水质 总砷的测定
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
总砷测定方法
总砷测定方法总砷测定方法是指用来测定水、土壤、药品、食品等中所有砷的浓度的方法。
由于砷是一种毒性较强的重金属，其存在于环境中会对人体健康产生不良影响，因此砷的检测一直受到广泛关注。
下面将分步骤详细介绍总砷测定方法。
一、设备和试剂准备首先需要准备设备和试剂。
设备方面，需要称量精密天平、恒温水浴器、加热板、毛细管、滤纸和量筒等；试剂方面，需要纯水、氢氧化钾、不水溶性酸、氯化铵、硝酸、氢氧化铵、碘化银、钠氢碘酸等。
二、样品制备样品制备是总砷测定中的重要步骤，要求严格按照要求进行。
在水样制备中，需要先将水样净化，然后加入适量的氢氧化钾进行碱化处理。
在土壤样品制备中，则需要将土壤样品混合均匀并研磨至粉末，然后加入氢氧化钾进行碱化处理。
药品和食品样品制备方式各有不同，但都需要采用适当的方法进行样品制备。
三、总砷测定总砷测定需要进行两步处理。
第一步是样品的预处理，主要包括将样品中的砷离子还原为三价砷酸根离子。
第二步是砷酸根离子与碘化银的反应，产生的沉淀用于测定砷离子的含量。
四、结果分析最后，需要对实验结果进行分析。
首先可以通过标准曲线法，测定出砷离子的质量浓度，然后再将结果与相关标准进行比较，从而判断样品中的砷离子浓度是否在安全范围内。
如果超出标准范围，则需要及时采取相应措施进行治理，保护环境和人体健康。
总的来说，总砷测定方法是一项复杂的实验技术，需要严格按照要求进行操作和控制，才能得到准确的测试结果。
只有在样品制备、实验步骤和结果分析等方面都精益求精，才能为社会和环境做出贡献。
水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
水质总碑的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法FHZHJSZ0023水质总神的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法F-HZ- HJ-SZ-0023水质总神的测定二乙基二硫代氨基屮酸银分光光度法本方法参照采用1S06595水质总神的测定二乙基二硫代氨基中酸银分光光度法本方法根据我国实际情况对ISO 6595标准方法作如下主要修改a.吸收液中的有机碱麻黃碱或毗唳改为三乙醇胺b.试份的预处理山高猛酸钾过硫酸钾法改为直接测定和硝酸硫酸加热消解法，范围1.1本方法规定二乙基二硫代氨基屮酸银分光光度法测定水和废水中的神当试样取最大体积50mL 时本方法可测上限浓度为含神0. 50mg/L用无神水适当稀释试样也可测定较高浓度的神1.2最低检出浓度试样为50mL用10mm比色皿可检测含神0. 007mg/Ll. 3干扰铢钮干扰测定参见附录A钻钻铜银汞银以及钳它们浓度高达5mg/L时也不干扰测定，定义下列定义适用于本方法总神指单体形态无机和有机化合物中神的总量，原理锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价神还原为三价三价神被初生态氢还原成神化氢肿用二乙基二硫代氨530nm处测量吸收基屮酸银三乙醇胺的氯仿液吸收肿生成红色胶体银在波长液的吸光度，试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸憎水或同等纯度的水试剂和水中神的含量可忽略不计4.1二乙基二硫代氨基中酸银C 5 H10 XS2 Ag4. 2三乙醇胺H0CH2 CH3 3 N4. 3氯仿CHC13 4.4 无神锌粒1020 U 4.5 盐酸HC1 1.19g/mL4.6 硝酸HN03 1. 40g/mL4. 71/2H2 S04 2mol/L4. 9 氢氧化钠NaOH 溶液硫酸H2 S04 1. 84g/mL4. 8 硫酸溶2mol/L贮存在聚乙烯瓶中4. 10碘化钾KI溶液150g/L将15g碘化钾KI溶于水中并稀释到100mL贮存在棕色玻璃瓶中此溶液至少一个月内是稳定的4. 11 氯化亚锡溶液将40g氯化亚锡SnC12 2H2 0溶于40mL盐酸4. 5中溶液澄清后用水稀释到lOOmL加数粒金属锡保存4. 12硫酸铜溶液150g/L将log硫酸铜CuS04 5H2 0溶于水中并稀释到100mL4. 13乙酸铅溶液80g/L 1将8g乙酸铅PbCH3 C002 3H2 0溶于水中并稀释到100mL4. 14乙酸铅棉花将10g脱脂棉浸于lOOmL乙酸铅溶液4. 13中浸透后取出风干4. 15吸收液将0. 25g二乙基二硫代氨基甲酸银4.1用少量氯仿4. 3溶成糊状加入2mL 三乙醇胺4. 2再用氯仿4. 3 稀释到lOOmL用力振荡使尽量溶解费置暗处24h后倾出上清液或用定性滤纸过滤贮于棕色玻璃瓶中贮存在冰箱中是稳定的4. 16 li申标准溶液100.0mg/L将三氧化二神AS2 03在硅胶上预先干燥至恒重准确称量0.1320g溶于5mL 氢氧化钠溶液4. 9中溶解后加入10mL硫酸溶液4. 8转移至lOOOmL容量瓶中用水稀释到刻度此标准溶液含神100. 01g/mL4. 17神标准溶液1. OOig/L取10. OOmL神标准溶液4. 16于lOOOmL容量瓶中用水稀释到刻度注需特别注意本分析方法所用的神在溶液转移和处置中要特别小心整个操作应在良好的通风环境中进行并严防入口，仪器一般实验室仪器和5.1分光光度计10mm比色皿5. 