实验二 羧甲基纤维素的合成
羧甲基纤维素（CMC）
一、概述：羧甲基纤维素（Sodium Carboxymethyl Cellulose）简称CMC，属表面活性胶体的高分子化合物，是一种无臭、无味、无毒的水溶性纤维素衍生物，一般使用的是其钠盐，故其全名应叫羧甲基纤维素钠，即CMC—Na。
二.产品特性：1.CMC为白色或微黄色纤维颗粒状粉末，无味、无臭、无毒，易溶于水，并形成透明粘稠胶体，溶液呈中性或微碱性。
可长期保存不变质，在低温及日光照射下也是稳定的。
但因温度急剧变化，溶液酸碱性变化。
在紫外线照射下以及微生物的影响，也会引起水解或氧化，溶液粘度下降，甚至溶液腐败，溶液如需长期保存，可选则适宜的防腐剂，如甲醛、苯酚、苯甲酸、有机汞化合物等。
2.CMC与其它高分子电解质相同，溶解时，首先产生澎涨现象，粒子间相互粘附形成皮膜或粘胶团，致使不能分散，而是溶解迟缓。
因此，在配制其水溶液时，如能先使粒子均匀润湿，能显著增加溶解速度。
3．CMC具有吸湿性，在大气中CMC的平均水份随空气温度增加而增加，随空气温度上升而减少，在室温平均温度80%--50%时，平衡水份在26%以上，产品水份为10%以下。
因此产品包装及存放应注意防潮。
4．锌、铜、铅、铝、银、铁、锡、铬等重金属盐类，能使CMC水溶液发生沉淀，沉淀除盐基性的醋酸铅外，仍可重溶于氢氧化钠或氢氧化铵溶液内。
5．有机的或无机的酸类，对本产品的溶液，也会起沉淀现象，沉淀现象因酸的种类及浓度而有所不同，一般在PH2.5以下即发生沉淀，加碱中和后可以回复。
6．钙、镁及食盐等盐内，对CMC溶液不起沉淀作用，但影响降低粘度。
7．CMC与其它水溶性胶类及软化剂、树脂等均有相溶性。
8．CMC抽成的薄膜，在室温下浸渍于丙酮、苯、醋酸丁酯、四氯化碳、蓖麻油、玉米油、乙醇、乙醚、二氯乙烷、石油、甲醇、醋酸甲酯、甲基乙基酮、甲苯、松节油、二甲苯、花生油等二十四小时内可无变化。
9．本产品外形为细粉或粗粒，或仍如纤维状，只因加工不同而异与其物理化学性能无关系。
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。
分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。
1989年4月化工部曾将CMC-Na列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。
CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。
然而目前国使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。
衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na 的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。
据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。
本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。
关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件AbstractSodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer pound posed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”.So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct pounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the mon problems resided in the domestic CMC-Na.The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS andviscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The mon factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na.Key word：organic solvent；viscosity；etherifying agent；the best processing conditions for synthesis第一章绪论1.1 纤维素醚类发展历史纤维素是三大天然高分子种类之一,主要来源于自然界中的棉花、麻、麦秆、甘庶渣和树木等植物,是大自然中可以取之不尽的可再生资源。
