水中砷的测定
水中砷的测定方法分析
２ ． ３硅胶检测管法
将粒 径 不 同的硅 胶按 照一 定 的 比例 与 二 乙基二 硫代 氨 基
甲酸银 均匀 混合 ， 装入 ３ 毫米 直 径的 玻璃管 中 ， 长 度约 为 ５ ０ 毫 米， 让 其 吸收 砷化 氢气 体 ， 这时， 硅 胶会 变色 ， 呈现 出鲜 明的红 褐色， 观察其 变色 的长度就 可以 知道砷 的含量 。但是 测定一 次 需要 的时 间较长 ， 一般为 ３ ０ 分钟 以上 。用检 测管法也 可以分 析 水 中 的微量 砷 ， 以 充填 浸泡 氯金 酸 的硅胶 管为 基础 ， 将使 用 的 无砷 锌粒 用 硼 氢化 钾 代 替 ， 砷 化 氢可 以 与氯 金 酸 进行 化 学 反
肇庆
５ ２ ６ ０ ６ ０ ）
２简 易方 法
环境 污染不断严 重 ， 有时 进行水质监测需 要在野外完成 ， 这 就要求找到快速可靠的检测方法 ， 实现对水 中砷 的准确测定 。 ２ ． １试 剂管法 在进行 三价砷 的测定 时 ， 样 品如果长 时 间的 放置就 会 出现 假 阳性 的缺 点 ， 为 了克 服这 种缺 点 ， 可 以将 四 甲基联 苯胺 试剂 装入 毛细管 中 ， 然后 再将毛 细管装入 到聚乙烯 塑料管 中。通过 改 进之 后 ， 测 定的 速度 更加 迅速 ， 同时 可 以保持试 剂 的稳 定提 高 灵敏度以及 测定结果的 准确性 。 ２ － ２棉纱 显 色块 法 将亚 甲兰碘化物 试管 比色 法比较稳 定 ， 进行 改进之后 可 以 ｌ比色分析法 在 野外 实现 对砷 的准 确测 定 ， 亚 甲兰 碘化 物是 难溶 固体 ， 可 以 比色分析 法是测 定砷 元素常 用的一 种方法 ， 在 实验 室中通 将 其 吸附到 纱布 上做 成检 测 用的 棉纱块 ， 这时 ， 棉纱 块是 灰 褐 常作 为其他方法 的参 照 色的， 进行水质检测时， 如果载体变成蓝色则可以确定为阳性，
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量
氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。
本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。
实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。
关键词：原子荧光光谱法；水样；砷含量；测定0 引言随着现代社会和经济的迅速发展，各种金属和非金属以及化合物残留物的污染，慢慢影响到人们的日常生活，其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。
因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，所以得到广泛应用。
1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。
其原理是水样在盐酸介质中，经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。
以高纯氩气做载气，将砷化氢通过雾化室混合均匀，然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化，在特种空心阴极灯激发光源照射下，使砷原子发射出原子荧光，经仪器接收并转为电信号，通过放大，记录荧光峰值，利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。
1.2 实验仪器使用LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）AS-50自动进样器（北京海光仪器有限公司）断续流动氢化物发生及气液分离系统（北京海光仪器有限公司）PB403-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多）1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸（GR）优级纯盐酸（GR）硫脲溶液（150g/L）:称取15g硫脲加入100mL纯水中，超声10分钟。
用时现配。
载流液盐酸溶液（5%）:量取40mL盐酸加入760mL水，摇匀。
还原剂硼氢化钾溶液（20g/L）:称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中，加入10g硼氢化钾使之溶解，用纯水稀释至500mL，摇匀。
用时现配。
标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院，直接使用。
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。
砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。
因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。
原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。
首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。
在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。
这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。
原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。
首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。
其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。
最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。
总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。
- 1 -。
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
水中砷的分光光度法测定
比 色条件 试 验 ： 用 一定 量 的砷 标 准 溶 液 ， 对 测
第 ５ 期
石新政
水 中砷 的分光光度法测定
５ ３
０ ５ Ｏ ４
