石墨炉原子吸收光谱法分析步骤教学提纲
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中，放数粒玻璃珠，加浓 浓硫酸各 l0mL，先以小火缓慢加热，待剧烈作用停止后，加大火力，待内溶物开始变棕色时，立 硝酸，直至溶液透明不再转深为止，继续加热数分钟至浓白烟逸出，冷却后加入 20mL 蒸馏水，继 浓白烟逸出止，冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中，用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷，加 25mI，新煮沸过的水，振摇 3min，静置分层后， 水液，加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量，ug;
V1——测定用样品消化液体积，mL V2——样品消化液的总体积，mL M——样品质量 (或体积)，g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中，加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上，先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于 500℃恒温 2h，再升温至 保持 2Omin，冷却，加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空 校正结果。
石墨炉原子吸收实验指导书
1. 仪器
AA800原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯。无油空气压缩机。氩气钢
瓶。100mL容量瓶。50 mL移液管。10 mL吸量管。
2. 试剂
1000 μg·mL-1铅标准贮备液。 100 μg·mL-1铅标准溶液：准确吸取10.00 mL 1000 μg·mL-1铅标准贮
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用 于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。当试样组成复杂，配 制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该 法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准 溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入 标样的质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线， 再将曲线外推至与横坐标相交，横坐标与标准曲线延长线的交点至原点 的距离x即为容量瓶中所含试样的质量（μg），从而求得试样的含量。
自来水样溶液中铅的吸光度。
五、数据记录及处理
1. 记录实验条件
表1 实验条件表
实验条件
铅
吸收线波长/nm
狭峰宽度/nm
进样体积/uL
稀释液体积/uL
阶段 干燥 灰化 原子化 清除
表2 ห้องสมุดไป่ตู้热参数 温度/T、℃
时间/s
2. 绘制铅的标准曲线，计算水样中Pb的含量 (μg•L-1)。 六、问题讨论
1. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 能否用氢灯或钨灯代替，为什么？
第三章 光分析
实验1 石墨炉原子吸收光谱法测定样品中Pb的含量
一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作技术。
养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
1.打开石墨炉电源，氩气主阀二次压力调到0.35Mpa,打开冷却水循环机电源；
2.打开AA6300C主机电源，GFA电源及ASC电源；
3.打开WIZAARD软件，输入用户ID：admin,密码为空；
4.选择需要测定的元素，设定编辑参数；
5.编辑校准曲线及未知样品信息；
6.联接主机，等待自检完成；
7.选择点灯方式：当测定方式是由火焰法换到时石墨炉法，必须先将点灯方式改成“发射”，执行谱线搜索；
8.编辑测定元素的升温程序（可参照COOKBOOK）;
9.点击完成；
10.调节石墨炉原点位置：点击[仪器]-[维护保养]-[石墨炉原点调节]，使用手动前后控制旋钮和<上>和<下>键，调节垂直和水平位置，使读数最大；点击“原点记忆”，后点击“关闭”；
11.点击“参数－编辑参数”，将点灯方式改为“NON-BGC”
或“BGC-D2”方式，执行“谱线搜索”；
12.点击“仪器－石墨炉管口位置调节”，将进样管调节到石墨管中间位置，并调节插入深度为石墨管直径的2/3，此操作必须重复两次；
13.点击“试验测定”，选择“手动测试”，确认水电气的正常；
14.根据MRT表（测量结果表）按顺序测定标准品及未知样品，点击“开始”按钮，开始测定；
15.保存数据，打印测量结果；
16.关闭软件，关闭AA6300C主机电源，GFA电源及ASC 电源及水电气开关。
石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。
2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。
3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。
6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤(总2页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--石墨炉原子吸收光谱法分析步骤内容摘要：压力消解罐消解法称取～试样(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取～试样(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取～(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。
若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术，通过将待分析样品溶解后蒸发干燥，将溶液转化为乳浊液，并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发，最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度，从而确定元素的含量。
具体步骤如下：
1. 准备待测样品，并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液，通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中，通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发，并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长，使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度，计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度，尤其适用于微量元素的分析。
但是，该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发，因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质，以确保分析结果的准确性。
石墨炉操作实验报告
一、实验目的1. 掌握石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 学会使用石墨炉原子吸收光谱仪进行样品中铅含量的测定。
3. 熟悉实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种利用石墨炉作为原子化器，通过测定样品中待测元素原子蒸气对特定波长的光吸收强度，从而测定样品中待测元素含量的分析方法。
本实验采用标准曲线法进行测定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、微量进样器、石墨炉原子化器、石英管、分析天平、移液器等。
2. 试剂：铅标准溶液（1.00 mg/mL）、硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制（1）准确移取1.00 mg/mL铅标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加入硝酸5 mL，用水定容至刻度，得到10.0 μg/mL铅标准溶液。
（2）准确移取10.0 μg/mL铅标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中，加入硝酸5 mL，用水定容至刻度，得到100 ng/mL铅标准溶液。
（3）准确移取100 ng/mL铅标准溶液0.50 mL于100 mL容量瓶中，加入硝酸5 mL，用水定容至刻度，得到50 ng/mL铅标准溶液。
2. 样品前处理（1）准确称取样品0.1000 g于100 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，加热溶解，冷却后转移至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
（2）准确移取样品溶液2.00 mL于石英管中，加入硝酸1 mL，氢氟酸0.5 mL，高氯酸0.5 mL，微波消解30 min。
3. 样品测定（1）打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至设定温度。
（2）将标准溶液和样品溶液依次注入石墨炉原子化器中，测定吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品含量计算根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应浓度，计算样品中铅含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准溶液浓度（ng/mL） | 吸光度------------------------ | --------0.00 | 0.0010.0 | 0.5020.0 | 1.0030.0 | 1.5040.0 | 2.002. 样品含量计算样品溶液的吸光度为0.311，从标准曲线上查得对应浓度为25 ng/mL。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。
2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。
这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。
该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。
三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。
2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液1L含0.1mg铜。
四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。
将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。
2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
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石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取1.00～5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。
若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取1.OO～5.OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
④湿式消解法称取样品1.OO～5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4 +1)，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(3)测定
①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5～1.Onm，灯电流8～10mA，干燥温度120℃，20s;灰化温度350~C：，15～20s，原子化温度1’700～2300~(：，4～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1.Ong/。
mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong
/mL、10.Ong/mL，各吸取10扯L注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
③试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10扯L注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
④基体改进剂的使用对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g/L)(一般为少于5扯L)消除干扰。
绘制镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液。
3.结果计算
4.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。