分析化学实验指导书
实验室化学分析指导书(最新)
5.2.12玻璃仪器应小心操作,防止划伤.
5.2.13化学分析作业流程
5.2.14化学分析异常处理流程
5.3 沉铜线药水分析
5.3.1调整剤PI-110A
5.3.1.1游离KOH分析
a.取1ml槽液置于150ml烧杯中,加50ml纯水.
b.用0.1N的Hcl滴至PH=10.5。
c.加PAN指示剂5-6滴.
d.用0.05M的EDTA滴定,直至黄色或黄绿色.
5.3.1.3.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.2整孔剂CD-120.
5.3.2.1碱强度分析
a.取2ml工作液置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水.
b.加入数滴甲基红指示剂.
c.0.1N的Hcl滴定,直至溶液呈橙红色.
b.每添加16g/L 之PD-130A可提高比重0.01.
c.维持比重在1.116-1.142.
5.3.5.3钯 浓 度
比色法测定AT-140浓度，控制范围60-100%.
a.配置一小杯新的PD-130A预浸液.
b.取3.5ml活化液于100ml容量瓶中，加预浸液至刻度，摇匀为100%比色标准液.
D.易发生反应的药品绝不准混放在一起。
E.药品应避免阳光直射,见光易分解试剂(如AgNO3、KI、I2、Hg(NO3)2、HNO3等)应装于棕色瓶中或用黑布包裹好，藏于暗柜中)。
5.2.3药品应保持瓶上标签完整清晰,自配药品要有药品名称，浓度,配制日期,有效期限,配制人姓名，标签脱落或过期的药品不得使用。
5.3.2.2.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.3 微蚀液
5.3.3.1 硫酸浓度分析
化学分析作业指导书
化学分析作业指导书一、实验目的本实验旨在培养学生对于化学分析技术的理论和实践应用能力，掌握常见化学分析方法的基本原理和步骤。
通过实验操作，使学生学会选择适当的分析方法，准确测定所需物质的含量。
二、实验原理本实验中将使用酸碱滴定法和重量法两种常见的化学分析方法。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且有效的化学分析方法，适用于测定溶液中酸碱物质的含量。
其原理是通过添加一种酸或碱溶液，使反应体系呈现酸碱中和反应。
通过滴定溶液体系中的酸碱指示剂，可以准确测定反应终点，从而计算出待测物质的含量。
2. 重量法重量法是一种常见的化学分析方法，适用于测定固体样品中某种化学物质的含量。
其原理是通过称量样品，然后经过一定的化学反应得到产物，并通过产物的质量差异计算出待测物质的含量。
三、实验步骤1. 酸碱滴定法（1）准备样品溶液：取一定量的待测溶液，加入适量的试剂，如硫酸、盐酸等。
（2）加入指示剂：将适量的酸碱指示剂加入到待测溶液中，通常使用酚酞、溴酚蓝等指示剂。
（3）滴定过程：将滴定管中的标准酸溶液或标准碱溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇晃容器。
（4）记录滴定体积：当颜色变化出现时，停止滴定，并记录滴定体积。
（5）计算结果：通过滴定体积和已知的标准溶液浓度，计算出待测溶液中的酸碱物质含量。
2. 重量法（1）准备样品：首先准确称量待测样品，并放入容器中。
（2）反应处理：将样品与一定的试剂进行反应处理，通常采用沉淀法、络合滴定法等方法。
（3）滤取沉淀：将反应后产生的沉淀通过过滤的方式分离出来。
（4）干燥和称重：将分离出来的沉淀进行干燥处理，然后准确称重。
（5）计算结果：通过样品的质量差异和已知反应的化学方程式，计算出待测物质的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确无误，避免污染和交叉感染。
2. 实验过程中应注意安全，遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品。
3. 实验设备和试剂的选择应符合实验要求。
4. 实验操作应专注细致，注意测量、称量的准确性。
化学分析与检验作业指导书
化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。
分析化学实验指导书
《分析化学》实验指导书制定人：职业学院分析化学实验大纲课程名称:分析化学实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、工业分析与检验、应用化工生产技术开课单位:一、实验目的和任务《分析化学实验》是与分析化学平行开设的课程，是一门实验性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以使学生对分析化学基本理论加深理解，熟练地掌握分析化学的基本操作技能，同时在实验过程中也应注重培养学生严谨的科学态度；注意使学生逐渐学会准确地观察化学反应现象以及处理数据的方法；培养学生实事求是的实验作风，提高分析问题和解决问题的能力，为他们今后工作和科研打下扎实基础。
二、实验所需仪器设备及实验地点：常用化学分析仪器、分析检测实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（上册）汪媛媛曲霞贺海明主编，校本教材，2014参考资料：1．《无机及分析化学实验》，倪静安、高世萍、李运涛、郭敏杰编，北京高等教育出版社，20072、《无机及分析化学实验》（第一版），王凤云、丰利主编，北京化学工业出版社，2009．实验一电子分析天平称量练习一、实验目的与要求1. 了解分析天平的构造，学会电子天平的正确使用方法。
2. 初步掌握减量法的称样方法。
3. 了解在称量中如何运用有效数字。
二、实验内容进行差减法称量练习，直到称量操作与称量结果符合要求为止。
三、实验场地、仪器、设备实验场地：分析化学实验室实验仪器：电子分析天平、称量瓶、NaCl粉末四、实验步骤1、直接称量法该法只限于称量在空气中稳定且不吸湿、无腐蚀性的物品如坩埚、小烧杯、金属等。
称量方法是将被称物放在天平盘上，直接称出其质量。
2、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求称取某一指定质量的试样，这时可采用固定称样法。
此法要求试样在空气中稳定。
称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、电光纸等），把天平去皮归“0”后，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。
