PA6锦纶切片的合成与质量分析

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影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1

影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1

影响P A6切片粘度的因素及其分析方法1福建交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文影响PA6切片粘度的因素及其分析方法——以力恒化验室为例学生:梁丽雯学号: 0专业:工业分析与检验年级班级: 10(33)班指导教师:2012年9月工业分析与检验写作提纲引言1总论1.1不同粘度PA6切片的应用2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量2.1.1原理2.1.2装置2.1.3步骤2.1.4备注2.2切片的水含量(KF电位滴定法)2.2.1原理2.2.2卡菲试剂2.2.3步骤2.3切片的灰分含量2.3.1原理2.3.2用具2.3.3步骤2.4切片的氨基含量2.4.1原理2.4.2试剂和材料2.4.3步骤2.4.4备注2.5切片外观2.5.1切片外观分类3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍3.1黏度的定义3.1.1粘度3.1.2粘度分类3.1.2.1绝对粘度3.1.2.2运动粘度3.1.2.3条件粘度3.1.2.4相对粘度3.1.3粘度的测定方法3.1.4影响黏度的因素3.2乌氏粘度计的测量3.2.2乌氏粘度计测量实验用具3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤3..2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项4.0 DVS系列自动粘度仪测定粘度4.1上位机软件参考文献影响PA6切片粘度的因素及其分析方法梁丽雯摘要:聚酰胺(PA,俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂,于1939年实现工业化。

20世纪50年代开始开发和生产注塑制品,以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。

聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基,用作塑料时称尼龙,用作合成纤维时我们称为锦纶。

本研究是用己内酰胺来合成PA6锦纶切片。

锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤,所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。

锦纶6-产品标准

锦纶6-产品标准

锦纶6-产品标准
锦纶6是一种合成纤维,其产品标准包括以下方面:
1.化学成分:锦纶6的化学成分要满足特定的要求,比如纯度、分子量、酸值等等。

2.物理性能:锦纶6的物理性能包括拉伸强度、断裂伸长率、
刚度、弹性模量、摩擦系数和耐磨性等等。

3.外观质量:锦纶6的外观质量要求没有明显的瑕疵,比如斑点、污渍、断裂、破损等等。

4.尺寸、重量和长度:锦纶6的尺寸、重量和长度要满足特定
的要求,比如长度公差、线密度、直径公差等等。

5.加热和降解:锦纶6在加热和降解时要满足特定的要求,比
如熔点、热稳定性、热分解特性等等。

6.环保要求:锦纶6的生产和使用要满足环保要求,比如限制
有害物质、提高回收利用等等。

以上是锦纶6的一些产品标准,这些标准可以用于锦纶6的生产、检验和使用。

影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1教材

影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1教材

影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1教材PA6切片粘度是一种重要参数,可以表征PA6纤维分散性能,这是其性能的一个重要指标。

