砷浓度的检测方法
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。
本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。
2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。
长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。
因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。
3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。
它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。
通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。
原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。
在砷元素测定中，常用的是AFS法。
4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。
首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。
4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。
常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。
4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。
测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。
5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。
5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。
5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。
5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。
6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。
通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。
6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
砷盐检查方法范文
砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质，可引起严重的健康问题，包括中毒和癌症。
因此，检测砷盐的含量非常重要。
下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。
1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。
砷盐通常表现出特定的吸收特性，如在可见光区域的吸收峰。
根据这些特征，可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。
这种方法简单易行，但需要专门的设备和知识。
2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。
首先，将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式，然后通过气相色谱仪进行分析。
通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰，可以确定砷盐的含量。
这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。
3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。
通过在电极上施加特定的电压和电流，可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应，产生电流。
根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。
这种方法简便、快速，并且可以用来检测低浓度的砷盐。
4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。
这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。
其中，火焰原子吸收光谱是最常用的方法，通过将样品转化为气态，然后在火焰中产生砷原子，利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。
这种方法在实验室中广泛使用，准确性高。
5.快速检测法除了传统的分析方法，还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。
例如，试纸法是一种简单、便捷的方法，通过将试纸浸入样品中，根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。
这种方法缺乏准确性，但可以用作初步筛查，以确定是否需要进行更进一步的分析。
总体而言，各种砷盐检测方法都有其优缺点，并根据需要选择适当的方法。
对于工业领域，要求更高的检测准确性，通常采用复杂的化学分析方法。
而对于一般的环境监测或食品安全监测，快速检测法可能更加实用。
无论选择何种方法，都应保证操作的准确性和专业性，以确保测量结果的可靠性。
原子荧光测砷标准曲线
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中，砷是一个重要的监测对象，因为其对人体健康有潜在的危害。
因此，建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射，再通过光电倍增管进行检测，从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提，通过一系列标准溶液的测定，绘制出砷的标准曲线，从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
（1）准备工作，将所需试剂和仪器进行清洗和校准，确保实验条件的准确性。
（2）制备标准溶液，分别取适量的砷标准品，用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
（3）仪器参数设置，打开原子荧光仪，设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
