氟唑菌酰胺的合成工艺
新型高效杀菌剂氟唑菌酰羟胺
43
第4月 上半月刊新型高效杀菌剂氟唑菌酰羟胺
氟唑菌酰羟胺是一种新型高效低毒吡唑羧酰胺类杀菌剂，作用机理属于琥珀酸脱氢酶抑制剂（SDHI）类第7族杀菌剂，商品制剂为200克/升氟唑菌酰羟胺悬浮剂，农药登记证号PD20190267。
防治对象
该产品在我国登记防治小麦赤霉病、油菜菌核病，推荐商品制剂用量均为每次50～65毫升/亩。
产品特点
该产品不仅对小麦赤霉病具有优异防效，而且可以显著降低脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素含量，提高小麦产量和品质；对油菜菌核病防治效果显著，后期茎秆干净，籽荚保绿时间长，增产效果明显。
使用技术要求
1.氟唑菌酰羟胺为中-高等抗性风险药剂，使用时必须遵从抗性管理措施，严格按照标签推荐的施药时期、施药剂量和次数施药；严格控制同类药剂的施药次数，在整个生长季同类药剂施药次数不超过2次。
为取得较好防治效果，应于发病前或初见零星病斑时开始用药。
2.使用前需充分摇匀，按推荐剂量，兑水叶面均匀喷雾。
需根据植株大小适当调整用水量，用水量一般为30升/亩。
3.防治油菜菌核病，建议在油菜开花初期、茎秆发病初期喷雾，重点喷施茎秆部。
一季作物最多使用1次，安全间隔期为21天。
4.防治小麦赤霉病，建议在小麦扬花初期喷雾，可视病情间隔7天左右再施药1次，重点喷施穗部。
一季作物最多使用2次，安全间隔期为14天。
5.大风天或预计施药后1小时内降雨，或极端温湿度条件下不要使用。
6.建议与其他作用机理不同的杀菌剂如苯醚甲环唑等轮换使用。
文/ 山东省宁阳县农业农村局 刘刚。
美甜 氟唑菌酰羟胺的AI特性总结
欧洲、非洲、中东: 谷物， 玉米， 大豆 ， 马铃薯，蔬菜， 玉米， 油菜， 花卉
中国: 谷物，油菜，马铃 薯，花生，果树和蔬菜
亚太: 谷物，油菜，大 豆， 果树和蔬菜， 草 坪，花卉
氟唑菌酰羟胺于2018年 获得中国化工科技进步奖
制作用，
氟唑菌酰羟胺抑
制活性最高。
氟唑菌酰羟胺，高效抑制苹果黑星病病原菌的芽管生长
氟唑菌酰羟胺
吡唑萘菌胺
吡噻菌胺
氟吡菌酰胺
啶酰菌胺 氟唑菌酰胺
在0.01ppm 的浓度 下，不同 SDHIs 杀 菌剂对芽管伸长的抑
制作用，
氟唑菌酰羟胺抑
制活性最高。
氟唑菌酰羟胺
ADEPIDYN® Technology
氟唑菌酰胺 2012
氟唑菌苯胺 2012
氟唑菌酰羟胺，万里挑一，开启病害防治新篇章
2008
化合物首次合成
2013
田间登记试验
2019
30多个国家获 得登记
2011
制剂研发
2016
阿根廷首次获得 登记
2020
在中国获得登记
氟唑菌酰羟胺
ADEPIDYN® Technology
全球登记情况
北美洲： 谷物， 油菜，玉米，大豆 ，花生，马铃薯， 果树，蔬菜，草坪
✓ 对多种叶斑病，白粉病等有特效。对一些难防治的病害 如灰霉病，菌核病，靶斑病等也有较好的防效。并且对 多种镰刀菌（Fusarium）引起的病害也有优异的防治效 果。用量低，对作物、施药者、环境低风险。
SDHIs: 全新作用机理
➢ 线粒体(mitochondrion) 是细胞中制造能量的结构，是细 胞进行有氧呼吸的主要场所。
高效液相色谱–质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯
15Vol. 30， No. 4Apr. 2021第30卷，第4期 化学分析计量2021 年 4 月CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEdoi : 10.3969/j.issn.1008-6145.2021.04.004高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚腺、氟毗菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯张思敏，梁跃，苏梅清,潘艳坤，江燕，黄艳洪,黄璐璐(广西壮族自治区分析测试研究中心，南宁530022 )摘要 建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留 的分析方法。
