石墨炉原子吸收光谱仪
日立Z-2000原子吸收.

日立Z-2000型原子吸收光谱仪一、日立Z-2000型(火焰/石墨一体机)原子吸收光谱仪日立Z-2000型原子吸收光谱仪提出原子吸收新概念:全波长、全时段、全信息①检测1.直流偏振塞曼②背景校正技术适用于全波长(190-900nm)的72种元素火焰石墨炉两种原子化方式均采用直流偏振塞曼法进行背景校正,满足在全波长(190-900nm)下进行72种元素全分析。
唯一的火焰采用塞曼背景校正。
2.双检测器方式实现真正的双光束测量,消除时间、空间的误差在Z-2000之前的塞曼原子吸收中,通常利用时间分割法交替读取平行偏振成分和垂直偏振成分,并将这两个信号进行运算处理,进行背景校正。
而在Z-2000中,这两个偏振成分的光,由两个相匹配的光电倍增管同时进行检测。
在这种方法中,不需要用时间分割来读取,因而有超过2倍的信号读取时间,能获得更多的测定信息;直流偏振塞曼法结合双检测器的专利设计,真正实现了在相同波长相同时刻进行背景校正,消除时间误差,实现全信息检测,确保杰出的灵敏度和检出限。
下图是Z-2000的光学系统。
3.火焰和石墨炉一体化设计,无需空间或光学切换(软件控制)。
应用鼠标简单的选择原子化方式,毋需移动原子化器或重新设定光学系统。
全内置设计;无震动光学平台。
石墨炉分析中选择峰宽计算方法,校正曲线的线性范围更大。
4.优异的S/N(信噪)比右图表示的是用本公司以前的产品和Z-2000 原子吸收进行石墨炉分析的比较,在波长193.7nm,注入40uL 1ug/L的As标准溶液,用相同的条件进行测定。
由于噪声幅度与以前相比降低了50%,所得原子吸收信号峰更清晰,可以得到更低的检测限①日立Z-2000型是世界上第一台真正的双光束原子吸收光谱仪,唯一做到全波长、全时段、全信息检测。
②直流偏振塞曼法原理:样品中的待测原子在导入磁场时,分析谱线中与磁场平行的偏振组分P//会被这些原子吸收,而与磁场垂直的偏振组分P⊥则很难被这些原子吸收。
原子吸收光谱仪参数

原子吸收光谱仪配置及参数指标(约66万)厂家:美国PE公司型号:900T1. 系统描述火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。
2. 光学系统和检测器2.1实时双光束系统,全光纤光路;自动选择波长和峰值定位;2.2波长范围:190-900nm ;2.3光栅刻线密度:≥1800条/mm ;*2.4双闪耀波长:236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度;*2.5光栅有效刻线面积:≥60mm×60mm;2.6光谱带宽:0.2、0.7、2.0nm,软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择;2.7灯架数:≥8灯灯架,无需转动灯,可连接空心阴极灯、无极放电灯,自动选灯,自动准直,自动识别灯名称和设定灯电流推荐值;*2.8检测器:阵列式多象素点固态检测器,在紫外区和可见区都有最大的灵敏度,样品光束和参比光束同时检测。
3. 火焰系统3.1气体控制:三路气体控制,全计算机控制和监视燃气、助燃气;3.2安全保护:燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机;3.3燃烧器系统:全钛燃烧头,火焰在光路中自动准直,燃烧器的垂直、水平位置自动调节,任意角度转动,自动位置最佳化。
3.4燃烧系统:可调式通用型雾化器,耐腐蚀,带宝石喷嘴,Ryton材料预混室;3.5点火方式:计算机控制自动点火;3.6排液系统:排液系统前置以利于随时检测,确保安全。
4. 石墨炉系统4.1气体控制:内、外气流由计算机单独控制,绝对分开,氩气消耗量<0.7L/min;4.2电源:石墨炉电源内置,直流电加热。
*4.3温度控制:TTC真实温度控制,实时功率补偿;石墨炉温度准确度≤±10℃;4.4石墨管:一体化弧型平台石墨管,可50uL大体积进样。
*4.5石墨炉采用纵向塞曼背景校正,同时石墨炉采用全包式横向加热方式。
*4.6石墨炉配备全彩色摄像装置,以便实时监测石墨炉进样针的位置、样品溶液的干燥、灰化等过程。
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数

