二氧化硅的处理方法研究2

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反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺的研究

反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺的研究

反应离子刻蚀(RIE)是一种常见的微纳加工技术,广泛应用于半导体、MEMS(微机电系统)和光学器件制造。

在RIE过程中,气体放电产生的离子和化学反应共同作用于物理表面,实现对材料的微纳加工。

氮化硅和二氧化硅是常见的半导体材料,在半导体器件制造和微纳加工领域具有重要的应用价值。

1. 反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺的研究背景在当今微纳加工技术中,氮化硅和二氧化硅的刻蚀工艺研究具有重要的意义。

氮化硅具有优异的机械性能和光学性能,是MEMS和光学器件中常用的材料。

而二氧化硅作为传统的半导体材料,在集成电路和微纳加工中具有广泛的应用。

研究氮化硅与二氧化硅的反应离子刻蚀工艺,对于推动微纳加工技术的发展具有重要的意义。

2. 反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺的基本原理反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅的工艺基本原理是利用气体放电产生的离子轰击材料表面,同时在离子轰击的同时进行化学反应,从而实现对材料的刻蚀。

在RIE过程中,气体放电产生的离子加速到表面并与材料发生碰撞,从而引发表面的化学反应。

通过选择合适的反应气体和控制工艺参数,可以实现对氮化硅和二氧化硅的高效刻蚀。

3. 反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺的研究现状目前,针对氮化硅与二氧化硅的刻蚀工艺研究已经取得了一定的进展。

研究者通过优化反应气体的组成、调节工艺参数和改进刻蚀设备,实现了对氮化硅和二氧化硅的高质量刻蚀。

还有一些研究致力于在RIE 过程中减小残留应力、改善表面粗糙度和控制刻蚀剩余物等问题,以满足不同领域对于氮化硅和二氧化硅材料加工的要求。

4. 反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺的发展趋势随着微纳加工技术的不断发展,反应离子刻蚀氮化硅与二氧化硅工艺将会朝着更加高效、精密和可控的方向发展。

未来的研究重点可能集中在以下几个方面:一是针对特定器件和应用领域的工艺优化,提高刻蚀质量和加工效率;二是开发新型的反应气体和刻蚀设备,拓展氮化硅与二氧化硅的刻蚀工艺窗口;三是结合表面修饰技术,实现对氮化硅和二氧化硅表面特性的精细调控。

半导体工艺中二氧化硅的刻蚀速率研究

半导体工艺中二氧化硅的刻蚀速率研究

TECHNOLOGY AND INFORMATION120 科学与信息化2023年3月下半导体工艺中二氧化硅的刻蚀速率研究武登远 韩培峰 李东华济南市半导体元件实验所 山东 济南 250014摘 要 随着集成电路技术的发展,对于越来越小的加工体积,在半导体表面刻蚀工艺中,反映刻蚀是首选方法,它可以利用各向异性来转化微小形状。

为了满足技术的发展,应进一步探讨反应离子蚀刻版画率如何影响二氧化硅表面的刻蚀速率和均匀性。

首先利用反应离子刻蚀速率进行研究和试验得到的数值,然后对覆膜厚度范围进行测定,最后再定量算出刻蚀速度和均匀的危害系数,以制定最终的技术要求。

关键词 半导体技术;反应分子刻蚀;均匀性技术;刻蚀速度;均匀性Research on Etching Rate of Silica in Semiconductor Process Wu Deng-yuan, Han Pei-feng, Li Dong-huaJinan Semiconductor Components Experimental Office, Ji’nan 250014, Shandong Province, ChinaAbstract With the development of integrated circuit technology, for increasingly smaller processing volumes, reactive etching is the preferred method in the semiconductor surface etching process, which can use anisotropy to transform tiny shapes. In order to meet the development of technology, how the reactive ion etching rate affects the etching rate and uniformity of silica surface should be further explored. Firstly, the reactive ion etching rate is used to study and test the obtained value, then the thickness range of the coating is determined, and finally the hazard coefficient of etching rate and uniform are quantitatively calculated to formulate the final technical requirements.Key words semiconductor technology; reactive molecular etching; uniformity technology; etching speed; uniformity引言大规模半导体收音机集成电路的应用,使得MOSFET 元件的沟道直径愈来愈小,目前也已减少至深亚微米尺度范畴内,向纳米靠近了[1]。

