石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中，放数粒玻璃珠，加浓 浓硫酸各 l0mL，先以小火缓慢加热，待剧烈作用停止后，加大火力，待内溶物开始变棕色时，立 硝酸，直至溶液透明不再转深为止，继续加热数分钟至浓白烟逸出，冷却后加入 20mL 蒸馏水，继 浓白烟逸出止，冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中，用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷，加 25mI，新煮沸过的水，振摇 3min，静置分层后， 水液，加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量，ug;
V1——测定用样品消化液体积，mL V2——样品消化液的总体积，mL M——样品质量 (或体积)，g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中，加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上，先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于 500℃恒温 2h，再升温至 保持 2Omin，冷却，加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空 校正结果。
原子吸收光谱法原理石墨炉法
原子吸收光谱法原理石墨炉法《原子吸收光谱法原理石墨炉法漫谈》嘿，朋友们！今天咱来聊聊原子吸收光谱法原理石墨炉法。
这可真是个神奇的玩意儿啊！你想想看，那小小的石墨炉，就像是一个神秘的魔法盒子。
把样品放进去，然后通过一系列奇妙的过程，就能得出我们想要的结果啦。
就好像变魔术一样，让人惊叹不已！原子吸收光谱法原理石墨炉法的第一步呢，就是要让样品在石墨炉里好好地“蒸个桑拿”。
在高温的作用下，样品中的原子们就开始活跃起来啦，它们就像一群小精灵在欢快地跳动。
然后呢，这些原子会吸收特定波长的光，这可就像是它们找到了属于自己的“密码”。
接下来呀，仪器就会检测到这些被吸收的光，然后通过一系列复杂的计算和分析，就能告诉我们样品中各种元素的含量啦。
这感觉就像是破解了一个神秘的密码锁，打开了一扇通往知识宝库的大门。
我记得有一次，我们在实验室里用石墨炉法来检测一种金属元素的含量。
大家都紧张地围在仪器旁边，眼睛一眨不眨地盯着屏幕。
当结果出来的那一刻，大家都欢呼起来，那种兴奋的感觉真是难以用语言来形容。
就好像是我们一起完成了一个伟大的任务，特别有成就感。
说起来，这个石墨炉法就像是一个超级侦探，能从看似普通的样品中找出那些隐藏的秘密。
它可以检测出极其微量的元素，这可真是太厉害啦！而且它的应用范围也特别广，不管是在环境监测、食品检测，还是在医学领域，都能看到它的身影呢。
你看啊，在环境监测中，它可以帮助我们检测出水中的重金属含量，让我们知道水质是否安全；在食品检测中，它能告诉我们食物中有没有有害的元素，保障我们的健康；在医学领域，它更是能帮助医生诊断疾病，为患者的治疗提供重要的依据。
总之呢，原子吸收光谱法原理石墨炉法是一个非常了不起的技术。
它就像一把神奇的钥匙，为我们打开了了解物质世界的大门。
让我们能够更加深入地探索这个世界，发现那些隐藏在微小之处的奥秘。
所以呀，可别小看了这个小小的石墨炉法哦，它可是有着大大的能量呢！它让我们的生活变得更加丰富多彩，让我们对世界的认识更加深刻。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
6
0.5
357.9
100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s)
表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
元素
Element
灯电流
Lamp current//mA
狭缝
Slit//nm
波长
Wavelength//nm
燃烧器高度
Height//mm
乙烯流量
Flow//L/min
4.标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A.铜，铅，镉，镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件
1.
夫人之相与，俯仰一世，或取诸怀抱，晤言一室之内；或因寄所托，放浪形骸之外。虽取舍万殊，静躁不同，当其欣于所遇，暂得于己，快然自足，不知老之将至。及其所之既倦，情随事迁，感慨系之矣。向之所欣，俯仰之间，已为陈迹，犹不能不以之兴怀。况修短随化，终期于尽。古人云：“死生亦大矣。”岂不痛哉！
每览昔人兴感之由，若合一契，未尝不临文嗟悼，不能喻之于怀。固知一死生为虚诞，齐彭殇为妄作。后之视今，亦犹今之视昔。悲夫！故列叙时人，录其所述，虽世殊事异，所以兴怀，其致一也。后之览者，亦将有感于斯文。
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术，通过将待分析样品溶解后蒸发干燥，将溶液转化为乳浊液，并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发，最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度，从而确定元素的含量。
具体步骤如下：
1. 准备待测样品，并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液，通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中，通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发，并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长，使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度，计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度，尤其适用于微量元素的分析。
但是，该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发，因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质，以确保分析结果的准确性。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁，没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源，等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液，并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中，关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数，如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品，记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据，使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线，分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后，及时清洁光谱仪各部件，防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养，确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套，避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全，避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行，不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态，及时发现并解决问题。
总结：安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器，操作人员需要严格按照操作步骤进行操作，确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养，以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器，它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时，操作人员需要严格按照操作步骤进行操作，以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养，以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时，需要注意以下事项：1. 确保实验室环境干净整洁，没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果，同时也能保证操作人员的安全。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
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石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取1.00～5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。
若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取1.OO～5.OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至80 0~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
④湿式消解法称取样品1.OO～5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，10mL硝酸一高氯酸(4 +1)(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4+1)，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(3)测定
①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5～1.Onm，灯电流8～10mA，干燥温度120℃，20s;灰化温度350~C：，15～20s，原子化温度1’700～2300~(：，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1.Ong/。
mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong/
mL、10.Ong/mL，各吸取10扯L注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
③试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10扯L注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
④基体改进剂的使用对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g/L)(一般为少于5扯L)消除干扰。
绘制镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液。
3.结果计算
4.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。