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Ｏ ３ ０ ２
用了硫酸一盐酸混合酸 ； ②６ ０ ｍ ｉ ｎ足以使砷转化为
砷化 氢 而析 出 ， 故 实验选 用 ６ ０ ｍ ｉ ｎ ； ③锌 粒 的大小 和 数量 对砷 化氢 的定 量 析 出影 响甚 大 。锌 粒 太小 ， 反 应初 期非 常剧 烈 ， 气 泡 太快 ， 以 至 吸收 不 完 全 ； 反 应 后期 几乎 无气 泡 ， 甚 至使 发生 瓶温 度降低 过快 ， 产 生
使其 生成砷 钼 蓝 ， 着 色 溶 液 的 吸光 度 与 水 样 中 的砷 的含 量成 比例 。
其 主要反 应式 如下 ：
氢氧化钠溶液 中， 加入约 ５ ０ ｍ Ｌ 蒸馏水 ， 待完全溶解 后， 再加 ２ ． ５ ｍＬ硫 酸溶 液 （ ２ ． ３ ） ， 用 水 稀释 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ； ⑩砷标准溶液。１ ０ ｐ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ 。准确吸取砷标准储
硫 酸。优 级 纯 ， 相对 密 度 １ ．８ ４； ③ 硫 酸溶 液。 ｃ （ １ ／ ２ Ｈ Ｓ Ｏ ）＝ ６ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ； ④ 碘 化 钾 溶 液 。取 ３ ｇ碘 化 钾溶 于 １ ７ ｍＬ水 中 ， 使用前 现配； ⑤ 氯 化 亚 锡 溶
液 。７ ０ ｇ 分 析 纯 氯 化 亚锡 溶 于 １ ０ ０ ｍＬ盐 酸 （ ２ ． １ ）
１ ． ３ 实验 结果 与讨 论
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４— ０ ５—１ ５ 作者简介 ： 石新政 （ １ ９ ６ Ｏ 一） ， 男， 陕西户 县人 ， １ ９ ８ ２年毕业 于成都 地
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
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水中砷的测定
谢雨130711028 化学13本（1）班
一．生活饮用水中的砷
作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。
作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。
砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。
二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计
基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。
这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。
砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。
三．试剂及标准溶液
（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。
（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。
现用现配。
（3）1.5%硼氢化钾-0.2%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将1.0g氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾7.5g溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。
（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。
(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。
吸取该溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL 砷。
吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。
工作曲线的绘制：吸取浓度为100ng/ml的砷标准溶液0.0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00,5.00ml于50ml容量瓶中，用1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀。
制定成砷浓度分别为0μg/L,1μg/L,2μg/L,4μg/L,8μg/L,10μg/L的标准系列。
四.仪器
AF-7500型双道氢化物-原子荧光光度计，砷空心阴极灯
五．实验步骤
原子荧光光度计分析
(1)仪器工作条件
（2）样品测定
在样品管中吸取10ml水样溶解，然后加入1ml盐酸1ml硫脲-抗坏血酸溶液，混合均匀。
在上机检测之前放置溶液15min左右。
（3）校准曲线的绘制
分别在容量瓶中吸取0ml,0.1ml,0.3ml,0.5ml,0.7ml,1ml,2ml砷标准使用溶液，然后用蒸馏水溶解定容至10ml,加入1ml盐酸1ml硫脲-抗坏血酸溶液分别在上述标准溶液中，混合均匀，在上机检测之前再放置溶液15min左右，依照上述第二步操作。
纵坐标为对应的峰面积，横坐标为以上标准系列的浓度，然后根据浓度的指数绘制相应的校准曲线以待备用。
（4）结果计算
从回归方程或者标准曲线中，以所测样品的荧光强度为依据，推算出以上样品溶一共进行八次，然后测定其平均值。
（5）精密度
一定浓度砷的水样为了确保其精密程度，在实验室一共测定8次，回归方程或者标准曲线的准偏差不能高于2.5%。
（6）准确度
实验室中加入适量砷的标准溶液，一共测定8次，在这些含一定浓度砷的水样中的回收率确保为104.7～106.4%。
参考文献
[1]许在彬，徐红.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒[J].安徽预防医学杂志，2009（05）.
[2]姚立勤.215份井水氟化物、砷检测分析[J].安徽预防医学杂志，2006（04）.
[3]李坤，杜鹏程.氢化物原子荧光光谱法测定开封市农村地下饮用水中砷[J].河南预防医学杂志，2008（03）。