95石墨炉原子吸收光谱法检测重金属之技
石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝中的铅含量
石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝中的铅含量
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定样品中金属元素的含量。
其中，铅是一种常见的有害金属，可能会被摄入人体造成健康问题。
猪肝是一种常见的食品，其中含有一定量的铅。
因此，石墨炉原子吸收光谱法可以用于测
定猪肝中的铅含量。
该方法的基本原理是将样品中的铅原子蒸发到石墨管中，然后通过加热和电热原子化等过程使其转化为气态铅原子。
接着，使用空气和氧气等气体将石墨管中的气态铅原子搬运到火焰或者石墨炉中，通过吸收特定波长的光线来检测样品中的铅元素。
利用校准曲线可以计算出样品中铅的含量。
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等特点，可以用于测定不同样品中的铅含量，包括食品、水、土壤、化妆品等。
在研究和监测铅污
染等领域，石墨炉原子吸收光谱法被广泛应用。
总之，石墨炉原子吸收光谱法可以用于测定猪肝中的铅含量，该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，是一种常用的分析技术，广泛应用于不同领域的铅元素分析。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理，利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性，通过测定吸收光谱的强度，来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，主要需要的仪器设备包括：1. 原子吸收光谱仪：用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉：用于加热样本，使其形成气态原子。
3. 恒温器：用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，一般需要进行以下操作步骤：1. 校准仪器：选择需要测定的重金属元素的标准物质，制备不同浓度的标准溶液，并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准，建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理：将待测水样进行预处理，如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质，使水样符合测定要求。
3. 原子化：将经过处理的水样进入石墨炉中，控制炉温升温过程，使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量：调整光源的波长，使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度，并与校准曲线对照，确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结：石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤，可以准确测定水中重金属元素的浓度，为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
6
0.5
357.9
100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s)
表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
元素
Element
灯电流
Lamp current//mA
狭缝
Slit//nm
波长
Wavelength//nm
燃烧器高度
Height//mm
乙烯流量
Flow//L/min
4.标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A.铜，铅，镉，镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件
1.
夫人之相与，俯仰一世，或取诸怀抱，晤言一室之内；或因寄所托，放浪形骸之外。虽取舍万殊，静躁不同，当其欣于所遇，暂得于己，快然自足，不知老之将至。及其所之既倦，情随事迁，感慨系之矣。向之所欣，俯仰之间，已为陈迹，犹不能不以之兴怀。况修短随化，终期于尽。古人云：“死生亦大矣。”岂不痛哉！