PA6切片粘度的大小受多种因素的影响,下面将详细介绍这些因素,以及它们如何影响PA6切片粘度。

以及分析这些因素的方法。

一、PA6切片粘度的影响因素
(1)PA6的基体结构
不同的PA6切片结构可能会影响其切片粘度。

PA6的基体结构影响PA6切片的粘度,聚合度越高,切片粘度越高。

此外,PA6切片的熔点越低,其切片粘度就越低。

(2)添加剂的种类
在生产PA6切片时,会添加一些添加剂,这些添加剂可以改变PA6切片的粘度。

例如,添加高分子量的润滑剂可以改善PA6切片的分散性,从而降低切片粘度。

(3)团聚剂的种类
团聚剂可以改变PA6切片的粘度。

团聚剂可以改变PA6切片粘度的大小,团聚剂的类型可以在一定程度上改变PA6切片的粘度。

(4)切片的温度
PA6切片的温度会影响其粘度。

随着温度的升高,PA6切片的粘度就会增加,温度越低,PA6切片的粘度就越低。

二、分析影响PA6切片粘度的因素的方法
(1)电特性测试法
根据电特性测试可以准确地获得PA6切片的粘度。

可以通过测量PA6切片的熔点和抗拉强度等参数,来确定PA6切片的粘度。

(2)X射线衍射法。

影响PA6切片粘度的因素和分析方法1

影响PA6切片粘度的因素和分析方法1

交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文影响PA6切片粘度的因素及其分析方法——以力恒化验室为例学生:梁丽雯学号: 0专业:工业分析与检验年级班级: 10(33)班指导教师:2012年9月工业分析与检验写作提纲引言1总论1.1不同粘度PA6切片的应用2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量2.1.1原理2.1.2装置2.1.3步骤2.1.4备注2.2切片的水含量(KF电位滴定法)2.2.1原理2.2.2卡菲试剂2.2.3步骤2.3切片的灰分含量2.3.1原理2.3.2用具2.3.3步骤2.4切片的氨基含量2.4.1原理2.4.2试剂和材料2.4.3步骤2.4.4备注2.5切片外观2.5.1切片外观分类3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍3.1黏度的定义3.1.1粘度3.1.2粘度分类3.1.2.1绝对粘度3.1.2.2运动粘度3.1.2.3条件粘度3.1.2.4相对粘度3.1.3粘度的测定方法3.1.4影响黏度的因素3.2乌氏粘度计的测量3.2.2乌氏粘度计测量实验用具3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤3..2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项4.0 DVS系列自动粘度仪测定粘度4.1上位机软件参考文献影响PA6切片粘度的因素及其分析方法梁丽雯摘要:聚酰胺(PA,俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂,于1939年实现工业化。

20世纪50年代开始开发和生产注塑制品,以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。

聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基,用作塑料时称尼龙,用作合成纤维时我们称为锦纶。

本研究是用己酰胺来合成PA6锦纶切片。

锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤,所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。

