石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨
石墨炉原子吸收法测定水中砷含量
Ｉ ５ ３ 标 准 曲线 的制 作 ．．
分 别 吸 取 砷 标 准 使 用液 ０ ３ ０ 于 、０ ｌ
１ 带 塞 刻 度 试 管 中 ， ０ ２ 的稀 硝 酸 至 刻 度 ， １０ｇ Ｌ Ｏｍｌ 加 ． 加 ０ ／
原 子 吸 收 法 等 。银 盐 法 操 作 烦 琐 ， 扰 因 素 多 ， 敏 度 低 ， 用 干 灵 且 氯 仿 毒 性 大 ， 染 环 境 和 影 响 实 验 人 员 身 体 健 康 ； 斑 法 重 现 污 砷 性 差 ， 为 半 定 量分 析 方 法 ； 化物 一 子 吸 收法 中 砷 化 氢 毒 性 作 氢 原 较 大 ， 操 作 者 的健 康 不 利 ， 氢 化 物 发 生 装 置 比较 昂 贵 ， 且 对 且 而 容 易 损 坏 。石 墨 炉 原 子 吸 收法 测 定 砷 既 简 单 又 灵 敏 ， 用 几 微 只 升 的 样 品 就 能 快 速 测 定 ， 由于 存 在 一 些 基 体 干 扰 ， 石 墨 炉 但 使
原子 吸收法 的应用受 到一定 限制 。本 文采 用加入 基体 改进剂
硝 酸 镍 的方 法 口 ， 石 墨 炉 直 接 进 样 测 定 ， 法 具 有 样 品 处 理 ］用 本 简 单 、 速 、 确 、 择性 高 且 样 品 用 量 少 等 优 点 。 快 准 选
１ 材 料 与 方 法
只 改 变 灰 化 温度 ， 步 升 高 ｌｏ ℃ ， １ ０ １７ ０℃ ， 果 当 每 ｏ 从 ０ ０ ０ 结 灰 化 温 度 为 １５ ０℃ 时 ， 准 后 的 信 号 接 近 最 大 值 ， 景 信 号 ０ 校 背 较 低 ， １５ ０℃ 为 灰 化 温 度 最 适 宜 值 。原 子 化 温 度 选 择 ： 故 ０ 其 他 条 件 不 变 ， 改 变 原 子 化 温 度 ， 步 升 高 １ ０ ℃ ， １９ ０ 只 每 ０ 从 ０ ～ ２６ ０ ℃ ， 果 当原 子 化 温 度 为 ２３ ０ ℃时 ， 准后 的 信 号 接 近 ０ 结 ０ 校 最 大 值 ， 景 信 号 较 低 ， ２３０ ℃为 原 子 化 温 度 最 适 宜 值 。 背 故 ０ ２ ２ 基 体 改 进 剂 加 入 量 的选 择 配 制 ７份 含 硝 酸 镍 分 别 为 ．
石墨炉原子吸收法测定水中砷
石墨炉原子吸收法测定水中砷
赵东颖
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1996(032)001
【摘要】未污染的天然水中含砷量较低,而某些温泉水或少数地下水含砷量较高,居民长期饮用后会患皮肤癌,角化症和过度的色素沉着等症,从砷的毒性和食物中存在砷量的角度来考虑,我国饮用水标准规定含砷量不超过0.05mg·L^(-1)。
由于砷的共振线193.7nm和197.2nm位于真空紫外区的开始,以及可用的空心阴极灯的质量较差,因此对该元素的测定带来一定的难度。
所以只能用一些最好的原子吸收分光光度计才能满足砷的测定。
本文在前人报道的基础上通过试验探讨了石墨炉原子吸收法测定水中微量砷的条件,建立了一种快速、准确测定水中砷含量的方法。
1 仪器与试剂日本岛津AA-670石墨炉原子吸收分光光度计砷空心阴极灯,氘灯扣背景;自动进样器。
【总页数】2页(P47-48)
【作者】赵东颖
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
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5.石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中砷 [J], 卓岳明;胡立成;瞿红;潘芸茜
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石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷
石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷
唐青华
【期刊名称】《实用预防医学》
【年(卷),期】2004()4
【摘要】目的建立直接测定水中砷的石墨炉原子吸收法。
方法将水样中加入适量硝酸镍 ,在一定的波长、灰化、原子化温度下 ,直接进样测定。
不要富集、萃取 ,也不要将样品中的砷转化为砷化氢。
结果最低检测浓度 5 .0ug/L ,线性相关系数r =0 .9988,精密度RSD %为 1.8%～ 5 .6% ,回章饰 2 .5 %～ 10
5 .4%。
结论与银盐法、氢化物发生—原子吸收法、催化示波极谱法比较 ,具有快速、简便等优点。
【总页数】2页(P820-821)
【关键词】石墨炉原子吸收;生活饮用水;砷
【作者】唐青华
【作者单位】湖南省邵阳县卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。
砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。
因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。