化学分析操作指导书
化学分析操作作业指导书第一部分基本操作一．常用的仪器、用途及注意事项表1 容器与反应器表2 计量仪器注：粗量仪器：量筒精密量度仪器：滴定管，移液管和容量瓶表3 其他常用化学仪器二．玻璃仪器的洗涤化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求，不仅要洗去污垢、同时不能引进任何干扰性的离子，所以应根据化验的要求、污垢性质和污染程度选用适当的洗涤方法。
洗净度一般可按下法检验：加水于器皿中，倒掉后看器壁上是否均匀附着一层水膜，既不形成水滴，也不成股流下，即为洗净。
表4 常用的洗液配制及应用表5 砂芯器皿清洗液对于特殊要求的仪器，在常规洗涤后，还需特殊处理：a滴定分析用的移液管、滴定管，洗净后需用容装溶液润洗，以保证不改变容装试剂浓度。
b某些痕量分析仪器可在洗净后用优纯级的1：1HCl或HNO3浸泡后.再用二次去离子水洗净。
三．干燥器用法干燥器主要用来保持固态、液态物品的干燥，也用来存放防潮的小型贵重仪器和已烘干的称量瓶、坩锅等。
它有无色和棕色之分。
使用时应沿边口涂抹一层薄的凡士林至透明以免漏气；开启时应使顶盖向水平方向缓慢移开；热的物品须冷却到略高于室温时在移入干燥器；久存的干燥器或室温低时不易打开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。
四．称量天平的使用a)托盘天平称量精度为0.1g。
将托盘天平放在水平桌面上，使用时首先要调零。
先把游码拨到零点，观察指针是否位于分度盘的中央。
若不在中央，则通过调节横梁右端的螺母，使指针位于分度盘的中央。
称量时砝码放在右边盘上，称量物放左盘。
放砝码时要由大的开始，依次放小砝码，最后调节游码的位置，直到指针指在分度盘的中央。
试验完毕后，把游码返回零点。
b）电子天平称量精度为0.0001g。
它具有去皮重装置，能累计称重，称量反应快，准确度高，精密度高。
注意事项：（1）不可使天平称量超过天平负载的限度。
（2）不可把温的尤其是热或过冷的物体放在盘上，否则使读数不稳定。
具有腐蚀性或潮湿的物体应放在称量瓶或其他密闭容器重进行称量。
《无机及分析化学》实验指导书
实验一分析天平的称量练习天平的种类天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。
天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。
等臂和不等臂的有可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。
单盘天平一般均具有光学读数、机械加减码和阻尼等装置。
双盘天平又带有普通标牌、有阻尼器和无阻尼之分。
在具有普通标牌的天平中，无阻尼器的天平称为摆幅天平（或摇摆天平或摆动天平等），有阻尼器的称为阻尼天平。
具有微分标牌的天平，一般均有阻尼器和光学读数装置。
天平按精度，通常分为10级。
一级天平精度最好，十级最差。
在常量分析中，使用最多的是最大载荷为100-200g的分析天平，属于三、四级。
在微量分析中，常用最大载荷为20-30g的一至三级天平。
半机械加码电光天平（简称半自动电光天平）和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。
前者是一种等臂双盘天平。
一、等臂双盘天平的构造目前我国制造的天平，主要是依据杠杆原理设计的。
杠杆天平尽管种类繁多，名称各异，其基本结构大体相同，它们都有底版、立柱、横梁、刀子、刀承、悬挂系统和读数装置等，其他部分如制动器、阻尼器、光学读数系统、机械加减码装置等都可看作是天平的附属机构。
这些附属机构，有的天平全部具备，有的只具备一部分。
各种型号的等臂天平，其结构和使用方法大同小异，现以TG328B型半机械加码电光天平为例，介绍这类天平的结构和使用方法。
1、半自动电光天平的构造如图4.2-1所示。
1-升降旋钮；2-称盘；3-投影屏；4-空气阻尼器；5-玛瑙刀；6-天平梁；7-平衡螺丝；8-机械加码器；9-指针；10-立柱；11-金属拉杆（1）天平横梁是天平的主要部件，一般由铝合金制成。
三个玛瑙刀子等距离安装在梁上，梁的两端装有两个平衡铊，用来调节横梁的平衡位置（即粗调零点），梁的中间装有垂直向下的指针，用以指示平衡位置。
支点刀的后方装有重心铊，用以调整天平的灵敏度。
（2）天平正中是立柱，安装在天平底板上。
柱的上方嵌有一块玛瑙平板，与支点刀口相接触。
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书（供全日制本科中药学、药学类专业用）甘肃中医学院《分析化学实验》课程组编（2004年10月）前言《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。
分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。
它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。
通过实验可使学生学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。
本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。
实验内容总表：一、化学分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验一分析天平的称量练习（3学时）基础必做实验二器皿的洗涤，使用，容器的校准（6学时）基础选做实验三氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定（3学时）基础必做实验四草酸含量测定（3学时）基础必做实验五混合酸的测定（3学时）基础选做实验六EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定（3学时）基础选做实验七水的硬度测定（3学时）基础必做实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定（6学时）基础必做实验九0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定（3学时）基础必做实验十H2O2含量的测定（3学时）基础必做总学时选六个18 