常用农药对赤子爱胜蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应[J]．生态毒理学报，2011，6(4)：435-440．[26] 张晶晶，张斌，刘萍，等．11种药剂对大型蚤急性毒性的研究[J]．内蒙古农业科技，2012．。
50种农药检测方法
【分享】50多种农药技术要求与分析方法〖非农残〗（仅作参考）共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆以下是50多种的农药名称：仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法产品名称增效磷iso-e通用名称类别增效剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2313-1992 农药增效剂增效磷乳油项目指标o,o-二乙基-o-苯基硫代磷酸酯，%(m/m) ≥ 40.0酸度(以h2so4,计), %(m/m) ≤ 0.05水分,% (m/m) ≤ 0.4乳液稳定性(稀释200倍) 合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 2m×2m玻璃柱3%ov-101/chromsorb w-hp 150-180µm柱温:150±5℃汽化:210℃检测:250℃载气(n2):20ml/min内标物:邻苯二甲酸二异丁酯cipac 1.22m×4mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb w-hp 80-100目柱温:210℃汽化、检测:250℃载气(n2):50ml/min内标物:邻苯二甲酸二环己酯fao/who其他1m×3mm不锈钢柱5%硅酮ov-1/酸洗101白色担体80-100目柱温:160℃汽化、检测:210℃载气(n2):50ml/min内标物:邻苯二甲酸二辛酯莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称莠去津iso-e通用名称atrazine类别除草剂cipac数字代号91标准编号名称技术要求hg2216-1991 莠去津原药项目指标优等品一级品合格品莠去津含量,% ≥ 92.0 88.0 85.0加热减量，% ≤ 3.0 3.0 4.0氯化钠含量，% ≤ 2.0 4.0 5.0hg2204-1991 莠去津水悬浮剂项目指标莠去津含量,%(m/m) 37.0～40.0悬浮率,%(m/m) ≥ 90ph值6.0～9.0热贮稳定性1) 合格注1)为型式检验项目.hg2217-1991 莠去津可湿性粉剂项目指标莠去津含量,% 47.0～50.0悬浮率,%(m/m) ≥ 60润湿时间，s ≤ 120ph值6.0-9.0细度[通过45µm(325目)孔径筛](m/m),% ≥ 95衡释稳定性(20倍)1) 合格热贮稳定性1) 合格注:1)为型式检验项目分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱5%xe-60chromosorb waw dmcs 150-180µm柱温:212℃汽化:250℃检测:250℃载气(n2):20ml/min内标物:西草净cipacfao/who 1.8m×4mm玻璃柱3%/carbowax 20m/gas-chrom q 150-200µm柱温:200℃汽化:240℃检测:240℃载气(n2):80-100ml/min内标物:狄氏剂其他norapak c18 150×4mm流动相:甲醇+水=60+40流速:0.7ml/min λ:254nm乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法产品名称乙烯利iso-e通用名称ethephon类别植物生长调节剂cipac数字代号373标准编号名称技术要求hg2311-1992 乙烯利原药项目指标一级品合格品乙烯利含量,% ≥ 70.0 60.0酸度(以hci计),% ≤ 15.0 20.0水不溶物,% ≤ 0.2 0.2hg2312-1992 乙烯利水剂项目指标乙烯利含量,,% (m/m) ≥ 40.0ph值0.7～3.0稀释稳定性合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 2m×3mm玻璃或不锈钢柱10%se-30/gas chrom q 150-180µm柱温:160℃汽化:190℃检测:200℃载气(n2):14ml/min内标物:对硝基氯苯cipacfao/who其他ysa8型8020a 4mm分离柱淋洗液:2mmol/l的na2co3+2mmol/l的naoh溶液流速:0.16ml.min异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法产品名称异稻瘟净iso-e通用名称yprobgenfos 类别杀菌剂cipac数字代号393标准编号名称技术要求hg3285-2002 异稻瘟净原药项目指标异稻瘟净质量分数,% ≥ 90.0水分,% ≤ 0.4酸度(以h2so4计),% ≤ 0.5hg3286-2002 异稻瘟净乳油项目指标50% 40%异稻瘟净质量分数,% ≥ 50.0 40.0水分,% ≤ 0.4酸度(以h2so4计),% ≤ 0.5乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性a 合格热贮稳定性b 合格a 低温稳定性\热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每三个月检验一次. 