原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称:原子吸收光谱仪二、用途:用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯:1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只(其中双元素复合灯6支)10、电脑,打印机一套11、乙炔,氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置:对称式一体化原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性;配备石墨炉高清摄像头可视系统。
2、操作环境2.1电源:交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度:10-35℃2.3环境湿度:20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统,严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称,两系统切换无须重新校准光路,操作方便*3.1.3单色器:采用Echelle中阶梯光栅,与石英棱镜组成二维色散系统;*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150-3.000A*3.1.6波长范围:180-900nm,自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度:≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定:全自动检索,自动波长扫描*3.1.10焦距:≤300mm,紧凑式光学单元,减小光能量损失。
3.1.11噪声:<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换3.1.14灯座:不少于6灯位自动转换灯架,全自动切换;3.1.15可同时预热位数:不少于6位3.1.16灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术,均可校正达3A的背景*4.1火焰部分:独特的四线氘灯光源背景校正系统,校正频率:300Hz*4.2石墨炉部分:同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正;4.2.2横向交流塞曼背景校正(磁场强度0.85T);*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1.1燃烧头:燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头,高度和角度可调,耐高盐耐腐蚀,带识别密码*5.1.2雾化器:耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器,可使用氢氟酸燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转5.1.3气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化,自动调节燃气、助燃气流量,并自动最佳化5.1.4撞击球:惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器,可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统:具有全套的安全联锁系统,自动监控燃烧头类型,火焰状态,水封,气体压力,雾化系统压力,废液瓶液面高度等,出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式:自动点火,自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标:Cu:检出限≤0.002mg/L(ppm),重复7次,RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度:Cu5ppm,吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式:要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度:最高≥3500℃/秒,连续可调5.2.3加热控温方式:全自动电压反馈和精密光纤控温系统;控温精度<±10℃;5.2.4程序升温:可进行20段线性升温与21段平台保持,更加精准控制原子化温度;*5.2.5外置式石墨炉加热电源,避免交流电场干扰;5.2.6有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,5.2.7代表元素检测指标:2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统,准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置,进行精确调节,确保结果的重现性。
石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法

石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法石墨炉原子吸收光谱法由于其测定灵敏度高、方法简便快速、准确、结果可靠等优点,最近发展迅速,被应用到环境、食品、医药、矿产等行业的污染检测中。
该方法具有良好的多量程性(相对误差低于10%),不需要低温,采集时间短,测量简便和快速等特点,扩大了实验室检测物质种类、改善测定细节,能满足多种分析要求,为矿物、农产品和行业污染检测提供了新的分析方法。
石墨炉原子吸收光谱法可以有效测定农产品中铊含量,由于与吸收线波数和吸收系数之间存在线性关系,氯化物中铊的吸收率比其他无机物的吸收率大2倍以上,可采用石墨炉光谱仪进行测定。
将待测样品置于石墨炉内,在恒流电极室中加入一定量的溶剂,使样品完全溶解,直到系统的溶质浓度达到一定的值,按一定的条件和波长约束室,进行原子吸收测定,采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并根据分子尺度反演出样品含量。
石墨炉原子吸收光谱法可以快速准确的测定农产品中的铊,且其特点是方法简便,快速,对铊线波数的灵敏度较高,结果可靠,准确度高,能够实现铊的快速检测,具有极大的应用价值。
但是,石墨炉原子吸收光谱法在实际应用中还存在一定局限性,比如需要特殊的实验设备,如石墨炉仪器,仪器成本较高,需要一定的实验基础;同时,由于石墨炉原子吸收光谱法只能测定溶液中的溶质,因此需要将固体样品进行研磨分级,耗费大量时间和常规实验技术,费用较大。
总之,石墨炉原子吸收光谱法是一种快速准确的测定农产品中的铊的测定方法,具有良好的多量程性、可采用石墨炉光谱仪进行测定、不易测量不确定度低等诸多优点,基本上可以满足矿物、农产品和行业污染检测的要求,但也有一定的局限性。
因此,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,仪器需进行精细的检查,定期校准,以提高测定准确性,确保准确无误的测定结果。
原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计原理及特点

原子吸收光谱仪|原子吸收分光光度计原理及特点原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。
但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子吸收分光光度计的特点:灵敏度高:火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为1.0×10-8~1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12~1.0×10-14g。
这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1%的激发态原子,所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。
精密度好:由于温度的变化对测定影响较小,该法具有良好的稳定性和重现性,精密度好。
一般仪器的相对标准偏差为1%~2%,性能好的仪器可达0.1%~0.5%.选择性好,方法简便:由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,操作简便。
准确度高,分析速度快:测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%~0.5%,分析一个元素只需数十秒至数分钟。
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程