样品经乙腈提取，QuEchERS 原则净化，以5 mmol /L 乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)和乙腈体系为流动 相，采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定，用外标法定量。
4种农药的质量浓度在2〜500l±g /L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.991,方法检出限为0.02〜1.25 |±g/kg ,定量限为 0.05-5.0 |±g /kg …在柑橘、菜心两种基质中的加标回收率分别为71.6%〜109%和82.0%〜109%,测定结果的相对标准偏差均不大于14.4%(n =6)。
该方法便捷、快速、准确、可靠，适用于蔬菜水果中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯的测定。
关键词 高效液相色谱-质谱联用法；果蔬；丁醚脲；氟吡菌胺；氟唑菌酰胺；螺虫乙酯 中图分类号: O657.31 文献标识码: A 文章编号: 1008-6145(2021)04-0015-05Simultaneous determination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramatin fruits and vegetables by high performance liquid chromatography-mass spectrometryZhang Simin , Liang Yue , Su Meiqing , Pan Yankun , Jiang Yan , Huang Yanhong , Huang Lulu(Guangxi Zhuang Autonomous Region Research Center for Analysis and Test ， Nanning 530022, China)Abstract A high performance liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS) method was developedfor the simultaneous determination of four kinds of pesticide residues such as diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxadand spirotetramat in fruits and vegetables. The samples were extracted with acetonitrile and purified by QuEChERS principle, and then were detected by HPLC-MS with 5 mmol /L ammonium acetate solution (containing 0.1%formic acid)and acetonitrile system as the mobile phase, performed by electrospray ion source positive ion mode and select reaction monitoring(SRM)mode. The results showed that the good linear relationship between the chromatography peak area and themass concentration of four pesticide residues in the range of 2-500 j g / L, the correlation coefficients were all more than 0.991, the detection limits were 0.02-1.25 j g /kg, and the quantitation limits were 0.05-5.0 j g /kg. In the two substratesof citrus and brassica campestris, the recoveries were 71.6%-109% and 82.0%-109%, respectively. The relative standard