分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱3%苯基硅橡胶/101硅烷化白色担体60-80目柱温:165℃汽化、检测:200℃cipac 同gb/hg近似1.5m×3mm玻璃柱硅油se-30/chromosorb w aw-dmcs 60-80目柱温:165℃汽化:190℃载气(n2):60ml/min内标物:邻苯二甲酸二烯丙基酯fao/who其他①1m×3.32mm玻璃柱5%se-30/chromosorb w aw-dmcs 180-250目柱温:155℃汽化、检测:200℃载气(n2):30ml/min内标物:邻苯二甲酸二烯丙酯②1m×3mm不锈钢柱5%qf-1+5%dc-200/上试102白色硅烷化担体柱温:160-180℃汽化:200℃检测:190℃载气(n2):30ml/min内标物:壬二酸二乙酯③1m×3mm玻璃柱8.5%dexsil 300/chromrosorb waw dmcs 80-100目柱温:174℃汽化:200℃检测:192℃载气(n2):20ml/min内标物:邻苯二甲酸二丁酯乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法产品名称乙草胺iso-e通用名称acetochlor类别除草剂cipac数字代号496标准编号名称技术要求hg2465.1-1993 乙草胺原药项目指标优级品一级品合格品乙草胺含量，% ≥ 93.0 90.0 80.0水分，% ≤ 0.3 0.4 0.4酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.1 0.1 0.2hg2465.2-1993 乙草胺乳油项目50%乳油40%乳油乙草胺含量,% 49.0～52.0 39.0～42.0水分% ≤ 0.4 0.4ph值范围5.0～9.0 5.0～9.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格合格热贮稳定性试验1) 合格合格低温稳定性试验1) 合格合格注:1)至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 2m×3mm不锈钢柱5%se-30/chromosorb w-hp 150-180目柱温:215℃汽化:280℃检测:280℃载气(n2):40ml/min内标物:邻苯二甲酸二正戊酯cipacfao/who其他1）2m×3mm不锈钢柱3%ov-225/chromosorb w aw dmcs0 80-100目柱温:200℃汽化、检测:250℃载气(n2):30ml/min内标物:癸二酸二丁酯2）2m×4mm不锈钢柱5%xe-60/gas chrom q 60-80目柱温:230℃汽化:300℃检测:270℃载气(n2):170ml/min内标物:二苯胺3）1m×3mm玻璃柱5%ov-17/chromosorb w-hp 60-80目柱温:200℃汽化、检测:250℃载气(n2):50ml/min内标物:正二十烷异丙威原药、乳油技术要求及分析方法产品名称异丙威iso-e通用名称isoprocarb类别杀虫剂cipac数字代号396标准编号名称技术要求hg2853-1997 异丙威原药项目指标优等品一等品合格品异丙威含量，% ≥ 98.0 95.0 90.0游离酚(以邻异丙基酚计)含量，% ≤ 0.1 0.5 1.0水分，% ≤ 0.5 1.0hg2854-1997 20%异丙威乳油异丙威含量,% ≥ 20.0水分, % ≤ 0.5酸度(以h2so4计), % ≤ 0.2乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性1) 合格注:1)、2) 至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 1m×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw-dmcs 180-250µm 柱温:150℃汽化、检测:160℃载气(n2):80ml/min内标物:邻苯二甲酸二甲酯cipac 250×4.6mm lichrosorb si 60 7µm流动相:正已烷+四氢呋喃=82+18 