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原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计原理及特点

原子汲取光谱仪 | 原子汲取分光光度计原理及特色原子汲取分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特色辐射进行选择性汲取。
在必定浓度范围内,其汲取强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯 -比耳定律, A= -lg I/I o= -lgT = KCL,式中 I 为透射光强度; I0 为发射光强度; T 为透射比; L 为光经过原子化器光程 (长度 ),每台仪器的 L 值是固定的; C 是被测样品浓度;因此 A=KC。
利用待测元素的共振辐射,经过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子汲取分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等构造形式。
其基本构造包含光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的剖析,拥有敏捷度高及选择性好两大主要长处。
宽泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的剖析。
可是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子汲取分光光度计的特色:敏捷度高:火焰原子汲取分光光度法测定大部分金属元素的相对敏捷度为 1.0 ×10-~81.0 × 10-10gmL·-1,非火焰原子汲取分光光度法的绝对敏捷度为 1.0 × 10-12~1.0 × 10-14g。
这是因为原子汲取分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到 1%的激发态原子,所从前者的敏捷度和正确度比后者高的多。
精细度好:因为温度的变化对测定影响较小,该法拥有优秀的稳固性和重现性,精细度好。
一般仪器的相对标准偏差为1%~2%,性能好的仪器可达%~ 0.5%.选择性好,方法简易:1 / 21 / 2由光源发出特色性入射光很简单,且基态原子是窄频汲取,元素之间的扰乱较小,可不经分别在同一溶液中直接测定多种元素,操作简易。
正确度高,剖析速度快:测定微、痕量元素的相对偏差可达%~%,剖析一个元素只要数十秒至数分钟。
普析 石墨炉原子吸收光谱仪检出限