锦纶6切片生产工艺

锦纶6切片生产工艺

锦纶6切片生产工艺
锦纶6切片生产工艺:
锦纶6是一种热塑性合成纤维,也是一种常见的合成纤维。

锦纶6切片是锦纶6纺丝生产过程中的中间产品,常用于制作纺织品和工业用纱线。

下面是锦纶6切片的生产工艺流程。

1. 原料准备:锦纶6切片的主要原料是己内酰胺。

首先,将己内酰胺经过精炼和洗涤等过程获得高纯度的己内酰胺,然后通过蒸馏等工艺将其分离成不同组分。

同时,还需要准备一定比例的增塑剂和颜料等辅助材料。

2. 聚合反应:将己内酰胺和一定比例的增塑剂、颜料等辅助材料放入聚合釜中,在一定的温度和压力条件下进行聚合反应。

聚合反应的目的是将己内酰胺分子链进行聚合,形成锦纶6聚合物。

3. 切片成型:聚合完成后,将聚合物进行切片成型。

首先,将聚合物熔融后通过挤出机挤出,随后将熔融物料冷却,使其形成片状。

然后,通过切片机将冷却后的熔融物料切割成所需的锦纶6切片。

4. 洗涤和干燥:将切片进行洗涤,去除其中的杂质和残留有机溶剂。

然后,将洗涤后的切片进行干燥,以去除水分和残留溶剂。

5. 包装和储存:对于干燥后的切片,需要进行包装和储存。


般将切片用塑料袋密封包装,避免其与外界潮湿空气接触,以防止切片吸湿变质。

随后,将包装好的锦纶6切片储存在干燥通风的仓库中,以便随时取用。

以上就是锦纶6切片的生产工艺。

通过以上工艺流程,可以获得高质量的锦纶6切片,为后续的纺丝和加工提供原材料。

在实际生产中,还需注意工艺参数的控制和设备的维护保养,保证生产工艺的稳定性和切片质量的一致性。

锦纶6切片含单量对丝束质量影响的探讨

锦纶6切片含单量对丝束质量影响的探讨

" 实验与测试
"$" 主要设备及原料 真空转鼓干燥机 纺丝机 重旦牵伸加捻机 红外线干燥器 恒温振荡器 乌氏粘度计 单纱强力机 捻度仪 分析天平 01%/# 型 23 ""#" 型 01 +%#4 型 56,& * " 型 789 * :# 型 毛细管内径 " $ & ;<&# * /& 型 %%"4 型 江苏徐市生产 江苏徐市生产 山西经纬生产 江苏南通生产 江苏南通生产 江苏常州生产 江苏常州生产
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切片含单量 (") !%& !%* !%’ *%& *%’ +%&
干燥时间 ( #) !’ !) !) !!, *&
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单体在纺丝过程中的污染 单体含量高的切片进入纺丝后, 尽管有抽排单体装置, 可是其污染程度还是相当严重,
如在纺制含单量为 + " 的干切片时, 纺丝平台上白雾弥漫, 组件盖板处 )# 就溢满白色絮状 (原 *+# 清理一次) , 吹风窗上端两隔板处遇冷的单体在上 物, 头套抽单处每 +# 要清理一次 面凝固成蜡状物, 并象 “石钟乳” 一样生长, 清除稍迟就会触及丝束, 造成断丝、 、 硬丝、 硬块, 偶而掉下一结晶块便会砸断丝束, 造成断头。卷绕处导丝器上也积有白色固体, 需要定时清 除。 !%" 单体含量对纺丝成形的影响 加热熔融后, 存在两个平衡反应, 一是分子链端基间的缩聚反 锦纶 ) 干切片进入螺杆, 应与水解反应的平衡, 平衡朝哪方移动, 决定于干切片的含水率; 二是聚合平衡: /0 1 23! /0 1 ! /0 4 聚合体 23 4 单体 在一定的温度下, 聚合体有一定的平衡含单量:567 8 *’& 4 ,-& 9 : 式中:7 4 单体重量百分比浓度 (") ; ( ;) ; 平衡朝哪方移动, 取决于熔 : 4 绝对温度 体温度。 从表 * 中可以直观地看出, 锦纶 ) 干切片含单量的高低对纺丝的影响较大。这一是由 于含单量高直接影响干燥效果, 含水率高, 纺丝时使平衡朝水解方向移动, 结果使分子量下 降, 熔体粘度减小, 同时由于水在高温下汽化, 被熔体夹带出喷丝孔造成气泡丝、 注头、 断头、 硬丝, 严重时, 还有硬块产生。二是由于熔体温度高达 *-&< , 使得平衡朝生成单体方向移 动, 结果伴随含单量的增高, 熔体 “再聚合” 现象也会发生, 聚合物的分子量虽上升, 但不均 匀, 分子量分布就会变宽, 熔体粘度也会随之发生变化, 从而对纤维的成形及质量就会产生 不良的影响。 从表 * 中还可以看出, 单体含量在 ! % &" 4 ! % ’" 范围内, 纺丝情况良好, 初生纤维成形 均匀, 无油丝分子量也为最大。这表明少量单体的存在, 使大分子间距离拉开, 减小了大分 子间的作用力, 因而降低了松弛活化能, 使链段以及大分子链等单元的运动变得容易, 也就

锦纶6聚合切片生产工艺设计

锦纶6聚合切片生产工艺设计

锦纶6聚合切片生产工艺设计`毕业设计说明书题目:锦纶6聚合切片生产工艺设计所属系、部 :材料与环保学院年级、专业:高分子材料加工技术姓名: 学号: 指导教师: 完成时间:[摘要]锦纶-6是合成纤维的第二大化纤,所以不管是在民用还是在工业用上都占着具足轻重的地位。

生产锦纶-6的工厂有很多家,所以锦纶-6切片生产工艺是我们作为一个学习化纤工艺的学生必须要研究的课题,本设计使用己内酰胺为原料,采用瑞士伊文达的连续聚合技术(加压预聚合+常压聚合)。

利用瑞士进口的聚合VK管,前聚主要是开环和加成反应,后聚主要是部分加成和缩聚反应,前聚吸热反应采用气相联苯加热,后聚放热反应采用液相联苯带走热量。

前聚合器可以使单体在过量水分和加热下生成足够多的带氨基和羧基的活性分子,增加在后聚合器的聚合速度,尽量提高单体在前聚合器的转化率,转化率越高,则切片中单体含量越少。

采用热水连续萃取工艺,即切片从萃取塔上部进人,由上至下运动,热水由萃取塔底部进入,由下至上与切片逆向运动,萃取掉PA6切片中的单体和低聚物,使切片中可萃取物含量的百分比低于0.5(高速纺)。