交联羧甲基纤维素钠 合成工艺
交联羧甲基纤维素钠合成工艺交联羧甲基纤维素钠是一种常用的纤维素衍生物，具有良好的溶解性和胶凝性。
它在化妆品、食品、制药等领域有着广泛的应用。
本文将介绍交联羧甲基纤维素钠的合成工艺及其应用。
交联羧甲基纤维素钠的合成工艺主要包括纤维素的提取、羧甲基化、交联反应等步骤。
首先，从天然纤维素源（如木质纤维、棉浆等）中提取纤维素。
其次，将提取得到的纤维素经过酯化反应，引入羧甲基官能团，使纤维素具有羧甲基化的性质。
最后，通过交联反应，将羧甲基化的纤维素分子之间形成交联结构，形成交联羧甲基纤维素钠。
交联羧甲基纤维素钠在化妆品中起到增稠、胶凝的作用，常被用作乳液、面膜、洗发水等产品的增稠剂和稳定剂。
它具有良好的水溶性，能够增加产品的粘度，使产品更易于涂抹和延展，并且能够增加产品的保湿性和光滑感。
此外，由于其良好的胶凝性，交联羧甲基纤维素钠还可以用作凝胶基质，用于制备各种凝胶产品，如眼霜、凝胶面膜等。
在食品工业中，交联羧甲基纤维素钠通常用作乳化剂、增稠剂和胶凝剂。
它可以改善食品的质地和口感，增加食品的黏度和稠度，使其更具食欲。
另外，交联羧甲基纤维素钠还具有较好的稳定性和耐热性，能够在高温条件下保持稳定，因此在烘焙食品和烹饪中也有着广泛的应用。
在制药工业中，交联羧甲基纤维素钠主要用于制备片剂和胶囊剂。
它可以作为片剂的粘合剂，使药物颗粒紧密粘合，增加片剂的硬度和稳定性。
同时，交联羧甲基纤维素钠还可以作为胶囊剂的包衣材料，保护药物不受外界环境的影响，延长药物的释放时间，提高药效。
交联羧甲基纤维素钠是一种重要的纤维素衍生物，具有良好的溶解性和胶凝性。
它的合成工艺包括纤维素的提取、羧甲基化和交联反应等步骤。
交联羧甲基纤维素钠在化妆品、食品、制药等领域有着广泛的应用，可以起到增稠、胶凝的作用，改善产品的质地和口感，提高药物的稳定性和释放效果。
随着科技的不断进步，交联羧甲基纤维素钠的合成工艺也在不断完善，为其更广泛的应用提供了更好的条件。
项目十 羧甲基纤维素钠胶浆制备
羧甲基纤维素钠胶浆的生产一、基本知识：1、羧甲基纤维素钠：羧甲基纤维素钠（又称：羧甲基纤维素钠盐，羧甲基纤维素，CMC，Carboxymethyl ，CelluloseSodium,Sodium salt of Caboxy Methyl Cellulose）是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。
性状:为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒。
无臭、无味，具吸湿性。
易于分散在水中成澄明胶状液，在乙醇等有机溶媒中不溶。
根据《食品安全国家标准、食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定：在食品中作用增稠剂使用2、历史1918年：于德国首先制得，1921年获取专利1936～1941年：羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。
第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。
1943年:Hercules公司为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。
3、应用食品：在食品应用中不仅是良好的乳化稳定剂、增稠剂，而且具有优异的冻结、熔化稳定性，并能提高产品的风味，延长贮藏时间。
医药：在医药工业中可作针剂的乳化稳定剂，片剂的粘结剂和成膜剂。
洗涤剂：可用作抗污垢再沉积剂。
石油钻探：用于保护油井作为泥浆稳定剂、保水剂纺织工业：用作上浆剂、印染浆的增稠剂、纺织品印花及硬挺整理4、其他：①可用作涂料的防沉剂、乳化剂、分散剂、流平剂、粘合剂，能使涂料的固体份均匀地分布于溶剂中，使涂料长期不分层，还大量应用于油漆中。
