石墨炉原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器（1）石墨炉原子吸收光谱仪：如PE-9800型原子吸收光谱仪。
（2）石墨炉：能够容纳分析样品的石墨舱。
（3）蒸馏水设备：用于制备纯水。
（4）分析天平：用于称量试剂和样品。
2、试剂（1）硝酸：优质分析纯试剂。
（2）碳酸：优质分析纯试剂。
（3）硝酸铊溶液：浓度为1.0g/L。
（4）铟-钙校准溶液：铟浓度为1000μg/L，钙浓度为200 mg/L。
二、样品的预处理1、样品的受检准备（1）食品样品的选择：首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品，比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。
（2）样品的打碎和均质：将食品样品进行打碎，并用样品均质器进行均质处理，以保证分析时的代表性。
（3）样品的保存：将样品储存在密封容器中，避免阳光直射和潮气浸润。
2、样品的预处理（1）溶解：取适量的样品，加入硝酸和碳酸溶解，然后转移到摇床上进行反应，以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。
（2）过滤：将溶解后的样品过滤，去除悬浮固体颗粒。
（3）稀释：用纯水将样品稀释至需要的体积，以适应分析仪器的检测范围。
三、样品的分析1、仪器的参数设置（1）吸收线选取：分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。
（2）石墨炉温度程序：设定升温和降温速率，以及保持温度时间。
（3）石墨舱的清洗：每次分析前进行石墨舱的清洗处理，确保分析的准确性。
2、标准曲线的绘制（1）校准曲线的制备：准备一系列的标准品溶液，使用铟-钙校准溶液进行标定，分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。
（2）样品的检测：将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中，通过原子吸收光谱仪进行测试。
（3）数据的处理：根据所绘制的标准曲线，计算样品中铅、镉和铬的含量。
四、结果与分析根据分析所得的数据，比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。
如果含量超出标准范围，需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。
如果含量符合标准，但超过监测方法的检出限，需要对检测方法进行优化，提高检测的灵敏度。
普析石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪（PAS）是一种分析化学仪器，用于测量样品中的元素浓度。
它通过将样品原子蒸发并通过石墨炉，然后使用一束单色光通过原子蒸气来测量元素的吸收光谱。
这种仪器可用于分析非常小的样品，因为它可以测量很小浓度的元素，同时还可以进行高精度的分析。
PAS仪器主要由以下组成部分组成：
1.石墨炉：用于将样品中的元素蒸发。
2.灯：发光源，通常为空心阴极放电灯（HCL）。
3.单色光源：用于将特定波长的光引导到样品中，通常为气体放电管或HCL。
4.光学器件：用于聚焦光束和收集样品发出的光线，通常由柱透镜和检测器组成。
5.数据采集系统：用于记录并分析与吸收光谱相关的数据。
在使用PAS时，将样品加入石墨炉中，并将灯和光学器件导向石墨炉和样品区域。
石墨炉加热，会使样品中的元素蒸发，并产生原子蒸气。
灯将一个特定波长的光引入石墨炉和原子蒸气中，当光射入原子蒸气时，会发生吸收。
检测器记录
吸收现象，并记录与元素浓度相关的数据。
这些数据可以在后续处理或分析过程中使用，通常与标准参考物质相比较，以确定元素浓度。
原子吸收光谱仪组成
原子吸收光谱仪组成原子吸收光谱仪是一种用于测量物质中原子或离子吸收特定波长光线的仪器。
以下是原子吸收光谱仪的主要组成：1.光源：原子吸收光谱仪需要一个稳定、单色、锐线光源，通常使用空心阴极灯或无极放电灯。
这些光源发射特定波长的光线，以供样品中的原子或离子吸收。
2.原子化器：原子化器是用于将样品中的元素转化为原子态的装置。
这通常通过将样品蒸发或燃烧来实现。
常见的原子化器包括火焰原子化器、石墨炉原子化器和氢化物发生器。
3.单色器：单色器用于分离和纯化入射光，使其只有一个特定的波长。
单色器通常由一系列光栅和反射镜组成，可以将光源发射的光线进行分光，并选择所需波长的光线通过。
4.检测器：检测器用于检测经过原子化器后的光强度。
常用的检测器包括光电倍增管和半导体检测器。
检测器将光信号转换为电信号，以便进行后续的信号处理和数据采集。
5.信号处理系统：信号处理系统对检测器输出的电信号进行处理和放大，将原始信号转换为可读的数据。
这通常包括放大器、模数转换器和数据处理计算机。
6.控制系统：控制系统用于控制整个分析过程，包括光源的开关、原子化器的加热和冷却、单色器的扫描等。
控制系统通常由计算机程序实现，可以通过用户界面进行操作。
7.样品输送系统：样品输送系统用于将样品引入原子吸收光谱仪进行分析。
这可以包括自动进样器、样品制备装置和溶液稀释系统等。
8.数据库和软件：原子吸收光谱仪通常配备有数据库和软件，用于存储和处理实验数据，以及进行定量和定性分析。
此外，软件还可以提供实验设计、数据报告生成和仪器校准等功能。
9.环境条件控制系统：为了保证仪器的稳定性和准确性，原子吸收光谱仪通常配备有环境条件控制系统，如温度、湿度和压力控制器等。
这些系统可以确保仪器在最佳的环境条件下运行。
10.安全系统：由于原子吸收光谱仪使用的气体和试剂可能存在安全隐患，因此安全系统是必不可少的组成部分。
这可以包括气体泄漏检测器、紧急切断阀和防火设施等，以确保实验过程的安全性。
石墨炉原子吸收法
石墨炉原子吸收法
石墨炉原子吸收法是一种常用的原子吸收检测方法，是利用原子吸收
光谱仪把检测物质中的元素的原子转化为原子状态，再用石墨炉发射出的
热离子束来激发原子，分析检测物质中的元素的含量。
所用的检测原理是：原子热离子束来激发元素分子，离子通过一组金属孔，光谱仪检测激发后
发出的荧光，通过分析荧光的特征和强度，确定各元素的含量。
石墨炉原
子吸收法的特点是精确度高，可测定的元素范围较广，并且可以检测微量
