PE800原子吸收 石墨炉法 操作规程
AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]
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分析前准备工作开机装灯关机开机1.操作前仔细阅读安全须知。
2.确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。
3.打开工作区排风系统。
4.接通空气压缩机电源,空气过滤器减压至约450KPa。
打开乙炔钢瓶(调节为90KPa)5. 打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。
6.接通冷却水i 如用循环冷却水系统,按揿其后板上开关ii 如用自来水冷却,流速调节为2.5升/分7.将主机后板上空气开关( circuit breaker)拨向ON的位置(记号为1)可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关8.接通计算机9.装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)10.打开面板上ON/OFF开关(待空压机达到额定压力后,再开主机)11.开动AA Winlab,在AA Winlab图块上双击12.选择原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室内,则按以下步骤进行i确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置,雾化器管子没有接任何附件ⅱ确信空压机已接通ⅲ在File菜单上Change Technique单击ⅳ选择所需原子化器Flame—燃烧器系统Furnace—石墨炉ⅴ在OK上单击,显示Initializing New Technique注:在原子化器转变时,切勿将手或其他物品放在原子化器室内I. 装灯灯室位于分光光度计左侧有八个灯架空心阴极灯可以装在任何一个灯架上如装无极灯,则只能装在灯架1-4上无极灯插座在灯室左侧灯室内灯架II. 灯的安装和连接A. 空心阴极灯HCL注: 开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上1.打开灯室2.将Lumina灯小心地滑进灯架插头要全部滑进灯架上插座3.关上灯室盖子B. 无极放电灯EDL只能用灯架1-41.打开灯室1.将灯驱动器滑进套筒,当套筒滑入时,压住锁住栓,到位后,锁住栓会伸出套筒孔。
1.将灯滑进灯架,直至撞上灯架内的终止点。
1.将编码灯插头插入灯架上插座(灯架与插座须同号)。
PE-AA800石墨炉操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计操作规程(石墨炉法)1、开机与分析测定1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在 4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
1.4在Technique中通过箭头选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
2石墨炉系统2.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择Auto Analysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。
2.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp 窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp 菜单是灰色状态不能打开。
其他条件同火焰系统。
灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。
点亮灯后关闭灯窗口。
2.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
2.4结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程.

石墨炉原子吸收光谱仪操作规程Atomic Absorption Spectrophotometer●仪器型号:PE-AA600●仪器厂商:美国PerkinElmer●启用日期:2005.3●仪器组件:AA600光谱仪、石墨炉原子化器、AS-800自动进样器●可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素含量分析,其检测限为ppb级●仪器特点:①横向加热石墨炉系统,②横向加热一体化带平台石墨管③纵向塞曼系统校正测试步骤:1.打开仪器背面电源总开关,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.5MPa左右,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。
2.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检,待Diagnostics卡上三大组件都自检通过后(打绿勾),可进行下一步操作。
3.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面Auto.frn,新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素ok,在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。
设置完毕保存方法File—save—method。
4.新建样品信息列表:点击快捷键SamInfo,在Sample Information Editor卡上填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。
5.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯,点击快捷键Lamps,在相应灯位置上输入该元素的名称。
点击Setup设置并打开该灯,灯能量大于25,则可以正常使用。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)

原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)火焰吸收法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,①采样速度:1;②计算方法:峰高;③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);④火焰设定,积分时间:2或3;点“仪器参数”①波长;②狭缝;③元素灯电流,参见说明书,④负高压250,⑤燃气流量:0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源,5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”);点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;6 调解燃烧头①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;8 水封加水;9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;2 退出工作站,点“是”;3 关仪器电源;4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水石墨炉法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
原子吸收石墨炉操作规程

原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关,打开循环水、氩气。
2 打开软件,进行连接。
3 自检完成后,点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯(如有SR灯可选SR灯)ASC
4 编辑参数,设置点灯方式,点灯做谱线搜索。
完成搜索后,设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件,设置完成后点确定。
5点击下一步,点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置(将其中标准10uL 改为20uL)点击确定。
6 点击下一步,设置样品个数及位置。
点击下一步,点击完成。
7 选中第一行,点击软件上方编辑中的插入行,将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定,此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置,再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方,此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮,可调节进样针左右,将进样针调节下至石墨管内部,接近石墨管底部的位置,点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定,看测的数值。
如果偏大,则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X(有时候可能会大一些)。
11 点击开始。
12 完成后,保存文件。
关闭氩气,设定低温(30度)单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放,然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
PEAA800 石墨炉法测定水样中的铝