②用作絮凝剂在除去钙离子方面比葡萄糖酸钠更有效③在造纸行业用作纸张施胶剂，可明显提高纸张的干强度和湿强度及耐油性、吸墨性和抗水性。
④在化妆品中作为水溶胶，在牙膏中用作增稠剂二、羟甲基纤维素钠胶浆的制备：（冷溶法,热溶法）羧甲基纤维素钠有强烈亲水性而极易溶于水，其水溶液具有粘性且较少受溶液pH及无机盐的影响，常用作固体制剂的粘合剂和液体制剂的增粘、增稠及助悬剂。
甲基纤维素与羧甲基纤维素
甲基纤维素与羧甲基纤维素甲基纤维素与羧甲基纤维素是两种常用的高分子化合物，在工业生产、医药、食品等领域具有重要的应用价值。
本文将分步骤阐述这两种化合物的性质、应用及制备方法。
一、甲基纤维素的性质与应用甲基纤维素是以纤维素为原料，经醛化反应后得到的化学品，具有许多优良的性质，如耐水性、耐酸碱性、低温溶性、低粘度等。
甲基纤维素的应用领域非常广泛，主要包括以下几个方面：1.建筑材料领域：甲基纤维素可以作为水泥和石膏等建筑材料的添加剂，能改善材料性能，提高材料的耐水性和耐久性。
2.医药领域：甲基纤维素是一种非离子型高分子化合物，具有良好的渗透性和溶解性，是一种优良的胶囊材料。
3.食品领域：甲基纤维素在食品加工中可以作为增稠剂、乳化剂和分散剂使用，能够改善食品的质地和口感。
二、羧甲基纤维素的性质与应用羧甲基纤维素是一种水溶性高分子化合物，由纤维素和丙烯酸等单体经过缩聚反应制得，具有良好的分散性、稳定性和黏着性。
羧甲基纤维素在医药、食品和化妆品等领域具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1.医药领域：羧甲基纤维素是一种优良的赋形剂，可以作为胶囊的包衣剂、片剂的粘合剂和注射液的稳定剂等。
2.食品领域：羧甲基纤维素可以作为乳化剂、稳定剂、增稠剂和黏合剂等，广泛应用于饮料、奶制品、糖果等食品中。
3.化妆品领域：羧甲基纤维素能够为化妆品提供优良的稠度和质地，使得化妆品更易于涂抹和延展。
三、甲基纤维素和羧甲基纤维素的制备方法甲基纤维素的制备方法主要是将纤维素与甲醛进行醛化反应，然后再去除纯化得到甲基纤维素。
羧甲基纤维素的制备方法主要是将纤维素与丙烯酸等羧基单体进行缩聚反应得到产物，然后通过碱解反应去除产物中的羧甲基酸基，得到羧甲基纤维素。
总之，甲基纤维素和羧甲基纤维素作为常见的高分子化合物，在工业生产和日常生活中有着广泛的应用，其优良的性质和制备方法也为人们带来了更多的发展机遇和应用前景。
交联羧甲基纤维素钠
交联羧甲基纤维素钠（CCMC-Na）交联羧甲基纤维素钠是一种医用辅料,其崩解效果好,速度快,分散均匀,适用面广,因此也被称为“超级崩解剂”。
羧甲基纤维素是在天然纤维素的基础之上,经过碱化反应和醚化反应所制得的一种具有羧甲基结构的纤维素醚类衍生物,分子上的羧基和钠离子结合成钠盐,即羧甲基纤维素钠（Na-CMC），习惯上称为CMC。
羧甲基纤维素钠一般为粉末状的固体,有时也呈现颗粒状或纤维状,颜色为白色或淡黄色,没有特殊的气味,是一种大分子化学物质，具有很强的引湿性,能溶于水中,在水中形成透明度较高的粘稠溶液，不溶于一般的有机溶液,例如乙醇、乙醚、氯仿及苯等，具有一定的吸水性和引湿性,在干燥的环境下,可以长期保存。
羧甲基纤维素钠的分子结构单元如下羧甲基纤维素纳主要是以纤维素为原料,进行碱化和酸化反应生成的,其主要的化学反应有两步,第一步纤维素与一定浓度的氢氧化钠溶液发生反应,生成碱纤维素,目地在于制得的碱纤维素具有高度的反应性,为其后的醚化反应做准备;第二步,碱纤维素与一氯乙酸(或一氯乙酸钠)发生醚化反应,其目的在于一氯乙酸中的羧甲基取代碱纤维素上的羟基,其化学反应式如下：(1)碱化纤维素与一定浓度的氢氧化钠溶液反应生成碱纤维素:(2) 醚化碱纤维素与一氯乙酸(或钠盐)的醚化反应:（3）中间副反应：ClCH2COONa +NaOH →HOCH2COONa+NaCl （4）ClCH2COONa+ H2O →HOCH2COOH+ NaCl （5）ClCH2COOH + 2NaOH →HOCH2COONa + NaCl+H2O（6正是因为上述副反应的存在,一方面消耗了碱液和酸化剂,另一方面使得甲基纤维素钠中含有轻乙酸钠、氯化钠和乙醇酸等杂质,影响了产物的纯度,使得接甲基纤维素钠的纯度难以得到大幅度的提高,其应用范围也受到了一定的影响。
羧甲基纤维素钠的生产工艺发展第一个阶段即最初投入工业生产的时候,都是选用水媒法进行生产的。
羧甲基纤维素 分子式