deviations were not more than 14.4% (n =6). The method is convenient, rapid, accurate and reliable. It is suitable for thedetermination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramat in vegetables and fruits.Keywords HPLC-MS; fruits and vegetables; diafenthiuron; fluopicolide; fluxapyroxad; spirotetramat丁醚脲属硫脲类杀虫、杀螨剂，主要用于棉花、虱、小菜蛾、菜青虫、蚜虫、叶蝉、潜叶蛾、蚧等害虫、果树、蔬菜、观赏植物、大豆等作物防治各种螨类、粉 害螨⑴；氟毗菌胺对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病基金项目广西壮族自治区直属公益性科研院所基本科研业务费专项课题(2019ACZ03 )通讯作者 潘艳坤，硕士，高级工程师，主要从事分析测试研究工作,************ 收稿日期2021-01-11引用格式 张思敏，梁跃，苏梅清，等.高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟毗菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯[J ].化学分析计量，2021，30(4): 15.Zhang Simin, Liang Yue, Su Meiqing, et al. Simultaneous determination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramatin fruits and vegetables by high performance liquid chromatography-mass spectrometry [ J ] . Chemical Analysis and Meterage ， 2021 ， 30(4): 15.16化学分析计量2021年，第30卷，第4期等常见卵菌纲病害具有杰出防治效果［2-3］；氟唑菌酰胺是近几年发展起来用于防治广谱真菌病害的羧酰胺类杀菌剂，具有较好的预防、治疗活性作用，可防治近百种作物中至少26种真菌病害⑷；螺虫乙酯是季酮酸类化合物，是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一，高效广谱，持效期长,有效防治期可达8周⑸。
一种制备氟康唑的方法
一种制备氟康唑的方法氟康唑是一种广谱的抗真菌药物，广泛用于治疗多种真菌感染，如念珠菌感染、皮肤真菌感染等。
下面我将介绍一种制备氟康唑的方法。
首先，制备氟康唑的起始材料是1-[3-乙酰-4-[4-（2,4-二氟苯基）-5-呋喃基]-1-亚甲基-1H-吡唑-2-基]-2-羟乙酸酯（简称化合物A）。
这是一种含有氟和呋喃基的化合物。
制备化合物A的方法是，在乙腈中加入呋喃、氯乙酸、氟苯甲酸和1-[(三甲基硅基)氧基]-1H-吡唑-2(3H)-酮等原料，通过反应生成化合物A。
反应过程中，需要加入适量的碱性催化剂，如碳酸钠或碳酸氢钠，并控制反应的温度和反应时间，通常反应温度在50-80摄氏度，反应时间为1-3小时。
接下来，需要将化合物A进一步转化为氟康唑。
首先，在碱性条件下，将化合物A与三氟甲酸进行反应，得到化合物B。
反应条件可以选择使用碳酸钠作为碱催化剂，在温度为室温下反应，反应时间为几小时。
然后，化合物B经过缩合反应，与2,4-二氟苯甲酸酐在氧气存在下反应，得到化合物C。
反应条件为温度为80-100摄氏度，反应时间为数小时。
最后，通过水解反应将化合物C水解成氟康唑。
反应条件为使用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱催化剂，在温度为40-80摄氏度下反应，反应时间为数小时。
制备氟康唑的方法中，需注意控制反应条件，如温度、反应时间、催化剂的用量等，以保证反应的收率和纯度。
同时，要注意操作安全性，避免接触和吸入有害化学品。
总的来说，制备氟康唑的方法主要包括以下步骤：合成化合物A、将化合物A 转化为化合物B、化合物C的缩合反应和水解反应，最终得到氟康唑。
