滴定管使用标准操作规程
【精品】非水滴定检查操作规程
非水滴定检查操作规程1. 目的：建立一个在非水溶剂中进行滴定的方法。
2. 范围：适用于在水中不能反应完全的滴定反应药品。
3. 责任者：质检科检验员对实施本规程负责。
4. 程序：4.1配制前准备工作：4.1.1仪器与用具：4.1.1.1半自动滴定管10ml，分度值较精密考。
4.1.1.2电位滴定时，用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和溶液和无水甲醇溶液）为参比电极。
4.1.1.3 100ml碘瓶4.1.2试药与试液：4.1.2.1高氯酸的配制、标定与贮藏均应按照中国药典规定。
4.1.2.2醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示剂均应按照中国药典规定配制。
4.1.2.3甲酸溶液4.2操作方法：4.2.1除另有规定外，精密称取供试品适量（约消耗高氯酸波以0.1mol/L 8ml），置50-100ml碘量瓶中，加冰醋酸10～30ml使溶解。
加指示液正1～2滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定至规定的突破颜色为终点。
（指示剂终点颜色是以电位滴定时的突破点为准）4.2.2取供试品测定时所用的试剂，在同一条件下做空白，用高氯酸（0.1mol/L）滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。
4.2.3供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（l：2）计算，可稍过量，一般加3-5ml 以消除氢卤酸的干扰。
如供试品为磷酸盐，可直接滴定。
如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时，只能滴至硫氢酸盐（HSO4-），必要时，还必须提高滴定介质的碱性，才能使波定终点突跃增大，终点明显。
如供试品为硝酸盐，因硝酸可使指示剂褪色，无法观察终点，应以电位滴定法指示终点。
4.3计算样品含量%＝［（ V l-V2）×F × E/M］×100%式中：V l ：为供试品消耗滴定液的读数，V2 ：为空白试验消耗滴定液的读数，F：为滴定液浓度的校正因子，E：为每ml滴定液（0.lmol/L）相当被测物质的重量（mg），M：为取样量（mg）。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制：1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。
2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。
通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。
3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。
并确保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。
二、亚硝酸钠滴定液的标定：1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。
2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。
用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。
3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。
三、亚硝酸钠滴定液的操作规程：1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。
2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。
3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。
酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。
4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。
滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定，并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。
5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。
四、注意事项：1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入眼睛或皮肤上。
2.滴定液应保存在暗处，避免光照。
3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴定的准确性。
4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续计算待测物的浓度。
盐酸滴定液的配制及标定操作规程
盐酸滴定液的配制及标定操作规程1、目的:建立盐酸滴定液（1mol/L、0。
5mol/L、0.2mol/L、0。
1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。
2、原理：2HCl+Na2CO3 =2 NaCl+H2O+CO23、仪器与材料3.1 仪器与用具：三角烧瓶、滴定管3.2 指示剂:甲基红—溴甲酚绿混合指示液3。
3 基准试剂：基准无水碳酸钠4、操作方法4。
1 溶液配制：4.1.1盐酸滴定液（1 mol/L）取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml，摇匀。
4。
1。
2盐酸滴定液（0。
5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。
4.2 溶液标定:4.2。
1盐酸滴定液（1 mol/L）取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得. 4。
2.2盐酸滴定液（0。
5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0。
8g。
每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26。
50mg的无水碳酸钠。
4。
2。
3盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。
每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠.4.2。
4盐酸滴定液（0。
1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠. 4。
2。
5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0。