每览昔人兴感之由，若合一契，未尝不临文嗟悼，不能喻之于怀。固知一死生为虚诞，齐彭殇为妄作。后之视今，亦犹今之视昔。悲夫！故列叙时人，录其所述，虽世殊事异，所以兴怀，其致一也。后之览者，亦将有感于斯文。
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。
同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。
关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。
铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。
据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。
目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。
由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。
本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。
1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。
根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。
目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。
标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。
石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程，以及原子在特定波长下能量的吸收作用，来测定水中重金属元素的浓度。
其测定原理如下：1. 原子化：将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。
这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。
在石墨炉原子吸收分光光度法中，通常使用石墨炉进行原子化。
2. 原子吸收：原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下，吸收特定波长的能量。
在测定中，通过在样品中通过特定波长的光，测量吸收光的强度，从而确定重金属元素的浓度。
3. 校准曲线：为了确定重金属元素的浓度，首先需要制备一系列标准溶液，测定它们的吸光度，得到一条校准曲线。
校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。
4. 测定样品：用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定，从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。
1. 样品制备：将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式，通常需要进行样品消解和稀释。
2. 校准曲线制备：制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。
在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液，测量其吸光度。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
1. 优点：(1) 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度，可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。
(2) 特异性好：由于测定的是特定波长下的吸收光，因此可以避免其他物质对测定的干扰，提高了测定的特异性。
2. 缺点：(1) 矩阵效应：石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。
当样品基体复杂时，会影响元素的原子化和吸光度的测定，从而影响测定结果的准确性。
(2) 速度慢：相比于其他分析方法，石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢，通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法，具有灵敏度高、特异性好的优点，但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。