这种方法制备的氟康唑具有较高的纯度和较好的产率，适用于工业化生产。
啶酰菌胺的合成工艺
啶酰菌胺的合成工艺啶酰菌胺是一种具有抑制真菌活性的化合物，常用于农业中作为杀菌剂。
下面将介绍啶酰菌胺的合成工艺。
一、合成路线概述啶酰菌胺的合成主要分为三个步骤：第一步是邻硝基苯甲醛的合成，第二步是邻硝基苯甲醛与肼的反应生成邻硝基苯肼，第三步是啶酰菌胺的合成。
整个合成过程需要在严格无水的条件下进行，使用的原料和试剂需要尽可能纯净。
二、邻硝基苯甲醛的合成邻硝基苯甲醛是啶酰菌胺合成的重要中间体。
首先，将邻硝基氯苯与氢氧化钠在一定温度和压力下反应，生成邻硝基苯酚。
然后，将邻硝基苯酚与醋酐在酸性条件下反应，生成邻硝基苯甲醛。
这个过程中需要注意控制反应温度和时间，以及确保反应物料的纯度。
三、邻硝基苯肼的合成将邻硝基苯甲醛与肼在一定温度下反应，生成邻硝基苯肼。
这个过程中需要控制反应温度和时间，以及确保反应物料的纯度。
四、啶酰菌胺的合成将邻硝基苯肼与乙酸酐在酸性条件下反应，生成啶酰菌胺。
这个过程中需要注意控制反应温度和时间，以及确保反应物料的纯度。
同时，还需要进行后处理，包括产品的提纯、干燥等。
五、工艺优化为了提高啶酰菌胺的合成效率和质量，可以对上述合成工艺进行优化。
例如，可以通过选择合适的催化剂、优化反应条件、采用先进的分离技术等方式进行优化。
此外，还可以对原料和试剂进行筛选和改进，以提高产品的纯度和收率。
六、安全注意事项在进行啶酰菌胺的合成过程中，需要注意安全问题。
例如，使用的化学试剂可能具有腐蚀性、毒性等危险性质，需要采取相应的防护措施。
此外，在高温、高压等条件下进行反应时，需要特别注意操作安全。
为了确保安全生产和操作，需要对员工进行专业的安全培训和操作规程教育。
七、环保措施在啶酰菌胺的合成过程中，需要注意环保问题。
例如，产生的废气、废液等废弃物需要经过妥善处理后才能排放。
为了减少环境污染和资源浪费，需要采用环保型的生产工艺和技术，以及使用环保型的原料和试剂。
此外，还需要对生产过程中的能源消耗和水资源消耗进行优化和管理。
进口杀菌剂新品种氟唑菌酰羟胺
丨2娜4下丨农W 百亊通新品一览氣唑菌酰羟胺为瑞士先正达作 物保护有限公司开发的一种新型高 效低毒吡唑竣酰胺类杀菌剂，前不 久在我国获得正式登记。
其商品制 剂有2种：一是200克/升氟唑菌酰羟 胺悬浮剂，登记作物和防治对象为 小麦赤霉病、油菜菌核病，推荐商 品制剂用量均为50 ~ 65毫升/ (亩_ 次）；二是200克/升氟酰羟•苯甲 唑悬浮剂，登记作物和防治对象为 黄瓜白粉病、西瓜白粉病，推荐商 品制剂用量均为40〜50毫升/(亩* 次）〇使用技术要求1. 氟唑菌酰羟胺为中一高等抗 性风险药剂，使用时必须遵从抗性 管理措施，严格按照标签推荐的施 药时期、剂量和次数施药；严格控 制同类药剂的施药次数，在整个生 长季节同类药剂施药次数不得超过2 次。
应于发病前或初见零星病斑时 开始用药。
2. 使用前需充分摇匀，按推荐 剂量兑水叶面均匀喷雾。
3. 防治油菜菌核病，建议在油 菜开花初期、茎杆发病初期喷雾， 重点喷茎秆部。
每季作物最多使用 1次，安全间隔期21天。
需根据植株 大小适当调整用水量，用水量一般 为30升庙。
4. 防治小麦赤霉病，建议在小 麦扬花初期喷洒，可视病情间隔7天左右再施药1次，重点喷穗部。
每季作物最多使用2次，安全间隔期14天。
需根据植株大小适当调整用水量，用水量一般为30 升/亩〇5. 防治黄瓜白粉病，建议在病害发生前或发病初期喷雾，间隔7 ~ 10天 喷1次，连续喷2次，重点 喷叶片正反面。
每季作物 最多使用2次，安全间隔期3天。
需根据植株大小 适当调整用水量，用水量 一般为45升/亩。
6. 防治西瓜白粉病，建议在病害发生前或发病 初期喷洒，间隔7 ~ 10天 喷1次，连续喷2次，重点喷叶片正反面。
每季作物 最多使用2次，安全间隔 期14天。
需根据植株大小适当调整用水量，用水量一般为45升/亩。
7. 在极端温、湿度条件下，或遇大风天，或预计喷药后1小时内有 降雨，最好不要使用。
8. 建议与其他作用机理不同的杀菌剂轮换使用。
氟康唑工艺设计(2篇)
第1篇摘要氟康唑（Fluconazole）是一种广谱抗真菌药物，具有高效、低毒等优点，广泛应用于治疗各种真菌感染。
本文主要介绍了氟康唑的合成工艺设计，包括原料选择、反应条件、设备选型、工艺流程以及质量标准等内容。