流速:3ml/min内标物:2-异丙基苯酚fao/who其他①1m×4mm不锈钢柱7.5%甲基乙烯基硅橡胶/上试101硅烷化酸汽白色担体柱温:150℃检测:190℃汽化:200℃载气(n2)30ml/min内标物:邻苯二甲酸二甲酯②2m×4mm不锈钢柱(u型)7%peg20m/101白色硅烷化担体:40-60目柱温:170℃检测:180℃汽化:230℃载气(n2)35ml/min内标物:正二十二碳烷③1m×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw dmcs 担体80-100目柱温:155℃汽化:180℃检测:170℃载气(n2):30ml/min内标物:邻苯二甲酸二乙酯氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法产品名称氧乐果iso-e通用名称omethoate类别杀虫剂cipac数字代号202标准编号名称技术要求hg3306-2000 氧乐果原药项目优等品一等品合格品氧乐果含量，% ≥ 92.0 80.0 70.0水分，% ≤ 0.2 0.3 0.5酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.5hg3307-2000 氧乐果乳油项目指标有效成分含量/%(m/m) ≥ 40.0水分, % (m/m) ≤ 0.4酸度(以h2so4计), %(m/m) ≤ 0.5乳液稳定性合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格注:1)2)为抽检项目分析方法gb/hg 0.65m×2mm玻璃u型柱3%xe-60/102 aw-dmcs 键合处理柱温:150℃汽化:200℃检测:180℃载气(n2)25ml/min内标物:邻苯二甲酸二丁酯cipac 150×3.9mm不锈钢柱c18 5µm流动相:甲醇+水=10+90流速:1.0ml/min λ:220nm溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法产品名称溴氰菊酯iso-e通用名称deltamethrin类别杀虫剂cipac数字代号333标准编号名称技术要求gb2801-1996 溴氰菊酯乳油项目指标溴氰菊酯含量,% ≥g/100ml(20℃) ≥ 2.82.5水分,% ≤ 0.5ph值4.0～5.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注1当对溴氰菊含量发生争议时,以质量百分比为准.2正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性,每3个月至少检验一次.分析方法gb/hg ①1m×mm不锈钢柱5%ov-10vchromosorb waw pmcs 180-250µm 柱温:240℃汽化:270℃室检测:250℃载气(n2):45ml/min②300×4.6mm不锈钢柱porasil 硅胶5µm λ:254nm流动相:异辛烷+二氧六环=94+6 流速:1.0ml/mincipac lichrosorb si 60-5µ 150-180×4.6mm流动相:异辛烷+二氧六环=95+5流速:1～1.6ml/min λ:254nmfao/who 同cipac其他①ywgc18 10µm 250×4.6mm流动相:乙腈+水=75+25流速:1.0ml/min λ:225nm②10m×3.9mm µporasil 不锈钢柱流动相:环乙烷+乙醚=92+8 流速:0.6l/min③1m×4mm不锈钢柱2%ov-101/chromosorb w-aw-dmcs 150-200µm 柱温、汽化:220℃内标物：邻苯二甲酸二辛酯④150×4.4mm nicropak-si-5流动相:95%正庚烷+5%二氧六环流速:1.5ml/min λ:254nm⑤2m×3mm玻璃柱1.5%dc-11+5%qf-1/chromosorb waw dmcs 80-100目柱温:238℃汽化:280℃检测:255℃载气(n2):36ml/min内标物:邻苯二甲酸二癸酯溴甲烷原药技术要求及分析方法产品名称溴甲烷iso-e通用名称melhyl bromide类别cipac数字代号128标准编号名称技术要求gb434-1995 溴甲烷原药项目指标优等品一等品溴甲烷含量，% ≥ 99.5 98.5酸度(以hbr计)，% ≤ 0.02 0.05不挥发物含量，% ≤ 0.03 0.1分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱10%聚乙二醇20m/101白色载体60-80目柱温:70℃汽化:100℃检测:100℃载气(h2/he):30ml/min内标物:三氯甲烷辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法产品名称辛硫磷iso-e通用名称phoxim类别杀虫剂cipac数字代号364标准编号名称技术要求gb9556-1999 辛硫磷原药项目优等品一级品合格品辛硫磷含量,% ≥ 91.0 87.0 80.0酸度（以h2so4计）, % ≤ 0.1 0.3 0.4水分，% ≤ 0.1 0.5 0.8氯化物[以（c2g5o）2psc1计]，% ≤ 0.5 1.0 1.5注：氯化物为抽检项目，正常生产时每3个月至少检验一次gb9557-1999 40%辛硫磷乳油项目指标辛硫磷含量,% ≥ 40.0酸度（以h2so4计）, % ≤ 0.3水分,% ≤ 0.5氯化物[(c2h5o)2psc1计], % ≤ 1.