普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限在分析化学领域,石墨炉原子吸收光谱仪是一种非常重要的仪器。
它能够用来检测微量的化合物,对于环境监测、食品检测、生物医药等领域有着广泛的应用。
而石墨炉原子吸收光谱仪的检出限则是评价其性能的一个重要指标。
在本文中,我们将从浅入深地探讨石墨炉原子吸收光谱仪的检出限,以帮助读者更全面地了解这一主题。
一、石墨炉原子吸收光谱仪的基本原理在开始讨论石墨炉原子吸收光谱仪的检出限之前,首先需要了解它的基本原理。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种用来测定样品中微量金属离子浓度的仪器。
它利用原子的特定跃迁吸收特定的波长的光线来进行浓度分析。
而石墨炉则可以将样品中的金属离子转化为气态原子,以提高检测的灵敏度和准确性。
二、普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限的定义检出限是指在给定条件下,仪器能够检测到的最低浓度的物质。
在石墨炉原子吸收光谱仪中,检出限通常指的是在一定信噪比条件下,仪器可以稳定地测定出的最小浓度。
检出限的大小直接影响着仪器的灵敏度和可靠性,因此是对仪器性能的重要评价指标。
三、影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素了解了检出限的定义,我们可以进一步探讨影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素。
首先是仪器本身的性能,包括光源的稳定性、光路的清洁度、石墨炉加热的均匀性等。
其次是样品的性质,样品的基体成分、溶解性、稀释倍数等都会对检出限产生影响。
最后是操作过程中的因素,例如进样量、预处理方法等都会对检出限造成影响。
四、如何提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限针对上述影响因素,我们可以采取一些措施来提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限。
首先是优化仪器条件,保证光源的稳定性、光路的清洁度等。
其次是合理选择样品的预处理方法,确保样品中目标金属离子的有效释放和转化。
最后是合理设计操作流程,根据样品的特性和仪器的性能确定最佳的操作参数。
五、我对石墨炉原子吸收光谱仪检出限的个人理解作为一种重要的分析仪器,石墨炉原子吸收光谱仪的检出限在实际应用中起着至关重要的作用。
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原子吸收光谱法Atomic absorption spectrometry各种元素的原子结构不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。
原子吸收光谱的频率ν或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定:ΔE =hν=hc/λ原理:利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。
I0为入射光强I为透射光强ν0为中心频率产生谱线宽度的因素1.自然宽度:与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关,其宽度约在10-5nm数量级;2.多普勒变宽(热变宽)3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量理论上:积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。
吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变,这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。
这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。
长期以来无法解决的难题!在频率O 处,吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。
在锐线光源半宽度围,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。
因为当采用锐线光源进行测量,则Δνe<Δνa ,由图可见,在辐射线宽度围,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。
200πd v e K v N f KN mc +∞-∞==⎰定量基础由于N0∝N∝αc(N0基态原子数,N原子总数,c 待测元素浓度)所以:A=KLN0=KLN=Kc这表明当吸收厚度一定,在一定的工作条件下,峰值吸收测量的吸光度与被测元素的含量成正比。
这是原子吸收光谱定量分析法的基础。
=kN0L石墨炉非火焰原子化器:利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
火焰的组成:空气—乙炔火焰:最高温度约2300℃左右;N2O—乙炔火焰:温度可达到3000 ℃左右;氧屏蔽空气-乙炔火焰:新型的高温火焰,大于2900K。
原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。
由于原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有较高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
干扰及其抑制原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。
一、物理干扰(physical interference)物理干扰又称基体效应,是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和喷入火焰的速度,引起原子吸收强度的变化从而引起的干扰。
消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。
二、化学干扰(chemical interference)化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。
消除化学干扰的方法:(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度,减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂(releasing agent)释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。
在测定钙时,加入锶,它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。
(3)加入保护剂(projective agent)保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如,测Ca2+加EDTA消除磷酸根干扰。
(4)加入消电离剂(ionization buffer)消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。
例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
(5)缓冲剂(buffer agent)于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。
如在用C2H2—N2O火焰测钛时,可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2×10-4以上的铝,使铝对钛的干扰趋于稳定。
(6)加入基体改进剂对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。
三、光谱干扰光源在单色器的光谱通带存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况:1.1 与分析线相邻的是待测元素的谱线。
在Ni的分析线232.0nm附近还存在231.6nm的谱线;用308.22nm的谱线测定铝时,如果存在钒,钒对308.21nm 的谱线要产生吸收,减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。
1.2 与分析线相邻的是非待测元素的谱线。
这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等,且常见于多元素灯。
若选用具有合适惰性气体,纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。
1.3 空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯杂质气体或阴极上的氧化物。
邻近线背景校正用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线(邻近线)不产生原子吸收用它来测量背景吸收的吸光度。
两者之差值即为原子吸收的吸光度。
氘灯校正法先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。
再用氘灯在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原子的吸光度。
2. 与共存元素的光谱线重叠引起的干扰可选用待测元素的其它光谱线作为分析线,或者分离干扰元素来消除干扰。
3. 与原子化器有关的干扰3.1 原子化器的发射来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的发射。
仪器采用调制方式进行工作,或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。
3.2 背景吸收(分子吸收)来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。
它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
它是一种宽频带吸收。
(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收、标准曲线法注意事项1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。
如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度,可放入定量的基体元素,标准液与试样溶液用相同的试剂处理。
2.所配标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的围3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。
4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。
光散射损失)测定条件的选择1.分析线的选择一般选用共振线作分析线。
2.空心阴极灯电流保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的工作电流。
3.火焰对于分析线在200nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。
对于易电离的元素,宜选用低温火焰。
对于易生成难离解化合物的元素,则宜选用高温火焰4.燃烧器高度对于不同的元素,自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。
所以测定时,应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。
5.狭缝宽度由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少,一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度。
但当存在谱线干扰和背景发射较大时,则宜选用较小的狭缝宽度。
灵敏度、特征浓度及检出限1. 灵敏度及特征浓度灵敏度:当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时,吸光度A的变化量。
在AAS中,常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。
S=dA/dc或S=dA/dm灵敏度的影响因素:a.待测元素本身的性质:如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。
b.测定仪器的性能:如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。
c.实验因素的影响:如雾化器效率等2.检出限:产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。
即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数。
检出限比灵敏度具有更明确的意义,它考虑到了噪声的影响,并明确地指出了测定的可靠程度。
由此可见,降低噪声,提高测定精密度是改善检测限的有效途径。
2.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出线稳定,有利于提高监测精密度。
灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身构造和灯的工作参数有关系。
从结构上说,他是低压的,故压力变宽小。
从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。
3.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答: 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。
分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。
在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外取得强分子吸收;无几酸分子吸收;焰火气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。
分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波和长波)有关。
光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,是吸收光度增加。
消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景教正法和塞满效应背景教正法)等。
4. 在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比火焰法(石墨炉原子化器)低?答:火焰法是采用雾化进样。
因此:(1)试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(越10%)喷雾液进入火焰参与原子化.(2)稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度.(3)被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收.石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。
1.化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。
所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水,其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用优质酸或纯酸。