一、引言氟康唑作为一种重要的抗真菌药物，具有广谱、高效、低毒等优点，广泛应用于治疗各种真菌感染，如念珠菌病、隐球菌病等。
随着医疗技术的不断发展，对氟康唑的需求量也在不断增加。
因此，研究氟康唑的合成工艺具有重要意义。
二、原料选择1. 酮戊二酸二乙酯（EDA）：EDA是合成氟康唑的关键原料，它可以通过乙酰乙酸乙酯和乙醇在酸性催化剂作用下制备。
2. 2-氯-4-硝基苯甲酸乙酯（CNE）：CNE是EDA的替代品，也可用于合成氟康唑。
3. 硼氢化钠（NaBH4）：NaBH4作为还原剂，可以将EDA还原成氟康唑。
4. 硼酸（B2O3）：硼酸用于调节反应条件，提高反应产率。
5. 其他原料：包括催化剂、溶剂、干燥剂等。
三、反应条件1. 反应温度：40-60℃2. 反应时间：4-6小时3. 催化剂：对甲苯磺酸4. 溶剂：乙腈或四氢呋喃5. pH值：酸性四、设备选型1. 反应釜：采用三口烧瓶，容量为10L，材质为不锈钢。
2. 冷凝器：采用回流冷凝器，材质为不锈钢。
3. 真空泵：用于脱除反应体系中的溶剂。
4. 蒸馏装置：用于分离反应产物。
5. 滤过装置：用于分离固体产物。
五、工艺流程1. 预处理：将EDA、CNE、NaBH4等原料按照一定比例混合，加入反应釜中。
2. 加热：将反应釜加热至40-60℃，维持反应时间4-6小时。
3. 冷却：反应结束后，将反应体系冷却至室温。
4. 脱除溶剂：采用真空泵将反应体系中的溶剂脱除。
5. 分离：采用蒸馏装置将反应产物与未反应原料分离。
6. 干燥：采用滤过装置将分离后的产物进行干燥。
7. 粉碎：将干燥后的产物进行粉碎，得到氟康唑粗品。
六、质量标准1. 氟康唑含量：≥98%2. 水分含量：≤0.5%3. 残留溶剂：≤0.1%4. 重金属含量：≤10ppm5. 灰分：≤0.1%七、结论本文对氟康唑的合成工艺进行了详细的设计，包括原料选择、反应条件、设备选型、工艺流程以及质量标准等内容。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 第一章 绪论 目前世界人口已经达到80亿，而且还在不断地增加，每天都需要消耗大量的粮食，农业显得尤为重要，粮食产量的增加也是必须得解决的，对于农业而言，其不单单归属于第一产业了，在科学技术的帮助下，其机械化的程度不断在加深，并逐步向规模化生产方向发展。在进行农业生产的时候，必然需要的工作就是农药的使用，因而，这也进一步使得农药的种类不断的丰富发展。人口出生率的居高不下和人们对肉食类的需求，需要粮食产量大幅提高，要知道的是，我国的耕地面积不能够扩充的，如何在有限的生产面积上，最大程度的提升农作物产量是我们现如今面对的主要问题。而在农作物的生产作业的时候，病虫害就会在很大程度上影响农作物的最后的收成。因而，进行除草剂、杀虫剂以及杀菌剂的使用是非常重要的 [12/7] 。 除草剂，其主要的作用是为了能够对各种生物进行抑制或者杀掉。其是为了能够很好地降低农作物在温室中所造成的生产成本，此外，也减少了除草杀菌剂的使用成本。所以，其可以很好地抑制杂草的生长，进一步保证农作物的产量，这也是现代农业生产所必不可少的步骤之一。可以说，在进行农业生产的时候，使用除草剂可以带来很好的经济效果。但是，不得不说的是其也存在一些不利的作用，比如其可能对自然环境造成伤害，过多的使用除草剂可能使得杂草产生抗药性等等比较严重的药害影响 [5,6]。在绿色生态的政策影响之下，人们的生态环保意识不断在加强，因而在除草剂的选择方面，更加偏向于安全、环保以及实惠的除草剂。 杀菌剂，其主要是用来进行农作物病害的预防工作。随着科技的进一步发展和深化，杀菌剂的种类也是在不断的丰富。在一项调查研究中发现，世界范围内的杀菌剂的种类已经实现了数万种。对于农作物而言，其非常容易出现病虫害的，病虫害的侵蚀将会严重影响农作物的成长发育，在病虫害严重的时候，会导致许多的农作物产量急剧下降，甚至会导致农作物的绝收的情况发生。 在二十世纪的中叶的时候，就有学者针对内吸性杀菌剂的相关方面进行研究工作。因而就出现了各式各样的抗菌素，诸如8-羟基喹啉盐类，磺胺类等。进而制成了苯并咪唑类的杀菌剂，比如8-羟基喹啉盐类。此外，还有就是丁烯酰胺类杀菌剂，比如萎锈灵的逐渐开始使用，其主要得特性就在于上行内吸 [1]。 而且，萎锈灵也属于琥珀酸抑制剂类杀菌剂里的首位[1]， 萎锈灵出现的时间是在1969年的时候，其最初的目的是在于锈病的解决，因而才出现了SDHI类杀菌剂的研究，在对萎锈灵的进一步实验分析发现， DHI类杀菌剂2