原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。
首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。
在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。
这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。
原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。
首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。
其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。
最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。
总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。
- 1 -。
石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷
石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的砷卓岳明（浙江省乐清市疾病预防控制中心，浙江乐清325600）砷在工农业生产，如农药、染料、防腐剂以及有色金属合金的生产中有广泛用途。
砷在工农业生产中的应用也导致了它对环境的污染。
砷是一种毒性元素，砷化氢，无机砷酸盐及三氧化二砷等都可对肠胃、皮肤引起急性中毒作用。
长期吸入少量砷化物，也会因在人体内积累而引起慢性中毒，发生肝硬变、肝肿大等病症[1]。
饮用水中砷的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、锌—硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、氢化物—原子荧光法、氢化物—原子吸收分光光度法等[2][3]。
砷斑法重现性差，作为半定量分析方法；银盐法操作繁琐，干扰因素多，且用到氯仿，毒性大，污染环境和影响实验人员身体健康；氢化物—原子荧光法仪器和氢化物—原子吸收法中氢化物发生装置比较昂贵，普及面不广，而且容易损坏。
本文采用加入基体改进剂硝酸镍的方法[4]，用石墨炉直接进样测定。
与以上方法比较，本法具有样品处理简单、快速、准确、选择性高且试样用量少等优点。
结果报告如下。
1 材料与方法1.1原理水样经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的砷在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，砷的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。
1.2 试剂硝酸（工艺超纯）；100g/L硝酸镍溶液[称取20g优级纯Ni(NO3)2·6H2O，加适量水溶解并加0.4ml硝酸后加水稀释至200ml]；砷标准储备溶液100mg/L （GSB07—1275—2000，由国家环境保护总局标准样品研究所提供）；砷标准使用液1.0mg/L（准确吸取砷标准储备液1.00ml，用0.2%的稀硝酸定容至100ml）。
1.3 仪器热电SOLAAR M–5原子吸收光谱仪，GF95石墨炉，FS95自动进样器（带自动稀释功能），热电普通石墨管，国产砷空心阴极灯；高纯氩气（99.999%）；Thermo 可调式移液器（40–200ml；200–1000ml）；10ml带塞刻度试管及实验室常用玻璃器皿。
石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷的方法优化
中国无机分析化学
ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry
doi：10. 3969". issn. 2095-1035. 2019. 03. 004
Vol. 9 , No. 3 13 〜16
石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中 碑的方法优化
用于微量元素测定较广泛的是电感耦合等离子 体发射光谱仪(ICP),尤其是ICP-MS$ ICP-MS能够 以非常低的检出限(检出限<1 #g/L)实现可靠的“ 测定6 $然而，这种方法的缺点是难以分析高盐浓度 的样品，这可能是由于自然发生或添加盐酸用于样品 保存。同时ICP-MS价格较高，限制其广泛应用。氢 化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)法常用于食品中 “痕量水平的测定。然而，原子化信号仍然依赖于 氧化态和所使用的氢化物体系。目前，石墨炉原子吸 收光谱(GFAAS)法是测定水、土壤微量元素最可靠 和最强大的分析技术之一,它以较短的分析时间、 较低的成本提供了良好的灵敏度。然而，基于 GFAAS的“测定方法需要预浓缩分离，以便达到低 于1 #g/L的检出限，这些前处理方法既昂贵又耗时。 优化测定条件，单独使用GFAAS实现样品溶液中“ 浓度的测定。为此目的,理想的化学修饰剂不仅可以 减少背景信号和干扰效应，还可以提高分析物的灵敏 度,使用化学基质改性剂减少干扰并使分析物稳定到 更高的温度，更好的信背比。
