石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定鱼丸中的铅、镉含量
第６ 期
收稿 日期 ：０ １ Ｏ — ５ ２ １－ １ ０
微 波消解 一 石 墨 炉 原 子 吸收 光 谱 法 测定 鱼 丸 中的铅 、 含 量 镉
雷 昊
（ 山西省分析科学研究 院， 山西太原 ，３ ０６ ０００ ）
摘
要 ： 用 微 波 消解 法 处 理样 品 ， 墨 炉原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 铅镉 含 量 ， 采 石 用磷 酸 二 氢
３１％ ； ．３ 回收 率 为 ９ ． １４Ｏ ９ ． １３３ 。 ６ ％～ ０ ．％、５０ ５ ％～ ０ － ％
关 键 词 ： 波 消 解一 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱 法 ； 丸 ； 含 量 ； 含 量 微 鱼 铅 镉 中 图分 类号 ：Ｓ ０ ． Ｔ ２ ７３ 文 献标 识码 ： Ａ
参 考 文 献
ＭＡ Ｓ Ｃ Ｍ 密 闭型 微波 消解仪 ；Ｅ Ａ ８０原 子吸收 光谱 Ｒ５Ｅ Ｐ Ａ Ｓ０
第 一 作者 简 介 ： 蒯立 平 ， ，９ ９年 ５月生 ， 为太 原 理 工 大 男 １７ 现
［ ］ Ｈ ｎ ｅｇｒ 门子 ｓ — ０ ／０Ｐ Ｃ编程 ： １ ａ ｓ ｒｅ 西 Ｂ ７ ３０４ ０ Ｌ 语句表和结构化 控制语言描述［ ． 北京 ： 民邮电出版社 ，０ ８ Ｍ］ ３版． 人 ２０ ． （ 责任编辑 ： 李 敏）
ｅ ｐｅ ｍ ｅ ｔ ｘ ｒ ｉ ｎ．
本试验采用微波消解仪前处理样 品，采用石 墨炉 原子吸收光谱 法 测定 ， 磷酸二氢胺和硝酸镁混 合溶 液作 为基体改进剂 ， 得到较
好 的准确度及精密度 。
１ 实 验部分
１１ 仪器 与 试 剂 ．
体内可损害血管 ， 导致组织缺血 ， 引起 多系统损伤 ； 镉还可 干扰 全能够满足 ＳＣ生长 的需要 。 ｉ
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施作者：赵晶田丹阳李雪雪赵阿璇来源：《食品安全导刊》2022年第02期摘要：本文主要依据GB 5009.12—2017中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅的含量，从试样制备、样品前处理、试剂及水、器皿及测量环节5个方面，分析影响铅测定结果的因素，并阐述控制措施，旨在提高食品中铅测定的准确性，为相关人员提供技术参考。
关键词：食品;铅;石墨炉原子吸收分光光譜法Factors Affecting the Determination of Lead in Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and Control MeasuresZHAO Jing， TIAN Danyang， LI Xuexue， ZHAO Axuan（Xianyang Center for Food and Drug Control， Xianyang 712000， China）Abstract： This paper mainly measures the content of lead in food according to the first method of graphite furnace atomic absorption spectroscopy in GB 5009.12—2017， analyzes the factors affecting the lead measurement results from five aspects of sample preparation， sample pretreatment， reagent， water， utensils and measurement links， and expounds the control measures， aiming to improve the accuracy of lead measurement in food and provide technical reference for relevant personnel.Keywords： food; Pb; graphite furnace atomic absorption spectrometry铅是一种多亲和性重金属元素，工业污染、汽车废气等导致铅元素富集在环境中，通过原料循环或在加工过程中污染食品，并随食物链进入人体。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法
1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优
级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，
铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤
(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
同时作试剂空白。
(3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。
(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。
由标准曲线求得样品中铅的含量。
三、结果
1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改
进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃
为最佳灰化温度。
2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。
3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ
L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。
4．线性范围当铅浓度超过 80．OOμg／L时，曲线逐渐弯曲。
本实验线性范围为 5 80μg／L，随机制作6条标准曲线，其相关系数及回归方程分别为 T= 0．9998，Y=0．00307x+0．00411；y=0．9994，Y=0．O0301x+0．00408；7=0．9990，Y=0．00308x+0．00409； =0．9989，y=0．00299x+0．00411； =0．9995，Y=0．00309x+0．00410；= 0．9992，Y=0．00302x+0．004 14。
5．方法检出限经过对空白样品 20次的重复测定，计算 Ks／b，以三倍标准
差对应的铅含量作为检出限，本方法检出限为 0．24μg／L。
6．方法精密度分别配制含 5、15、25μg／L铅标准样品液，每浓度各测定 6次，计算相对标准偏差为0．78％一1．89％。
7．回收率试验在样品中加入铅标准液，配成含铅标准 5、15、251~g／L液，各进行 6次测定，测得回收率为 90．7％一101％，94．2％～104％，96％～104％。
8．干扰试验共存离子 Fe3+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,AI3+,Ca2+,Mg2+,Sr2+,P042-，S042-．等离子，不影响铅的测定。
四、结论
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅，快速、准确，选择性高，式样用量少，适用于食品中微量铅的测定。
五，注意事项
①干燥温度应根据溶剂或样品中液态组分的沸点来选择，一般用稍高于溶剂的
沸点，对稀的水溶液可在100～130℃之间。
②原子化温度应取决于待测元素和样品基体的挥发程度，最佳的原子化温度是
能给出最大吸收信号的最低温度，一般以2800℃为上限。
③原子化时间的确定原则是尽可能选取较短时间，但仍能使原子化完全。