二、仪器分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验十一饮用水中氟含量的测定（4学时）基础选做实验十二可见分光光度计性能检验药物中铁含量的测定（5学时）基础必做实验十三双波长分光光度法测定安钠咖注射液中的咖啡因（3学时）基础必做实验十四导数光谱法测定安钠咖注射液中的咖啡因（3学时）基础选做实验十五维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定（3学时）基础选做实验十六系数倍率法测定槐米中芦丁含量（3学时）基础选做实验十七生物碱成分薄层层析（3学时）基础必做实验十八菠菜叶色素的分离 (综合性实验) （3学时）基础选做实验十九荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸（3学时）基础必做实验二十原子吸收法测定感冒冲剂中的铜（3学时）基础选做实验二十一气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系（4学时）基础必做实验二十二苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定（4学时）基础必做总学时选30学时这些实验的安排为学生将来参加药物新品种、新工艺、新技术的研究与开发及中药质量控制等打下坚实基础，为将来从事药学研究提供一个实践基础。
分析化学试验指导书
分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。
（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。
这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。
氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。
本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。
测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。
此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl == NaCl + H 2ONa 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：NaHCO 3 + HClNaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
（1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。
其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1<V 2，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析化学实验指导书实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。
2、掌握指示剂的选择原则。
3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使用；5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；2、NaOH溶液的储存注意事项；3、吸量管的使用；三、基本操作1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。
吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。
如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。
量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。
在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。
使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。
蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。
吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。
用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。
当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。
右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。
再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。
待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。
注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。
用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作（5）读数：a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理食醋是混合酸，其主要成分是HAc（有机弱酸，K a=1.8×10-5），与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc：HAc + NaOH = NaAc + H2OHAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH≈8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol·L-1NaOH 滴定0.1mol·L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。