羧甲基纤维素分子式羧甲基纤维素（Carboxymethyl cellulose，CMC）是一种化学上的半合成聚合物，由天然纤维素经过酯化反应得到，分子式为C8H16NaO8，分子量为90.0778。
羧甲基纤维素是一种重要的水溶性高分子化合物，具有多种用途，如食品工业、制药、纺织、造纸、石油开采等。
CMC在食品工业中的应用主要是作为增稠剂、胶体稳定剂、润湿剂、乳化剂和保湿剂等，常用于软饮料、糕点、琼脂、冰淇淋和肉制品等食品中。
在制药工业中，CMC主要用于制备胶囊、片剂、乳剂、眼药水等药品。
在纺织、造纸工业中，CMC则是一种重要的增稠剂、防止纤维破裂剂和悬浮剂，在石油开采中，CMC作为钻井液的稠化剂、润滑剂和泥浆的凝固剂等。
羧甲基纤维素是由天然纤维素通过二氧化碳和电气氧化反应制备得到的聚合物。
在该过程中，纤维素的羟基与氯乙酸发生酯化反应，最终生成羧甲基纤维素。
CMC的分子结构中含有羧甲基基团和纤维素骨架，具有羟基的亲水性和羧基的亲油性，因此在水溶液中可以形成胶体稳定剂。
在食品工业中，CMC在乳化、稳定、增稠等方面具有较好的性能，其质量要求主要包括纯度、粘度、pH值等。
CMC的粘度大小与涂抹物料的流变特性相关，一般要求在500~3000mPa·s之间。
CMC具有良好的温度稳定性和抗拉强度，可应用于高温加工的食品中。
CMC应用于食品保质期较长，不易发生变质。
CMC在制药工业中被广泛应用，它具有组织相容性和生物可降解性等优良特性。
CMC常用于片剂中的粘合剂，以改善片剂的机械强度和分散性。
此外，CMC还可用于制备乳剂、凝胶、胶囊和粉末剂等剂型。
CMC应用于制药的过程中要求无毒、无味、无臭、与药物稳定的性能。
在纺织工业中，CMC可用作增稠剂和防止纤维破裂剂。
添加CMC后，纤维素分子形成交联结构，提高了纱线的拉伸性和撕裂强度。
在造纸工业中，CMC可用作纸张加强剂、防止纸张破裂和增加白度的助剂。
CMC在石油开采中主要用于钻井泥浆的稠化和润滑，以及水泥的增稠和粘接等方面。
羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料的制备及应用
羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料的制备及应用羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料的制备及应用摘要：羧甲基纤维素纤维是一种新型的多功能材料，具有良好的吸附性能。
本文以羧甲基纤维素纤维为原料，通过一系列制备步骤，成功制备了羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料。
实验结果表明，该材料具有高效吸附、高负载量、可重复使用等优点，广泛应用于废水处理、环境修复等领域。
关键词：羧甲基纤维素纤维；制备；重金属离子；吸附材料；应用1. 引言重金属离子污染已成为当今世界环境保护的一大难题，其对人类健康和生态环境造成了严重的威胁。
因此，研究和开发高效的重金属离子吸附材料成为一项迫切需求的任务。
羧甲基纤维素纤维作为一种新型的吸附材料，具有良好的吸附性能和生物相容性，因此在环境领域具有广泛的应用前景。
本文旨在探究羧甲基纤维素纤维制备重金属离子吸附材料的方法以及其应用研究。
2. 材料与方法2.1 材料本实验所使用的材料包括羧甲基纤维素纤维、重金属离子溶液。
羧甲基纤维素纤维是由天然纤维经化学修饰得到的，具有大比表面积和丰富的羧基官能团。
2.2 方法(1) 羧甲基纤维素纤维的制备：将天然纤维先进行预处理，然后经过酸碱处理、羟甲基化反应等步骤，最终制备得到羧甲基纤维素纤维。
(2) 吸附材料的制备：将羧甲基纤维素纤维与重金属离子溶液充分接触，通过静置、搅拌等方法使其实现充分吸附，然后用溶剂进行洗涤和干燥处理。
3. 结果与讨论3.1 材料表征通过扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶红外光谱(FTIR)对制备的羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料进行表征。
结果显示，材料表面呈现多孔结构，具有大比表面积，羧基官能团成功引入。
3.2 吸附性能将制备好的吸附材料与不同浓度的重金属离子溶液接触，经过一定时间后，测定溶液中重金属离子的浓度变化。