拥有着非常好的强活性以及广谱杀菌的作用，其结构也是非常的与众不同。所以，对于SDHI类杀菌剂的研究工作逐渐增多。比如氟唑菌酰胺，在使用上兼具高效和广谱，其也拥有着极好的内吸传导性以及较强的乃水性。能够实现多种植被或者农作物的防病害工作。截止到2018年，已经经过登记注册使用的种类高达九十多种。 我们要做的不是一味的将所有的有害生物全部清除干净，而是在保持生态平衡的基础上，来进行相关的病虫害的防治工作 [3,4]。在进行除草剂或者杀虫剂的研制开发的时候，不仅要从生物化学的角度来分析，还有结合天然物等生态环保的思考角度，进一步确保除草剂或者杀虫剂在投入使用的时候，不会给生态环境带来太重的环境负担，进一步实现绿色环保的农药生产与使用。 本文所进行的研究主要是针对新型的杀菌剂氟唑菌酰胺，就其的相关合成以及中间体进行研究分析。 1.1 氟唑菌酰胺的性质 1.1.1理化性质 氟唑菌酰胺，这一种羧酰胺类的新型农药种类，是由巴斯夫公司研制开发的，其主要的作用是用来对真菌病害的防治工作。其杀菌工作的主要作用原理在于：抑制琥珀酸脱氢酶，其是生物线粒体中呼吸链中的复合物之一。这样就能够对靶标真菌的种孢子进行及时的防治工作。芽管以及菌丝体生长英文名 Fluxapyroxad 化学式 C18H12F5N3O
化学名称 3-(二氟甲基)-1-甲基-N-(3',4',5'-三氟联苯-2-基)吡唑-4-甲酰胺 分子量 381.30 熔点 157 °C CAS登录号 907204-31-3 水溶性 3.88mg/L(pH 5.8),3.78mg/L(pH4),3.44mg/L(pH7), 3.84mg/L(pH9)蒸气压 2.7× 10-6毫帕 (20°C) 油水分离系数 Kow logP = 3.08(20 °C)
1.2安全性和适用性
1.2.1哺乳动物毒性 LD5Q>1800mg/Kg作用于雌性的老鼠身上，LD50>5.8mg/L作用于雄性老鼠身上；实验发现对其的皮肤不存在任何的致敏性，仅仅存在轻微的伤害在其的眼睛以及皮肤部分。 3
1.2.2生态毒性 日本鹌鹑饲喂 LD50＞1 697 mg/kg (b.w.)；野鸭 LC50 (5 d)＞5 000 mg/kg (每日 997.9 mg/kg )，水生无脊椎动物：水蚤急性EC50 (48 h)＞4.66 mg/L；NOEC (21 d，慢性) 数值是 1.53 mg/L。水生植物：EbC50 (7 d)＞4.7 mg/L；绿藻 (Pseudokirchneriella subcapitata) EbC50 (72 h)＞5.1 mg/L。蜜蜂：LD50 (经口、接触)＞100 g/ 蜂。蚯蚓：急性
LD50 (14 d)＞1 000 mg/kg，NOEC (繁殖) (14 d，慢性) 数值是33 mg/kg。鸟类：日本鹌鹑急性经口LD50＞3800 mg/kg，野鸭 LC50 (5 d)＞5 000 mg/kg (每日 1007.9 mg/kg ) 2 作用机制 在之前，笔者已经介绍了氟唑菌酰胺的作用原理，它作为一种琥珀酸脱氢酶抑制剂，可以在线粒体呼吸链中抑制活性，这样一来就让真菌病原菌孢子无法萌发，也使得芽管毓菌丝体的生长受限。[1] 3 抗性风险 SDHI 类杀菌剂虽然十分高效，但是它仍然有一定的抗性风险。如今，美国的科研人员发现在农田中一些生物已经对SDHI类杀菌剂产生了抗性，而国际杀菌剂抗性委员会也已经注意到此类现象，他们将此类杀菌剂的抗性风险划分在中度。虽然国外已经出现此类现象，但是国内相关的报道还十分稀缺[74_76]。作为新研发的品种，氟唑菌酰胺的抗性还没被任何科研机构发现。 4 应用 氟唑菌酰胺能适应多种病症以及农作物，它还可以与其他药物配合一起治疗相应疾病。比如与氟环唑联合来防治小麦、黑大麦、黑小麦、黑麦和燕麦的白粉病、叶枯病和叶锈病等等病症。在美国，氟唑菌酰胺被广泛应用。它可以与吡唑醚菌酯互相配合，用于大豆、番茄等一系列大田作物，这样的搭配还对大豆褐斑病有奇效。氟唑菌酰胺与吡唑醚菌酯联合应用广泛，像在甜椒、番茄、油菜、花生、豆类、向日葵等作物上，都可以得到应用。这样的应用可以防范与治疗亚洲大豆锈病，这样的搭配会让作物的光合作用得到加强，让作物对病虫害产生抗性。有些病害如大豆灰斑病会对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂产生抗性，但是氟唑菌酰胺可以与吡唑醚菌酯及四氟醚唑这两样组合，三者组合搭配后可以有效应对此类病害。在美国，氟唑菌酰胺可以与吡唑醚菌酯及甲霜搭配作为种子处理剂，让种子免遭病害。 1.2氟唑菌酰胺合成路线的研究 4
