石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪

普析石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪(PAS)是一种分析化学仪器,用于测量样品中的元素浓度。
它通过将样品原子蒸发并通过石墨炉,然后使用一束单色光通过原子蒸气来测量元素的吸收光谱。
这种仪器可用于分析非常小的样品,因为它可以测量很小浓度的元素,同时还可以进行高精度的分析。
PAS仪器主要由以下组成部分组成:
1.石墨炉:用于将样品中的元素蒸发。
2.灯:发光源,通常为空心阴极放电灯(HCL)。
3.单色光源:用于将特定波长的光引导到样品中,通常为气体放电管或HCL。
4.光学器件:用于聚焦光束和收集样品发出的光线,通常由柱透镜和检测器组成。
5.数据采集系统:用于记录并分析与吸收光谱相关的数据。
在使用PAS时,将样品加入石墨炉中,并将灯和光学器件导向石墨炉和样品区域。
石墨炉加热,会使样品中的元素蒸发,并产生原子蒸气。
灯将一个特定波长的光引入石墨炉和原子蒸气中,当光射入原子蒸气时,会发生吸收。
检测器记录
吸收现象,并记录与元素浓度相关的数据。
这些数据可以在后续处理或分析过程中使用,通常与标准参考物质相比较,以确定元素浓度。
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数

原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称:原子吸收光谱仪二、用途:用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯:1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只(其中双元素复合灯6支)10、电脑,打印机一套11、乙炔,氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置:对称式一体化原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性;配备石墨炉高清摄像头可视系统。
2、操作环境2.1电源:交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度:10-35℃2.3环境湿度:20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统,严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称,两系统切换无须重新校准光路,操作方便*3.1.3单色器:采用Echelle中阶梯光栅,与石英棱镜组成二维色散系统;*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150-3.000A*3.1.6波长范围:180-900nm,自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度:≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定:全自动检索,自动波长扫描*3.1.10焦距:≤300mm,紧凑式光学单元,减小光能量损失。
3.1.11噪声:<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换3.1.14灯座:不少于6灯位自动转换灯架,全自动切换;3.1.15可同时预热位数:不少于6位3.1.16灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术,均可校正达3A的背景*4.1火焰部分:独特的四线氘灯光源背景校正系统,校正频率:300Hz*4.2石墨炉部分:同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正;4.2.2横向交流塞曼背景校正(磁场强度0.85T);*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1.1燃烧头:燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头,高度和角度可调,耐高盐耐腐蚀,带识别密码*5.1.2雾化器:耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器,可使用氢氟酸燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转5.1.3气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化,自动调节燃气、助燃气流量,并自动最佳化5.1.4撞击球:惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器,可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统:具有全套的安全联锁系统,自动监控燃烧头类型,火焰状态,水封,气体压力,雾化系统压力,废液瓶液面高度等,出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式:自动点火,自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标:Cu:检出限≤0.002mg/L(ppm),重复7次,RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度:Cu5ppm,吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式:要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度:最高≥3500℃/秒,连续可调5.2.3加热控温方式:全自动电压反馈和精密光纤控温系统;控温精度<±10℃;5.2.4程序升温:可进行20段线性升温与21段平台保持,更加精准控制原子化温度;*5.2.5外置式石墨炉加热电源,避免交流电场干扰;5.2.6有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,5.2.7代表元素检测指标:2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统,准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置,进行精确调节,确保结果的重现性。
原子吸收石墨炉法

原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术,通过将待分析样品溶解后蒸发干燥,将溶液转化为乳浊液,并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发,最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度,从而确定元素的含量。
具体步骤如下:
1. 准备待测样品,并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液,通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中,通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发,并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长,使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度,计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度,尤其适用于微量元素的分析。
但是,该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发,因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质,以确保分析结果的准确性。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤

安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液,并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中,关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数,如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品,记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据,使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线,分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后,及时清洁光谱仪各部件,防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养,确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套,避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行,不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态,及时发现并解决问题。
总结:安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养,以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,需要注意以下事项:1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果,同时也能保证操作人员的安全。
石墨炉原子分光光度计和原子吸收光谱仪

