分析化学实验操作规范
化工分析安全技术操作规程（3篇）
化工分析安全技术操作规程一、引言化工分析是化学工程中的重要环节，它通过对化工原料和产品进行检测和分析，确保生产过程的安全和产品的质量。
然而，在进行化工分析的过程中存在着一定的危险性，因此需要严格遵守安全操作规程，以确保操作人员的安全和实验室的安全。
本文将介绍化工分析安全技术操作规程。
二、实验室安全管理1. 实验室布局实验室应按照安全要求进行布局，化学品存放区域应与分析区域分开，避免交叉污染和事故发生。
实验室内应设有安全出口和紧急出口，保证操作人员能够及时撤离。
2. 基本安全设备实验室内应配备完善的安全设备，包括安全淋浴器、安全眼镜、毒气监测仪等。
这些设备可以在发生事故时提供基本的保护。
3. 安全教育培训所有操作人员必须接受必要的安全教育培训，了解实验室的安全操作规程和应急处理措施。
定期进行安全培训，提高操作人员的安全意识和应急处理能力。
三、化学品的安全使用1. 化学品的存放与标识化学品应按照其性质进行分类存放，并标明其名称、危险性等信息。
易燃、易爆、剧毒等化学品应单独存放，并采取适当的防火、防爆措施。
2. 化学品的取样与称量取样与称量化学品时，应佩戴合适的个人防护设备，如手套、安全眼镜等。
避免直接接触化学品，以防止对操作人员造成伤害。
3. 化学品的废弃废弃的化学品要进行分类处理，并采取合适的防护措施。
有毒化学品不能直接排放，要经过适当的处理才能废弃。
四、实验操作的安全措施1. 实验前的准备工作实验前要仔细阅读实验操作步骤，并准备好所需的实验器材和试剂。
检查实验装置是否正常，并对实验操作进行全面评估，确定安全措施。
2. 个人防护措施进行实验时，操作人员应佩戴合适的个人防护设备，如手套、防护服、安全眼镜等。
避免直接接触化学物质，以减少对身体的伤害。
3. 实验装置的安装实验装置的安装要稳定可靠，避免发生意外。
特殊装置如高压容器、高温炉等要特别注意安全操作。
4. 操作过程中的安全控制实验操作过程中要严格按照操作步骤进行，避免违规操作和过程失控。
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
分析化学实验一般认识与基本操作要求
1.1 实验室规则
(1) 课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。
(2) 实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂。
(3) 实验室中应穿实验工作服，严禁抽烟、吃食物。遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内 安静，不要大声谈笑。
(4) 实验中要认真操作，听从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤和一起及试剂的规格和 用量进行实验。仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据 原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。
1%的硼酸冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后， 急送医务室或医院治疗。
（三）中毒的预防与处理
1．中毒的预防
(1)有毒药品应妥善保管，不许乱放。剧毒药 品应有专人负责收发，并向使用者提出必须遵守的 操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善、有效的 处理，不得乱丢。
(2)接触有毒物质时必须戴橡皮手套，操作后 应立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口。
递减称量法的操作
用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身， 用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计 试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用 瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内 轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。 将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质 量。
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不 合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用 试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作 中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的 试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
分析化学实验