PEAA800石墨炉法测定水样中的铝一、 实验目的:了解石墨炉法的工作原理,加深对原子吸收光谱法的理解。
二、实验原理:石墨炉原子化装置是一种电热原子化装置,分为温度控制电源及石墨电热原子化器, 原子化器通电后其温度最高达到近3000℃,可使被测样品迅速且完全原子化并在原子化器中产生极大的光谱吸收,从而大大提高了原子吸收仪器的灵敏度。
由于该装置可对大多数金属元素做痕量分析,因此被广泛应用在地下水、地表水、等环境监测及饮用水、食品、卫生、药检分析等领域。
三、实验内容1 仪器与试剂PE-AA800型原子吸收分光光度计。
·12H2O]1.7582g溶于水中,定容至1L,铝标准溶液:称取硫酸铝钾[KAL(SO4)2取此储备液稀释成0.2mg /L铝标准溶液6mol/L盐酸GR级。
基体改进剂:15 uL M g(NO3) 2(0.001mg/uL)2 测定条件波长309.3nm;灯电流15 mA;光谱带宽0.7L;背景校正AA—BG;积分方式:峰面积;积分时间5s; 进样体积20uL。
3石墨炉升温程序步骤温度(℃) 升温时间(s) 保持时间(s) 气体流速(lpm) 气体类型1 110 1 30 250 Ar2 130 15 30 250 Ar3 1270 10 20 250 Ar4 2280 05 0 Ar5 2450 1 5 250 Ar4PEAA800石墨炉法操作规程PART Ⅰ:开机1.打开总电源2.打开抽风电源3.打开氩气总阀,闭合空气压缩机的放气阀4.打开仪器主机电源,此时仪器进入自检状态,待发出“嗒嗒”两声后,仪器通过自检5.打开计算机6.点击“WinlabAA”进入操作界面7.点击lamp 点on/off预热所需的空心阴极灯PART Ⅱ:测试方法的建立1.File → new → method 选择待测元素 → ok2.输入方法名称,按提示输入波长、狭缝宽度、信号类型、测量方法的信息 点击对话框右侧的setting,依次输入读数时间、延时、基线漂移校正时间、重复次数3.点击对话框下方的sampler,输入石墨炉程序升温程序;点击对话框右侧的autosampler,输入进样体积;点击对话框右侧的sequence,根据需要输入相关信息4.点击对话框下方的calibration,输入线性方式、小数点位数、有效数字、单位;点击对话框右侧的standard concentration ,输入空白和标准的的位置及进样体积并依次输入标准的浓度5.File → save as → method,输入方法文件的名称 okPART Ⅲ:样品信息文件的建立1. File → new → sampler info file → ok2. 输入各样品名称及位置3.File → save as →sampler info file,输入样品信息文件的名称,okPART Ⅳ: 测试1. 点击wrkspc,ok2. 导入所需的测试方法和样品信息文件3.根据所设方法,在自动进样盘的相应位置摆放标样、样品、基体改进剂3.在automated analysis control 对话框的下方点击analyze.根据需要做标准的测试或样品的测试PART Ⅴ:关机1.点击lamp 点on/off关闭空心阴极灯2.退出软件3.关仪器主机4.关计算机5.关抽风电源6.关总电源7.关闭氩气总阀,打开空气压缩机的放气阀门四、思考题1.为什么石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度很高?2.石墨炉原子吸收光谱分析中添加基体改进剂的作用是什么?。
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程文件编号:文件名称:AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期:版次号:受控状态:分发号:1目的使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
2范围AA800原子吸收光谱仪3职责3.1检验室负责制定操作规程3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用4使用前的准备4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5操作规程5.1开机与分析测定5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法(Flame)5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。
5.1.5.3点灯(1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。
未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。
安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。
石墨炉原子吸收法操作方法

石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品:将待测样品粉碎成细粉末状,并将其置于样品船中。
2. 装载样品:将样品船放置于石墨炉的样品舱中,确保样品的位置准确。
3. 设定参数:根据待测元素的性质和测定要求,设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品:启动石墨炉,将样品进行加热处理,使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定:将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中,利用特定的波长光束通过样品气体,测量其吸光度。
6. 测定结果分析:根据原子吸收分光光度计的测定结果,计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养:在测定结束后,对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养,确保设备的正常运行和测定准确性。
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PE-AA800原子吸收分光光度计
石墨炉法操作规程
1 开机
1) 开氩气350-400 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统.
2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机.
3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界
面,点“文件”→“改换技术”→“石墨炉”,出现”技术现在将被更改“点“确定”.
2 建立新方法(以Pb为例)
1) 点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Pb 点击OK.
2) 点“设置”页,设置“重复次数”:2次(或3次).
3) 在“取样器“进入“石墨炉程序“设置仪器推荐的干燥、灰化、原子化、
清洗条件(参照“工具”→“推荐条件”中的值进行优化)
4) 在“自动取样器“页设置“试样体积”是20uL,“稀释液体积“10uL”.
5) 点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距.
6) 在“标样浓度“中,点击“计算标样体积“图标. 设置标样位置和浓度、标准系列(例如:5、10、15、20ppb)、
空白
7) 点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重
复测定数据”、“平均值及统计”、
“校准摘要”、“校准曲线”.
8)方法中的其余参数按照默认的即可.
1)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,
如果不合适,按照提示修改方法.
10)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存.
3 编辑试样信息
1) 点击试样信息编辑器图标“样品信息编辑器“
2) 编辑“自动取样器的位置”、“试样识别码”、“试样初始重量”、
“制备试样体积”、“稀释前体积”、“稀释后体积”.
3) 保存样品信息文件“文件“→“另存为“→“样品信息文件“,输入样品信息名称,点“确定“保存。
4 点灯
1) 点击灯图标进入“灯设置”.
2) 点元素灯Pb “开/关”,打开灯.
3) 等Pb灯能量稳定后可进行测试
5 分析步骤
1) 点击“自动分析控制“图标.
2)在“结果数据组名称“输入结果数据文件名.。