结果显示，羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料具有高效吸附和高负载量的特点，对重金属离子的去除率超过90%。
4. 应用研究4.1 废水处理将羧甲基纤维素纤维重金属离子吸附材料应用于废水处理领域，通过将废水与吸附材料接触，实现对重金属离子的吸附和去除，从而净化废水。
羧甲基纤维素钠的生产工艺
我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性，可以称它为“改性纤维素”。
目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它，但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解，通过下文或许可以找到答案。
具体的生产工艺为：以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。
先是纤维素的碱化过程，纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素，然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na，称为醚化反应。
Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC，反应方程式如下：ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na该反应体系必须为碱性。
该过程属于Williamson醚合成法。
反应机制为亲核取代。
反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。
想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。
按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。
以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。
以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。
这两种反应都属于捏合法工艺，下面来详细了解一下：（一）水媒法是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。
碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。
水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。
缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。
标准物质cmc
标准物质cmc标准物质（Certified Reference Material，CRM）是用于校准和验证各种分析方法的化学物质。
CMC（Carboxymethyl Cellulose，羧甲基纤维素）是一种重要的标准物质，在各个行业中有着广泛的应用。
本文将介绍CMC的定义、性质、制备方法以及其在食品、医药、造纸等领域中的意义和应用。
一、CMC的定义和性质1. 定义CMC是一种在纤维素分子中引入羧甲基（－CH₂COOH）的半合成产物。
它是一种白色至微黄色的粉末状物质，其溶解度和黏度随羧甲基含量的增加而增加。
CMC具有良好的增稠、稳定乳化和保湿性能，是一种功能性化学品。
2. 物理性质CMC是多糖类化合物，具有一定的水溶性。
一般情况下，CMC的颗粒大小在几十纳米到几微米之间，表观粘度在5至1000毫帕·秒之间。
同时，CMC极易溶解于水，在酸性和中性环境中具有稳定性。
二、CMC的制备方法CMC的制备方法主要分为碱法和酸法两种。
1. 碱法制备碱法制备CMC是将纤维素与碱性溶液（如氢氧化钠）反应，再与氯仿酸等反应生成CMC。
这种方法制备的CMC纯度较高，适用于工业生产。
2. 酸法制备酸法制备CMC是先通过纤维素的酸解反应，产生纤维素酸，然后通过碱化、酯化等步骤制得CMC。
这种方法制备的CMC纯度相对较低，适用于实验室制备或小规模生产。
三、CMC在各领域中的应用1. 食品工业中的应用CMC因其增稠、乳化和保湿性能，在食品工业中有广泛的应用。
它可以被用作食品增稠剂、悬浮剂、乳化剂、保湿剂等。