检漏：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿瓶颈 标线以上部位，食指按住瓶塞，另一手指尖扶住瓶底 边缘。倒立2min，观察是否有水漏出。如不漏水，将 瓶直立，拔出瓶塞，转180°后盖好，再将容量瓶倒 2min，若不漏水，即可使用。用橡皮筋将瓶塞系在瓶 颈上。
与CO2反应的物质。此法用于称量一定质量范 围的样品或试剂。
3.差减称量法
（1）称量原理： 试样质量由两次称量的质量差求得。
（2）称量方法： 首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出 部分试样后称量瓶的质量，二者之差即为试样的 质量。
w1=m(称量瓶)+m1(药品)
倾倒
Δw1=w1-w2
w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)
分析天平的种类
常用的分析天平有半机械电光分析天平、 全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万 分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一 克），最大载荷200g。
三、操作步骤：
（一）称量前检查: 1.天平是否水平 2.称盘是否洁净(用小毛刷将称盘清扫一下)
(二)注意事项：
1.天平只需推动侧门。 2.称量完毕纪录数据,填写使用记录后，应将 天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老 师检查。
迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡 带走。
碱式滴定管气泡排除：
弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘， 并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带 出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡 皮管。
排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0” 刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点 位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦 干，夹好待用。
（2）碱式滴定管的操作： 左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。
分析化学实验指导
药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。
4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。
化学分析工安全操作规程范文
化学分析工安全操作规程范文一、目的和适用范围1. 本规程的目的是确保化学分析工安全操作，防止事故发生。
2. 本规程适用于所有从事化学分析工作的人员。
二、基本原则1. 安全第一，预防为主。
2. 遵守操作规程，严禁违规操作。
3. 确保操作环境畅通、整洁，减少安全隐患。
三、操作前的准备1. 确认所需试剂和仪器设备的完好和可用性。
2. 检查操作区域，确保无杂物和危险品。
3. 充分理解所要进行的化学分析过程和所需操作步骤。
4. 穿戴个人防护装备，包括实验服、安全帽、手套、护目镜等。
四、试剂的使用1. 使用试剂前，必须了解试剂的性质、用途和操作注意事项。
2. 严禁将试剂直接接触到皮肤，必要时要配戴手套。
3. 规定的试剂用量不得擅自增减，如需变更，必须经过主管领导的批准。
4. 试剂瓶盖开启时要小心，不可用力过大，以免试剂溅出。
5. 定量倒取试剂时应使用专用的吸管或移液器，并进行正确的量取。
五、仪器设备操作1. 在使用仪器设备前，必须确保其处于正常工作状态。
2. 操作仪器设备时，应按照操作步骤进行，严禁随意更改参数设置。
3. 操作前应对仪器设备进行预热或清洗准备工作，确保准确、可靠。
4. 操作结束后，应及时关闭仪器设备的电源和气源。
5. 对于有特殊操作要求的仪器设备，必须按照相应的操作规程进行操作。
六、实验废弃物管理1. 实验过程中产生的废弃物必须分类储存，按照规定进行处置。
2. 严禁将废弃物随意倒入下水道或垃圾桶。
3. 废弃物储存区域应做好标识，确保识别和清理的便利性。
4. 废弃物的处理必须符合相关环保法规和标准，严禁违法倾倒。
七、事故应急处理1. 发生事故时，要立即采取紧急措施，确保人员安全。
2. 尽量阻止事故扩大，并保护现场，避免交叉感染。
3. 及时报告主管领导，并按照规定的程序进行事故处理。
八、个人防护措施1. 操作人员必须穿戴工作服、安全帽、手套和护目镜等相关防护用品。
2. 严禁将手套弄湿进行操作，避免安全事故发生。
分析化学实验操作规范
分析化学实验操作规范目录《分析化学实验》操作规范 (1)一、滴定管及滴定操作 (1)二、移液管、吸量管及其使用 (55)三、容量瓶及其使用 (7)四、试样溶解及沉淀操作 (9)II《分析化学实验》操作规范《分析化学实验》操作规范一、滴定管及滴定操作1．滴定管的分类普通具塞（酸式）和无塞滴定管（碱式）；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。