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:正常生产时,加速贮存试验,每三个月至少进行一次分析方法gb/hg 150×4.6mm不锈钢柱ywg-ch g8 10µm流动相:甲醇+水=75+25流量:1ml/min λ:254nmcipac 250m×4mm lichrosorb sibo 5µm流动相:正己烷+四氢炔喃=96+4流速:2.0l/min λ:254nmfao/who 同cipac其他①200m×5mm不锈钢柱ywg-ch 10µm流动相:甲醇+水=80+20流速:1ml/min λ:254nm内标物:邻苯二甲酸二丁酯②200m×4.6mmhypersil ods cis 反相键合柱流动相:甲醇+水=77+23流速:1ml/min λ:254nm五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法产品名称五氯硝基苯iso-e通用名称quintonzene 类别杀菌剂cipac数字代号78标准编号名称技术要求hg2460.1-1993 五氯硝基苯原药项目指标优级品一级品合格品五氯硝基苯含量,% ≥ 95.0 92.0 88.0六氯苯含量, % ≤ 1.0 1.5 3.0水分, % ≤ 1.0 1.0 1.5酸度(以h2so4,计) % ≤ 0.8 1.0 1.0hg2460.2-1993 五氯硝基苯粉剂项目指标五氯硝基苯含量,% ≥ 40.0六氯苯含量,% ≤ 1.5水分含量, % ≤ 1.5细度(通过0.074mm)% ≥ 98.0ph值5～6分析方法10%se-30/chromosorb w aw dmcs 200-250µm柱温:190℃汽化:230℃检测:230℃载气(n2):50ml/min内标物:邻三联苯cipac 1.8m×4mm玻璃柱5%se-30/chromosorb w-dmcs 80-100目柱温:175-180℃汽化:200℃检测:250℃内标物:邻三联苯fao/who其他2m×4mm不锈钢柱7%ov-101/chromosorb w aw dmcs 200-250µm柱温:188℃汽化:220℃检测:200℃载气(n2):30ml/min内标物:邻三联苯速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称速灭威iso-e通用名称metolcarb类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2850-1997 速灭威原药项目指标优等品一等品合格品速灭威含量,% ≥ 98.0 95.0 90.0游离酚(以间甲酚计)含量,% ≤ 0.1 0.5 1.0水分,% ≤ 0.5 0.5 1.0hg2851-1997 20%速灭威乳油项目指标速灭威含量,% ≥ 20.0水分,% ≤ 0.5酸度(以h2so4计),% ≥ 0.2乳液稳定(稀释200倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格1),2)至少每季度检验一次.hg2852-1997 25%速灭威可湿性粉剂项目指标速灭威含量,% ≥ 25.0ph值范围4～8悬浮率,% ≥ 90.0润湿时间,s ≤ 60细度(通过45µm试验筛).% ≥ 95加速贮存试验1) 合格1)在正常情况下,至少每季度检验一次.分析方法5%ov-101/chromosorb g aw dmcs 180-250µm柱温:150℃汽化、检测:160℃载气(n2)80ml/min内标物:邻苯二甲酸二乙酯水胺硫磷乳油技术要求及分析方法产品名称水胺硫磷iso-e通用名称isocarbophos optunal类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2199-1991 水胺硫磷乳油项目指标有效成分含量，% ≥ 35.0水分,% ≤ 0.5酸度(以h2so4计),% ≤ 0.3乳液稳定性合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性1) 合格注:1)为型式检验项目,检验周期为半年.