砷的测定法
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
砷的检验方法为哪三种类型
砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素，它在自然界中广泛存在，包括土壤、水体和大气中。
砷的检验方法有多种类型，主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。
1. 传统化学法：传统化学法是砷检验的经典方法之一，它基于砷的化学性质进行检测。
常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。
a) 氢化物生成法：氢化物生成法是一种常用的砷检测方法，它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。
常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。
这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物，通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。
b) 酸性消解-原子吸收光谱法：酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法，它将待检样品在酸性介质中进行消解，使砷转化为砷酸根离子，然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱，从而确定砷的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，广泛应用于砷检验领域。
c) 离子色谱法：离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。
通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应，然后使用离子色谱仪检测砷的含量。
离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点，广泛应用于水质检测中。
2. 仪器分析法：仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法，通过使用仪器设备对砷样品进行测量，从而确定砷的含量。
常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。
a) 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法，它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点，广泛应用于砷检测领域。
b) 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法，它可以直接测量样品中砷的质量。
常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。
这些方法具有非常高的灵敏度和准确性，适用于砷含量较低的样品。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1. 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510 nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-199®,适用于各类食品中总砷的测定。
3试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1)硝酸。
(2)硫酸。
(3)盐酸。
(4)硝酸+高氯酸混合液(4+ 1):量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2・6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6)氧化镁。
(7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8)酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCI22H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCI22H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1 + 1):量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100C以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
原子荧光法测定砷
原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。
具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。
2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。
3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。
4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。
5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。
原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。
砷斑法测定砷的基本原理和方法
砷斑法测定砷的基本原理和方法
砷斑法测定砷的基本原理和方法
砷是一种健康危害物质，对人体健康有害，因此，对砷含量的测定和检测显得尤为重要。
砷斑法测定砷是一种有效、可靠、和简便性好的检测方法，下面我们就来详细了解一下其原理和方法。
一、原理
砷斑法测定砷的原理是：将砷复合物形成的颜料涂在烧瓶中，其受热的产物吸收特定波长的光谱，然后对砷浓度进行分析，以达到测定砷含量的目的。
二、基本方法
1. 样品准备：将样品加入烧瓶中，每组样品添加上碘化铵水或者碘化钡溶液，以使样品若干基体歧化，根据情况加入羟基及碳酸钠以稳定砷。
准备添加NaOH溶液，用以溶解样品中的有机砷。
2. 样品处理：样品经过加热溶解，冷却后，在低温条件下滴入一定量NaOH溶液，引发砷复合物滴染产物，即砷斑。
3. 测量砷斑：砷斑由形成着蓝色的复合物，将砷斑放入AA仪或其它仪器中，测量砷斑的比色或光谱值，以确定其砷含量。
三、注意事项
1. 加热溶解时一定要注意样品不受污染，否则会影响结果的准确性。
2. 必须保持合适的温度，否则，可能会影响最终测试结果。
3. 测量砷斑时一定要注意光源的稳定性，以确保准确的结果。
砷斑法是一种成熟的技术，测定砷的基本原理和方法显得十分重要，有助于我们更好的保护自己的健康，根据以上介绍，我们就可以完成砷斑测定的相关工作。
砷的测定实验报告
砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。
因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。
实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。
然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。
3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。
这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。
4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。
常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。
实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。
而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。
可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。
讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。
然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。
2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。
3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。
但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。
结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。
在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。
此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。
总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。
实验十六、砷的测定（古蔡氏测砷法）
实验十六、砷的测定(古蔡氏测砷法)1、目的与要求掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2 As(HgBr)3+AsH3→3 AsH(HgBr)2AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg33、仪器与试剂3.1 仪器古蔡氏砷斑法测定器3.2 试剂3.2.1 5％溴化汞乙醇溶液和溴化汞试纸：称取5g溴化汞溶于100m L95%乙醇中。
将剪成直径2c m的圆形滤纸片于已配好的上述溶液中浸渍1小时以上，保存在冰箱中，临用前取出置暗处晾干备用。
3.2.2 15%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。
3.2.3 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCL2•2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。
3.2.4 10%乙酸铅溶液和乙酸铅棉花：用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后贮于玻璃瓶中。