02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。
自动电位滴定仪校准标准操作规程
自动电位滴定仪校准标准操作规程目的：规范自动电位滴定仪校准，确保使用过程的规范化、程序化，保证检验结果的准确可靠。
范围：自动电位滴定仪的校准。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行。
使用操作程序：1.准备1.1.根据试验确定需要的电极，并安装好电极；将电极盖打开（DG113做非水滴定，DG111水溶液酸碱滴定，DM140氧化还原滴定，DM141沉淀滴定），观察电极内部填充液，尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右。
1.2.检查滴定瓶，装入所需要的滴定液，液面必须浸没滴定管，溶剂杯里面倒入溶剂，注意溶剂的液面必须浸泡电极。
1.3.确保电源连接,打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），状态指示灯变为黄绿色，等仪器自检完毕，将滴定管安装在相应的驱动器上。
1.4.滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择【分配】或者【修改】进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择【修改】或者【确定】来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击【修改】进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数（注:c实际=c理论*滴定度）。
1.5.编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板,目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。
1.6.修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键2.测定2.1.充满滴定管或者排气泡:如果是新滴定管则直接充满滴定管即可,如果是使用中的滴定管则是每天使用前均需打循环以除去气泡.操作如下: 点击【手动操作】------【智能识别滴定管】------【冲洗】-----选择【驱动器】--------在【冲洗循环】栏内输入5------点击【开始】按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作.2.2.返回主界面，按试验需要进行相应的操作。
实验室中的滴定法正确操作滴定法仪器的注意事项
实验室中的滴定法正确操作滴定法仪器的注意事项实验室中的滴定法：正确操作滴定法仪器的注意事项滴定法（Titration）是分析化学中常用的定量分析方法之一，通过反应计量体积的准确测量，来确定溶液中一种成分的浓度。
为了保证滴定法的准确性和可靠性，正确的操作滴定法仪器是至关重要的。
本文将介绍实验室中滴定法仪器的正确操作步骤和注意事项。
一、滴定仪器的选择与准备在进行滴定实验之前，选择适合的滴定仪器是首要任务。
常用的滴定仪器包括滴定管、容量瓶、分液漏斗和滴定管支架等。
以下是一些注意事项：1. 滴定管：使用玻璃滴定管时，应检查其是否有裂纹或缺损，并清洗干净。
使用塑料滴定管时，要确保其干燥和无污染。
2. 容量瓶：请选择质量较好的容量瓶，检查其瓶口是否平整，无瑕疵。
使用前应先用洗涤液清洗，然后用去离子水漂洗，最后用酒精漂洗。
3. 分液漏斗：分液漏斗应注意清洗，并检查是否存在漏液或渗漏现象。
使用时，将漏斗放置在滴定管上方，以避免溶液回流。
4. 滴定管支架：选择合适的滴定管支架并正确安装，以确保滴定过程中的稳定性。
二、滴定操作步骤和注意事项1. 样品的制备：根据测定目标选择样品，确保样品质量合适并按要求进行预处理。
采用适当的固体溶解、稀释等方法使样品适应滴定操作要求。
2. 滴定管的灌液：将洗净的滴定管插入瓶塞中，用玻璃棒研磨滴定管内壁，然后用洗净的吸球吸取试液，移入滴定管中，保持背面垂直，逐渐敲击滴定管侧壁，使液滴滴入烧杯中，注意不超过刻度线。
3. 滴定管的悬液：将液体从滴定管转移到容量瓶中，在转移过程中应避免滴定液与壁面接触。
将液体转移入容量瓶后，使用洗净的玻璃棒，将瓶内液体搅拌均匀。
4. 滴定操作：将装有滴定液的容量瓶放在滴定管支架上，将滴定管插入滴定液中。
以适当速度滴加滴定液到反应体系中，同时轻轻旋转容量瓶。
当出现指示剂反应终点的信号，进行记录。
5. 滴定终点的判断：选择合适的指示剂，以改变反应体系的颜色来指示滴定终点。
电位滴定仪操作规程
电位滴定仪操作规程1.辅助系统打开稳压器（220V）2.通电打开仪器电源和显示器电源。
3.运行第一步：冲洗。
首先在主页上选择“手动操作”，选择按键“滴定管”-“冲洗”，在下一屏中显示方法功能“冲洗滴定管”的参数，然后选择滴定剂，重新返回手动操作“冲洗滴定管”的起始屏，选择“开始”，进行冲洗，动画显示每个冲洗循环的进度。
第二步：确定滴定度。
在主页上选择“方法”，显示存储在滴定仪中的方法列表，选择按键“新建”，显示方法模板，选择方法功能“样品（滴定度）”的参数，按“确定”退出方法功能，调试方法功能“滴定（等当点滴定）”，并按下“中止”，显示“中止”的参数，勾选复选框“到达识别的EQP数目之后”，并为参数“EQP数目”输入数值“1”，按“确定”退出方法子功能和方法功能，选择“保存”，储存这个新方法，选择“开始”，进入方法起始屏。
点击按键“开始”，开始测定滴定度，将盛有基准物质的滴定杯固定在滴定头上，并按“确定”键确认信息窗口，搅拌10秒后开始滴定，确定滴定度时在联机屏上以曲线的形式显示测量值（单位：PH）和滴定的体积（单位：ml），用按键“测量值”可以切换到测量数据表，用按键“轴”可以更改联机曲线坐标轴的位置。
第三步：进行滴定。
将样品溶液注入滴定杯中，并用适合的溶液将其注满，在主页上选择“方法”，选择按键“新建”，选择模板标识号为 00001 的模板“EQP”，选择方法功能“标题”，在下一屏中显示方法功能“标题”的参数，为新方法输入一个标题，按“确定”退出方法功能，选择“样品”，在“样品号1”下为要分析的样品输入一个标识，在输入类型下选择“体积”，设置上限数值，在输入项下选择“之前”，则在开始滴定时要求输入样品大小，按“确定”退出方法功能，调试方法功能“滴定（等当点滴定）”，并按下“中止”，显示“中止”的参数，勾选复选框“到达识别的EQP数目之后”，并为参数“EQP数目”输入数值“1”，按“确定”退出。
2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程⼀、⽬的：建⽴硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、⽅法与要求。
⼆、范围：适⽤于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器：电⼦天平（百分之⼀、万分之⼀）、称量瓶、电热⿎风⼲燥箱、移液管(5.0ml ，A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml ，A 级)、容量瓶（50ml ，1000ml ，A 级）。