二氧化硅的熔化研究

二氧化硅的熔化研究

试点论坛shi dian lun tan222二氧化硅的熔化研究◎张龄予 蒋璇 何登昌摘要:为使渣棉在生产过程中更专业与节能,本文通过Photoshop 来制作成短视频模来114张二氧化硅的熔融时大致的运动轨迹,并用Matlab 进行像素采集,判断Photoshop 软件模拟的过程是否合理,其中采用时间序列等方法实现随时观察和计算硅石熔融速率,来提高滤渣的直接纤化技术。

关键词:二氧化硅;Matlab;Photoshop;时间序列;仿真目前,我国铁尾矿库容量高,但尾矿综合利用率低。

二氧化硅作为铁尾矿的主要成分,最难熔化,但铁尾矿在1500°C 以上的高温熔池中的熔融行为可视为二氧化硅的熔融。

本文将在对114张1500℃高温熔池中二氧化硅的时间序列图像,利用Matlab、Photoshop 等软件来对图像进行分析、信息采集、得到数据、建立模型、模型求解,最终实现对二氧化硅熔融过程的运动轨迹模拟,来解决实际中的问题。

一、问题分析首先利用Photoshop 软件对114张二氧化硅时间序列的图片做成一个短视频,大致模拟出二氧化硅在熔融过程中的运动轨迹但由于Photoshop 只是大致的模拟判断,缺乏严谨的数据支持与精确科学的表述,因此本文进一步考虑使用Matlab 软件来开展第二步工作。

二、问题解决(一)Photoshop 模拟随着信息化不断深化发展,微视频能够把复杂的一些内容、图片进行碎片化处理,提取重难点再重组整合,形成一种微型优质资源,在有限的时间内能够重点解释某个知能点或解决某个具体问题。

[2]而在本文的研究中1500℃时高温熔池里的铁尾矿的熔融行为可以看作二氧化硅的熔融来研究,根据二氧化硅熔融过程中的114张图像,每隔1s 收集一个图像。

考虑借助Photoshop 软件来对图像处理技术进行分析,将其制作成一个短视频来观察二氧化硅大致的运动轨迹图(二)质心位置轨迹模型的建立(1)中借助Photoshop 来对图像处理技术进行分析,是一个大致的运动轨迹,缺乏严谨的数据支持与更直观科学的表述,无法准确得到二氧化硅质心的位置数据,故用Matlab 软件对图片进行像素点模拟二氧化硅熔化过程中质心的运动轨迹图1。

二氧化硅的红外光谱测定

二氧化硅的红外光谱测定

二氧化硅的红外光谱测定一、引言(约100字)二氧化硅是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域。