切片使用热氮气循环干燥,干燥设备基本分为干燥塔和切片冷却器,干燥介质为纯热氮气。

本设计的重点在于切片工艺流程说明、工艺原理及参数确定和工艺设备说明,附带介绍原材料的来源和规格和成品质量指标。

SummaryPolyamide fibre- 6 is third big chemical fiber of diamars, therefore disregarding the position being degree of seriousness in civil it is more enough to be taking up an utensil on the industrial. 6's factories producing polyamide fibre at present- have many families, therefore polyamide fibre- 6 section productive technologies are problem we must need to study as being a student who studies the chemical fiber handicraft's. Self own's lactam designing usage originally is raw material , the continuous polymerizationtechnology (compression adopt the Germany Zimmer company gets together + in advance ordinary pressure gets together). Use two polymerization VK tubes that Germany entrance, getting together in the front is a ring opening and addition reaction mainly , that the queen gets together is part addition and condensation polymerization reaction mainly , gather endothermic reaction in the front adopt the gas appearance biphenyl to heat, the queen gathers exothermic reaction adopt liquid to look at and appraise a biphenyl taking away quantity of heat. Former polymerization implement can make a monomer generate the activity molecule being enough to bring amidocyanogen and the carboxyl along muchly under bellyful moisture content and warm-up , increase retro polymerization implement polymerization speed, conversion rate , conversion rate trying one's best to raise a monomer before polymerization implement are getting fewer as high , casting then to take section to be hit by monomer contents more. Adopt hot water to continue extracting a handicraft, namely section enters person from extraction tower upper part , hot water enters from going ahead to issuing sport, from the extraction tower bottom, extracting away monomer in PA6 section and gathering a thing low from time of the highest and reverse motion of section,makes the weight percentage may extract thing contents in section be lower than 0.5 (high speed spins). Hot section usage nitrogen gas circulation is dry , drying equipment divides the drying tower and the section chiller basically, drying medium is hot nitrogen gas of high-purity. The priority designing that originally depends on the section process flow explains that , handicraft principle and the parameter ascertain that preparing handicraft equipment explanation, quality index introducing that the raw material source prepares specification and the finished product in passing.目录第一章: 总论1.1 设计任务和内容・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1.2产品的介绍及生产方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1.3PA6生产特征・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・第二章: 工艺流程2.1 概述・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2.2原材料消耗及规格・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2.3原料储存及运输・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2.4工艺流程及控制・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2.5设备一览表・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2.6原料半成品、成品的化验、检验・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・第三章:纯化系统3.1前言・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3.2反应原理・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3.3操作步骤・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3.4 化验数据测试・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3.5 回收(三效蒸发)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 3.6 超比例回收・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・附录:主要参考文献 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .第一章总论一:设计内容和任务针对一座新建的390吨/天锦纶-6切片聚合项目,要求根据对生产能力、生产方案和工艺流程对此项目彻底的了解和学习,把以前在学校学习的高分子材料生产技术基本知识运用在实际生产上面,再熟悉锦纶-6切片聚合主要工艺参数时进一步学习锦纶-6切片聚合工艺,最终完成初步设计说明书和设计工艺流程图。

PA6锦纶切片的合成与质量分析

PA6锦纶切片的合成与质量分析

PA6锦纶切片的合成与质量分析摘要:聚酰胺是一类以有机二胺和二酸、氨基酸或己内酰胺为原料通过主链上含有的酰胺键联结起来的高分子材料,有酰胺键(—CO—NH—),故称为聚酰胺。

以这类材料制成的合成纤维称为聚酰胺纤维。

我国称聚酰胺纤维为“锦纶”,锦纶6切片通常呈白色,柱形颗粒状,熔点为210—220℃,分解温度为300℃左右,可溶于苯酚和浓硫酸中。

PA6切片是以己内酰胺(CPL)为原料,水为开环剂以及消光剂二氧化钛和稳定剂的调配液的作用下发生加成和缩聚反应产生的,主要研究其工艺合成路线以及其合成工艺。

简述了PA6质量控制项目的分析方法,主要分析成品PA6锦纶切片温度与空白试剂对测定胺端基含量的影响,以及相对粘度中硫酸的质量和恒温时间对其的影响。

关键词:聚酰胺;己内酰胺;分析;胺端基;粘度;引言聚酰胺简称PA(Polyomide),是美国Dupont公司最先开发用于纤维的树脂,于1939年实现工业化。

20世纪50年代开始开发和生产注塑制品,以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本要求。

锦纶是合成纤维nylon的中国名称,翻译名称又叫“耐纶”、“尼龙”,学名为polyamide fibre,即聚酰胺纤维。

由于锦州化纤厂是我国首家合成polyamide fibre的工厂,因此把它定名为“锦纶”。

它是世界上最早的合成纤维品种,人们对尼龙并不陌生,尼龙强度高,耐磨性,回弹性好, 电绝缘性能优越,耐碱、耐腐蚀性好,因此尼龙制品在日常生活中比比皆是,它是美国杰出的科学家卡罗瑟斯及其领导下的一个科研小组研制出来的,是世界上出现的第一种合成纤维。

尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新,它的合成是合成纤维工业的重大突破,同时也是高分子化学的一重要里程碑。

由于己内酰胺和锦纶切片价格低迷,造成锦纶民用丝后市成本的支撑仍显得不够。

现在国内外己内酰胺和锦纶切片供应量持续下降的趋势已经有所明显,而锦纶厂家在下游纺织品企业年前采购低迷和库存消耗不明显下也维持低迷开工,很多工厂在春节内将完全停产使市场锦纶供应量彻底有所下降,缓和目前供货仍较为宽松的局面。

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PA6锦纶切片的合成与质量分析摘要:聚酰胺是一类以有机二胺和二酸、氨基酸或己内酰胺为原料通过主链上含有的酰胺键联结起来的高分子材料,有酰胺键(—CO—NH—),故称为聚酰胺。

以这类材料制成的合成纤维称为聚酰胺纤维。

我国称聚酰胺纤维为“锦纶”,锦纶6切片通常呈白色,柱形颗粒状,熔点为210—220℃,分解温度为300℃左右,可溶于苯酚和浓硫酸中。

PA6切片是以己内酰胺(CPL)为原料,水为开环剂以及消光剂二氧化钛和稳定剂的调配液的作用下发生加成和缩聚反应产生的,主要研究其工艺合成路线以及其合成工艺。

简述了PA6质量控制项目的分析方法,主要分析成品PA6锦纶切片温度与空白试剂对测定胺端基含量的影响,以及相对粘度中硫酸的质量和恒温时间对其的影响。

关键词:聚酰胺;己内酰胺;分析;胺端基;粘度;引言聚酰胺简称PA(Polyomide),是美国Dupont公司最先开发用于纤维的树脂,于1939年实现工业化。

20世纪50年代开始开发和生产注塑制品,以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本要求。

锦纶是合成纤维nylon的中国名称,翻译名称又叫“耐纶”、“尼龙”,学名为polyamide fibre,即聚酰胺纤维。

由于锦州化纤厂是我国首家合成polyamide fibre的工厂,因此把它定名为“锦纶”。

它是世界上最早的合成纤维品种,人们对尼龙并不陌生,尼龙强度高,耐磨性,回弹性好, 电绝缘性能优越,耐碱、耐腐蚀性好,因此尼龙制品在日常生活中比比皆是,它是美国杰出的科学家卡罗瑟斯及其领导下的一个科研小组研制出来的,是世界上出现的第一种合成纤维。

尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新,它的合成是合成纤维工业的重大突破,同时也是高分子化学的一重要里程碑。

由于己内酰胺和锦纶切片价格低迷,造成锦纶民用丝后市成本的支撑仍显得不够。

现在国内外己内酰胺和锦纶切片供应量持续下降的趋势已经有所明显,而锦纶厂家在下游纺织品企业年前采购低迷和库存消耗不明显下也维持低迷开工,很多工厂在春节内将完全停产使市场锦纶供应量彻底有所下降,缓和目前供货仍较为宽松的局面。

预计短期内锦纶价格处于小幅偏软状态中,但随着库存量的下降,抛售行为减少,价格跌幅放大迹象不大。

况且它的性能优良,原料资源丰富,一直被广泛使用。

基于这样的市场前景,我们有必要研究锦纶6聚合切片生产。

1 总论中国称聚酰胺纤维为锦纶,又称尼龙。

由己二酸和己二胺缩水成盐,再经缩聚、熔纺而成纤维,由氨基己酸缩水生成己内酰胺,进一步开环聚合获得的纤维,称聚酰胺6。

一般的聚合装置生产切片都是采用己内酰胺水解开环工艺,即己内酰胺在有水的情况下生成ε—氨基己酸,再由ε—氨基己酸与单分子己内酰胺分迅速发生加成反应和缩聚反应,链不断增长并最终达到所要求的分子量。

1943年,德国法本公司通过环己酮-羟胺合成(现在简称为肟法),首先实现了己内酰胺工业生产。

随着合成纤维工业发展,对己内酰胺需要量增加,又有不少新生产方法问世。

先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法);光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法(又称UCC法);环己烷硝化法和环己酮硝化法。