常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。
2．滴定管使用前的准备（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；碱式滴定管加滴头（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适）。
（2）试漏：装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。
对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。
如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。
（3）洗涤：①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。
1一、滴定管及滴定操作2 ②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。
对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。
随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。
沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。
化工分析安全技术操作规程范本
化工分析安全技术操作规程范本一、目的和适用范围为保障化工分析工作人员的安全，规范化工分析过程中的操作行为，确保分析结果的准确性和可靠性，制定本操作规程。
本操作规程适用于所有从事化工分析工作人员，包括实验室技术人员、操作工、化学工程师等。
二、操作规范1.实验人员必须穿戴符合安全要求的工作服、鞋和其他个人防护装备，包括实验手套、护目镜、防护面罩等。
2.在进行化学实验之前，必须对实验仪器和试剂进行检查，确保其正常运行和完好无损。
3.在进行化学实验之前，必须了解实验操作步骤和可能存在的危险性，根据实验需求选择合适的化学品和试剂。
4.在进行化学试验时，必须使用正确的量杯、瓶塞和机械臂等装置，严禁直接用手接触试剂。
5.操作过程中必须保持实验台面整洁，避免杂物干扰操作。
6.在进行有毒化学品分析时，必须在通风良好的实验室内进行，并戴上合适的呼吸器具。
7.操作前必须熟悉实验室的应急处理流程和紧急救援设备的使用方法。
8.禁止将化学品放置在易燃物品附近，禁止在操作过程中吸烟。
9.操作完成后，必须及时清理实验现场，将废弃物按照相关规定进行分类和处置。
10.操作完成后，必须关闭实验室的电源和气源，并妥善存放好试剂和设备。
三、应急措施1.实验人员必须了解实验室的应急处理流程，包括灭火器的使用方法、紧急排放毒气的装置和紧急报警系统等。
2.在实验室发生火灾时，必须立即拉响火警报警器，确定安全出口，用灭火器灭火或报告消防员。
3.在实验室发生泄漏或故障时，必须立即停止实验操作，拉拔电源插头，并报告相关工作人员。
4.在实验过程中，若发生人身受伤情况，必须立即停止实验操作，进行相应的急救措施，并及时报告相关工作人员。
5.遇到危险品泄漏时，必须尽快使用适当的防护设备进行处理，并向相关部门报告。
6.实验室的应急疏散通道和安全出口必须保持畅通，并定期进行检查和维护。
四、遵守的法律和规定在进行化工分析操作时，必须严格遵守相关的国家法律和规定，包括《劳动法》、《安全生产法》等相关法规。
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分析化学实验操作规范分析化学实验操作规范分析化学实验操作规范目录《分析化学实验》操作规范 (1)一、滴定管及滴定操作 (1)二、移液管、吸量管及其使用 (55)三、容量瓶及其使用 (7)四、试样溶解及沉淀操作 (9)分析化学实验操作规范《分析化学实验》操作规范一、滴定管及滴定操作1.滴定管的分类普通具塞(酸式)与无塞滴定管(碱式);三通活塞自动定零位滴定管;侧边自动定零位滴定管;侧边三通活塞自动定零位滴定管等。
常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液;碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。
2.滴定管使用前的准备(1)酸式滴定管,活塞加橡皮圈;碱式滴定管加滴头(橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管,橡皮管中的玻璃珠应大小合适)。
(2)试漏:装水至零刻度线,并放置2分钟,瞧就是否漏水。
对酸式滴定管,瞧活塞两端就是否有水,2分钟后,旋转活塞180度,再瞧活塞两端就是否有水。
如果发现漏水,酸式滴定管则应该涂凡士林,碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。
(3)洗涤:①当滴定管没有明显污染时,可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗(不可用去污粉)。
②当用洗涤剂洗不干净时,可用5~10mL铬酸洗液润洗;对酸分析化学实验操作规范式滴定管,先关闭活塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞下端无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管;反复转动2~3次。