红外光谱技术是一种常用的无损分析方法,可用于对二氧化硅进行定性和定量分析。

本文将探讨二氧化硅的红外光谱测定方法、仪器设备和样品处理等关键内容。

二、二氧化硅的红外光谱测定方法(约200字)二氧化硅的红外光谱测定方法主要分为传统红外光谱和傅里叶变换红外光谱两种。

传统红外光谱仪器包括样品室与光学部分,通过样品与红外辐射的相互作用,得到样品的红外吸收光谱图谱。

傅里叶变换红外光谱则利用傅里叶变换将时域信号转换为频域信号,从而得到样品的红外吸收谱图。

两种方法各有优劣,选择合适的方法应根据实际需求和仪器设备的可用性进行考量。

三、红外光谱仪器设备(约200字)红外光谱测定二氧化硅需要一台专用的红外光谱仪器。

常见的红外光谱仪器包括单光束红外光谱仪、双光束红外光谱仪和便携式红外光谱仪等。

其中,双光束红外光谱仪具有较高的测量精度和可靠性,常用于较为精确的红外光谱测定。

对于一些特殊场合或需要现场快速检测的情况,便携式红外光谱仪则具有便携性和操作简单的特点。

选择合适的红外光谱仪器应根据实际需要和预算进行综合考虑。

四、样品处理(约200字)在二氧化硅的红外光谱测定过程中,样品的处理非常重要。

首先,应将样品制备成均匀的粉末或片状,以便获得准确可靠的光谱结果。

其次,在样品处理过程中需要注意避免氧气和水分的污染,因为它们可能会干扰红外吸收信号。

对于水分含量较高的样品,可以通过真空干燥等方法进行预处理。

此外,还需要考虑样品的浓度范围和测定温度,以确保测定结果的准确性和可重复性。

五、红外光谱分析与解读(约300字)通过对二氧化硅的红外光谱进行分析与解读,可以确定样品的分子结构、官能团以及化学键情况等信息。

常见的红外光谱吸收峰包括基频吸收峰、变形振动吸收峰和组合振动吸收峰等。

在解读红外光谱时,需要结合相关的红外光谱图谱和数据库进行比对和分析。

混凝土中纳米二氧化硅的应用研究

混凝土中纳米二氧化硅的应用研究

混凝土中纳米二氧化硅的应用研究一、前言混凝土是现代建筑中广泛使用的一种材料,它具有耐久性、可塑性、可加工性等优点。

然而,普通混凝土在某些方面仍然存在不足,如强度、耐久性等,这些问题限制了混凝土在某些领域的应用。

为了解决这些问题,人们开始研究如何通过添加纳米材料来改善混凝土的性能。

本文将对混凝土中纳米二氧化硅的应用研究进行全面详细的介绍。

二、纳米二氧化硅的性质纳米二氧化硅是一种具有独特性质的材料,它具有大比表面积、高反应活性、良好的热稳定性等特点。

由于其特殊的性质,纳米二氧化硅被广泛应用于材料科学、生物医学、能源等领域。

三、混凝土中纳米二氧化硅的应用混凝土中添加纳米二氧化硅可以改善混凝土的性能,如提高强度、提高耐久性、降低渗透性等。

下面将分别介绍纳米二氧化硅在混凝土中的应用。

1. 改善混凝土强度添加纳米二氧化硅可以提高混凝土的强度。

一般认为,这是由于纳米二氧化硅能够填充混凝土中的微孔隙,从而提高了混凝土的密实度。

同时,纳米二氧化硅还能够促进水泥的水化反应,形成更多的水化产物,从而提高了混凝土的强度。

2. 提高混凝土耐久性添加纳米二氧化硅可以提高混凝土的耐久性。

这是由于纳米二氧化硅能够填充混凝土中的微孔隙,防止了水分和气体的渗透。

同时,纳米二氧化硅还能够吸附混凝土中的有害物质,如氯离子等,从而降低了混凝土的腐蚀性。

3. 降低混凝土渗透性添加纳米二氧化硅可以降低混凝土的渗透性。

这是由于纳米二氧化硅能够填充混凝土中的微孔隙,从而减少了水分和气体的渗透。

同时,纳米二氧化硅还能够促进水泥的水化反应,形成更多的水化产物,从而堵塞了混凝土的微孔隙。

四、纳米二氧化硅在混凝土中的制备方法纳米二氧化硅可以通过溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等方法制备。

其中,溶胶-凝胶法是目前最常用的一种制备方法。

其过程如下:1. 溶液制备:将硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合搅拌,得到均匀的溶液。

2. 凝胶制备:将溶液倒入容器中,放置在恒温槽中,使其自然凝胶化。

stober法制备二氧化硅微球工艺研究

stober法制备二氧化硅微球工艺研究

stober法制备二氧化硅微球工艺研究
1Stober法制备二氧化硅微球工艺研究
Stober法是一种用于结晶相分离的功能性表面交错阶段结晶技术,用于在可见光谱中分离悬浮液/膜/溶胶中的N组分物质,这些物质可能是聚合物、杂质、离子、聚集体、原子、分子等物质,可以实现物质的纯化、分析、测量等。