石墨炉原子吸收法测定纯棉纺织品中重金属的含量
石墨炉原子吸收法测定纯棉纺织品中重金属的含量摘要：本文通过石墨炉原子吸收法对纯棉纺织品中的重金属含量的测定实验，对于石墨炉原子吸收法在纯棉纺织品重金属含量的测定应用情况进行分析论述。
关键词：石墨炉原子吸收法纯棉纺织品重金属含量测定分析纺织品重金属含量的测定方法有很多，早期国外使用立法形式对于纺织品中重金属含量的标准进行相关的明确规定，我国早期也使用了原子分光光度法等对于纺织品中的重金属含量标准以及测定方法等都进行相关的规定和测定应用。
使用原子分光光度法进行纺织品重金属含量的测定主要有两种途径，一种是使用火焰原子分光光度法进行纺织品重金属含量的测定，另一种是使用石墨炉原子分光光度法进行纺织品重金属含量的测定。
下文将通过具体实验对石墨炉原子吸收分光光度法进行纯棉纺织品中重金属含量的测定情况进行论述。
一、石墨炉原子吸收法测定实验使用石墨炉原子吸收分光光度法进行纯棉纺织品中重金属含量的测定试验中需要准备实验器材主要包含各种纯棉纺织品以及进行纯棉纺织品中重金属含量测定实验所需要的各种药品等，另外还需要准备一个石墨炉原子吸收分光光度计以及若干的三角瓶、容量瓶、电热板、电炉和所需规格的移液瓶等。
1.实验样品的前处理准备使用石墨炉原子吸收分光光度法进行纯棉纺织品中重金属含量的测定试验主要分为两部分进行，首先是进行石墨炉原子吸收分光光度法纯棉纺织品中重金属含量的测定试验中试样的前处理等，这一部分的主要工作工作就是进行实验标准工作曲线的制作。
制作石墨炉原子吸收分光光度法纯棉纺织品中重金属含量的测定试验中的标准工作曲线需要首先使用一定标准量的hci将实验中即将用到的三角瓶以及容量瓶等进行一定时间的浸泡，浸泡后需用水进行冲洗，并保持三角瓶以及容量瓶的干净，最后使用蒸馏水进行淋洗后就可以进行备用。
然后将一定容量的hci作为介质，配制一定的标准的等浓度的溶液进行测定待用。
最后，在仪器测定的情况下进行吸收值的测定，这时仪器会自动绘制标准的工作瞄准线。
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用上海市奉贤区上海市奉贤区环境监测站 2014992摘要：根据原子吸收光谱法的测量基本原理、组成研究、优缺点分析和水质监测的运用，同时对原子吸收光谱法的具体步骤、精确性和自动化技术发展趋势开展深入分析，展现了水质监测中原子吸收光谱法的发展潜力。
我坚信，伴随着原子吸收光谱法的持续提升和发展，它将在我国重金属污染水质检测中发挥更加关键的作用，为我国重金属污染水质的处理给予精确的信息适用，也可间接性检测水质中的有机化合物，推动我国水质的协调发展。
关键词：测量原理；组成研究；优点和缺点；影响；重金属1原子吸收光谱法的测定基本原理原子吸收光谱法虽然在很早以前就有了理论支撑，但碍于对光源苛刻的条件，该方法被束之高阁。
在发明了空心阴极灯之后，测量重金属元素所需要的锐线光源得到满足，由此原子吸收光谱法的技术开始应用到重金属检测领域。
空心阴极灯发射光源，当不同元素吸收不同波长的入射光时，其外层电子发生跃迁，这一过程会将入射光的能量吸收，使得入射光的强度减弱，进而产生吸收光谱。
待测元素的浓度会影响到对光线的吸收程度，被测元素的含量就可以根据这种原子吸收现象测得。
2原子吸收光谱仪的构成光源：通常由空心阴极灯提供测量所需的锐线光源。
原子化器：1.通过火焰将待测样品雾化的火焰原子化器。
2.通过电加热将待测样品原子化的石墨炉。
单色器：窄缝、反光镜和光栅组成的色散系统。
检测器由光电探测器和电子计算机监测系统构成。
3原子吸收光谱法的优点和缺点在原子吸收光谱法的发展历史上，束缚其发展的是原子吸收的波长范围十分狭窄但这也是成为了这一方法的优势。
狭窄的光谱谱线使得该方法在抗干扰方面有得天独厚的优势，本身光谱的干扰就非常小，仅有的干扰也十分容易通过各种手段消除。
在灵敏性、准确性以及操作的便捷性上，原子吸收光谱法也占有十分大的优势。
鉴于火焰法对于雾化的效率不高，产生的废液特别多，由石墨炉产生的无火焰法横空出世。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的检测水中重金属的方法，它具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、实验步骤以及应用范围和注意事项。
一、原理
石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱的分析方法。
在该方法中，可以利用特定光波长的光线来激发样品中的重金属离子，使其处于激发态，然后通过原子吸收光谱来测定其浓度。