2神化氢发生装置此仪器由下述部件组装而成5.2.1 *申化氢发生瓶容量为150mL带有磨口玻璃接头的锥形瓶5.2.2导气管一端带有磨口接头并有一球形泡内装乙酸铅棉花4.14 一端被拉成毛细管管口直径不大于lmm3.2.3吸收管内径为8mm的试管带有5. OmL刻度注吸收液柱高保持810cm,操作步骤6. 1试份取50mL试样于神化氢发生瓶5.2.1中如预料神的含量超过0. omg/L取适量的试样并用水稀释到50mL6. 2空口试验在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同包括任何预处理的步骤亦相同但用50mL水取代试份6. 3测定 6. 3.1预处理除非证明试样的消解处理是不必要的可直接制备试份6.1加入4mL硫酸4. 7进行显色6.3.2和测定6. 3. 3否则要按下述步骤进行预处理于碑化氢发生瓶5. 2.1中加入4mL 硫酸4. 7和5mL硝酸4. 6在通风橱内煮沸消解至产生口色烟雾如溶液仍不清澈可再加5mL硝酸4. 6继续加热至产生口色烟雾直至溶液清澈为止其中可能存在乳口色或淡黄色酸不溶物冷却后小心加入2omL 水再加热至产生白色烟雾赶尽氮氧化物冷却后加水使总体积为50mL注在消解破坏有机物的过程中勿使溶液变黑否则神可能有损失6.3.2显色6. 3. 2. 1于神化氢发生瓶6. 3.1中加4mL碘化钾4. 10摇匀再加2mL氯化亚锡溶液4.11 混匀放置13min6. 3. 2.2取5. OmL吸收液4. 15至吸收管5. 2.3中插入导气管5.2. 26. 3. 2. 3加ImL硫酸铜溶液4. 12和4g无神锌粒4. 4于神化氢发生瓶中并立即将导气管与发生瓶连接保证反应器密闭26. 3. 2. 4在室温下维持反应lh使肿完全释出加氯仿4. 3将吸收体积补足到5. OmL注神化氢剧毒整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行在完2. 5h内是稳定的应在此期间内进行分光光度测定全释放神化氢后红色生成物在6.3.3光度测定用10mm比色皿以氯仿4. 3为参比液在530nm波长下测量吸收液6. 3. 2. 4的吸光度减去空白试验6. 2所测得的吸光度从校准曲线6. 4. 3上查出试份中的含神量6. 4校准6.4.1标准工作溶液的制备往8个神化氢发生瓶5. 2. 1 中分别加入0 1. 00 2. 50 5. 00 10. 00 15. 00 20. 00 及25. OOmL 碑标准溶液4. 17并用水加到4mL硫酸4. 7以下步骤50mL6. 4. 2显色与测定于上述神化氢发生瓶中分别加入按6. 3.2和6.3.3进行6. 4. 3校准曲线的绘制减去试剂空白的吸光度来修正对应的每个标准溶液的吸光度以修正的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的神含量lg为横坐标作图要经常绘制校准曲线至少在每次使用新试剂时要绘制一次，结果计算7. 1计算方法神含量cmg/L由下式计算m c V式中m校准曲线查得的试份神含量ig V试份体积mL7.2结果表示7. 2.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果7.2.2报告碑的含量根据有效数字的规则结果以二位或三位有效数字表示，精密度和准确度7个实验室分析含神0. 100mg/L的统一分发标准溶液结果如下8.1重复性实验室内相对标准偏差为28.2再现性实验室间相对标准偏差为38.3准确度相对误差为-19参考文献GB7485-87附录，（补充件）A. 1辛弟的干扰及其消除£弟盐在试验条件下还原生成氢化物乂能与吸收液作用产生红色胶体银试份中铸的含量大于0. lmg/L时干扰神的测定加入2mL氯化亚锡溶液4. 11和5mL碘化钾溶液4. 10可抑制3001g铢盐的干扰如铢浓度很高本方法不适用A. 2硝酸浓度为0. 01mol/L时开始有负干扰故不适合作保存剂若试份中有硝酸分析前要加硫酸再加热分解之3A.3硫化物对测定有干扰可通过乙酸铅棉花去除若棉花变黑应更换A.4吸收液中的氯仿沸点较低在吸收肿的过程中易挥发损失影响肿的吸收当室温较高时建议将发生瓶和吸收管降温并不断补加氯仿于吸收管中使之尽可能保持一定高度的液层A. 5锌粒的规格粒度对*申化氢的发生有影响表面粗糙的锌粒还原效率高规格以1020 LI为宜位度较大应适当增加用量A. 6夏天高温季节还原反应激烈可适当减少硫酸溶液4. 7的用量或将神化氢发生瓶放入冷水中使反应缓和4。
(六)-15-海水(环境监测岗位专业考试)
(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。
②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T 7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。
②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。
《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg ／L取样点设在。
②③答案：0．05 一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。
作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。