Stober法可以用于制备二氧化硅微球。

1.1Stober法原理
Stober法是利用气液平衡的原理,通过改变溶液浓度、温度、pH 值等条件来控制物质在溶液中析出或沉淀的过程。

经过一定时间的搅拌,硅烷原料分解成阴离子SiO・-和阳离子SiO3-。

由于二者的大小比值远大于水的大小比值,因而可以形成沉淀(或者称结晶),最终在溶液中形成二氧化硅微球。

1.2Stober法实验步骤及要点
(1)将溶液量程的调节和搅拌一致,溶液浓度一般用0.05mol/L 的硅烷盐溶液;
(2)通过调整溶液的pH值,让硅烷从非电离状态转变为电离状态;
(3)把pH值再调节到3.3-3.35之间,这是最佳沉淀条件,并且不会影响结晶速度;
(4)将激活剂NaOH加入溶液中,有利于搅拌,同时保证气液平衡,并能够防止在沉淀后的负电荷释放;
(5)将搅拌时间调节到10-15分钟,这样可以有效控制结晶的大小,最小的粒度在10nm以下。

1.3Stober法的优势
Stober法制备二氧化硅微球的过程简单、方便,与传统的合成过程相比,温度调节要求低,实验条件较宽,结果可靠,结晶容易被观测到,容易控制结晶的最终大小和形状。

介孔有机二氧化硅

介孔有机二氧化硅

介孔有机二氧化硅(Mesoporous Organosilica,简称MOS)是一种新型的纳米多孔材料,具有介孔结构和有机功能团的特点,具有较大的比表面积和较好的热稳定性,广泛应用于催化、吸附和生物医药等领域。

本文将详细介绍介孔有机二氧化硅的制备方法、结构特点、应用领域和研究进展。

一、介孔有机二氧化硅的制备方法介孔有机二氧化硅的制备方法主要包括溶胶凝胶法、硬模板法、软模板法和微乳液法等。

其中,溶胶凝胶法是最常见的制备方法之一。

其制备步骤如下:1. 选择合适的硅源和有机硅源,如正硅酸乙酯(TEOS)和三甲基乙氧基硅烷(MTES)等。

2. 将硅源和有机硅源混合,并加入溶剂和催化剂,在搅拌条件下形成溶胶。

3. 将得到的溶胶加入模板剂,在适当的条件下进行充分混合和水解凝胶。

4. 将凝胶进行干燥和煅烧,去除模板剂得到介孔有机二氧化硅。

通过控制反应条件和模板剂的类型,可以调控介孔有机二氧化硅的孔径大小、孔道结构和有机功能团的分布等性质。

二、介孔有机二氧化硅的结构特点介孔有机二氧化硅具有独特的介孔结构和有机功能团的特点,其主要结构特点包括:1. 介孔结构:介孔有机二氧化硅具有较大的孔径范围(2-50 nm)和高度有序的孔道结构,表面积大、孔容大,适合吸附分子和催化反应。

2. 有机功能团:通过引入不同类型的有机功能团(如氨基、羟基、羧基等),可以调控介孔有机二氧化硅的表面性质和化学反应活性,拓展其应用领域。

3. 稳定性:介孔有机二氧化硅具有较好的热稳定性和化学稳定性,能够在高温和酸碱环境下保持稳定性。

通过调控介孔结构和有机功能团的种类和分布,可以实现对介孔有机二氧化硅性能的定制化设计,实现多种应用需求。

三、介孔有机二氧化硅的应用领域介孔有机二氧化硅具有丰富的应用潜力,在催化、吸附、分离、传感和生物医药等领域有着广泛的应用。

主要应用包括:1. 催化:介孔有机二氧化硅作为催化剂载体,在催化反应中起到支撑和传质的作用,提高催化剂的催化活性和选择性。

二氧化硅的干法刻蚀工艺研究

二氧化硅的干法刻蚀工艺研究

二氧化硅的干法刻蚀工艺研究作者:路文明来源:《中国新通信》 2018年第15期【摘要】对于半导体工艺来讲,干法刻蚀指的是针对多余的硅表面材料予以去除,通过运用特定的理化方法来实现全方位的图形复刻操作。

