铍石墨炉原子吸收法

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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铌锭中微量铍

用专用热解涂层石墨管，在无基体改进剂的情况下测定了微量铍．研究了共存元素对被测元素萃取效果的干扰情况，以及酸度对被测元素的影响，确定了仪器最佳工作条件．该方法的线性范围为Ｏ１ｇＬ回收率为９％～～Ｏ／，２１００％．通过对高纯铌锭试样的加标回收试验和反复测定，明该方法稳定、说灵敏度高、用性强．适
试验根据铌锭的技术标准按各化学成分的最高量及高于2倍的量设计并研究了共存元素对被测元素萃取效果的干扰情况表石墨炉原子吸收光谱法测定铌锭中铍的升温程序tab1warmingprocedureofdetectedbeinnbingotbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry120110026002700503050程序干燥灰化原子化净化参数2349nmi15ma光谱通带为07nm专用热解涂层石墨管存在对萃取铍的影响tab2influenceoffluorideeffectonbeextraction试验ngml1400400420400hf加入050100铍测量ngml1420390014010回收率1059750350250对铍测定的影响tab3influenceofheffectonbedetection试验mgml1200200200200200200铍加入ngml1400400400400400400h2o2vml50010001500200025003000铍测量ngml1365395407412回收91309880102103铌基体中铍的萃取效果tab4extractedeffectofbeinnbbase试验mgml1200200200200200200铍加入ngml1400400400400400400铍测量ngml1415405395368381376回收10410199929594不同浓度的硝酸介质对测定铍的影响tab5influenceofnitratemediumofdifferentconcentrationeffectonbedetection序号ngml1100010001000100010001000hno302000400060008001000048604930498050005020500铍测量ngml110001060978969982968340锐等

石墨炉原子吸收法测定空气中铍

１．４样品处理
沉积，而不溶性铍及其化合物主要在人体的肺、支气管及其周围淋巴结等部位造成沉积。由此可见铍进入人体后几乎会在人体的内脏器官广泛分布，尤其容易引起气管、支气管粘膜和肺组织的充血、水肿、出血、渗出等急性疾病；并容易引起肺肉芽肿和弥漫性纤维化等慢性病，破坏人体的健康。
测。本方法不仅操作简便、快捷、准确，而且灵敏度极高，
非常便于在工作和生产环境中普及。
１．６样品测定采用测定标准系列的操作条件对样品溶液和空白样品溶液进行测定，将测定的样品吸光度值减去空白样品吸光度
值，在标准曲线上得出样品中铍及其化合物的浓度数据。
氯酸－硝酸消解。方法的测定范围为Ｏ．Ｏｐｇ／Ｌ～７．Ｏ￣ｇ／Ｌ，检出限为Ｏ．０３１．ｔｇ／Ｌ，最低检出浓度为６．８ × １０．６ｍｇ／ｍ３，精密度为
２．３％～５．４ｏ／ｏｊ回收率为９３．３％～１０２．３％。笔者认为这种方法比较科学，值得推广。
１实验
１．１仪器和试剂
仪器：带石墨炉的原子吸收分光光度计；铍空心阴极灯；
空气采样器；微孔滤膜（孔径０．８ｐ．ｍ）；电热板。试剂：实验用水为去离子水；高氯酸，优级纯；硝酸，
２结果与讨论
２．１消化液的选择
０．３０ｍｌ、０．４０ｍｌ、０．５０ｍｌ、０．６０ｍｌ、０．７Ｏａｌ铍标准贮备液，ｒ