①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。
铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。
④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。
( )②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。
( )②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。
3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。
( )②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。
( )②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。
5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。
( )③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用X围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
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二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法
确认报告
一、方法概述
本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂
1. 仪器：VIS-7220N分光光度计
2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢
氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花
3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备
液
三、分析步骤
1. 试份
取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定
3.1 预处理
除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色
于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。
注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行
2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光
光度测定。
3.3 光度测定
用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。
四、校准曲线的绘制
外标法，以修正的吸光度对标准溶液含砷量（μg）绘制校准曲线。
取1.00mg/L的砷标准储备液，按表1配制砷标准使用液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从μg/L至μg/L，相关系数在以上。
表1 砷标准使用液配制表
砷标准储备液取样量（mL）0 1.00 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
砷标准液浓度（μg/L）
图1 砷外标法校准曲线
表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数
校准方法线性回归方程相关系数R
外标法
六、数据处理和计算
水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=m/V
m--------校准曲线查得的试份砷含量，μg；
V--------试份体积，mL；
七、方法检出限
配制并测定浓度为μg/L砷标准使用液11次，方法检出限见表3。
MDL=t（n-1,0.99）×标准偏差t—2.764
表3 百菌清方法检出限的测定和计算单位：mg/L
仪器检出限为μg/L，以取50mL水样，采用光程长为10mm比色皿，砷在水样中的方法检出限为μg/L。
GB3838—2002《地表水环境质量标准》中关于集中式生活饮用水地表水源地基本项目砷的限值标准为0.05mg/L，因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
八、方法精密度
配制并测定浓度为μg/L的砷标准溶液11次，方法精密度见表4。
九、方法准确度
配制并测定浓度为 g/L的砷标准标准11次，方法准确度见表5。
表5 砷方法准确度的测定和计算单位：mg/L
十、总结
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
采用本方法测定砷的方法检出限为μg/L，方法精密度为%，；平均加标回收率%。
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