因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞（8.0～9.6）。
（指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%）因此可选用酚酞作指示剂，利用NaOH 标准溶液测定HAc 含量。
食醋中总酸度用HAc 含量的含量来表示。
五、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、用配制且已标定好的NaOH 溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH 溶液。
3、用移液管吸取食醋试样5.00mL ，移入250mL 锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水稀释（思考题1），加酚酞指示剂2滴（思考题2），用NaOH 标准溶液滴定至终点。
平行测定2～3次。
记录NaOH 标准溶液的用量，按下式计算食醋中总酸量。
()()()sr V HAc M NaOH V NaOH c HAc =)(ρ 4、用甲基红作指示剂，用上法滴定，计算结果，比较两种指示剂结果之间的差别（思考题3）。
六、注意事项1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。
2、甲基红作指示剂时，注意观察终点颜色的变化。
3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。
七、思考题和测试题思考题1、加入20mL 蒸馏水的作用是什么？思考题2、为什么使用酚酞作指示剂？思考题3、为什么使用甲基红作指示剂，消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小？ 思考题答案：1答：使被滴定体系体积与NaOH 标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。
思考题2答：反应产物为NaAc ，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。
思考题3答：甲基红发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一定量的HAc 没有反应，所以消耗的NaOH 标准溶液的体积偏小。
测试题1、如果NaOH标准溶液在放置的程中吸收了CO2，测定结果偏低（）。
A 正确B错误测试题2、选用甲基红作指示剂，测定结果偏低（）。
A 正确B错误测试题3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入的20mL蒸馏水必须精确（）。
A 正确B错误测试题4、用酚酞作指示剂时，加入过多的指示剂可使测定结果偏高（）。
A 正确B错误测试题答案：1、B ；2、A ；3、B ；4、B ；实验二混合碱中各组分含量的测定一、实验目的1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
2. 学习用参比溶液确定终点的方法。
3. 进一步掌握微量滴定操作技术。
二、实验原理混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOH→NaCl+H2OHCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。
设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。
第二等当点的反应为：HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。
消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。
当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。
据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。
当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。
可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。
由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。
甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。
用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。
三、主要仪器和试剂1. 仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液管，25mL 锥形瓶，50mL小烧杯。
2. 试剂：(1)0.1mol·L -1HCl 溶液：用吸量管吸取约0.5mL 浓盐酸于50mL 试剂瓶中，加水稀释至50mL 。
因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。
(2)无水Na ２CO ３基准物质：将无水Na ２CO ３置于烘箱内，在180℃下，干燥2～3h 。
(3)酚酞指示剂：2g·L -1乙醇溶液。
(4)甲基橙指示剂：1g·L -1。
(5)混合指示剂：将0.1g 甲酚红溶于100mL 500g·L －１乙醇中，0.1g 百里酚蓝指示剂溶于100mL 200g·L －１乙醇中。
1g·L －１甲酚红与1g·L －１百里酚蓝的配比为1∶6。
(6)混合碱试样四、 实验步骤1. 0.1mol·L －１HCl 溶液的标定准确称取无水Na ２CO ３0.5g 左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述Na ２CO ３标准溶液2.00mL 于25mL 锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
平行测定3～5次，根据Na ２CO ３的质量和滴定时消耗HCl 的体积，计算HCl 溶液的浓度。
标定HCl 溶液的相对平均偏差应在±0.2%以内。
2. 混合碱的测定准确移取混合碱试样0.5g 左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。