元素，但同时其灵敏度较低，耗时也较长，实际中需要经过多重复检测以
获得准确测量结果。
石墨炉原子吸收分光光谱仪
石墨炉原子吸收分光光谱仪
石墨炉原子吸收分光光谱仪（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometer，GFAAS）是一种常用的原子吸收分光光谱仪，用于检测和分析金属元素的浓度和含量。
它的原理是利用石墨炉加热样品，使金属元素转化为气态原子，然后通过原子吸收光谱测量吸收的光强来确定金属元素的浓度。
石墨炉是一个小型石墨管，用于容纳样品溶液。
在分析过程中，需要将样品溶液吸入石墨炉，并通过加热使其干燥和转化为气态原子。
然后，通过光源向样品中注入特定波长的光，当光通过石墨炉中样品原子时，会发生原子吸收现象，一部分光被吸收而剩余的光通过。
通过测量吸收和透射的光强，可以确定样品中金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光谱仪具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药化工等领域中对金属元素含量的分析与检测。
石墨炉检出限pg和浓度换算
石墨炉检出限pg和浓度换算石墨炉是一种常见的分析仪器，用于测定各类元素的含量。
在使用石墨炉进行分析时，检出限（Detection Limit）和浓度换算是两个非常重要且常被讨论的概念。
本文将深入探讨石墨炉的检出限pg和浓度换算，并对其进行全面的评估和解读。
一、石墨炉检出限pg的含义石墨炉检出限pg是指在石墨炉原子吸收光谱仪器中，仪器所能检测到的最低浓度。
一般来说，检出限是指测量结果中比空白试样信号高出3倍标准差的最低浓度。
也就是说，如果我们希望在一个样品中检测到某个元素，在石墨炉分析中，其浓度必须高于石墨炉检出限pg。
检出限pg越低，表示仪器的灵敏度越高。
二、石墨炉检出限pg的影响因素石墨炉检出限pg受到多种因素的影响，主要包括以下几个方面：1. 石墨炉仪器的性能：石墨炉仪器的设计、制造工艺和技术水平等都会对石墨炉检出限pg产生影响。
一般来说，高品质的石墨炉仪器具有更低的检出限pg。
2. 试样预处理方法：在进行石墨炉分析之前，通常需要对样品进行一系列的预处理操作，如样品溶解、稀释等。
试样预处理方法的选择和操作技巧对石墨炉检出限pg也具有一定的影响。
3. 分析方法的选择：不同的元素和化合物需要选择不同的分析方法。
在石墨炉分析中，选择合适的分析方法并进行参数优化，能够有效降低石墨炉检出限pg。
三、石墨炉检出限pg和浓度换算的关系在石墨炉分析中，以检出限pg为单位进行浓度换算是一种常见的做法。
换算的原则是根据石墨炉的灵敏度和信号强度来计算出相应浓度。
如果我们知道某个元素的石墨炉检出限pg为10，那么我们可以根据仪器的灵敏度和信号强度来计算出相应的浓度值。
然而，需要注意的是，石墨炉检出限pg只是一个相对的概念，具体的换算公式和方法可能会因仪器和分析方法的不同而有所差别。
在进行石墨炉检出限pg和浓度换算时，建议参考石墨炉仪器的相关说明书，并与仪器操作人员进行详细的交流和了解。
四、个人观点与理解作为一名石墨炉的文章写手，我对石墨炉的检出限pg和浓度换算有着自己的观点和理解。
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术，通过将待分析样品溶解后蒸发干燥，将溶液转化为乳浊液，并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发，最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度，从而确定元素的含量。
具体步骤如下：
1. 准备待测样品，并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液，通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中，通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发，并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长，使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度，计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度，尤其适用于微量元素的分析。
但是，该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发，因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质，以确保分析结果的准确性。
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原子吸收光谱法AtOmiC absorption SPeCtrOmetry各种元素的原于结构不同，不同元素的原于从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。
原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定：ΔE =hv = hc∕λ原理：利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。
VO产生谱线宽度的因素1•自然宽度：与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关，其宽度约在10-5n m数量级；2.多普勒变宽（热变宽）3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度原子吸收光谱的测畳+∞ 2[K v dv = -NJ = KN.i mc理论上：积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。
吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变，这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。