国内关于如何合成氟唑菌酰胺的文献不多，总体来看，相关文献的合成路线有四种方法。 路线一 (1)让硼酸三甲脂与3,4,5-三氟溴苯作为原料，二者发生格氏反应，生成3,4,5-三氟苯硼酸，（2）放入钯催化剂，让3,4,5-三氟苯硼酸与2-溴苯胺偶连，得到3,4,5-三氟-2'-氨基联苯，(3）1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑斗甲酰氯与上一步骤产物3,4,5-三氟-2'-氨基联苯发生酰胺化反应，这个反应需要己三胺的介入，最终生成氟唑菌酰胺。
路线二：(1）用3，4，5-三氟苯胺和浓盐酸以及冰醋酸5ml然后加亚硝酸钠的水溶液生成3,4,5-三氟氯化重氮苯的合成（2）将3,4,5-三氟氯化重氮苯和SnCl2，浓盐酸反应生成 3,4,5-三氟苯肼的合成.(3）3,4,5-三氟苯肼的合成在二氧化锰的催化下与苯胺，乙腈反应生成3.3 3,4,5-三氟-2’-氨基联苯的合成。 5
路线三：(1）此步骤需要生成二氟乙酰乙酸乙酯，而二氟乙酰乙酸乙酯是由乙酸乙酯和 乙醇钠与二氟乙酸乙酯缩合得到，(2）上一步骤产物二氟乙酰乙酸乙酯与原甲酸三甲酯发生化学反应，得到2-甲氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯，(3)此环节需要得到中间体1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯，而这是由2-甲氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯与甲基肼环化、水解和酰化得到的，(4)用原料3,4,5三氟溴苯，通过格式反应生成3,4,5三氟硼酸，接着让3,4,5三氟硼酸与2-溴苯胺在钯催化作用下偶连得到3,4,5-三氟-2'-氨基联苯。(5)让3,4,5-三氟-2'-氨基联苯受到三乙胺的作用，用步骤3得到的1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯与上一步骤的3,4,5-三氟-2'-氨基联苯发生酰胺化反应，最终生成氟唑菌酰胺。
路线四：以原甲酸三乙酯与二氟乙酰乙酸乙酯为开始原料，一共经过六步六步反应生6
成得到产物氟唑菌酰胺，这六步是缩合、合环、水解、酰氯化、氨解等。 1.3 氟唑菌酰胺的合成路线选择 第一条路线：将些许3, 4, 5-三氟溴苯滴入无水四氢呋喃以及镁屑的烧瓶内，之后将几粒碘加入从而发生格氏反应，做降温处理后将四氢呋喃溶剂制作格氏试剂，其中这些四氢呋喃来自剩余化合物（14）；在低温条件下，将无水四氢呋喃和硼酸三甲脂混合，然后将混合液滴入；最终在正常室温条件完成化学反应，经过处理后3, 4, 5-三氟苯硼酸产生。在氮气保护的条件下，2-溴苯胺以及化合物会在水和甲苯中溶解，然后将配合物类的催化剂（含有Pd）以及缚酸剂碳酸钾加进去，随后在一定温度条件完成化学反应，经过处理后3, 4, 5-三氟-2-联苯胺产生。 第二条路线：在室温条件下，一边搅拌一边在浓乙酸和3, 4, 5-三氟苯胺的溶液中加入浓盐酸，等到冷却后再边搅拌边将亚硝酸溶液加入；之后将溶液过滤出来，再次做冷却处理，随后将二水合氯化锡滴入，预冷溶液的过程在浓盐酸中进行；将沉淀物进行过滤，使用盐处理过滤后的物质，最终产生3, 4, 5-三氟苯肼(19)。将二氧化锰以及化合物(19)在乙腈中溶解，然后在室温条件下将乙腈与苯胺的混合溶液滴入进去，直至反应完成，经过处理3, 4, 5-三氟-2-联苯胺，用英文表示为3, 4, 5-trifluoro-2-benzidine，即 化合物(16)。 将第一条路线和第二条路线通过对比发现，步骤最少的就是路线二。路线二通过重氮化反应产生化合物3, 4, 5-三氟苯肼，但是受反应条件的局限，重氮化反应一直没有较高的收率，除此之外，操作该反应时会存在危险性。在制作3, 4, 5-三氟苯肼的过程中，由于产生的副反应比例比较大，所以致使收率比较低，但是廉价易得的原料，较少的实验仪器需要，较低的危险性，比较适于放大反应。而第一条路线采取的是格氏反应，不仅这种反应的收率低，而且反应发生过程中的产物也不易处理，除此之外催化剂的价格也是昂贵