分析方法gb/hg 1m×3mm玻璃柱5%/ov-3/101硅烷化白色担体180-250µm柱温:210℃汽化、检测:270℃载气(n2):60ml/min内标物:癸二酸二正丁酯cipacfao/who其他甲基硅橡胶5m×0.53mm×2.65µm膜厚,交联石英毛细管柱柱温:165℃(5min) 70℃/min 230℃(5min)载气(n2):50ml/min检测、汽化:250℃内标物:甲基对硫磷杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法产品名称杀螟硫磷iso-e通用名称fenitrothion类别杀虫剂cipac数字代号35标准编号名称技术要求gb13649-1992 杀螟硫磷原药项目指标优等品一等品合格品杀螟硫磷含量，% ≥ 93.0 85.0 75.0酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.3 0.4 0.5水分，% ≤ 0.2 0.2 0.2gb13650-1992 杀螟硫磷乳油项目指标杀螟硫磷含量,,% (m/m) ≥ 45.0酸度(以h2so4计),%(m/m) ≤ 0.3水分, %(m/m) ≤ 0.3乳液稳定性(稀释500倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 500×2.2mm不锈钢柱fid5%ov-101/chromosorb w-hp 125-150µm柱温:155℃汽化:220℃检测:250℃内标物:林丹载气(n2):15ml/mincipac 1.83m×2mm玻璃柱fid3%聚苯醚/chromosorb w-hp 75-150µm柱温:110℃汽化:200℃检测:250℃内标物:萤蒽载气(nn):30ml/minfao/who 同cipac其他1）2m×2.2mm玻璃柱7.5%ov-201/chromosorb w-hp 150-180µm柱温:170℃检测:250℃汽化:220℃内标物:癸二酸二丁酯载气(n2)30ml/min fid此外还有两个外标法:①2.1m×3mm玻璃柱2%se-30+3%qf/chromosorb w aw dmcs (60-80目) 气谱②液相150×4.6mm micropak mch-5流动相:甲醇:水=60:40杀虫双水剂技术要求及分析方法产品名称杀虫双iso-e通用名称bisultap类别杀虫剂cipac数字代号472标准编号名称技术要求gb8200-1987odc632-95 杀虫双水剂项目指标有效成分含量,%(m/m) ≥ 18.0 29.0ph值7.0±0.3 7.0±0.3氯化钠,%(m/m) ≤ 12.0 9.0硫代硫酸钠,%(m/m) ≤ 6.0 4.0氯化物盐酸盐,%(m/m) ≤ 0.60 0.60分析方法gb/hgcipacfao/who其他200×4.6mm不锈钢柱lichrosorb rp-18 5µm 流动相：乙腈+水(含0.3223%四丁基溴化铵)=15+85 流量：1.5ml/min λ:242nm杀虫单原药技术要求及分析方法产品名称杀虫单iso-e通用名称monosultap类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2800-1996 杀虫单原药项目指标优等品一等品合格品杀虫单含量，% ≥ 98.0 95.0 90.0氯化钠含量，% ≤ 1.0 3.0 5.0硫代硫酸钠含量，% ≤ 0.5 1.0 1.5加热减量，% ≤ 0.3 1.0 2.0ph值范围4.3-5.5分析方法gb/hg 250×4.6mm不锈钢柱sperisorb c18 10µm流动相:称4.8g kh2po4溶于1l蒸馏水中流速:1ml/min λ:242nm三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称三唑酮iso-e通用名称tradimefon类别杀菌剂cipac数字代号352标准编号名称技术要求hg3293-2001 三唑酮原药项目指标三唑酮含量，% ≥ 95.0对氯苯酚含量，% ≤ 0.5水分，% ≤ 0.4酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.3丙酮不溶物，% ≤ 0.5注:丙酮不溶物试验,每三个月至少检验一次.hg3294-2001 20%三唑酮乳油三唑酮含量,% ≥ 20.0对氯苯酚含量,% ≤ 0.1水分含量,% ≤ 1.0酸度(以h2so4计),% ≤ 0.4乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次。
司法部司法鉴定科学技术研究所国家认可
中国合格评定国家认可委员会认 可 证 书 附 件（注册号：CNAS L1484）名称: 司法部司法鉴定科学技术研究所 地址：上海市光复西路1347号签发日期：2009年08月21日 有效期至：2012年08月20日 更新日期：2011年01月25日附件1 认可的检测能力范围CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITA TION CERTIFICA TE(Registration No. CNAS L1484)NAME: Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, PRC RESS ：No.1347, Guangfu West Road, Shanghai, ChinaDate of Issue: 2009-08-21 