原子荧光法测定水中的砷
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量摘要:原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。
本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。
实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。
关键词:原子荧光光谱法;水样;砷含量;测定0 引言随着现代社会和经济的迅速发展,各种金属和非金属以及化合物残留物的污染,慢慢影响到人们的日常生活,其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。
因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点,所以得到广泛应用。
1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。
其原理是水样在盐酸介质中,经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。
以高纯氩气做载气,将砷化氢通过雾化室混合均匀,然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化,在特种空心阴极灯激发光源照射下,使砷原子发射出原子荧光,经仪器接收并转为电信号,通过放大,记录荧光峰值,利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系,因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。
1.2 实验仪器使用LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)AS-50自动进样器(北京海光仪器有限公司)断续流动氢化物发生及气液分离系统(北京海光仪器有限公司)PB403-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多)1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸(GR)优级纯盐酸(GR)硫脲溶液(150g/L):称取15g硫脲加入100mL纯水中,超声10分钟。
用时现配。
载流液盐酸溶液(5%):量取40mL盐酸加入760mL水,摇匀。
还原剂硼氢化钾溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中,加入10g硼氢化钾使之溶解,用纯水稀释至500mL,摇匀。
用时现配。
标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院,直接使用。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
随着人类社会的不断发展,环境破坏逐渐加剧,环境中的污染物质也愈发严重。
其中,砷和汞等重金属元素是常见的水环境污染物之一,其不仅在环境中不易被生物降解和净化,而且还具有极强的毒性。
因此,对水环境中砷和汞的快速、准确的监测变得越来越必要。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高特异性、非常有用的分析技术,是研究分子和元
素结构的重要手段之一。
它能够同时测定环境水样中砷和汞的含量,是一种比较优秀的分
析方法。
以下本篇文章将详细介绍原子荧光光谱法在同时测定环境水样中砷和汞方面的应用。
在原子荧光光谱法中,常常通过电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 对水样中的砷含
量进行精确测定。
具体方法如下:
1. 样品处理:首先需要对水样进行预处理,以去除悬浮物和其他碎屑杂质,从而获
得目标砷浓度。
2. 开始测试:将处理后的样品投入ICP-MS分析系统中,并对分析条件进行调整。
3. 测试结果分析:通过光谱分析,得出样品中砷的含量。
3. 开始测试:将样品电离成离子,利用ICP-MS仪器的精确分析功能,测定汞含量。
总结
随着污染不断加剧,完善污染物质检测水平变得愈加重要。
原子荧光光谱法是一种高
性能、非常稳定的分析方法,适用于大多数液体样品。
在同时测定环境水样中砷和汞方面,相比其他检测方法,原子荧光光谱法不仅具有更高的检测灵敏度和特异性,而且不仅能够
有效地检测砷和汞在水环境中的含量,而且具有时间短、精确度高等诸多优点。
因此,原
子荧光光谱法的应用前景非常广阔,有助于提高环境监测工作的效率。
原子荧光法测定水中砷的方法验证

2021年12月Dec.2021第45卷第6期Vol.45,No.6热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING原子荧光法测定水中砷的方法验证①张芹1)安东2)秦容1)张潇天1)(1重庆市生态环境监测中心重庆渝北401102;2重庆市璧山区生态环境监测站重庆璧山402760)摘要根据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ694-2014)测定水中砷进行方法验证,验证的主要内容包括校准曲线、方法检出限、测定下限、准确度及精密度等。
结果表明,标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度以及样品的双样平行和加标回收率均满足标准方法要求。
关键词原子荧光法;检测;砷;方法验证中图分类号TU991.2;O657.31Method Verification of Atomic Fluorescence Spectrometry forDetermination of Arsenic in WaterZHANG Qin 1)AN Dong 2)QIN Rong 1)ZHANG Xiaotian 1)(1Chongqing Ecological Environment Monitoring Center,Chongqing 401102;2Chongqing Bishan Ecological Environment Monitoring Station,Chongqing 402760)Abstract In this paper,the determination of arsenic in water by atomic fluorescence spectrometry in Water Quality-Determination of Mercury,Arsenic,Selenium,Bismuth and Antimony-Atomic Fluorescence Spec ‐trometry (HJ 694-2014)was verified.The main contents of verification included calibration curve,method detection limit,determination limit,accuracy and precision.The results showed that the linear relationship of standard curve,detection limit,determination limit,precision,accuracy and double parallel and standard addition recovery of actual samples met the requirements of standard method.Keywords atomic fluorescence spectrometry ;determine ;arsenic ;method validation按照实验室资质认定相关要求,生态环境监测机构初次使用标准方法前,应进行方法验证[1-2]。