近些年以来,干法刻蚀工艺获得了突显的转型与改进,其中典型为刻蚀二氧化硅的相关工艺。

因此针对干法刻蚀运用于二氧化硅的具体工艺流程而言,技术人员有必要探求其中的工艺价值,因地制宜选择合适的工艺操作流程。

【关键词】二氧化硅干法刻蚀具体工艺进入新时期后,集成电路工艺整体上呈现了全方位的转型趋向,而与之有关的晶片与芯片尺寸正在显著缩小。

为了能够适应上述的技术转型,针对二氧化硅有必要灵活运用干法刻蚀的手段与措施。

在此前提下,针对干法刻蚀工艺应当着眼于优化其中涉及到的气压、射频功率、气体流量以及其他相关要素,通过运用综合性的手段与措施来体现最优的刻蚀工艺条件。

与此同时,运用干法刻蚀的措施也有助于体现刻蚀速度的全面提升,此项技术举措具备突显的价值与意义。

一、干法刻蚀的基本工艺原理干法刻蚀运用于二氧化硅的刻蚀操作,其指的是去除二氧化硅中的某些表层物质,然后将特定的图形刻印在硅片的相应位置上。

具体而言,针对干法刻蚀通常来讲可以选择物理手段或者化学手段对于硅片予以处理,从而归纳得出其中涉及到的各项技术要点。

对于二氧化硅如果涉及到转换其中的某些细微图形,则应当考虑方向各异的反应离子。

在目前的现状下,集成电路日益呈现了规模较大的演变趋向,但是与之相适应的硅芯片尺寸却体现为日益缩小的状态。

为了适应上述技术,针对亚微米尺寸或者更小尺寸的二氧化硅有必要运用反应离子刻蚀对其加以适当处理,同时还要着眼于监控其中的反应气压、射频功率、气体流量及相关要素。

相比于传统的刻蚀工艺,干法刻蚀体现为更优的工艺操作实效性,对于整体上的刻蚀速度予以优化并且确保达到最优的刻蚀操作实效性。

二、具体的工艺运用从基本特征来讲,反应离子刻蚀密切结合了其中的化学作用以及物理作用,同时也涉及到等离子与离子溅射的有关操作原理。

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二氧化硅处理方法的研究 第一章 前言 1、选题的目的、意义 由于二氧化硅部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水,使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低[1-3],而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。 第二章、二氧化硅处理方法的研究现状 目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为:纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2.1非纳米级二氧化硅的研究 2.1.1二氧化硅的概念:SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ~2.66。熔点1670℃(麟石英);1710℃(方石英)。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2.1.2非纳米级二氧化硅表面改性 由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小,在与橡胶配台时难混入、难分散。在空气中易飞扬,储存与运输皆不便。改性的目的就是改变二氧化硅表面的物化性质,提高粒子与橡胶分子问的相容性,增强填料与聚合物之闻交互作用,改善加工工艺性能提高填料的补强性能。对二氧化硅改性的原理是基于其表面羟基易与含羟基化合物反应,易吸附阴离子的特点,因此,常使用脂肪醇、胺、脂肪酸、硅氧烷等对其改性。表面改性分为热处理和化学改性处理。 1)热处理 热处理后二氧化硅表面吸湿量低,且填充制品吸湿量也显著下降,其原因可能是由于高温加热条件下氢键缔合的相邻羟基发生脱水而形成稳定键台,从而导致吸水量下降低,此种方法简便经济。