Date of Expiry: 2012-08-20 Date of Update ：2011-01-25中国合格评定国家认可委员会认 可 证 书 附 件（注册号：CNAS L1484）名称: 司法部司法鉴定科学技术研究所 地址：上海市光复西路1347号签发日期：2009年08月21日 有效期至：2012年08月20日 更新日期：2011年05月20日附件3 认可的授权签字人及领域CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITA TION CERTIFICA TE(Registration No. CNAS L1484)NAME: Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, PRC RESS ：No.1347, Guangfu West Road, Shanghai, ChinaDate of Issue: 2009-08-21 Date of Expiry: 2012-08-20 Date of Update ：2011-05-20。
高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量
高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量
夏敏;谷学新;赵红帅;高红波
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2007(013)002
【摘要】建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法, 采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,
V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0～200 mg/L (r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%～99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.
【总页数】3页(P114-116)
【作者】夏敏;谷学新;赵红帅;高红波
【作者单位】北京市理化分析测试中心,北京,100089;首都师范大学,化学系,北京,100037;首都师范大学,化学系,北京,100037;首都师范大学,化学系,北京,100037【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
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气相色谱法对毒死、啶虫脒和噻嗪酮的定量分析
气相色谱法对毒死、啶虫脒和噻嗪酮的定量分析摘要:采用气相色谱法用SUBTM-5型毛细管柱，以双甲脒为内标物，NPD检测器对毒死蜱､啶虫脒和噻嗪酮3种农药制剂进行了同时定量分析。
结果表明，毒死蜱的线性回归方程为y=1.570 486x+0.546 76(r=0.998 2)，有效成分含量为32.58%;啶虫脒的线性回归方程为y=0.544 916x+0.859 651(r=0.998 9)，有效成分含量为45.62%;噻嗪酮的线性回归方程为y=0.743 658x+1.243 762(r=0.999 7)，有效成分含量为27.83%。
关键词:气相色谱;毒死蜱;噻嗪酮;啶虫脒;定量分析气相色谱法由于具有分离效能高､分析速度快､选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析､药品质量检验､天然产物成分分析､食品中农药残留量测定､工业产品质量监控等领域[1]。
据FAO和WHO报道，欧盟对进口水果提出最高残留限量要求的农药为124种，美国对农产品提出最高残留限量要求的农药多达300余种，其目的都在于最大限度控制滥用农药[2]。
现今，用GC分析农药残留的方法比较成熟，被广泛认同。
随着新型气相色谱仪器､检测器､数据分析方法的出现，气相色谱的应用领域也必将越来越广阔。
毒死蜱属含杂环的有机磷农药，商品名称为乐斯本，是广谱性杀虫，杀螨剂，在世界范围内广泛应用。
其在中性和弱酸性介质中水解缓慢，有效期可达数月[3]。
噻嗪酮属噻二嗪类昆虫生长调节剂，商品名有优乐得，稻虱灵等。
该药剂兼具触杀和胃毒作用，对飞虱，叶蝉，粉虱有特效[4]。
啶虫脒属氯代烟碱类杀虫剂，又名莫比朗､吡虫清，兼具触杀和胃毒作用，并具有卓越的内吸活性，对现有有机磷､氨基甲酸酯类具有较强抗性的害虫有特效[5]。
烯啶虫胺和噻嗪酮混剂的液相色谱分析方法研究
烯啶虫胺和噻嗪酮混剂的液相色谱分析方法研究【摘要】采用反相高效液相色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中烯啶虫胺和噻嗪酮进行定量测定。