CMC在冰淇淋、果冻、饼干、面粉制品等食品中具有重要的作用，能够改善食品的质感和口感，延长其保存期限。
2. 医药行业中的应用CMC在医药行业中主要用作药品的包衣剂和黏附剂。
通过包衣技术，CMC可以为药品提供缓释功能，改善口感和稳定性，减少对胃肠道的刺激。
此外，CMC还可以用于制备药物胶囊、片剂等。
3. 造纸工业中的应用CMC在造纸工业中是一种重要的添加剂。
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实验二 羧甲基纤维素的合成
一、实验目的
了解纤维素的化学改性、纤维素衍生物的种类及其应用
二、实验原理
天然纤维素由于分子间和分子内存在很强的氢键作用，难以溶解和熔融，加
工成型性能差，限制了使用。天然纤维素经过化学改性后，引入的基团可以破坏
这些氢键作用，使得纤维素衍生物能够进行纺丝、成膜和成型等加工工艺，因此
在高分子工业发展初期占据非常重要的地位。纤维素的衍生物按取代基的种类可
分为醚化纤维素（纤维素的羟基与卤化烃或环氧化物等醚化试剂反应而形成醚
键）和酯化纤维素（纤维素的羟基与羧酸或无机酸反应成酯键）。羧甲基纤维素
是一种醚化纤维素，它是经氯乙酸和纤维素在碱存在下进行反应而制备的。
由于氢键作用，纤维素分子有很强的结晶能力，难以与小分子化合物发生化
学反应，直接反应往往得到取代不均一的产品，通常纤维素需在低温下用NaOH
溶液进行处理，破坏纤维素分子间和分子内的氢键，使之转变成反应活性较高的
碱纤维素，即纤维素与碱、水形成的络合物。低温处理有利于纤维素与碱结合，
并可抑制纤维素的水解，碱纤维素的组成将影响到醚化反应和醚化产物的性能。
纤维素的吸碱过程并非是单纯的物理吸附过程，葡萄糖单元的羟基能与碱形成醇
盐。除碱液浓度和温度外，某些添加剂也会影响到碱纤维素的形成，如低级脂肪
醇的加入会增加纤维素的吸碱量。
醚化剂与碱纤维素的反应是多相反应，醚化反应取决于醚化剂在碱水溶液的
溶解和扩散渗透速度，同时还存在纤维素降解和醚化剂水解等副反应。碘代烷作
为醚化剂，虽然反应活性高，但是扩散慢、溶解性能差；高级氯化烷也存在同样
问题。硫酸二甲酯溶解性好，但是反应效率低，只能制备低取代的甲基纤维素。
碱液浓度和碱纤维素的组成对醚化反应很大影响，原则上碱纤维素的碱量不应超
过活化纤维素羟基的必要量，尽可能降低纤维素的含水量也是必要的。
醚化反应结束后，用适量的酸中和未反应的碱以终止反应，经分离、精制和
干燥后得到所需产品。
羧甲基纤维素是一种聚电解质，能够溶于冷水和热水中，广泛应用于涂料、
食品、造纸和日化等领域。
三、实验仪器及设备
恒温水浴、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、三口烧瓶、酸式滴定管、锥
形瓶、通氮装置、真空抽滤装置、研钵
四、实验药品
95%异丙醇、甲醇、氯乙酸、氢氧化钠、微晶纤维素或纤维素粉、盐酸、0.1mol/L
标准NaOH溶液，0.1mol/L标准HCl溶液，酚酞指示剂（10g/L），AgNO3溶液，
pH试纸
五、实验步骤
纤维素的醚化：将50ml 95%异丙醇和8.2ml 45%NaOH水溶液加入到装有机
械搅拌器的三口烧瓶中，并开动搅拌，缓慢加入5g微晶纤维素，于30℃剧烈搅
拌40min，即可完成纤维素的碱化，将氯乙酸溶于异丙醇中，配制成50%的溶液，
向三口烧瓶中加入8.6ml该溶液。充分混合后，升温至75℃反应40min，冷却至
室温，用1mol/L的稀盐酸中和pH为4，用甲醇反复洗涤除去无机盐和未反应的
氯乙酸（向反应体系中加入100ml甲醇，过滤，用少量甲醇洗涤滤饼）。干燥，
粉碎，称重，计算取代度。
取代度的测定：用70%的甲醇溶液配制1mol/L的HCl/CH3OH溶液，取0.5g
醚化纤维素浸于20mL上述溶液中，搅拌3h，使纤维素的羧甲基钠完全酸化，抽
滤，用蒸馏水洗至溶液无氯离子。用过量的标准NaOH溶液溶解，得到透明溶
液，以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点，计算取代度，并与重量法进
行比较。
取代度=0.162A/(1-0.058A)
其中A为每克羧甲基纤维素消耗的NaOH毫克数。
六、思考题
1、纤维素中葡萄糖单元有三个羟基，哪一个最容易与碱形成醇盐？碱浓度过大
对纤维素醚化反应有何影响？
2、二级和三级氯代烃为什么不能作为纤维素的醚化剂？
3、取代度计算公式是如何得到的？