新近正在开发的环己酮氨化氧化法,由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化,且流程简单,已引起人们的关注。

聚酰胺这种纤维具有优异的耐磨性,回弹性和耐多次变形性能,广泛用于制做袜子、内衣、运动衣、轮胎帘子线、工业带材、渔网、军用织物等。

2 原料(CPL)及副料的分析2.1 原料(CPL)的分析2.1.1 己内酰胺的物理、化学性质物理性质:己内酰胺为一种白色片状物,具有轻微香臭的气体,在空气中放久了就会变成硬块,易溶于水,溶于一般有机溶剂。

熔融时为无色液体,分子式为C6H11NO,分子量为113.11。

熔点在无水份下69.3℃,密度(g/cm3,77℃)为1.0275,沸点(101.3kpa)为266.9℃,折射率在40℃为1.4935,在31℃时为1.4965。

传导系数为0.169w/mk,溶解热为108.86J/g。

化学性质:在酸性或碱性溶液下水解成氨基酸,在酸性熔点以上的温度以及含微量离子下易氧化。

在醋酸下己内酰胺和二氧化氮气体反应成氮——亚硝基衍生物,此物在高温时分解爆炸。

己内酰胺和硫酸二甲酯作用成己内酰胺临二甲醚。

2.1.2己内酰胺中挥发碱含量的测定(1)实验原理在己内酰胺的水溶液中加入氢氧化钠溶液。

用蒸汽蒸馏法将析出的挥发碱蒸馏到含有硼酸的接收器中,之后用电势滴定法往附着在硼酸的碱中滴入硫酸溶液。

(2)试剂氢氧化钠(分析级);硼酸(分析级);硫酸标准溶液,C=0.050.1mol/L。

(3)分析步骤称取约20g的己内酰胺于100mL的烧杯中加入80mL的蒸馏水用玻璃棒搅拌溶解。

将其转移入已经加入40mL 30% NaOH溶液的1000mL的圆底烧瓶中,在加入380mL蒸馏水,放入沸石,连接上冷凝管。

将已经加入20mL 4%硼酸溶液并用蒸馏水稀释到50mL的大口500mL烧杯(高设计)放在冷凝管下方,调节冷凝管的末端使其浸渍在硼酸溶液中,同时做好空白试验。

(4)结果计算己内酰胺挥发碱含量以质量分数W计,数值以mmol/kg表示,按公式计算:式中: W(mmol/L)=(V1-V a) C/mV1—试验溶液消耗的硫酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) ;V a—空白试验溶液消耗的硫酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) ;C—硫酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;m—称取己内酰胺的质量,单位为克(g) ;取平行测定结果的算数平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.2.1.3己内酰胺含量的测定(1)实验原理以等量的双重蒸馏水溶解己内酰胺,待溶解后以紫外可见分光光度计在290nm处测量其透射率。

(2)分析步骤称取25.00克己内酰胺于100mL烧杯中,加入25.00mL的双重蒸馏水,摇动烧杯使其溶解后等待测量。

先将仪器打开预热20分钟,打开测量界面,调出透光率测定方法。

先用两个1cm的比色皿加入双重蒸馏水测量其透射率,在以相同的比色皿一个装双重蒸馏水,另一个装待测的试液,测定出其的透光率,即为己内酰胺的含量。

(3)结果:透光率在大于92.0%的为合格产品可以用于生产2.2 副料2.2.1安定剂安定剂也称为终止剂或止链剂,其主要作用是控制聚合物分子的继续扩大,或控制分子链的增长,控制己内酰胺的端基,控制氨基群和羧基群的比例。

其工业上常用醋酸,己二酸等。

2.2.2消光剂工业上用的消光剂主要是TiO2, 其目的是减少纱或布的透光性或光,降而增加其白度。

由于TiO2为颗粒状,故要求粒径在0.5um以下,且研磨时易凝结应加入分散剂,经反复研磨达到粒径为0.1-0.2um。

3 合成工艺及条件优化聚己内酰胺是尼龙纤维的一种,其分子主链是由酰胺键[-CONH-]连接起来的,国内通常称锦纶-6。

锦纶-6纤维的单体是己内酰胺,己内酰胺开环聚合制备聚己内酰胺的生产工艺可以采用三种不同的聚合方法:水解聚合、阴离子聚合(由于采用碱性催化剂,也称碱聚合)和固相聚合。