这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。
长期以来无法解决的难题！在频率。
处，吸收系数有一极大值K。
称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。
在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。
因为当采用锐线光源进行测量，则∆ve<∆va ,由图可见，在辐射KO =线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。
定量基础由于NOoCNOCaC (No基态原于数，N原于总数，C待测元素浓度)所以：A=KLN(I=KLN=KC这表明当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被=kN0L测元素的含量成正比。
这是原于吸收光谱定量分析法的基础。
石墨炉非火焰原子化器：利用大电流加热高阻值的石星管，产生髙达3()()0°C的高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原于。
火焰的组成：空气一乙烘火焰：最高温度约230O O C左右；N2O-乙块火焰：温度可达到3000 °C左右；氧屏蔽空气-乙烘火焰：新型的髙温火焰，大于290OKO原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有较高的灵敏度。
在原于吸收法的实验条件下，原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多，所以测定的是大部分原于。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原于数的温度系数显普大于基态原于。
干扰及其抑制原于吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。
一、物理干扰(PhySiCaI interference)物理干扰又称基体效应，是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和喷入火焰的速度，引起原于吸收强度的变化从而引起的干扰。
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
二、化学干扰(ChCmiCaI interference)化学干扰是由于被测元素原于与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原于化，而引起的干扰。
消除化学干扰的方法：(1)选择合适的原于化方法提高原于化温度，减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原于化温度，可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原于化法，可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂(releasingagent)释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物，使被测元素释放出来。
在测定钙时，加入總，它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。
(3)加入保护剂(projective agent)保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如，测加EnTA消除磷酸根干扰。
(4)加入消电离剂(ionization buffer)消电离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的电于，抑制被测元素的电离。
例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
⑸缓冲剂(buffer agent)于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。
如在用C2H2—N2O火焰测钛时，可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2X10-4以上的铝，使铝对钛的干扰趋于稳定。
(6)加入基体改进剂对于石星炉原于化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。
二・光请干航光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况：1」与分析线相邻的是待测元素的谱线。
在Ni的分析线232.Onm附近还存在231.6nm的谱线；用308.22nm的谱线测定铝时，如杲存在飢，飢对308.2In m 的谱线要产生吸收，减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。
1.2与分析线相邻的是非待测元素的谱线。
这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等，且常见于多元素灯。
若选用具有合适惰性气体，纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。
13空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯内杂质气体或阴极上的氧化物。
邻近线背景校正用分析线测量原于吸收与背景吸收的总吸光度，因非共振线（邻近线）不产生原于吸收用它来测量背景吸收的吸光度。
两者之差值即为原于吸收的吸光度。
氛灯校正法先用锐线光源测定分析线的原于吸收和背景吸收的总和。
再用氛灯在同一波长测定背景吸收（这时原于吸收可忽略不计）计算两次测定吸光度之差，即为原于的吸光度。
2・与共存元素的光谱线重叠引起的干扰可选用待测元素的其它光谱线作为分析线，或者分离干扰元素来消除干扰。
3.与原于化器有关的干扰3.1原于化器的发射来自火焰本身或原于蒸气中待测元素的发射。
