反应精馏

化学工程实验之反应精馏

一、反应精馏

对于化工过程常见的可逆反应体系，可以通过将反应与蒸馏耦合在一个多功能的过程中而使其性能得到大大改进，这种藕合被称之为“反应蒸馏”。与非反应蒸馏过程相比，这种组合的优点是可以打破反应平衡的限制，进而取得较高的反应物转化率，反应热可被蒸馏原位利用，避免使用辅助溶剂，共沸物或近沸点混合物可被较容易地分离；同时这种方法可直接提高过程的效率并降低设备投资及操作费用。

二、实验目的

1.掌握在指定条件下，计算可逆反应平衡转化率的方法，巩固对反应热力学分析方法的学习结果；

2.利用反应蒸馏塔合成高纯的乙酸甲酯产品，掌握相关的实验技能；

3.掌握利用气相色谱仪分析样品组成的方法；

4.通过利用分离手段强化反应过程的这一成功范例，启发利用反应与分离过程耦合开发新型反应过程，并深化对新型反应器的认识。

三、实验内容

1.计算在指定反应条件，如进料配比、反应温度及微正压条件下利用甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应的乙酸平衡转化率；

2.反应蒸馏塔以接近化学计量比的甲醇和乙酸进料，在指定的反应温度及微正压条件下合成高纯的乙酸甲酯产品；

3.利用配备有TCD检测器的气相色谱仪，对塔顶馏出的甲醇与水的混合物及塔底的高纯乙酸甲酯产品进行分析检测，并根据分析数据计算乙酸甲酯产品的收率；

4.对比在相同条件下计算的乙酸甲酯平衡收率与实验测定的乙酸甲酯产品收率数据，分析利用反应蒸馏技术对甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应过程的强化效果。

本次实验我们考察的是：进料位置对产品中各组分浓度的影响

四、实验装置

图1. 反应精馏装置示意图

五、实验步骤

5.1实验开始前准备

1.检验装置所处的房间是否有良好的通风以及消防设施，确保在设备运行期间，房间内不存在易燃、易爆的气体，不得有其它明火、热源。

2.检验设备电源是否已正确连接上，检查各仪表显示是否正常。

3.进行气密性试验。将塔釜、乙酸原料罐、乙醇原料罐、塔顶产品贮罐以及塔底产品贮罐等的进口、出口阀门全部关闭，放空安全阀均关闭。将氮气罐与通氮气的管线接通，缓慢通入氮气，看氮气罐上压力表的读数。当气体压力缓缓升高到0.04MPa（G）后，关闭氮气罐。

4.如果在连续8小时以内，压力下降不超过0.01MPa，则反应蒸馏塔的气密性合格。如果在短时间内压力下降过快或长时间内压力下降较多，则需要确定泄漏部位，可将稀释肥皂水涂抹在管路之间的各个连接阀的进出口处，若某处泄漏，则涂抹上的肥皂水会产生气泡。将泄漏部位标记好，然后将气压减至零，重新焊接泄漏处。

5.将氮气全部放出，待压力降为常压后，把原料储罐充水，检查泵是否能正常工作。

6.检查循环冷却水系统是否能正常工作。冷凝器是否有足够的冷凝水，如果水流量不足，可能导致部分产物不能完全回收，需加大冷却水流量。

7.检查加热是否能达到标准。

5.2实验进行全回流操作

1.向乙醇原料罐内加入3000mL乙醇，向乙酸原料罐内加入3000mL乙酸和8.5mL浓硫酸（加入的浓硫酸的质量为乙酸质量的0.5%）。

2.将塔釜、乙酸原料罐、乙醇原料罐、塔顶产品贮罐、塔底产品贮罐等的进口、出口阀门全部打开，放空安全阀均打开。

3.打开总电源，将控制面板上的仪表电源开关、乙酸原料泵开关和乙醇原料泵开关打开，打开乙酸、乙醇进料泵，将原料加入塔釜内，观察塔釜液位。等到塔釜内有一定物料后（塔釜液位在90mm左右），打开再沸器加热电源开关、塔釜加热电源开关和塔节加热电源开关，设置适宜的再沸器加热温度、塔釜加热温度以及塔节加热温度，使反应蒸馏塔内气液相接触良好。

4.关闭回流比控制开关或设置成全回流，保持全回流状态。

5.将冷却水打开，通过观察转子流量计来观察冷却水的流量，调节至适当值。调节塔底产品冷却器的冷却水阀门使其开度合适。

6.在全回流的状态下，由于塔顶回流液体量较大，可以提高对塔内填料的润湿程度，增强气液两相在填料表面的传质效果，增大填料塔的理论板数。

5.3实验进行连续操作

1.通过反应蒸馏塔的视窗观察塔内气液接触情况，待气液接触良好时，打开塔釜出料泵开关、回流比电源开关和回流加热电源开关，设置回流比为2。

2.调节塔釜出料泵的流量，使塔釜液位示数基本稳定。

3.改变乙酸、乙醇的进料位置，分别设置进料泵的流速为3mL/min、5mL/min。

4.当反应蒸馏塔在每个流速下稳定0.5h左右后，放出塔顶采样口内液体，再稳定0.5h 后，采集塔顶、塔底产品。