原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)是一种测定微量元素的分析方法,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中,原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下,从基态跃迁到激发态,再从激发态返回基态时,释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度,可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理:首先对样品进行消解,将砷转化为无机砷形态,以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备:分别配制不同浓度的砷标准溶液,利用原子荧光仪测定其荧光强度,绘制标准曲线。
3.样品测定:将处理好的样品溶液注入原子荧光仪,进行测定,根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准:定期对仪器进行校准,确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算:根据测得的荧光强度和标准曲线,计算样品中砷的含量。
2.质量控制:进行内部质量控制,如重复测定、加标回收等,评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计:对实验数据进行统计分析,评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域,对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展,新型原子荧光仪器的出现,如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等,为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等,以满足不断发展的需求。
综上所述,原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法,在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光光度法测定水中砷的不确定度评定

从 而达到定 量 分析 。
之一 。目前 , 原 子荧 光光度 法测 定砷 含量 已为 国 内
众多实验室所采用 , 本文根据 J J F 1 0 5 9 — 1 9 9 9 (  ̄ J 1 量 不确 定 度评定 与 表示 》 【 , 对 原 子荧光 光 度法 测定 水
中砷 的 不确 定度 进 行分 析 , 找 出影 响 不确 定 度 的 因 素, 并 进行 分 析 计 算 , 得 出合 成标 准不 确 定 度 和 扩
化
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文章编号 : 1 0 0 2 — 1 1 2 4 ( 2 0 1 3) 0 3 — 0 0 3 2 — 0 4
原子 荧光光度 法测定水 中砷 的
不确 定 度 评 定
标准样品研究所 ) ;H C 1( 优级纯 ) ; K H B, K O H,
H N O , H N O , , 硫脲 , 抗坏 血 酸 ( 均 为分 析纯 ) ; 实 验 用
水为 超纯水 。
Hale Waihona Puke 1 . 2 实 验 依 据 和 原 理 本实验的依据是《 水和废 水监测分析方法 ( 第
四版 ) 》 , 水样经过 H N O 一 H C 1 0 、 H C I 消解 , 全部 砷 化合 物转 化成 A s ,再被 K H B还原 成单 质砷 原 子 , 以A s 为载气将其带入 原子荧光 光度计 的原 子化 器, 用 砷 空 心 阴极 灯 为 激 发 光 源 , 发 出 的砷 原 子 荧
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。
3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。
原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定
潘 敏
( 曲靖市环境监测站 云些不确定度往往是 由于玻璃器Ⅱ u 的不确定度 校 准误差或者读数重复性 引起 的。 水样稀释中所产生 的不确定度 ( e 。由下表分析得 到水样稀释所产生 的不确定度是 0 . 2 4 %。 表 1 样 稀 释 中所 产 生 的不 确 定 度
T作曲线的非线性所产生 的 u ( ) 。该种 类型的不确定度 主 要是报站在配 制标 准系列溶 液过程 中的不确定度 以及 在进行数 据曲线拟合过程 中所产生的不确定度 两种情况。使用原子荧光剂 中所引入的测量不确定度 “ 《 C o ) 。i ’ 1 用 原子荧 光剂 中所引入 的测量 不确定度 u ( c n 1 也就是在进行 重复性 测量过程 中所 产生 的不确定 度, 当利用原子荧光法 测定水 中砷 含量时 , 需要对砷 元素样 品进 行 重 复 性 的 测 量 , 在 测 星 的 过 程 中 所 产 生 的 标 准 偏 差 值 S = 0 . 9 8 6 %。这时 , 我 们可 以使用塞尔法来对原子荧光剂 中所引入 的测量不确 定度 u ( G 1 1 进行丰 H 应的评定。 最终可 以得到原子荧光剂
2实验 部 分
测方法是生活饮用水标准检验方法。实验中所使用的试剂主要有 砷标准溶液 、 砷样 品 、 氢氧化钠 、 硼 氢化钾 、 盐酸 以及高纯水等等 。 为 了进行标准 曲线 的绘制 , 我们需 要埘 砷标 准使用液进行逐级稀 释 的办 法 , 最终得到 0 . 1 t x g / m L的砷 标 准 使 用 液 。 此外 , 还 需 要进 行 标准 系列 的溶液配制 ,现在 l O mL的刻度管中吸取浓度为 0 . 1 m/ m L的标准使朋液 ,加入一定的盐酸和硫脲 ,经 过定 容后 配制 成 l 1 . t g / L 、 2 t z g / L、 、 8 p , g / L 、 1 6  ̄ g l L以及 2 0 t x g / L的标 准溶液 。最后 , 配制标准水样 , 等待测量 。 把一起设 备调制到合适的参数 , 并通过 标准 曲线的测量方法 , 采用 峰面积的读数方 式 , 控制 延迟时 间为 l S , 读数时 为 1 2 s 。开机测量 时, 要先打开设备并按 照一起的使 用 条件 , 对原 子化器炉丝进行点燃操作 , 通过荧光强度 的办法 , 并 利州最小二乘法来做数据的拟合 l 桂 1 线。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞含量。