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中铍

(3)标准曲线的制备 # 用稀释好的 5|x g / L 的铍n：作溶液
差 (RSD)为 4.9%〜5 . 4 % ，表明方法的精密度良好。
作为母液，仪器自动稀释为〇，〇.1 ，0.3，0.5，0.7， 1 |xg/L 铍标准
(5)加标回收实验。将 0.1|jLg/L 、0.2|jLg/L 、0.3|jLg/L 铍标准
2 结果与讨论
质量控制要求。
(1 )灰化温度的选择。以 ljxg/L 铍标准溶液为试验对象， 3 结论
作者简介：雷艳妮（1984~)，女，工程师，硕士，主要从事环境监测工作
(下转第 9 1 页）
2017.NO.3. ^
逆作法进行施工 ,严禁超挖 # B - C 段 : 该段主要为土质边坡组成，边坡外侧距贵阳市直
为 0.006jjLg/Lcj
(4)
实际样品测定
与精密度。依据《环境
监测分析方法标准制
修订技术导则》（ HJ
168-2010)的相关要求
对每个实际样品平行测定 6 次，测定结果见
图 3 铍的工作曲线
表 2 。由表 2 可知，实际地表水样品测定结果的相对标准偏
光值也呈增大趋势，在
心，编号 GSB04 - 1718-2004);铍工作溶液： p (B e)=5|xg/L ，用
2600°C 吸光值达到最
1 % 硝酸稀释;硝酸:优级纯;实验用水:娃哈哈纯净水 (2 ) 仪器工作条件。详见表 1 。表 1 仪器工作条件

石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析

科技论文与案例交流科技论文与案例交流摘要:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。

选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定，试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ，回收率为95%～98%之间,线性范围分别为0～2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。

关键词:石墨炉原子吸收光谱法；铍；测定铍及其化合物均有剧毒的，进入人体后会一直人体内酶的活性，导致人体损伤，浓度高时可致死。

因此，对江水河流中的铍离子含量进行测定，是环境监测部门的重要工作项目。

我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。

目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种，其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷，灵敏度高等优点，被广泛运用到水质铍离子含量的检测中，现对其检验过程及结果作简要分析，已提供相关参考借鉴。

1实验部分1.1方法原理科学处理江水的样品后，使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入，这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。

铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。

将检测波长取定为234.9nm ，在规定的范围之内，水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系，而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。

1.2试剂与仪器铍元素的空心阴极灯和Z －2000/Z －5000的原子吸收分光光度计；空气压缩机，浓硝酸(HNO 3)，GR 和硝酸镁［M g(NO 3)2］，GR ，铍标准溶6DB21000mg/L ，氩气(纯度>99.9%)。

1.3标准曲线的测定配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2，优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。

铍使用溶液0.10mg/L ：称取铍标准溶液（1000mg/L ）1.00mL ，并将其添加到容量为100mL 的试验瓶，适当加入去离子水，使其稀释至100mL 。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【摘要】文章按照国家标准《HJ/T 59-2000水质铍的测定》,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量,并根据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析了各种测量不确定度的来源,在规定的测量条件下,计算出测量不确定度,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍的测量线性、测量重复性及结果进行不确定度评定.同时采用了《国家水质铍质控样》(GBW(E)130242),标准值及扩展不确定度为:10.0±0.6μg/L,k=2,进行测定对比实验,实验室测定结果为:10.3±0.9μg/L,与标准值相符合.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2018(020)012【总页数】3页(P10-12)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;测定;铍含量;不确定度评定【作者】苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【作者单位】广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657.39测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是检测工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。

有关《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》（CNAS-CL01-A002：2018）[1]：当不确定度与检测结果的有效性应用有关、或客户指令中有要求、或是不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测结果应包括不确定度，因此实验室应对检测结果做出不确定度评定。

010 土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法 -作业指导书

XX公司作业指导书土壤和沉积物铍的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）编制。

2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。

当称取0.2 g 样品消解，定容至50 ml 时，本方法的检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。

3方法原理土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm 特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。

4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰；75 mg/L 的镁对铍的测定产生正干扰。

加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。

4.3 氢氧化钾（KOH）4.4 硼氢化钾（KBH4）4.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。

4.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂4.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｅｒｙｌｌｉｕｍａｎｄＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎＳｏｌｉｄ ” ｓｔｅｓｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＡｂｓｔｒａｃｔＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｒｙｌｌｉｕｍａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎｓｏｌｉｄｗａｓｔｅｓｂｙｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ，ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ｈｙｄｒｏｌｆｕｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄｔｏｄｉｇｅｓｔｓａｍｐｌｅｓ，ａｎｄｐａｌｌａｄｉｕｍｓａｌｔｗａｓｃｈｏｏｓｅｄａｓｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｉｆｅｒｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｔｈｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｅｒｙｌｌｉｕｍａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｓｈｏｗｅｄａｌｉｎｅａｒｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｎａｂｓｏｒｂｅｎｃｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０－４．０ｇ／Ｌ，０－５０ｇ／Ｌ，