Abstract A method forthe determination of arsenic in drinking water by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) was established. The use of high boost discharge hollow cathode lamp reducedthebaselinenoiselevelanddetectionlimit.Temperatureprogram，chemicalmatrix modifierand
石墨炉原子吸收光谱法测定铁／镍基高温合金中痕量砷
Ｓｐｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｃｒ ｍ ｔｙ
Ｚｈ ｕ Ｌｉ
（ ｔ ｎ ｎ ａｕ ｎ ｅａｔ ｅ ｔＳｃｕ ｎＣ ａ ｇｈｎ ｅｉ ｔ ｌ ｏ， ｔ． ｉ ｇｏ ， ｉ ｕｎ ６ １０ ） Ｍｅ ｒ ｇ ｄＭｅｓｒ ｇ ｐｒ ｎ， ｉｈ ａ ｈｎ ｃｅ ｇ ｐ ｃａＳｅ ． ｄ， ａ ｙ ｕＳｃ ａ， ２ ７ ｅ ｉ ａ ｉ Ｄ ｍ Ｓ ｌ ｅＣ Ｌ Ｊ ｎ ｈ ４
第 ｌ 卷 总第 ７ 期 ８ １ ２ １ 年第 ２ ０２ 期
特钢技术
Ｓ ｅ ｉｌ ｔｅ ｃ ｏ ｌｇ ｐ ｃａ ｅ ｌ Ｓ Ｔｅ ｈ ｎ ｏ ｙ
Ｖｏ．８７ ） １ （ １ １
２ １ ． ． ０ ２Ｎｏ２
石 墨炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定铁 ／ 基 高 温 合 金 镍 中 痕 量砷
朱 莉
（ 攀长钢质量计量中心 ， 四川江油 ６ １０ ） ２ ７４ 摘 要： 镍基 高温合金 中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱＂ （ ＡＡ ） 铁／ ￣ ＧＦ Ｓ。通过研究酸种类 、 ＝ － 干扰情况等方面对砷 测定值 的影响 ， 同时对仪器测量条件进行优化改进 ， 高了砷测定的准确性和稳定性 ， 提 得 到 了高温合金 中痕量砷 Ｇ Ａ Ｓ Ｆ Ａ 测定的最佳分析条件 为 ： 波长 １ ３ ｎ 狭缝宽度 ０７ ｍ、 ９ ． ｍ、 ７ ． ｉ ｒ 灯电流３ 高 温合 金 ； 子 吸 收 光 谱 法 砷 石 镍 原
中图分类号 ： １ ． １ 文献标识码 ： 文章标号 ：６４ ０７ （０ ２０ — ４ 一 ３ ＴＧ１５ ＋ ４ ３ Ａ １７ － ９ １ ２ １ ）２ ０ ４ Ｏ
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ０ ｆＴｒ ｃ ｒ ｅ ｃ ｉ Ｉ ｏ ／ ｉ ｋｅ ｓ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ａ ｅ Ａ ｓ ｎｉ ｎ ｒ ｎ Ｎ ｃ ｌＢａ ｅ Ｓｕｐｅ ａ ｌ ｙ ｂｙ Ｇ ｒ ｐ ｔ ｒ ｌｏ ａ ｈｉｅ Ｆｕｒ ｃ ｔ ｍ ｉ ｂｓ ｒ ｉ ｎ ｎａ ｅ Ａ ｏ ｃＡ ｏ ｐｔｏ
石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷
石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷（湖南创特科技发展有限公司为您提供）方法采用硝酸镍作为基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定水中的砷。
结果实验表明，方法的线性范围为0～80μg/L，相关系数为0.9991，方法的检出限为2.36μg/L，用相对标准偏差考察方法的精密度，RSD为3.74%，用加标回收考察方法的准确性，加标回收率均在93.5%～103.2%之间。
结论方法简便、灵敏、准确，适用于水中砷的测定。
原子吸收分光光度计随着愈来愈广泛的工业污染等因素，砷化合物对人有毒性，人们对砷的危害愈来愈重视。
在国家标准GB/T5750.6-2006饮用水中砷的测定方法有氢化物-原子荧光光谱法、银盐法、砷斑法、催化示波极谱法等。
氢化物-原子荧光光谱法需特殊仪器，银盐法操作繁琐，砷斑法灵敏度低，催化示波极谱法特异性差［1］。
本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂［2］对水中砷含量进行测定，确定了最佳实验条件［3］。
方法的线性范围为0～80μg/L，砷的检出限为2.36μg/L，加标回收率为93.5%～103.2%，相对标准偏差为3.74%。
方法的灵敏度高，检出限低，线性范围宽，相关系数好，精密度和准确度符合要求。
1 仪器与试剂1.1 仪器原子吸收分光光度计。
1.2 试剂硝酸镍（100g/L）：分析纯；硝酸：优级纯；硫酸镍：分析纯；铅标准溶液（GBW08611）：1000μg/ml国家标准物质研究中心；超纯水：由Ultra-Pure Water System纯水系统制备。
2 实验方法2.1 样品处理吸取10.0ml水样加0.2ml硝酸镍测定。