（4）测定标准溶液，依次吸取不同浓度的标准溶液，放入原子荧光仪中进行测定。
（5）绘制标准曲线，根据测定结果，绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
（1）标准溶液的制备应严格按照要求，避免误差的产生。
（2）在测定过程中，应保持仪器的稳定性，避免外界因素对测定结果的影响。
（3）实验操作时应注意安全，避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线，可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线，可以准确测定未知样品中砷的含量，为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线，为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时，本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍，相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中，需要根据具体情况进行实验设计和操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
水中砷含量测定
砷的测定
• 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比 色法或砷斑法。前法具有较好的准确度和 精密度。后法比较简便，是一种半定量分 析方法。
1、应用范围
1.1 本法适用于生活饮用水及其水源水中砷
的粗略含量测定。
1.2 锑的含量大于0.1mg时，能生成相似的
色斑，干扰测定。 1.3 本法最低检测量为0.5μg砷
在日本的土吕久矿，生产砒霜50年，周围土壤含砷量高达300－ 838.2ppm，而对照地区只有5.77ppm，稻谷含砷量为729ppm，因而 周围居民寿命短，儿童体弱多病，较普遍地出现皮肤色素沉着。还有 许多长期饮用含砷较高的水而导致砷慢性中毒。这种病的主要表现就 是皮肤色素沉着，呈雨点状，有的为暗褐色密集斑点分布于全身，以 躯干、臀腿等非裸露部位最为明显。由于色素沉着而使皮肤变黑，因 此称这类慢性砷中毒为“皮肤黑变病”。
砷与癌症
• 近年来，研究癌症的学者们正在广泛地探索癌的病因，通过各种途径已经 发现了一些微量元素与癌症的关系。早在1949年美国学者在一次调查研 究中，确认了砷的致癌性，接着英国、法国和日本都先后报道了羊毛浸渍 工人由于接触砷化物，因此皮肤癌的发病率较高。1968年发现我国台湾 省西南沿海某地区居民饮用含砷量达0.25—0.85ppm的井水，患皮肤癌的 特别多。有关人员对37个村庄40421名居民进行了调查，发现428名因砷 引起皮肤癌，患病率达工10.59‰，实在惊人。近年在广东省某地也发现 了群众因土法生产砒霜，导致居民皮肤癌发病率升高的现象。
6、计算
C=M /V
• 式中：C——水样中砷（As）的浓度, mg/L； M——从校准曲线上查得样品管中砷 的含量，μg； V——水样体积，ml。
减少或贫血。已公认长期接触砷化物可致皮肤癌和肺癌。
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
砷的测定
实验七砷的测定一、实验目的1. 了解分光光度法测定砷的实验原理；2. 学会测测砷水样的消解方法；3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1％。
四、方法选择测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法）1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
铅砷检测方法
铅砷检测方法
铅和砷是两种常见的有害重金属，它们存在于环境中的污染源中，对人体健康
具有潜在危害。
因此，有效的铅砷检测方法对于环境监测和公共健康非常重要。
以下是两种常用的铅砷检测方法：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法通过检测样品中金属元素的吸收
光谱来分析含铅砷的样品。
这种方法的优点是准确、可靠且被广泛使用。
首先，样品被分解成原子状态，然后将样品转移到光谱仪中进行测量。
AAS可以提供准确
的浓度值，并且对于不同类型的样品具有很高的适应性。
2. 电化学方法：电化学方法是一种基于电流和电位变化来检测和测量铅砷含量
的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学原位扫描和电化学沉积法等。
这些方法基于铅和砷的电化学行为，并利用电极和电解液之间的电流和电位变化来确定含铅砷的样品浓度。
电化学方法具有快速、灵敏和成本效益高的优点，并且可以在实验室和现场进行。
无论选择哪种方法，铅砷检测的准确性和可靠性是至关重要的。
正确的样品采
集和处理是准确检测的前提。
此外，仪器的校准和标准曲线的建立也对结果的准确性起着重要作用。
因此，在进行铅砷检测时，确保具有良好的实验技术和准备工作，以获得可靠的结果。
总而言之，通过原子吸收光谱法和电化学方法，我们可以准确地检测和测量样
品中铅和砷的含量。
这些方法在环境监测和公共健康领域扮演着重要的角色，帮助我们保护人类健康和促进可持续发展。
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3. 锌-硫酸系统新银盐分光光度法
仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
注意：汞、银、铬、钻等离子可抑制砷化氢的生成， 产生负干扰，锑含量高于0.1mg/L可产生正干扰。但 饮用水及其水源水中这些离子的含量极微或不存在， 不会产生干扰。硫化物的干扰可用乙酸铅棉花除去。
4.砷斑法
原理：锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化
提供了一个典型的“细”光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很高。许
多元素的动态线性范围达4个-6个数量级。
6.电感耦合等离子体发射光谱法
检测范围：
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、超纯水制备仪。 注意：此方法干扰较多，光谱干扰、物理干扰、化学
干扰。
总结
1.除电感耦合等离子体质谱法外，其他各方法过程中均会
图 2 砷化氢发生瓶和测砷管
5.电感耦合等离子体质谱法
原理： ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化 由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为
带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行