2、试药与试液：2.1硝酸银（AR ）、碳酸钙AR ；2.2基准氯化钠；2.3糊精溶液（1→50）：取糊精1g ，加⽔使溶解成50ml ，即得；2.4荧光黄指⽰液（见EK/SOP-QC8003指⽰剂与指⽰液配制操作规程）。
3、配制：3.1分⼦式：AgNO 3 分⼦量：169.873.2欲配浓度：16.99g →1000ml ；3.3取硝酸银17.5g ，加⽔适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NaCl=AgCl ↓+NaNO 34.2操作⽅法：4.2.1取在110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加⽔50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指⽰液8滴，⽤本液滴定⾄浑浊液由黄绿⾊变为微红⾊。
每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需⽤硝酸银滴定液（0.01mol/L ）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）在临⽤前加⽔稀释制成。
4.3计算：硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：44.58V m mol/L C ?=）（式中：m 为基准氯化钠的称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量，ml ；58.44为与每1ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表⽰的氯化钠质量。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
盐酸滴定液的配制及标定操作规程
盐酸滴定液的配制及标定操作规程1、目的：建立盐酸滴定液(1mol/L、0。
5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性.2、原理：2HCl+Na2CO3 =2 NaCl+H2O+CO23、仪器与材料3。
1 仪器与用具:三角烧瓶、滴定管3.2 指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液3.3 基准试剂：基准无水碳酸钠4、操作方法4.1 溶液配制：4。
1.1盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml,摇匀.4.1。
2盐酸滴定液（0.5 mol/L、0。
2 mol/L或0。
1 mol/L）照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。
4。
2 溶液标定：4。
2。
1盐酸滴定液（1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1。
5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53。
00mg 的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2。
2盐酸滴定液（0。
5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml盐酸滴定液（0。
5mol/L）相当于26。
50mg的无水碳酸钠。
4。
2.3盐酸滴定液（0。
2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0。
3g.每1ml盐酸滴定液(0。
2mol/L）相当于10。
60mg的无水碳酸钠。
4.2.4盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0。
15g。
每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L)相当于5。
30mg的无水碳酸钠。
4。
2。
5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0。
02 mol/L或0。
01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0。
常用玻璃器具的使用标准操作规程
制作人：朱月华 制作日期：2006-05-15
常用玻璃计量器具使用标准操作规程
前言:玻璃量器是检测与实验中必不可少的一 种玻璃器具,检测及实验人应严格按照玻璃器 具的正确使用方法使用,确保其所得结果准确 度高、重复性好。
常用玻璃计量器具使用标准操作规程
一、滴定管使用使用方法 二、容量瓶使用方法 三、移液管使用方法 四、量筒使用方法 五、玻璃器具的清洁
根据量筒上的量入或量出标记区别使用，量入 式只用于量入测量，量出式只用于量出测量。
量筒的液面较大，观察和调定液面时，量筒应 与水平面垂直，否则带来很大误差。
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五、玻璃器具的清洁
1 新购买的玻璃器具：先用自来水冲冼干净后 放入0.2MHCl浸泡1天，次日用自来水反复冲 洗干净，再用蒸馏水冲洗至壁内不挂水珠，倒 沥干，放入消毒柜子内干烤，（注：带有刻度 的玻璃器具选用80度干烘，）干后放至指定区 域并挂上已清洗状态牌。
五、玻璃器具的清洁
2、已使用过的玻璃器具的清洁：玻璃器具清 洁干净后，倒沥干，于重铬酸钾洗液中浸泡4 小时，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗至 管壁不挂水珠，倒沥干，放入消毒柜子内干烤， （注：带有刻度的玻璃器具选用80度干烘，） 干后放至指定区域并挂上已清洗状态牌。
滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量 避免用另一器皿传递，以免浓度改变或沾污。
3、滴定管使用
滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上， 滴定管尖端的气泡必须排除。再调整溶液的液 面至刻度零处，即可进行滴定。在滴定管上扣 一个10ml成5ml小烧杯。以减少溶液挥发沾污。
3、滴定管使用
使用：根据滴定管的精密度不同及总容量不同, 水的流出时间控制及等待时间见下表1：
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滴定管使用标准操作规程
一：用途：滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器;
二：酸式滴定管
1.准备
2.将酸式滴定管装满纯化水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5分钟;
3.观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出;
4.若不漏,将活塞旋转180℃,静置5分钟,再观察一次,无漏水现象即可使用;
5.检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用;