仪器采用调制方式进行工作，或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。
3.2背景吸收（分于吸收）来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。
它是由气态分于对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
它是一种宽频带吸收。
(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收、标准曲线法注竄事项1.配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。
如用纯待测元素溶液作标准溶液时，为提高测定的准确度，可放入定童的基体元素，标准液与试样溶液用相同的试剂处理。
2.所配标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内3.每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。
4.应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。
光散射损失)测定条件的选择1.分析线的选择一般选用共振线作分析线。
2.空心阴极灯电流保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的工作电流。
3.火焰对于分析线在2()()nm以下的元素，不宜选用乙烘火焰。
对于易电离的元素，宜选用低温火焰。
对于易生成难离解化合物的元素，则宜选用高温火焰4.燃烧器高度对于不同的元素，自由原于的浓度随火焰高度的分布是不同的。
所以测定时, 应调节其高度使光束从原于浓度最大处通过。
5.狭缝宽度由于原于吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。
但当存在谱线干扰和背景发射较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。
灵敏度、特征浓度及检出限1.灵敏度及特征浓度灵敏度:当待测元素的浓度C或质量m改变一个单位时,吸光度A的变化量。
在AAS中，常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。
S=dA∕dc 或S=dA∕dm灵敏度的影响因素：久待测元素本身的性质：如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。
b∙测定仪器的性能：如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。
c.实验因素的影响：如雾化器效率等2•检岀限：产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。
即待测元素所产生的信号强度等于其噪肓强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数。
检出限比灵敏度具有更明确的意义，它考虑到了噪声的影响，并明确地指出了测定的可靠程度。
由此可见，降低噪青，提高测定精密度是改善检测限的有效途径。
2•原于吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
谱线宽度“窄”（锐性），有利于提髙灵敏度和工作曲线的直线性。
谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出线稳定，有利于提高监测精密度。
灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身构造和灯的工作参数有关系。
从结构上说，他是低压的，故压力变宽小。
从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原于溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。
3•简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答：背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。
分子吸收指在原于化过程中生成的气体分于、氧化物、氢氧化物和盐类等分于对辐射线的吸收。
在原于吸收分析中常碰到的分于吸收有：碱金属卤化物在紫外取得强分于吸收;无几酸分于吸收；焰火气体或石墨炉保护气体（N2）的分于吸收。
分于吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长（短波和长波）有关。
光散射是指在原于化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，是吸收光度增加。
消除背景吸收的办法有：改用火焰（髙温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用贰灯背景教正法和塞满效应背景教正法）尊。
4.在原于吸收分析中，为什么火焰法（火焰原于化器）的绝对灵敏度比火焰法（石墨炉原于化器）低？答：火焰法是采用雾化进样。
因此：⑴试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分（越10%）喷雾液进入火焰参与原于化.⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原于化浓度.⑶被测原于在原于化器中（火焰）停留时间短,不利于吸收.石墨炉原于吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结杲产生误差。
1∙化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原于吸收光谱法的良好开端。
分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结杲的准确性和复现性。
因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。