分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比。 即样品的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样 品中元素的浓度。 检测范围：本法对砷元素最低检测质量浓度为0.09 μg/L。
亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新
生态氢生成砷化氢气体，通过用乙酸铅棉花去除硫 化氢的干扰，于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比 较砷斑颜色的深浅定量。 检测范围：本法最低检测质量为0. 5μg, 若取50mL水 样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
4.砷斑法
仪器：砷化氢发生瓶、测砷管。 注意：同二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
砷的水样不宜用硝酸保存。
图1 砷化氢发生瓶及吸收管
3. 锌-硫酸系统新银盐分光光度法
原理：水中砷在碘化钾、氯化亚锡、硫酸和锌作用
下还原为砷化氢气体，并与吸收液中银离子反应，
在聚乙烯醇的保护下形成单质胶态银，呈黄色溶液， 可比色定量。
检测范围：本法最低检测质量为0.2μg, 若取50mL水样 测定，则最低检测质量浓度为0.04mg/L。
砷的检出限值为 0.01mg/L=10μg/L
2.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
本法最低检测质量为0.5 μg, 若取50mL水样
测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L 本法最低检测质量为0.2μg, 若取50mL水样 测定，则最低检测质量浓度为0.04mg/L 本法最低检测质量为0.5μg, 若取50mL水样 测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L 本法最低检测质量浓度为0.09μg/L 本法最低检测质量浓度为35μg/L
原理：在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成 砷化氢，由载气 ( 氩气 ) 带入石英原子化器，受热分 解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的照射下，基 态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时发 射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧 光强度与砷含量成正比，最后与标准系列比较定量。
检测范围：本法最低检测质量为0. 5 ng, 若取0. 5 mL
乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，
比色定量。 检测范围：本法最低检测质量为0. 5 μg, 若取50mL水 样测定，则最低检测度法
仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
注意：钴、镍、汞、银、铂、铬和铝可干 扰砷化氢的发生，但饮用水中这些离子通 常存在的量不产生干扰。水中锑的含量超 过 0.1mg/L 时对测定有干扰。用本标准测定
水样测定，则最低检测质量浓度为1.0μg/L。
仪器：原子荧光光度计、砷空心阴极灯。
2.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
原理：锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化 亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷。三价砷与新 生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫 化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二
砷浓度的检测方法
高远 S314020052
现行的35条标准
主要的测定方法
1.氢化物-原子荧光法 2.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 3.锌-硫酸系统新银盐分光光度法 4.砷斑法 5.电感耦合等离子体质谱法
6.电感耦合等离子体发射光谱法
GB5719-2006规定生活饮用水中砷的测定方法
1. 氢化物原子荧光法
3.锌-硫酸系统新银盐分光光度法
4.砷斑法 5.电感耦合等离子体质谱法 6.电感耦合等离子体发射光谱法
实验采用的是基于测定磷酸盐的优化方法，此方法是 Johnson和Pilson在1972年首次提出的测定钼酸盐的方法，后经过 研究者们不断的优化演变成了测量砷浓度的一种方便、敏锐、 精确的方法。 原理：As(V)与磷酸盐形成的络合物以及少量的钼酸盐可以
5.电感耦合等离子体质谱法
仪器：电感耦合等离子体质谱仪、超纯水制备仪。
注意：此方法干扰较多，例如：同量异位素干扰、丰
度较大的同位素对相邻元素的干扰、多原子 ( 分子 ) 离
子干扰、物理干扰、电离干扰。
6.电感耦合等离子体发射光谱法
原理： ICP源是由离子化的氩气流组成，氢气经射频磁场离子化。磁场通 过一个绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持，离子化的气体被定义为等 离子体。样品气溶胶由一个合适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上 的进样管引人等离子体。样品气溶胶直接进入ICP源，由于温度很高，样 品分子几乎完全解离，从而大大降低了化学干扰。此外，等离子体的高温 使原子发射更为有效，原子的高电离度减少了离子发射谱线。可以说ICP
很大程度的吸收红外光，而As(III)却不能。所以实验中对两组试
剂测其吸光度，一组对As(III)预处理，加入磷酸、钼酸且将其氧 化(磷酸和氧化后生成的As(V) 共同产生吸光度)，另一组内不含 As(V)(只有磷酸产生吸光度)，由此对砷浓度进行量化。 优点：这种方法抗干扰性强，无论是对海水还是地下水中 砷浓度的检测都十分精确。
产生砷化氢 (AsH3) 气体，砷化氢 (AsH3) 气体是含砷化合物
中毒性最大的物质，若实验室没有较好的通风条件易发生 中毒，对实验者的身体健康造成极大危害。
2.电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱
法其设备运行成本相对较高。
总结
3.各检测方法检测范围的比较：
检测方法 1.氢化物-原子荧光法 检测范围 本法最低检测质量为0.5 ng,若取0.5 mL水 样测定，则最低检测质量浓度为1.0μg/L