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铍

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铍肖建伟田英杰闫豫疆(新疆维吾尔自治区卫星应用中心新疆乌鲁木齐830000)摘要研究微波消解酸体系、消解温度和基体改进剂的选择对测定结果的影响，建立微波消解-石墨炉原子吸收分光法测定土壤中铍的方法。

该法前处理操作过程简单、酸用量少、耗时短，测定GSS -7标准土壤样品的结果与标准值相符，加标回收率在94.4%耀103.9%之间，能够满足环境监测分析的要求，具有分析速度快、灵敏度高、重现性好和结果准确等优点，适用于土壤中铍的测定。

关键词微波消解石墨炉原子吸收土壤铍中图分类号:X 53文献标识码:A文章编号院1672-9064(2017)05-058-02、,vk m 环保技术ISSN1672-9064CN35-1272/TK铍作为一种新兴材料在原子能、航空以及冶金工业中应用广泛，但铍及其化合物都有剧毒，既使极少量也可使人中毒，吸入较高量铍会中毒致使死。

土壤中铍的含量异常的主要原因是人类的活动(如冶炼、采矿或工作生产等)而逐步富集起来的，而天然土壤中含铍极低。

土壤一旦被铍污染，在短时间内很难消除，因此监测土壤中的铍具有重要意义咱1]。

铍的分析方法主要有石墨炉原子吸收法、分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等，分光光度法测试步骤操作繁锁，电感耦合等离子体质谱法测定准确但仪器价格昂贵，石墨炉原子吸收法操作简便、灵敏度高，已广泛应用于样品中痕理重金属的分析。

目前，土壤样品的前处理一般采用混酸电热板消解法和微波消解法，电热板消解法耗酸量大、操作步骤操作繁锁且消解时间长，微波消解法具有消解时间短、耗能低、消解液污染少等优点咱2暂。

本文采用微波消解土壤样品，以硝酸镁为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定土壤中的铍，测定结果令人满意。

1试验部分1.1仪器与试剂普析通用TAS -990型石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOSD 型微波消解仪;铍空心阴极灯。

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HZHJSZ00114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法
HZ-HJ-SZ-0114
水质石墨炉原子吸收法
1 范围
本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析测定上限为4ìg/L
ÔÚÂÁµÄÅ¨¶ÈÎª1硫酸含量为2%(V/V)时钾700镁700锰100铁5
ÒÔîë¿ÕÐÄÒõ¼«µÆÔÚ234.9nm波长进行定量分析
３．２铍标准贮备溶液
溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液
溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)3´ËÈÜÒºº¬ÂÁÅ¨¶ÈÎª
1.0
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计
4.2 热解石墨管
灯电流12.5mA狭缝宽度1.3nm
Èç±í1所示
s
È¡ÊÊÁ¿º¬îëÑùÆ·(
¼ÓÈë1.0硫酸0.2mL
6 操作步骤
6.1 试样的测量
选择最佳仪器参数将上述试液注入石墨炉内进行测量
并作空白校正
分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.100.30
以下按试样步骤操作
7 结果计算
c铍(Be, mg/L)= m/V
式中　
V—取水样体积(mL)
8 精密度和准确度
三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品室间相对标准偏差为6.0%加标回收率为101
本方法用于实际水样的分析如表2所示
ìg/L%%
ÄÆÃ¾¶øÌúºÍîÜµÄÅ¨¶ÈÍùÍù
½Ï¸ß¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÖÆ±¸ÊÔÑù将717#强碱型阴离子树脂洗净后用蒸馏水洗净
在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉高度为11cm
½«¸ÃÈÜÒºÒÔ2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱
再收集流出液
ÅäÖÆ±ê×¼ÏµÁÐ»æÖÆÐ£×¼ÇúÏß
²Ù×÷Ê±Ó¦Ð¡ÐÄÒÇÆ÷ÉÏµÄ³é·ç×°ÖÃÓ¦¿ª×ã
103mg/L时必须进行背景校正
水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法
中国环境科学出版社1997。