石墨炉原子分光光度计和原子吸收光谱仪
石墨炉原子分光光度计和原子吸收光谱仪是常用的分析仪器,用于分析样品中的元素浓度和成分。
两者的工作原理不同,以下是它们的简要介绍:
1. 石墨炉原子分光光度计(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer,GFAAS)
石墨炉原子分光光度计利用石墨炉加热样品,使样品中的元素被蒸发和激发,产生特定的光谱线。
然后,通过光学系统将光谱线传递到光电倍增管中,计算元素的浓度。
这种仪器对于微量元素的分析效果较好。
2. 原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrometer,AAS)
原子吸收光谱仪则通过将样品原子中的电子激发到高能态,使其吸收特定波长的光线而得到分析结果。
该仪器的操作比较简单,但仅适用于浓度较高的元素。
总的来说,两者都有其优缺点和适用范围,具体选用哪一种要根据分析要求来决定。
原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪仪器名称:火焰石墨炉原子吸收光谱一体机一、技术指标要求和配置:1. 仪器系统原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统一体机。
2. 操作环境电源:AC 230V +/- 10%, 50/60Hz环境温度:10-35℃环境湿度:20% - 80%3. 技术参数*3.1光谱仪主机系统:火焰-石墨炉一体机、非分体机。
3.2 光学系统3.2.1 光路结构:单/双光束自动切换;3.2.2 波长范围:186-900nm;*3.2.3 光栅刻线密度:≥1800条/mm;3.2.4 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm² ,总有效刻线数≥92,000条;3.2.5 狭缝: 0.2,0.5,0.8,1.2nm四狭缝可调;*3.2.6 石墨炉电源必须内置在仪器主机内。
3.2.7 焦距:≥320mm;3.2.8 波长重复性:≤ +/- 0.3nm ;3.2.9 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30% ;*3.2.10 灯座:≥ 8灯座,全自动切换3.2.11 有下一灯预热和自动关灯功能*3.2.12 检测器:高灵敏度、宽范围光电倍增管。
*3.2.13火焰-石墨炉自动切换:火焰和石墨炉切换无任何机械位移,不需要拆卸和移动石墨炉自动进样器及样品盘,不需要拆卸和移动火焰燃烧头及进样管,火焰和石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据稳定性,重复性。
3.2.14 可以接国产空心阴极灯,无需任何转换装置和转换接头4.分析系统4.1火焰分析系统技术要求4.1.1 火焰背景校正方法:氘空心阴极灯,电子调谐4.1.2 燃烧头: 10cm缝长4.1.3 雾化器:可调雾化器4.1.4 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化4.1.5 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置4.1.6 安全系统:有完善的安全连锁系统,包括废液瓶液面传感器控制4.1.7 点火方式:软件自动点火,无需手动点火按钮4.1.8 代表元素检测指标Cu:特征浓度≤ 0.035 mg/L;检出限≤0.005 mg/L;RSD≤0.5%。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先,样品的前处理是非常重要的。
铅是一种常见的污染物,可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。
在测定前,必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。
常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。
例如,在水样中,可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。
其次,样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性,需要选择与样品种类相匹配的方法。
不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。
例如,对于水样,可以使用直接测定法
或浓缩测定法;对于土壤样品,可以使用酸溶解法或微波消解法。
接下来,仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前,必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。
常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。
外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准;内标定法是将内标元素添加到样品中,校正样品中的机械和操作
误差;标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中,通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。
最后,测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。
这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。
最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加,并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤

石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤如下:
1. 打开氩气,使其输出压力在0.35-0.4MPa。
2. 打开冷却循环水系统开关。
3. 打开计算机和仪器主机电源。
4. 在计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击关闭。
5. 在工作站窗口中点击工作区,选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
6. 点击元素选择铅(Pb),选推荐值后点确定。
在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。
7. 待灯设置已完成后关闭该窗口。
8. 调整燃烧头位置:旋转火焰原子化器下的升降台旋钮,用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘,观察挡板上元素灯射出的圆形光斑,使之位于与燃烧头平面相切位置,调好后旋转升降台侧面的旋钮,锁定升降台。
在狭缝中间位置
上放入对光板,观察工作站屏幕下侧的样品能量,使之显示在50%左右,滑动对光板在两端分别对光,如果光能量都显示在40%~60%间一值,说明狭缝与光轴平行,否则,继续调节燃烧头的位置(用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮,使燃烧头进入光路。
),直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
9. 打开排风扇向外排气,打开乙炔气:先打开主阀,再调节减压阀并使之保持在0.07MPa(10psi)左右。
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原子吸收光谱法Atomic absorption spectrometry各种元素的原子结构不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。
原子吸收光谱的频率ν或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定:ΔE =hν=hc/λ原理:利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。
I0为入射光强I为透射光强ν0为中心频率产生谱线宽度的因素1.自然宽度:与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关,其宽度约在10-5nm数量级;2.多普勒变宽(热变宽)3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量理论上:积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。
吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变,这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。
这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。
长期以来无法解决的难题!在频率O 处,吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。
在锐线光源半宽度范围内,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。
因为当采用锐线光源进行测量,则Δνe<Δνa ,由图可见,在辐射线宽度范围内,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸200πd v e K v N f KN mc +∞-∞==⎰收系数。
定量基础由于N0∝N∝αc(N0基态原子数,N原子总数,c 待测元素浓度)所以:A=KLN0=KLN=Kc这表明当吸收厚度一定,在一定的工作条件下,峰值吸收测量的吸光度与被测元素的含量成正比。
这是原子吸收光谱定量分析法的基础。
=kN0L石墨炉非火焰原子化器:利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
火焰的组成:空气—乙炔火焰:最高温度约2300℃左右;N2O—乙炔火焰:温度可达到3000 ℃左右;氧屏蔽空气-乙炔火焰:新型的高温火焰,大于2900K。
原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。
由于原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有较高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
干扰及其抑制原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。
一、物理干扰(physical interference)物理干扰又称基体效应,是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和喷入火焰的速度,引起原子吸收强度的变化从而引起的干扰。
消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。
二、化学干扰(chemical interference)化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。
消除化学干扰的方法:(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度,减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂(releasing agent)释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。
在测定钙时,加入锶,它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。
(3)加入保护剂(projective agent)保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如,测Ca2+加EDTA 消除磷酸根干扰。
(4)加入消电离剂(ionization buffer)消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。
例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
(5)缓冲剂(buffer agent)于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。
如在用C2H2—N2O火焰测钛时,可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2×10-4以上的铝,使铝对钛的干扰趋于稳定。
(6)加入基体改进剂对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。
三、光谱干扰光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况:1.1 与分析线相邻的是待测元素的谱线。
在Ni的分析线232.0nm附近还存在231.6nm的谱线;用308.22nm的谱线测定铝时,如果存在钒,钒对308.21nm 的谱线要产生吸收,减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。
1.2 与分析线相邻的是非待测元素的谱线。
这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等,且常见于多元素灯。
若选用具有合适惰性气体,纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。
1.3 空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯内杂质气体或阴极上的氧化物。
邻近线背景校正用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线(邻近线)不产生原子吸收用它来测量背景吸收的吸光度。
两者之差值即为原子吸收的吸光度。
氘灯校正法先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。
再用氘灯在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原子的吸光度。
2. 与共存元素的光谱线重叠引起的干扰可选用待测元素的其它光谱线作为分析线,或者分离干扰元素来消除干扰。
3. 与原子化器有关的干扰3.1 原子化器的发射来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的发射。
仪器采用调制方式进行工作,或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。
3.2 背景吸收(分子吸收)来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。
它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
它是一种宽频带吸收。
(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收、标准曲线法注意事项1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。
如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度,可放入定量的基体元素,标准液与试样溶液用相同的试剂处理。
2.所配标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。
4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。
光散射损失)测定条件的选择1.分析线的选择一般选用共振线作分析线。
2.空心阴极灯电流保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的工作电流。
3.火焰对于分析线在200nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。
对于易电离的元素,宜选用低温火焰。
对于易生成难离解化合物的元素,则宜选用高温火焰4.燃烧器高度对于不同的元素,自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。
所以测定时,应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。
5.狭缝宽度由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少,一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度。
但当存在谱线干扰和背景发射较大时,则宜选用较小的狭缝宽度。
灵敏度、特征浓度及检出限1. 灵敏度及特征浓度灵敏度:当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时,吸光度A的变化量。
在AAS中,常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。
S=dA/dc或S=dA/dm灵敏度的影响因素:a.待测元素本身的性质:如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。
b.测定仪器的性能:如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。
c.实验因素的影响:如雾化器效率等2.检出限:产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。
即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数。
检出限比灵敏度具有更明确的意义,它考虑到了噪声的影响,并明确地指出了测定的可靠程度。
由此可见,降低噪声,提高测定精密度是改善检测限的有效途径。
2.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出线稳定,有利于提高监测精密度。
灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身构造和灯的工作参数有关系。
从结构上说,他是低压的,故压力变宽小。
从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。
3.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答: 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。
分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。
在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外取得强分子吸收;无几酸分子吸收;焰火气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。
分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波和长波)有关。
光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,是吸收光度增加。
消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景教正法和塞满效应背景教正法)等。
4. 在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比火焰法(石墨炉原子化器)低?答:火焰法是采用雾化进样。
因此:(1)试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(越10%)喷雾液进入火焰参与原子化.(2)稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度.(3)被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收.石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。
1.化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。