对碱式滴定管,先取下尖嘴玻璃管,倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中,用一手的大拇指与食指挤压玻璃珠上的橡皮管,以形成通道;一手用吸耳球插入橡皮管,以吸取铬酸洗液,使洗液充满全管后松开大拇指与食指,让其浸泡几分钟(注意,铬酸洗液不要与橡皮管接触)。
随后,再用大拇指与食指挤压玻璃珠上的橡皮管,使形成通道,将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。
沾有残余洗液的滴定管,用少量的自来水洗后,倒入废液缸中。
滴定管再用大量自来水水冲洗,随后用蒸馏水(每次5~10mL)润洗三次即可使用。
(4)酸式滴定管的活塞涂油当滴定管活塞转动不灵活、或漏水时,活塞应该涂油(凡士林)。
先取下活塞上的小橡皮圈,取下活塞,用软布或软纸将活塞擦拭干净,再用软布或软纸卷成小卷,插入活塞槽,来回擦拭,以使内壁擦拭干净。
用手指粘少量凡士林擦在活塞的两头,沿四周各涂一薄层;使活塞孔与滴定管平行并将活塞插入活塞槽中,然后向同一方向转动活塞,直到全部透明为止,并套上小橡皮圈。
套橡皮圈时,应该将滴定管放在台面上,一手顶住活塞大头,一手套橡皮圈,以免活塞顶出。
分析化学实验操作规范如仍转动不灵活或有纹路,表明涂油不够;如有油从缝挤出,表明涂油太多。
遇到这种情况,必须重新涂油。
如发现活塞孔或出水口被凡士林堵塞,必须清除。
如果就是活塞孔堵塞,可以取下活塞,用细铜丝通出;如果就是出水口堵塞,则用水充满全管,并将出水口浸入热水中,片刻后打开活塞,使管内的水突然冲下,将熔化的油带出。
如这样还不能解决,则可用有机溶剂(四氯化碳)浸溶。
如还不能解决,则用导线的细铜丝,如右图操作,将堵塞物带出,操作应十分小心,转动时应轻。
3.滴定管的使用及滴定操作(1)操作溶液的装入①用操作溶液润洗:装入操作溶液之前,用所用操作溶液润洗三次,每次用液5~10mL。
润洗时,先将活塞关好,将试剂瓶中的溶液摇均,直接从试剂瓶倒入溶液,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞下端无刻度部分,边转动边向管口倾斜,使溶液布满全管,然后全部放出润洗液(尽量放净),随后再润洗第二次,第三次。
②操作液的装入:摇匀操作液,一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手拿住试剂瓶,将试剂瓶口对准滴定管上口,倾斜试剂瓶将溶液倒分析化学实验操作规范入滴定管中(直接加入溶液,不可借助其她器皿),直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止;等待30s后,打开活塞使溶液充满滴定管尖,并排除气泡,随后调至零刻度。
(2)滴定管的读数①食拇指,拿上端,臂杠杆,自垂直;眼平视,读取数,高低上下都不行。
②读数时注意有效数字,必须读准到小数点后两位;记录时必须保留有效数字的位数,小数点后无数字时,加零。
如22、00mL 不能记为22mL;21、50mL不能记为21、5mL。
③浅色溶液读弯月面下边;深色溶液读弯月面的上边。
④滴定管的操作:滴定管在铁架台上的高度,以方便操作为准。
滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1cm左右为好。
用右手摇锥瓶,用左手把活塞;拇、食、中指包塞拿,不能推,应该轻轻向手心拉住;先快滴,后慢滴;半开塞,挂半滴。
近终点时的半滴溶液,轻靠锥形瓶内壁,而后用洗瓶吹洗下去。
分析化学实验操作规范平行测定时,应该重新充满溶液,使用滴定管相同的一段。
二、移液管、吸量管及其使用1.移液管与吸量管移液管与吸量管都就是用来准确移取一定量溶液的量器。
移液管就是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环型标线,膨大部分标有它的体积与标定时的温度。
常用的移液管有多种规格,如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等等。
当吸入溶液至其弯月面的最低点与标线相切后,使移液管垂直,让溶液自然流出,此时放出溶液的体积等于移液管上所标体积,移液管尖端吸留的一小部分溶液不必强制放出。
吸量管就是具有分刻度的玻璃管,主要用于移取所需的不同体积的溶液,常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。
分析化学实验操作规范2.洗涤移液管与吸量管的管口小,不能刷洗,应用铬酸洗液泡洗。
其洗涤方法与滴定管相似,洗至内壁与外壁不挂水珠,并用蒸馏水润洗三次。
3.移取溶液(1)移取溶液之前,先必须用待移取的溶液润洗三次,方法就是:吸取一定量溶液,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流),将管横过来,用两手拿住并转动移液管,使溶液布满全管内壁,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去;反复三次(注意用滤纸擦净外管壁)。