结果表明，该方法中烯啶虫胺和噻嗪酮的变异系数分别为0.31%和0.09%，标准偏差分别为0.019和0.022，平均回收率分别为99.7%和100.3%，线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9。
【关键词】烯啶虫胺噻嗪酮高效液相色谱分析30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂是由烯啶虫胺（Nitenpyram）和噻嗪酮（Buprofezin）复配而成的杀虫剂，对水稻稻飞虱有很好的防治作用。
目前，烯啶虫胺[1]和噻嗪酮[2]单剂的分析方法已见报道，但烯啶虫胺和噻嗪酮液相色谱同柱分析尚未见报道。
为此，笔者采用反相高效色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中的烯啶虫胺和噻嗪酮的含量进行一次性定量分析。
1 实验部分2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择通过对测定波长、流动相配比、色谱柱、流速等条件进行摸索选择，确定本文所选测定条件最优。
该方法稳定、快速，操作简单，分离完全，结果重现性好，是一种较实用的方法。
2.2 方法的线性相关性分别称取烯啶虫胺标准品0.05g（精确到0.0002g）和噻嗪酮标准品0.05g（精确到0.0002g）置于同一25mL容量瓶中，甲醇溶解定容，超声波震荡5min。
用移液管取1mL上述溶液，置于另一个10mL容量瓶中，用流动相溶解定容，混匀。
用移液管分别移取0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml上述溶液于5个10ml 容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。
分别在上述液相色谱条件下进行测定。
以烯啶虫胺和噻嗪酮浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，利用数据分析处理软件CurveExpert 1.3分别绘制烯啶虫胺和噻嗪酮的线性相关曲线。
烯啶虫胺的线性相关曲线方程为Y=116281764X-625600，相关系数为0.999 9；噻嗪酮的线性相关曲线方程为Y=45086256X+202934，相关系数为0.999 9。
高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究
高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究龚安华;孙岳玲【摘要】[Objective] The aim was to establish a determination method of thiamethoxam content by high performance liquid chromatographic( HPLC) method. [ Method] The content of thiamethoxam was determined by HPLC under the conditions of C18 column, phosphoric acid so lution ( pH2.5) :acetonitrile of 70:30 ( V- V) and 263 nm. [ Result] The linear regression equation for the determination method of thiame thoxam content by HPLC was Y= 133. 8A"-0.358 4, and its correlation coefficient was 0.999 7. The standard derivation was 0.20% , and the recovery ranged from 99.89% to 100. 10%. The method had a good linear correlation with peak area within 0.05 -0.25 mg/ml. [ Con clusion] The method has some advantages of easy operation, fast, good peak form, high precision and high accuracy, so it is an ideal determi nation method of thiamethoxam content.%[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法.[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液(pH2.5)∶乙腈=70∶30(V∶V)为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量.