目前,水解聚合工艺被普遍采用。

我公司就是采用水解聚合工艺合成聚己内酰胺。

3.1工艺原理以己内酰胺(CPL)为原料,水为开环剂以及二氧化钛和稳定剂的调配液的作用下发生加成和缩聚反应产生PA6锦纶切片。

3.2 反应方程式开环反应:NH(CH2)5CO+H2O+热=NH2(CH2)5COOH加成反应:NH2(CH2)5COOH+NH(CH2)5CO=NH2(CH2)5CO-NH(CH2)5-COOH+热缩合反应:H-[NH-(CH2 )-CO]n -OH+H-[NH-(CH2 )-CO]m –OH =H-[NH-(CH2)-CO]n+m+H2O+热3.3 影响反应的因素分析(1)此反应要在水中进行而且要加热,所以在考虑原料配比上理论上讲水过量,温度高有利于后面反应。

(2)己内酰胺与水在加热的条件下发生开环反应,而加成与缩合反应又放出热量,所以温度对反应率有影响。

温度过高开环多反应又抑制了加成和缩合反应,增加了低聚物的含量影响其反应率。

(3)第一步高温反应开环需要适宜的温度,温度低开环的速度慢,开环不完全,原料部能反应,温度高能加快己内酰胺的聚合反应速度,缩短聚合时间,但是也使平衡时单体含量增加,影响其反应率。

(4)开环和缩合反应中都有水参与,所以水在反应中会影响反应的反应率。

(5)反应的时间也是很重要的,时间少了聚合的分子低达不到要求,时间多了聚合分子高了影响其质量。

(6)虽然二氧化钛和稳定剂作为辅料,但是在反应中有着巨大的作用,二氧化钛作为消光剂增加其白度及影响其质量。

稳定剂的用量虽然少,但是作用更明显,直接影响其粘度。

3.4 合成过程及条件优化3.4.1原料己内酰胺,工业级;脱盐水,二氧化钛,工业级;稳定剂,工业级。

3.4.2合成步骤在反应器中加入己内酰胺(CPL)A%,温度控制在T℃,搅拌下加入B%水及C%的二氧化钛,在一定反应时间后加入调配好的D%的稳定剂(注:稳定剂的调配,用少量的熔融CPL作溶剂,使粉末状的稳定剂充分溶解即可,温度也控制在70℃左右,经过滤器后待使用),再用脱盐水冷却后经切粒刀切成颗粒状,然后打包化验出售。

3.4.3合成条件分析(1)水对反应率的影响表1 水的用量对反应率的影响注:从表1可以看出脱盐水在2%时的反应率最大,所以2%的脱盐水为宜。

(2)己内酰胺对反应率的影响表2 己内酰胺对反应率的影响注:由上表得出在实验4实验5及实验6所得的反应率差不多,但是实验5和6所消耗的原料更多,所以己内酰胺的投料为97.5%时反应率最好。

(3)反应中温度对反应率的影响表3 反应中温度对反应率的影响注:从以上表格可以看出实验4 在260℃时反应率最大.而且氨基含量也正常,所以温度控制在260℃为宜。

(4)稳定剂的用量对产品的影响表4 稳定剂的用量对产品的影响注:由以上实验得出,稳定剂在0.2%时的粘度在正常范围,所以稳定剂控制在0.2%为宜。

(5)聚合时间对反应的影响表5 聚合时间对反应率的影响注:从上表可以看出聚合时间到16h后反应率高,再增加其聚合时间后反应率没有明显增加,所以聚合时间控制在16h为宜。

(6)己内酰胺中水的含量对相对粘度的影响表6己内酰胺中水的含量对相对粘度的影响(7)二氧化钛对相对粘度的影响表7 二氧化钛对相对粘度的影响注:从上述表格中可以看出随着二氧化钛的含量的增加粘度也是成上升趋势的,而在0.3%时的粘度在正常范围之内,所以二氧化钛控制在0.3%为宜。

总结:对实验数据进行分析可得,无论是己内酰胺过量还是水过量都能使反应率增加。

虽然己内酰胺过量可以增加PA6锦纶切片的反应率,但是相对于原料的高昂的价格来说反应率的少量提升没有太大的意义。

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