(2)用移液管从容量瓶中移取溶液时,一手拿移液管,一手拿洗耳球;拿移液管的手,拇指与中指拿住移液管上端距管口2~3cm的部位,食指在管口的上方,将移液管插入容量瓶内液面以下1～2cm深度(若插入太深,外壁沾带溶液较多;若插入太浅,液面下降时会吸空);拿洗耳球的手,排出洗耳球中的空气后,紧靠在移液管上口上,慢慢松开,借助吸力吸取溶液,当管中的液面上升至标线以上时,迅速用食指按住管口,用拇指及中指捻转管身,使液面缓慢下降,直到溶液弯液面与管颈标线相切(常称为调定零点),按紧食指,使溶液不再流出;用滤纸擦去管尖外壁的溶液,将移液管流液口靠着容器的内壁,松开食指使溶液自由地沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15s,然后拿出移液管。
(注意:在调定零点与排放溶液的过程中,移液管分析化学实验操作规范都要保持垂直)。
流液口内残留的一点溶液绝不可用外力使其被振出或吹出。
(3)移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被污染。
吸量管的使用方法与移液管大致相同。
使用吸量管时,通常就是使液面从吸量管的最高刻度降低到另一刻度,两刻度之间的体积则恰好为所需的体积。
这里要注意的就是,平等移取溶液时,应使用同一吸量管的同一部位,而且尽可能使用上面部分。
有时候要使吸量管中的溶液全部放出,这时候要注意吸量管上的标示,若上面标有“吹”字的,则要把流液口尖端的残留液吹出,否则,则应该让它留住。
三、容量瓶及其使用容量瓶就是用来准确配制一定体积溶液的量入式容器。
它就是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,通常由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞,颈上有一标线,在指定温度下,当溶液充满至液面的弯月面与标线相切时,所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。
容量瓶常用的规格有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL 及1000mL等。
使用容量瓶时应注意以下几点:1.检漏加水至标线,盖上瓶塞后,一手用食指按住瓶塞,其余手指拿住瓶颈,一手用指尖托住瓶底边缘,来回颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s以上),不应有水渗出,可用滤纸片检查;将瓶塞旋转180°再检查一次,合格后用皮筋将瓶塞与瓶颈上端栓在一起,一分析化学实验操作规范方面防止瓶塞摔碎或与其它瓶塞弄混,另一方面还可避免瓶塞因放在实验台上而引起沾污。
2.洗涤用铬酸洗液浸泡内壁,然后依次用自来水与纯水洗净,使内壁不挂水珠。
3.定量转入溶液①溶解物质取物质(经准确称量或移取的基准试剂或被测试样)配制溶液时,应先在烧杯中溶解完全,溶解时搅拌棒不能碰烧杯壁,更不能用搅拌棒碾磨、压搅。
②定量转移若所配溶液需要定容时,应将溶液“定量转移”至容量瓶中,其操作方法如上图。
一手将搅拌棒悬空插入容量瓶内约2～3cm,一手拿烧杯,烧杯嘴紧靠搅拌棒,倾斜烧杯,使溶液沿搅拌棒慢慢流入,搅拌棒的下端要靠紧瓶颈内壁,注意搅拌棒不要与瓶口接触,以免溶液溢出。
待溶液流完后,将烧杯嘴紧靠搅拌棒,把烧杯沿搅拌棒向上提起,并使烧杯直立,使附着在烧杯嘴上的少许溶液流入烧杯,再将搅拌棒放回烧杯中,然后,用洗瓶吹洗搅拌棒与烧杯内壁,再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。
如此吹洗、转移的操作应重复数次,以保证定量转移完全。
然后加纯水稀释,在稀释到接近瓶颈标线时,改用滴管加水,直到溶液的弯液面与标线相切为止,随即盖上瓶塞。
一手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,一手三指托住瓶底,将容量瓶倒转并摇荡,以混匀溶液,再将容量瓶直立,如此重复15次左右,可使溶液充分混匀。
托瓶手要尽量减少与瓶身的接触面积,以免体温对溶液温度的影响。
如用容量瓶来稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,然后,再按前述方法稀释、混匀溶液。
4.存放对容量瓶材质有腐蚀作用的溶液,尤其就是碱性溶液,不可在容量瓶中久存,配好以后应转移到其它容器中密闭存放。
四、试样溶解及沉淀操作1.相关知识介绍(1)滤纸的规格滤纸使用:有灰滤纸定性用,无灰滤纸定量用。
过滤速度:松快密中紧变慢,快蓝中白慢红橙;滤纸选配:滤纸大小有尺寸,漏斗尺寸紧跟随。
(55、70、90、110、125、150)晶型对慢速,无定型对中速,胶体对快速。
(2)各种漏斗介绍长、短颈漏斗;砂芯漏斗;瓷漏斗过滤漏斗种类多,玻璃、砂芯与布氏。
制备合成用布氏,氧化腐蚀用砂芯。
长颈漏斗分析用,水柱保留易过滤。
(3)坩埚介绍瓷坩埚、砂芯坩埚、铁坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚、聚四氟乙烯坩埚。
2.操作示范(1)样品溶解操作:溶解溶剂用适量(1／5),轻轻搅动不碰壁。
(不研磨不捣底。
)试样溶解盖表玻,分解完后洗凸面。
(如图)(2)沉淀操作:加沉淀剂的操作:在搅拌下,滴加沉淀剂。
晶型沉淀的沉淀操作:稀、热、慢、搅、陈。
无定形沉淀的沉淀操作:浓、热、搅、电、快(趁热过滤、不陈化)(3)漏斗与滤纸的配合:大小、折叠、水柱(4)过滤操作滤纸折叠:选好滤纸先对折,二次折叠与锥合;三层边对斜口;滤纸外侧撕小角。