但是,仅仅通过热处理,不能很好改善填充时界面的粘台效果,所以在实际应用中,常对细粒子二氧化硅使用含锌化合物处理,并在200~ 400℃条件下进行热处理,或使用硅烷和过渡金属离子对细粒子二氧化硅处理,然后经热处理,或用聚二甲基二硅氧烷改性二氧化硅时,然后进行热处理。 2)化学改性处理 使用醇、胺、脂肪酸或聚合物改性二氧化硅表面。 由于上述改性剂的改性效果不同,即使用同一种改性剂,其改性效果也可能因硫化体系不同或由于二氧化硅,结果表面能下降,在与乙丙橡胶配合后极性成分减少,填料与聚合物相界面力下降,相容性增加,但是与期望相反,填充胶硫化后,物理性能和动态性能未获得改善,这是由于填料表面结构醇基团的负电性阻碍了填料在橡胶形成网络结构能力。白炭黑粒子表面硅醇基团用甲醇和十六烷醇酯化以改善其表面性能。经过气固色谱法零表面覆盖度测试表明,初始白炭黑的表面性能依其制备方法不同而不同,接枝共聚台显著降低了分散性及特定组分的固体表面自由能,改变了表面的自由焓变、熵变。这种改变大小既依赖二氧化硅的制备工艺(气相法改变显著),也依赖匏枝链的长度(十六烷醇产生的改变大)。 使用胺类(乙胺、1,2一乙二胺、二亚乙基三胺、乙基四胺、四亚乙基五胺)改性二氧化硅,这种二氧化硅用于乙丙橡胶中,发现在二氧化硅红外光谱中羟基最大只附量向低渡方向移动,降低了分散组分的表面力,导致电动势由负变为正。用矿物油来模拟橡胶,将改性的二氧化硅分散其中降低了对硫化促进剂(二苯胍,2,2一二硫二苯并噻唑)的只附和改善了填充硫化胶的物理性能。 当使用硼胺改性二氧化硅时,由于处理条件不同而改性效果不同。最佳效果是在500℃条件下处理二氧化硅3h,这样能使大部分硼胺基团固定在二氧化硅表面。改性二氧化硅填充橡胶时可使用两种硫化体系(有效硫化和传统硫化),结果显示,使用有效硫化体系硫化胶性能接近硅烷改性二氧化硅填充胶,在某些性能方面好于传统硫化体系硼胺改性二氧化硅使沉淀法白炭黑作为一种补强填料,其综合性能获得改善。 有机聚合物改性的沉淀法白炭黑是在二氧化硅表面进行单体的聚合。①首先表面活性剂只附在二氧化硅表面;②加入溶剂化的有机单体;③单体在表面活性剂两面发生聚合;④移去部分表面活性剂。改性用有机单体可选为异戊二烯、丁二烯、苯乙烯,改性聚合反应可为均聚或共聚。在实际应用于轮胎配合胶料中的测试结果显示,丁二一苯乙烯共聚改性可获得最为满意的改性效果。物理性能测试显示,扯断强度,撕裂性能、扯断伸长率、耐裂口增长性能得到提高,硫化时间缩短。有机单体原位聚合改性的沉淀法二氧化硅顾胶硫化特性和硫化胶的物理性能。 在无机气相等离子体中处理二氧化硅,条件为Ar气压力106.66Pa处是时间5min。处理后二氧化硅填充橡胶,大大改善了加工性能,硫化胶的抗强度显著提高。 接下来对以上提到的一些方法做简要的说明: ⑴十二醇二氧化硅表面改性 用醇类酯化二氧化硅进行表面改性,是得到功能化表面的较好的选择。醇和二氧化硅底物首先进行物理吸附形成氢键络合物预反应吸附体系,然后进行反应。 ⑵气相法二氧化硅表面改性 气相法二氧化硅(俗称气相法白炭黑) 是由氯硅烷经氢氧焰高温水解制得的一种精细、特殊的无定形粉体, 其产品纯度高、平均原生粒径为7~40 nm、比表面积50~380 m2 /g、SiO2质量分数不小于99.8% , 是一种多功能的添加剂,广泛应用于硅橡胶、涂料、复合材料中, 起到补强、增稠、触变等作用[4] 。但应用中存在一个关键问题, 就是如何与聚合物更好的相容, 使其能均匀分散在聚合物中。通过一定的工艺使某些改性剂与气相法二氧化硅表面的硅羟基发生反应,消除或减少硅羟基的数量, 使气相法二氧化硅由亲水性变为疏水性, 就能改善二氧化硅与聚合物的相容性 。目前常用的改性剂有醇、脂肪酸、硅烷偶联剂等等。国外已开发出多种改性产品, 如: Degussa 公司的R974、WACKER 公司的H - 2000等等; 国也有多家单位进行了相关的研究, 如化工研究院、中科院化学研究所等等, 但都未形成规模生产。