具体过程如下：
1、样品预处理：将要测试的水样进行前处理，将重金属离子提取出来，以便进行后续的测试。
2、原子化：将前处理后的水样直接进入石墨炉中进行加热，使其中的重金属离子转化为单原子离子，使其能够吸收特定波长的光。
二、实验步骤
2、石墨炉准备：将石墨管放入样品池中，并进行调整石墨管的高度，使其与光路相交。
3、石墨管热化：开启石墨炉的加热装置，升温至所需温度，并保持一段时间。
4、采集数据：将水样注入石墨管中，并将其送入石墨炉中。
然后以所需波长的光源通过水样，测量光吸收量，并将测量结果记录下来。
5、重复测试：将样品进行多次测试，以保证测试结果的准确性。
三、应用范围和注意事项
石墨炉原子吸收分光光度法可用于检测水中的镉、汞、铬、铅等重金属元素。
在操作时需要注意以下几点：
1、样品前处理必须充分，以减少干扰。
2、在进行测试前，必须对石墨炉进行热化，并保持一段时间。
3、石墨炉温度的设置应该严格控制，以避免过高或过低的温度对测试结果的影响。
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九十五年度石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討撰寫單位：第六區管理處檢驗室撰寫人員：鄭堡文撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月目錄一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16一、緣起及目的飲用水水質標準將九種重金屬列於影響健康之物質，依文獻得知其對人體造成之危害依不同金屬可能影響器官、肌肉、消化系統、神經系統等傷害，所以對水中重金屬之檢驗應謹慎與準確。
目前檢驗重金屬之儀器有火焰式原子吸收光譜法(Flame AA)、石墨式原子吸收光譜法(GFAAS)、感應耦合電漿原子發射光譜法(ICPOES)及感應耦合電漿質譜法(ICPMS)，前處理一般有電熱板消化法及微波輔助酸消化法。
本室因儀器設備及方法偵測極限適用性，分別以石墨式原子吸收光譜法檢測砷、硒、鉛、鎘及銻，感應耦合電漿原子發射光譜法檢測鋅、鉻、鋇、銀、銅及鎳，前處理以電熱板分別消化砷硒及銻，微波輔助酸消化鉛、鎘、鋅、鉻、鋇、銀、銅及鎳。
本研究乃針對石墨式原子吸收光譜法檢測砷、硒、鉛、鎘及銻，其目的有三：(一)、尋找最佳操作條件並與儀器原廠建議比較，(二)、以微波輔助酸消化法一起消化砷、硒、鉛、鎘及銻五種元素，檢測查核及添加回收率。
(三)、樣品濁度小於1NTU，不經消化處理，檢測五種元素查核及添加回收率。
二、文獻回顧(一)、溫控程式(Temperature program)在石墨爐原子吸收光譜法中，選擇最佳的石墨爐溫控程式是達成靈敏及準確分析的必要條件，而溫度選擇適當與否往往決定了分析所得到的結果。
一般溫控程式包含了乾燥(Drying)、灰化(Ashing)、冷卻(Cooling)、原子化(Atomization)及最後的清除(Clean-up)等步驟。
各步驟的作用說明如下：1、乾燥:選擇乾燥溫度一般會略高於溶劑的沸點，因樣品中含有大量的溶劑及水分或高揮發性的物質，乾燥的目的在於將樣品中溶劑于以蒸發去除，以避免在灰化過程中因溶劑突沸造成樣品的噴濺，使得分析物逸失，影響分析結果之精密度與準確度。
2、灰化:灰化的目的是去除複雜的樣品基質，在不便分析物逸失的前提下，灰化溫度的提高有助於樣品基質的去除，因基質去除較完全可避免在原子化的過程中大量基質揮發，造成靈敏度下降。
此外，灰化溫度和所使用的修飾劑有關，使用修飾劑可將基質轉變為較易揮發的物種，則在較低的溫度即可達到降低背景值的目的;另一方面，如果所使用的修飾劑有穩定化合物的功能，則可使用較高的灰化溫度來去除樣品中的基質。
3、冷卻：冷卻的目的為延後待測元素的原子化，使其發生在近乎等溫(Isothermal region)的環境中以增加方法的靈敏度。
4、原子化：在此階段待測元素被原子化，而後吸收來自光源輻射以供分析。
為延長石墨管的使用壽命及避免一些難以去除的基質在高溫揮發出來而提高背景值，因此在已達原子化溫度的前提下，原子化溫度的選擇是越低越好。
5、清除：此時設定之溫度會較原子化之溫度為高，因清除的目的是為避免樣品基質殘習於石墨管中，而對下一個分析樣品造成干擾。
有些時候會使用兩階段的清除步驟，以避免記憶效應的產生。
(二)、化學修飾劑(chemical modifier)化學修飾劑的應用在石墨爐原子吸收光譜儀的分析技術上佔有相當重要的地位。
因為它在直測多種樣品的微量金屬中，提供了一個靈敏、可信度高的方法。
添加修飾劑的主要目的有二個，其一是降低待測元素的揮發性，其二為增加基質揮發性，以期讓基質能提早揮發，避免在待測元素原子化時造成干擾，最後則為降低背景干擾，並提高偵測的靈敏度。