3.2.5 砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，加5mL20%氢氧化钠溶液，溶解后加25m L10%硫酸，将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，此溶液每毫升相当于0.1毫克砷。
使用时吸取此溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加1mL10%硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相当于1μg砷。
4、操作方法4.1 湿消化法样品用硫酸－高氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化，消化液加适量水煮沸，除尽残余的硝酸后定容至50mL 或100mL ，控制定容后的溶液每10m L 相当于1g 样品，相当加入硫酸量1mL 。
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砷的测定法1 范围本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。
本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。
2 引用标准本标准等同采用GB7917.2—87。
3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法3.1 方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。
钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。
锑对测定有明显干扰.3.2 试剂3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。
3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。
3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。
3.2.4 硫酸（1＋1）。
3.2.5 硫酸（1mol/L）。
3.2.6 氢氧化钠（20%）。
3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。
3.2.8 氧化镁：分析纯。
3.2.9 硝酸镁（10%）。
3.2.10 盐酸（1＋1）。
3.2.11 碘化钾（15%）。
3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。
3.2.13 无砷锌粒：10～20目。
3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。
3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。
3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。
加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。
必要时可过滤。
置于棕色瓶内，于冰箱中存放。
3.2.17 氯仿：分析纯。
3.2.18 三乙醇胺。
3.2.19 砷标准贮备液：称取0.6600g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5ml20%氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用1mol/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，并用水定容至500ml。
此溶液1.00ml含1.00mg砷。
3.2.20 砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
临用时吸取此溶液10.0ml，加水定容至100ml，混匀。
此溶液1.00ml含1.00µg砷。
3.3 仪器3.3.1 凯氏定氮瓶（250ml），或锥形瓶（125ml）。
3.3.2 瓷蒸发皿（50ml）3.3.3 分光光度计3.4 分析步骤3.4.1 样品前处理（可任选一种处理方法）3.4.1.1 HNO3—H2SO4湿式消解法试样如含有乙醇等溶剂，则应预先将溶剂挥发（不得干涸），如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。
称取经充分混匀的试样约1.00～2.00g，同时做试剂空白。
置于250ml定氮消解瓶或125ml锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。
然后加5ml水、硝酸10～15ml，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，冷却后加入硫酸5ml，继续加热消解。
若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶液澄清或微黄。
放置冷却后加20ml水，继续加热煮沸至产生白烟。
如此处理两次，将消解液定量转移至50ml容量瓶中，加水定容至刻度，备用。
此溶液每10ml相当含（1+1）硫酸2ml。
3.4.1.2 干灰化法称取经充分混匀的试样约1.00～2.00g，置于50ml瓷蒸发皿中，同时做试剂空白，加入10%硝酸镁溶液10ml、氧化镁粉末1g，将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600℃下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使湿润，然后用（1+1）盐酸20ml 分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。
并加水定容至50ml，备用。
此溶液每10ml相当含盐酸（1+1）（已除去中和消耗量）2.0ml。
注：含油、蜡质高的样品，改为1g硝酸镁固体。
3.4.2 测定移取砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中。
样品采用湿式消解法处理者，加入硫酸使总酸量相当含（1+1）硫酸10ml；样品采用干灰化法处理者，加入盐酸（1+1）使总酸含量为10ml。
然后加水至总体积为50ml。
各加15%碘化钾溶液2.5ml及40%氯化亚锡溶液2.0ml，摇匀。
放置10min后，加入锌粒3～5g，立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有二乙氨基二硫代甲酸银溶液5.0ml的吸收管。
室温（25℃）下反应1h。
反应完毕，若吸收液体积减少，则用三氯甲烷补至5.0ml。
将部分吸收液移入1cm比色皿中，以三氯甲烷为参比，在分光光度计上，于波长515nm处，测量吸光度。
3.4.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。
3.5 计算按式（1）计算砷浓度：m1－m0砷（㎎/㎏）= (1)V1m×V式中：m0—从工作曲线上查得试剂空白的砷量，µg；m1—从工作曲线上查得样品测试液中的砷量，µg；m—称样质量，g；V1—分取样品溶液体积，ml；V—样品溶液总体积，ml。
4 砷斑法4.1 试剂4.1.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。
4.1.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。
4.1.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。
4.1.4 硫酸（1＋1）。
4.1.5 硫酸（1mol/L）。
4.1.6 氢氧化钠（20%）。
4.1.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。
4.1.8 氧化镁：分析纯。
4.1.9 硝酸镁（10%）。
4.1.10 盐酸（1＋1）。
4.1.11 碘化钾（15%）。
4.1.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。
4.1.13 无砷锌粒：10～20目。
4.1.14 乙酸铅溶液（10%）。
4.1.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。
4.1.16 乙酸铅滤纸片经10%乙酸铅溶液浸渍的滤纸，晾干并切成4cm×7cm片状，用时卷成小纸卷。
4.1.17 溴化汞溶液（5%）：称取溴化汞（分析纯）5g，溶于95%乙醇中，并稀释到100ml，储于棕色瓶中。
4.1.18 溴化汞试纸：直径2cm圆形滤纸片，在5%溴化汞溶液中浸渍，用前晾干。
4.1.19 砷标准贮备液：称取0.6600g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5ml20%氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用1mol/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，并用水定容至500ml。
此溶液1.00ml含1.00mg砷。
4.1.20 砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。
临用时吸取此溶液10.0ml，加水定容至100ml，混匀。
此溶液1.00ml含1.00µg砷。
4.2 仪器4.2.1 凯氏定氮瓶（250ml），或锥形瓶（125ml）。
4.2.2 瓷蒸发皿（50ml）4.2.3 砷化氢发生瓶。
4.2.4 测砷管4.3 分析步骤4.3.1 样品前处理（可任选一种处理方法）4.3.2 测定移取砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00ml，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，各加（1+1）盐酸10ml（样品及空白瓶要分别减去加入的样品液及空白液的含酸量），加水至总体积为50ml。
再加15%碘化钾2.5ml及40%氯化亚锡溶液2.0ml，摇匀，放置10min左右。
将乙酸铅棉花及乙酸铅滤纸装入测砷管中，并将溴化汞试纸紧夹于测砷管上部磨口之间。
注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。
向各砷化氢发生瓶中加入锌粒3～5g，迅速装上测砷管并塞紧。
在室温（25℃）下反应1h，取下溴化汞试纸。
将样品砷斑与标准砷斑比较，定量。
4.4 计算按式（2）计算砷浓度：m1－m0砷（㎎/㎏）= (2)V1m×V式中：m0—与标准砷斑比较得空白含砷量，µg；m1—与标准砷斑比较得测试液含砷量，µg；m—样品质量，g；V1—测定时样液取样体积，ml；V—液样总体积，ml。