本实验以六甲基二硅氮烷为改性剂, 采用干法工艺对气相法二氧化硅进行表面改性, 研究了改性工艺对气相法二氧化硅表面硅羟基数量的影响。 ⑶两亲性聚合物改性二氧化硅 随着人们环保意识的不断增长,绿色消费已是当今世界上流社会的时尚。化工生产中,易挥发的毒性有机溶剂渐渐被水所取代,各种无机颗粒填充聚合物乳液体系已得到较为广泛的应用,由于涂料产品总量之大,水性涂料首先成为环境标志的典型代表[1]。此外,水性胶粘剂、水性油墨以及其它复合材料体系也不断得到研究与开发。 在包括填料、聚合物基料和溶剂这样的分散体系中,溶剂和基料竞争填料表面上的吸附位置。为了最佳的或可接受的填料分散,基料如果不是优先吸附,至少应当相等地被吸附[2] 。油性体系中,无机填料表面的亲油改性,可保证填料在体系的分散稳定性,树脂与亲油表面的亲和吸附,使填料与基料间界面结合不成为难题;水溶性高分子体系与油性体系类似,无机填料的极性表面基本上不影响分散稳定性及界面问题。而乳胶体系 填料在溶剂‘水j中的分散以及它与乳胶颗粒在成膜时的界面粘结成为一对矛盾。为解决这一矛盾,使用带两亲性端基的分散剂是常用的手段,一种优良的代表性氨基醇是2一氨基一2一甲基一1一丙醇,商品名为AMP一95[3] 。这种分散由于易受PH值、温度等条件的影响,贮存稳定性不好。为此,Th.Batzilla and A.Tulken [5]在细Al片表面形成交联共聚物,不容易受各种条件影响,但在体系中这种物理吸附还是存在解吸附现象,影响分散及涂膜的性能。 ⑷沉淀法二氧化硅表面改性 要使无机粉体在有机体系中充分发挥作用,必须让无机粉体在有机介质中充分分散。为了达到这个目的,往往需要对无机粉体进行表面改性。粉体表面经过改性后,其表面的亲水性可以转变为疏水性,此时,它的吸附、润湿、分散等一系列性质都会发生显著改变。在复合材料中,无机物和有机物的结合界面的微观结构获得改善,从而使其结合力、结合强度及复合材料的力学性质和物理性能都得到显著的增强。 以硅酸钠和盐酸为原料制备二氧化硅粉体,用表面活性剂对产品进行表面改性处理。首先对改性剂进行筛选,然后借助数学软件SPSS13.0,用极差分析、方差分析和多元回归分析3种方法,分别对正交实验数据进行处理,讨论了改性温度、改性时间、改性剂用量(改性剂占二氧化硅粉体的质量分数)、异丙醇用量4个因素对产品活化指数的影响,并得出了完全一致的结果,即优化工艺方案为:改性温度85℃,改性时间120min,改性剂A一151用量20%,异丙醇用量15mL;在此条件下改性后产品的活化指数为35%,表现出良好的疏水性。 ⑸表面改性球形二氧化硅的制备 球形二氧化硅在涂料、催化、色谱填料、感光乳剂、高性能陶瓷及集成电路塑封填料等方面都有广泛应用。表面改性的疏水二氧化硅因具有较强的非极性相互作用,在反相固体萃取填料及高聚物体系性能补强等方面得到重要应用。球形二氧化硅的液相反应法制备主要包括溶胶—凝胶法[1~3,6]和微乳液法[7~8]。溶胶—凝胶法通常以有机硅醇盐如正硅酸乙酯(TEOS)为原料,用碱或酸作催化剂,在醇或醇水介质过水解反应制备。微乳液法则是以TEOS或Na2SO3为原料在反向微乳液(W/O)提供的微反应器过水解聚合反应合成。溶胶—凝胶法中,反应溶剂的种类、催化剂的种类和浓度、相关反应物浓度及比例等因素都会影响水解和成胶反应过程,从而影响最终所得二氧化硅颗粒的形貌、粒度分布和颗粒间的聚集状态。研究这些影响因素对颗粒的调控作用对拓宽颗粒粒径的选择围具有重要的意义。 本研究以TEOS为硅源,在醇水混合溶剂中以氨作催化剂,通过溶胶—凝胶法制备二氧化硅球形颗粒,并以十八烷醇作为改性剂,通过酯化反应对二氧化硅进行表面修饰改性。研究了成胶反应中TEOS浓度对二氧化硅颗粒粒径的影响,并用TEM、XPS、IR、TG-DTG等实验手段对所得产品进行了表征。

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