该方
法采用原子荧光光谱仪,能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。
在该方法中,首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤,将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。
然后将样品进样到原子荧光光谱仪中,通过激发样品中的砷和汞原子,并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。
原子荧光光谱法具有以下优点:
1. 高灵敏度:原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测,能够实现非常低的检测限,
可以检测到低至纳克级的元素含量。
2. 高选择性:原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测,从而
实现对多个元素的同时测定,并且能够排除样品基质的干扰。
3. 快速分析:原子荧光光谱法具有快速分析的特点,一次测定可以在几分钟内完成,大大提高了分析效率。
4. 宽线性范围:原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品,具有宽线性范围,能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。
需要注意的是,在进行原子荧光光谱测定时,应注意样品的选取和预处理步骤的控制,以确保实验结果的准确性和可靠性。
还需要对仪器进行定期的校准和维护,以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法,适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点,可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定(精选文档)
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定(精选文档)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定吴江市农产品检测中心 任同辉一、测定方法:硼氢化钾将三价砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,吸收特制砷空心阴极灯的辐射的能量被激发,受激发原子在去激发过程产生原子荧光,其强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比。
根据这一原理,我们采用砷标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线,被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。
二、数学模型:a bx y += 工作曲线数据如下:仪器给出线性方程: 1020.911049.94ˆ+=x y9995.0=r 标准溶液测定的数据如下:(重复测定11次,11=n )得/L u 59.1650g x =' 8220.5658='y()5251.012=--=∑n xxS ix三、相对不确定度计算2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel c u u u u u +++=其中:rel c u ,:溶液中As 浓度的相对不确定度u )1(rel :A 类不确定度,即重复测定样品产生的相对不确定度u )2(rel :As 标准溶液及配制引起的相对不确定度 u )3(rel :吸光度的量化误差相对不确定度 u )4(rel :分析仪器的相对不确定度四、测定标准溶液As 浓度的不确定度分量1、A 类不确定度,即重复测定样品产生的相对不确定度u )3(rel2)x ()1(108875.0x S -'⨯='=rel u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u )2(relAs 标准溶液的配制(以0.6mg/L 标准溶液为例):用10ml 移液管吸取10ml As 标准贮备液(1.00mg/ml ,由江苏省疾病预防控制中心中心提供,相对不确定度为3.0%)至1000ml 容量瓶中,定容到刻度,得浓度为10mg/L 标准使用液,再用10ml 刻度吸管吸取6ml 标准使用液至100ml 容量瓶中,定容到刻度,得浓度为0.6 mg/L 标准使用液。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种常用的分析方法,可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物,对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时,首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后,通过原子荧光光谱仪,通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态,之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比,通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近,而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数,可以分别选择不同的激发波长,使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中,测定环境水样中砷和汞的步骤如下:1. 采集水样:选择合适的采样点位,使用专用采样瓶采集环境水样,并避免样品污染。
2. 前处理:根据样品的不同性质,对水样进行必要的前处理,例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试:根据样品的特性和测定要求,调节原子荧光光谱仪的参数,包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制:使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液,分别测定其荧光强度,并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品:将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中,测定样品的荧光强度。