2.2 方法考察了硝酸镍基体改进剂、灰化温度、原子化温度、硝酸用量等条件对石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷的影响。
通过固定其他条件，而只改变其中一个条件，测定该条件改变时对吸光度的影响，从而确定最佳实验条件。
在最佳实验条件下，绘制工作曲线，再测定水中砷含量，测定方法的精密度和准确度。
3 结果与讨论3.1 最佳工作条件的选择3.1.1 不同基体改进剂对测定的影响借鉴有关资料，配制砷质量浓度为60μg/L工作液，分别选用硝酸镍、硫酸镍［4］作为基体改进剂，水样与基体改进剂为10+0.2，自动进样10μl，测得砷的吸光度见表1。
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石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨
在工农业发展领域中砷的使用较多，不但破坏环境，还对人体健康造成损害。
本文采用石墨炉原子吸收技术，对饮用水中的砷含量进行测定分析，以探索更为科学、适用的检测方法。
标签：石墨炉原子吸收法；砷含量；测定分析
1 前言
目前采用石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，它具有样本采集方便、快捷，测定的结果精确度高，样本采集的数量也不需要很多，应用性较强。
因此，笔者试就石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，谈些粗浅的想法。
2 石墨炉原子吸收法对水中砷含量的测定分析
在本次砷含量测定过程中，所选用的试剂包括：纯度比较高的硝酸，每升100克的硝酸镍液体（量出20克特纯硝酸镍，加入适量水，待溶解后添入0.4毫升的硝酸稀释到200毫升），砷溶液（每升100毫克）需要符合国家标准，使用的时候是每升1毫克（要保证精准数值1毫升，并且加入0.2%硝酸稀释设定容量到100毫升）。
所选用的仪器包括：原子吸收光谱仪器、型号为GF95的石墨炉、SOLAAR 热电仪、样本自动化进入仪、石墨管、砷空心阴极灯、纯度比较好的氩气、克调控的溶液移动仪、10毫升刻度计数试管、10毫升玻璃实验器皿等。
仪器在测定应用的时候，通常需要以下环境：193纳米的波长、校准的氘灯、0.5纳米的通带、固定的峰高、80%电流灯、每分钟0.2升的氩气、样本进入容积20微升、30秒钟125摄氏度干燥温度、20秒钟1500摄氏度灰化温度、3秒钟2300摄氏度原子化温度、3秒钟2700摄氏度残留物清理温度。
饮用水取样完成之后，放入硝酸，使得PH值的数值小于2，并且存储一周再测定。
需要注意的是，装水的器皿，连同玻璃器具等，在进行测定应用之前一定要事先使用硝酸泡一泡，然后使用自来水冲刷，最后使用纯净水清理洗净。
将处理好的饮用水量出10毫升，注入试管内，添进0.5毫升每升100克的硝酸镍，再量出10毫升的0.2%的硝酸加以稀释，以留做空白备用。
将0和300微升的砷溶液各注入到10毫升的试管内，添进0.2%硝酸稀释到刻度标准，加上0.5毫升每升100克的硝酸镍，通过自动化稀释仪器配置成每升5微克、10微克、20微克和30微克的标准溶液。
利用曲线图进行测定，水中砷的含量是仪器显示的浓度数值。
按照灰化和原子化的测试，灰化的温度由1200摄氏度提高为1700摄氏度，其中1500摄氏度比较科学。
而原子化的温度由2100
摄氏度提高为2600摄氏度，其中2300摄氏度比较科学
在进行饮用水测定的时候，往往会受到一定的干扰，比如，每升中0.25毫克的镉、1.5毫克的钴、1.5毫克的铬、1.8毫克的铜、0.05毫克的汞、5毫克的铁、2.5毫克的铅、2毫克的锰、1毫克的镍、2.5毫克的锌、10毫克的钾、10毫克的钠、20毫克的钙、5毫克的镁、150毫克的硫酸根，所以在测定的时候要把握好。
如果砷的含量大于每升30微克，标准曲线就会越来越弯曲，线性测定在每升0到30微克之间；按照6条曲线坐标进行计算，即：
（1）r=0.9987，y=0.00999x+0.0069；
（2）r=0.9994，y=0.01046x+0.0060；
（3）r=0.9998，y=0.01031x+0.0077；
（4）r=0.999，y=0.01068x+0.0086；
（5）r=0.9989，y=0.00985x+0.0089；
（6）r=0.9991，y=0.00992x+0.0091。
反应速度
按照近似均值计算，则S=0.01020。
同时，根据空白水样反复进行20次的测试，Ab=0.008，标准误差系数Sb=0.0013测定系数的最小值AL=Ab+KSb，假设K=3的时候，测定出来的砷的浓度为：
本文在进行饮用水中砷含量测定的时候，假定K的取值是10，最小的限额数值就是每升1.3微克：
另外，按照每升5微克、15微克和25微克的砷取值，各调制3种测定样本，并且分别测试6次，这样对标准误差数值进行测算（如表1）。
3 结语
石墨爐原子吸收法对饮用水中砷的含量进行测定分析，从测定结果来看，该种方法在测定的反应性能上比较快，限额标准数值不是很高，而且测定结果的精准程度比较好，非常适合饮用水中砷含量的测试分析。
参考文献：
[1]马爱霞.石墨炉原子吸收法测定水中砷含量[J].检验医学与临床，2007，4
（8）：755-756.。