[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪唅量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89％～100.10％,相对标准偏差为0.20％,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好.[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)027【总页数】2页(P16644,16652)【关键词】噻虫嗪;高效液相色谱;分析【作者】龚安华;孙岳玲【作者单位】扬州工业职业技术学院化学工程系,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程系,江苏扬州225127【正文语种】中文【中图分类】S482.3噻虫嗪是一种新颖杀虫剂，是第2代烟碱杀虫剂中的一个代表性化合物［1］，具有触杀、胃毒、内吸活性，且具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用、速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种，对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫［2］。
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噻嗪酮含量检测方法细则
1 概述
本检测方法细则参照HG 2463.1-1993《噻嗪酮原药》、HG 2463.2-1993《25%噻嗪酮可湿性粉剂》、HG 2463.3-1993《噻嗪酮乳油》中噻嗪酮含量的气相色谱测定方法进行编写，因毛细管柱的性能优于普通的填充柱，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对噻嗪酮原药、25%噻嗪酮可湿性粉剂和噻嗪酮乳油中噻嗪酮含量的测定。
2 适用范围
本检测方法细则适用于本中心有关噻嗪酮原药、25%噻嗪酮可湿性粉剂和噻嗪酮乳油中噻嗪酮含量的气相色谱法定量测定。
3 依据标准
GB 4946-1985 气相色谱法术语
HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药
HG 2463.2-1993 25%噻嗪酮可湿性粉剂
HG 2463.3-1993 噻嗪酮乳油
4 试验方法
4.1 方法提要
试样用三氯甲烷萃取。
以邻苯二甲酸二环已酯或二十三烷为内标物，使用SPB-1毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。
4.2 试剂和溶液
三氯甲烷：AR；
噻嗪酮标样：已知含量，要求纯度不低于98.0%；
内标物：邻苯二甲酸二环已酯（或二十三烷），不得含有干扰的杂质；
内标溶液的配制：称取8g邻苯二甲酸二环已酯（或4g二十三烷）于250ml容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱柱：SPB-1 30m×0.53mm×3.0μm 毛细管色谱柱；
色谱处理机（或记录仪）；
微量注射器：10μl；
4.4 气相色谱操作条件
柱温（℃）：260；
气化温度（℃）：290；
检测器温度（℃）：290；
流量（MPa）： N
：0.20；
2
：0.15；
H
2
Air：0.18；
进样量： 0.8μl；
保留时间：噻嗪酮约4.1min；
邻苯二甲酸二环已酯约8.1min（二十三烷约10.0min）。
4.5 测定步骤
4.5.1 标样溶液的配制
4.5.1.1 噻嗪酮原药
按HG 2463.1-1993中 4.2.4.3 a.进行。
4.5.1.2 噻嗪酮可湿性粉剂
按HG 2463.2-1993中 4.2.4.3 a.进行。
4.5.1.3 噻嗪酮乳油
按HG 2463.3-1993中 4.2.4.3 a.进行。
4.5.2 试样溶液的配制
4.5.2.1 噻嗪酮原药
按HG 2463.1-1993中 4.2.4.3 b.进行。
4.5.2.2 噻嗪酮可湿性粉剂
按HG 2463.2-1993中 4.2.4.3 b.进行。
4.5.2.3 噻嗪酮乳油
按HG 2463.3-1993中 4.2.6.2进行。
4.5.3 测定
4.5.3.1 噻嗪酮原药
按HG 2463.1-1993中 4.2.4.3 c.进行。
4.5.3.2 噻嗪酮可湿性粉剂
按HG 2463.2-1993中 4.2.4.3 c.进行。
4.5.3.3 噻嗪酮乳油
按HG 2463.3-1993中 4.2.6.3进行。
5 数据处理
分别按HG 2463.1-1993、HG 2463.2-1993中4.2.4.4、HG 2463.3-1993中4.2.6.4进行或按GB/T 4946中的规定先求算校正因子f，再计算试样中有效成分含量。
6 允许差
同HG 2463.1-1993、HG 2463.2-1993中4.2.4.5和HG 2463.3-1993中4.2.6.5规定。
7 结果判定
根据相应的产品标准规定进行判定合格与否。