根据标准曲线,可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制:测定过程中需要进行质控,包括测定空白试样、加标回收实验等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点,已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
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原子荧光法测定水中的砷
郑州市自来水公司水质监测中心李红梅
1:原理:
在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢,又载气(氩气)载入石英原子化器受热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯发射光的照射下,基态砷原子被激发至高能态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比,与标准系列比较定量。
2:试剂:
本方法所用试剂纯度为优级纯,测定用水为去离子水。
2.1:KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液:称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中,定容至1000ml。
2.2:载流:10%HCL溶液:取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3:硫脲+抗坏血酸溶液:硫脲研磨后,称取5g加热溶解,待冷却后,加入5g抗坏血酸,定容至100ml。
2.4:砷标准储备溶液:国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液,标准值为,100mg/l。
2.5:砷标准使用液:取5ml砷标准储备液,用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml,此溶液为砷标准使用液,浓度为0.1mg/l。
3:仪器:
3.1:AFS-230型双道原子荧光光度计
3.2:编码砷空心阴极灯,编程断续流动进样装置
4:分析步骤:
4.1:分别吸取砷标准使用液0,1.0,2.5,3.0,
5.0,7.0,9.0ml分别定容至25.0ml,相当于砷浓度为0,0.004,0.010,0.012,0.020,0.028,0.036mg/l,即0,4.0,10.0,12.0,20.0,28.0,3
6.0ng/ml。
4.2:取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入
5.0ml硫脲+抗坏血酸液,加入5.0ml浓盐酸混匀,按下述方法测定。
5:测定:
5.1:仪器条件:灯电流 60mA;光电倍增管负高压 300V;原子化器高度 8mm;原子化器温度 200 C;载气流量 400ml/min;屏蔽气流量 800ml/min;测量方式标准曲线法;读数方式峰面积;延迟时间 1秒;读书时间 10秒;标准或样品加入体积 0.5ml;断续流动程序:
STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ
1 10 80 80 NO
2 16 100 100 YES
5.2:测定:按5.1设定好仪器的最佳条件,将炉温定在200 C,稳定30分钟后,开始测量,连续测定空白稳定后,确定空白值,然后测定系列,绘制标准
曲线,然后测样品空白、样品,测定后,选打印,即可打印出来。
结果与讨论:
1:仪器条件的选择:
a:负高压;随负高压的增大,信号强度增大,但噪音也相应增大,负高压过高、过低时信号强度都不稳定,试验表明,300V--320V最好,信号强度值重现性好,选300V。
b:灯电流:随灯电流的增加,荧光强度增大,灯电流低时,荧光强度值低且不稳定,灯电流过高则影响灯的寿命,灯电流选60mA为宜。
c:炉高:随着原子化器高度的降低,荧光强度增大,但原子化器过低时,噪音过大,对测定结果影响较大,选7-9mm合适。
d:载气、屏蔽气:载气、屏蔽气过大,相当于稀释测定液的浓度,使荧光强度减少,过小时,则氢氩焰不稳定,选载气300-500ml/min;屏蔽气700-900ml/min。
2:硼氢化钾浓度对测定结果的影响:
结果随着硼氢化钾浓度值的增大,荧光强度逐渐增大;硼氢化钾浓度过低时,还原能力不够,荧光强度低。
当硼氢化钾浓度在1.5-2.5%时,荧光强度基本恒定;当其浓度大于2.5%时,荧光强度略有下降,这是由于硼氢化钾与氮离子生成过量氢气,稀释了溶液浓度,选2%最佳。
3:不同种类的酸及酸度的影响
比较盐酸、硝酸、硫酸、磷酸,反应酸的种类与浓度对测定结果影响不大,其中盐酸的响应较好,且含砷量较少,所以选盐酸;载液的酸度对测量影响不明显。
,随着酸度的降低,荧光强度略有增大,为了与前处理酸度相一致,应选10%的盐酸作介质。
4:共存离子的干扰
在砷的测定中,其干扰情况是6倍的Sb;20倍的Pb;30倍的Sn;200倍的Cu;200倍的Zn对As(Ⅲ)测定无干扰(±10%),为使砷预还原为三价,溶液中加入少量的硫脲和抗坏血酸(2%),另外加入硫脲和EDTA也可消除砷锑之间以及大多数共存元素的干扰。
5:线性范围的选择:在最佳仪器条件下测定0-80ng/ml的标准系列,相关系数为0.9997,考虑到仪器的灵敏度及试验样品中的含量,选0-30ng/ml为本方法的标准曲线浓度范围,相关系数为0.9999。
回归方程:X=1.061841E-04 +1.517075E-05*Y
R=0.9999
6:检出限:对11份试剂空白进行平行测定,根据3S /K(S 为空白值的标准偏差,K为标准曲线斜率)用三倍空白荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率,即为本方法的检出限,0.0374ng/ml。
7:精密度:取不同浓度水样测六次
浓度(ng/ml):4 10 12 20
样品(组)
1 4 9 11 19
2 4 9 12 19
3 4 9 12 19
4 4 10 11 19
5 4 9 11 19
6 4 9 12 18
RSD(%) 0 8.3 4.2 5.8
浓度(ng/ml):
RSD(%) 0 8.3 4.2 5.8
相对标准偏差都小于10%
8:准确度(回收率):在不同水样中,加入一定浓度的砷标准物质。
样品
加标量
回收量
回收率
标准偏差变异系数
(ng/ml) (ng/ml) (%)(%) (%)
1
10
10
100
1
10
10
100
2
10
9
90
2 10 10 100 5.2 5.0
3 10 10 100
3 10 10 100 0 0
4
10
11 110
10
11 110 0 0
5 10 10 100
5 10 10 100 0 0
6 10 10 100
6
10
100
9:实际样品:用本方法测定了50个水样:
其中含量为0-10ng/ml的为21个;2-8ng/ml的为27个;9-10ng/ml的为2个。
小结:本文采用了AFS_230原子荧光分光光度计测定水中的砷。
选择了最佳的仪器条件,在严格的质量控制下,测定结果是满意的。
本方法具有操作简单、快速等特点。
回收率为90-110%,
最低检出限为:0.0374ng/ml,
线性范围:0-80ng/ml
参考文献:水和废水监测分析方法指南
原子荧光分析方法手册
分析化学 1996 vol.24 No.8。