6.取下活塞,用滤纸将活塞及塞座擦干净;
7.用手指蘸少量凡士林,在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层,把活塞径直插入塞
座内,向同一方向转动活塞不要来回转,直到从外面观察时,凡士林均匀透明为
止;
8.检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3-4次;
9.往滴定管中加入溶液
10.首先将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液;
11.溶液应小心的直接倒入滴定管中,不得用其它容器如烧杯、漏斗等转移溶液;
12.在加满溶液之前,应先用少量此种溶液洗滴定管数次,以除去滴定管内残留的
水分,确保溶液的浓度不变;
13.倒入溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,
稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下;
14.洗涤：用溶液洗滴定管时,要注意务必使溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触
1-2分钟,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液;然后关好酸管活
塞,倒入溶液至“0”刻度以上为止;
15.排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备
用;如液面不在0.00ml时,则要记下初读数;
16.酸式滴定管的操作：用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出
口管,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握;
三：碱式滴定管
1.准备：将碱式滴定管装满纯化水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用;
2.检查发现漏液的碱式滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用;
3.玻璃珠太小,溶液易漏出,并且玻璃珠易于滑动；
4.若太大,则放出溶液时手指会很吃力,极不方便;
5.检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3—4次;
6.滴定管中加入溶液
7.操作同向酸式滴定管加入溶液的方法;
8.洗涤：应注意玻璃珠下方的洗涤;用溶液洗完后,将其装满溶液垂直的夹在滴定
管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置,并使橡皮管向上弯曲,出
口管斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,再一边捏橡皮管,以便将
其放直,这样可排除出口管的气泡,并使溶液充满出口管;
9.排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备
用;如液面不在0.00ml时,则要记下初读数;
10.碱式滴定管的操作：左边拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在位置
稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液;
11.要能熟练控制滴定管中溶液流速的技术
12.使溶液逐渐流出
13.只放出一滴溶液
14.使液滴悬而未落当在瓶上靠下来时即为半滴15.滴定操作
16.滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫一白瓷板做背景,右手拇指、食指和中
指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2-3cm;调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm;
17.右手按前述方法操作滴定管,右手运用腕力摇动锥形瓶,使其向同一方向作圆
周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶;
18.在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞任溶液自流;
19.摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出,勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰
白瓷板,不要前后振动;
20.一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可稍快,一般为10ml/min,即3-4
滴/s;
21.滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化;在离滴定终点较远时,
颜色变化立即消逝;
22.临近终点时,变色甚至可以暂时扩散到全部溶液,不过在摇动1-2次后变色完
全消逝;
23.此时,应改为滴1滴,摇几下;等到必须摇2-3次后,颜色变化才完全消逝时,
表示离终点已经很近;
24.微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其
沾下;
25.然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液;
26.如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止;一般30s
内不再变色即到达滴定终点;
27.滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶;
28.用自来水、纯化水冲洗滴定管,并装入纯化水至刻度以上,用一小玻璃管套在
管口上,保存备用;
28.滴定管读数
29.滴定开始前和滴定终了都要读取数值
30.读数时可将滴定管夹在滴定管夹上,也可以从管夹上取下,用右手拇指和食指
捏住滴定管上部无刻度处,使管自然下垂,两种方法都应使滴定管保持垂直;
31.在滴定管中无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰,易于读数;读数时,使弯
液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线上边缘在同一水平面
上,以防止视差;
32.颜色太深的溶液,如高锰酸钾、碘化物溶液等,弯液面很难看清楚,可读取液面
两侧的最高点,此时视线应与该点成水平;
四：注意事项
1.初读数与终读数应采用同一读数方法
2.刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕,不要立即调整零点或读数,而应等0.5-1分
钟,以使附着的溶液流下来,使读数准确可靠;读数须准确至0.01ml;
3.读取初读数前,若滴定管尖悬挂液滴时,应该用锥形瓶内壁将液滴沾去;在读取
终读数前,如果出口管尖悬有溶液,此次读数不能取用;