因比在利用GFAAS作樣品的直測分析時，若能加入適當的基質修飾劑，常可達到提高偵測的靈敏度，降低基質干擾。
常用的修飾劑有硝酸鎂(Mg(N03)2)、Triton X-l00、硝酸氨(NH4N03)等，並再配合良好之加溫程式及背景校正。
理論上應可獲得良好的分析結果。
根據文獻指出，鈀(Pd)與硝酸鎂為不錯的複合修飾劑，鈀是一個相當適當的修飾劑，鈀並不是石墨爐原子吸收光譜儀常測定的元素，不會有太大的背景吸收，且較不會傷害石墨管。
使用鈀為化學修飾劑時，分析物以溶液形式注入石墨管後，含在石墨爐溫控程式的乾燥過程中，吸附在鈀的表面，隨著石墨爐溫度的上升，鈀會慢慢熔化(melt)，分析物會擴散入鈀中與鈀生成強的化學鏈結(chemical bonding)，將分析物捕捉在鈀與金屬元素生成的合金中(alloy)，進而提高分析物的熱穩定性，在灰化過程中穩定分析物。
三、研究方法(一)、實驗器材：1、電熱板2、微波消化爐：PERKIN ELMER WAVE 30003、石墨爐原子吸收光譜儀：PERKIN ELMER AA-8004、燒杯及定量瓶：Pyrex製5、微量吸管：0.1~1mL及1~10mL6、錶玻璃(二)、試劑：1、純水：18.2 MΩ-cm2、濃硝酸：MERCK GR級3、濃鹽酸：MERCK GR級4、金屬儲備溶液：MERCK STANDARD，1000mg/L及關東STANDARD，1000mg/L5、金屬標準溶液：以每升含2.0mL濃硝酸之試劑水稀釋各種金屬儲備溶液，配製成適當濃度。
6、修飾劑1：[0.005mgPd+0.003mgMg(NO3)2]/5uL7、修飾劑2：[0.05mgNH4H2PO4+0.003mgMg(NO3)2]/5uL(三)、儀器設備暨操作：1、微波消化爐：PERKIN ELMER WAVE 3000每批次消化最多容納16個樣品，消化程式設定在使每個樣品約10分鐘內加熱到達170±5℃，並在該溫度下維持加熱10分鐘。
2、石墨爐原子吸收光譜儀：PERKIN ELMER AA-800(1)、燈管電流：砷EDL 380mA、硒EDL 260mA、鉛HCL10mA、鎘HCL 5mA及銻EDL 400mA。
(2)、分析波長：砷193.7nm、硒196.0nm、鉛283.3nm、鎘228.8nm及銻217.6nm。
(3)、光路：砷、鉛、鎘及銻0.7nm、硒2.0nm(4)、石墨管：Platform(5)、信號型態：Zeeman corrected(6)、計算方式：Peak Area(四)、實驗方法及步驟：1、最佳操作條件並與儀器原廠建議比較：本實驗是以儀器建議條件為基礎，以灰化與原子化溫度改變時對固定濃度之影響改變，製成表格，並繪製成圖，進而尋找出各個元素最佳分析條件，再利用此條件做儀器之敏感度檢驗(sensitivity check)，並與儀器原廠建議比較，做為燈管及石墨管更新之參考。
2、微波輔助酸消化樣品，檢測回收率：(1)、微波消化砷、硒、鉛、鎘及銻：A、取45 mL經充分混合且均勻化之水樣，置於具有洩壓裝置之消化瓶中，加入4 mL 濃硝酸及1 mL 濃鹽酸消化液。
B、將樣品與消化液置入消化瓶後即予加蓋密封，將消化瓶置入微波消化裝置中，並連接消化瓶內溫度監控設備。
C、消化程式設定在使每個樣品約10 分鐘內加熱到達170 ±5 ℃，並在該溫度下維持加熱10 分鐘。
D、樣品消化完成後，當消化瓶冷卻至接近室溫時，轉鬆洩壓閥，使消化瓶中之氣體洩出。
將消化後樣品倒入經酸洗過之容器內，若發現殘存有粒狀物時，則需靜置或利用離心及過濾等方法去除之。
E、將樣品倒入酸洗過之定量瓶內，以試劑水稀釋至刻度後，利用相關儀器分析方法進行檢測。
(2)、樣品檢測：A、檢量線製備：製備一空白和六個濃度的標準溶液，以建立檢量線。
標準溶液的基質儘可能與樣品基質匹配。
在大部份情況下，只需考慮樣品中酸濃度的匹配情況。
B、直接測定法：將經預處理過的樣品，取如同製備檢量線時標準溶液所用之體積，注入石墨爐內，依照預設的昇溫程序進行乾燥、灰化和原子化的步驟。
將樣品分析所得的訊號積分面積與檢量線比較，以計算樣品中待測元素的濃度。
上機時將基質修飾劑置於取樣杯上，分析時再由取樣臂混合至石墨爐中。
3、小於1NTU樣品不經消化處理，檢測回收率：同2、微波輔助酸消化樣品，檢測回收率之(2)、樣品檢測步驟程序。
四、結果與討論(一)、尋找最佳操作條件並與儀器原廠建議比較：1、石墨爐原子吸收光譜儀測定時，其昇溫步驟分為乾燥、灰化、原子化及清除等四大步驟，但如何得到最大(或最佳)之吸收值，則取決於灰化與原子化溫度之設定是否適當，灰化溫度太高則元素在未原子化時就已經跑掉，灰化溫度太低則有基質干擾，原子化溫度太低則元素原子化不完全吸收值偏低，故儀器昇溫條件之建立為元素測定成敗之關鍵。