实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告实验目的：1.学习和掌握使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理和操作步骤。
3.进行标准曲线法的定量分析实验，测定样品中的特定元素的含量。
实验原理：石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，它可以用于确定样品中特定元素的含量。
其工作原理是：当样品溶液通过石墨炉加热时，样品中的元素会被蒸发并形成原子态。
然后，利用吸收光谱法测量原子态特定波长的吸光度，进而计算出样品中特定元素的含量。
实验步骤：1.准备工作：根据实验需要，准备好所需的样品和标准溶液，并稀释到适当的浓度。
2.仪器调试：打开石墨炉原子吸收光谱仪，进行仪器的调试和校准工作。
检查仪器的工作状态和光路是否正常。
3.标准曲线法测定：首先，通过加入一定量的标准溶液到石墨炉中建立标准曲线。
根据不同的元素和样品类型，选择合适的吸收波长和光强，以获得准确的测量结果。
4.样品测定：将待测样品溶液注入石墨炉中，根据实验需要选择相应的加热程序和测量参数，并进行样品测定。
连续测量一系列浓度的样品，得到样品的吸光度值。
5.数据处理和分析：根据标准曲线，计算样品中特定元素的浓度。
根据实际情况进行样品的稀释和综合分析，得出最终结果。
实验结果：根据实验的测量结果，可以得到一系列吸光度和浓度的数据。
利用标准曲线和线性回归分析方法，可以计算出样品中特定元素的浓度。
根据实验目的，可以判断实验是否成功，并分析实验结果的合理性和准确性。
实验讨论：1.实验过程中要注意避免操作中的误差，如容器的清洁、标准品的配制、取样和吸光度的测量等。
2.实验中要选择合适的波长和吸光度范围，以保证测量结果的准确性和可靠性。
3.在样品稀释和吸光度测量时要进行多次重复操作，以提高数据的精确性和可靠性。
4.实验结束后要及时对仪器进行清洗和维护，以确保仪器的长期稳定和正常工作。
总结：通过本次实验，我们学会了使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
镉是一种稀有金属元素 ， 它微 量而广 泛地颁在环境 中， 在 天然水体中 ，镉含量一般为 ００ ～０１ｇ ／ 。镉有 很大毒性 ， ．２ ． ｇＬ 可使肌 肉萎缩 。关节变形 ，骨骼疼痛难 忍 ，不能入睡 。在 日本 富山县神通川流域发生的 “ 痛痛病”就是 由慢性镉中毒引起的＿。 ｌ ｊ 为此 ，我们 国家新 的生活饮 用水卫 生标准把镉 也列为检测 项 目。 测定镉 的方法很 多 ， 有石 墨炉原 子吸收光谱法 ， 硫腙分 双 光光度法 ，催化示波极谱法 ，原子荧光法等 ，原 子吸收石墨 Ｊ 炉法的应用最多 ， 镉低温 易挥 发 ， 子化温度较低 ，测定时灰 原 化温度一般不能超过 ３ ０ ℃【。 ０ ｊ 文章采 用磷酸 二氢铵 作基体改 Ｊ 进 剂来 提高镉的稳定性 ，操作 简单、灵敏 度高 ， 有较好 的精 密 度和准确度 。
（ ｎ ｇ ａ ｈＰ ｉ ｔｒ ｏｐ ｒｔ ｎ Ｄ ｎ ｇ ａ ２ ３ ０ Ｃ ｉａ Ｄｏ ｇ ｕｎＳ ｉａ Ｗａｅ ｒ ｏａｉ ， ｏ ｇ ｕｎ５ ３ ３ ， ｈｎ ） Ｃ ｏ
Ａｂｓｒ ｃ ：Ａ ｅｈ ｄ ｆ ｒｔｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉｎ ｏ ａ ｅ Ｃａ ｍ ｉｍ ａｅ ａ ｓａ ｌ ｈ ｄ ｂ ｒｐ ｉ ｕ ａ ｅ ａｏ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ， ｓｎ Ｈａ Ｐ ｓ ｔａｔ ｍ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｆ ｒ ｃ ｄ ｕ ｉ ｗ ｔ ｒ ｓｅ ｔ ｂ ｉ ｅ ｙ ｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ｃ ｔ ｍ ｃａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｕ ｉ ｇ Ｎ ｏ ｔ ｎ ｗ ｓ ｅ ｎ ｏ ｙ Ｈ２ Ｏ４ａ ｍ ａｒｘ ｍ ｏ ｉ ｅ ． ｈ ｉ ｅ ｒｃ ｒｅ ａｉ ｎ ｃ ｅ ｆｃｅ ｔｏ ａ ｍ ｉ ｍ ｓ Ｏ９ ９ ｎ ｔ ｅ ｒｎ ｅ ｏ ｏ ２ ５ ｇ ／ ａ ｄ ｔｅ ｒ ｌ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｎ ｗａ ％ Ｔ ｅ ｒ ｔ ｆ ｔｉ ｄ ｆ ｒ Ｔ ｅ ｌ ａ ｏ ｒ ｌｔ ｏ ｆｉｉ ｎ ｆＣ ｄ ｕ ｗａ ９ ５ ｉ ｈ ａ ｇ ｆ ｔ ． ｇ Ｌ ｎ ｈ ｅａ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｓ ３ １ ｉ ｎ ｏ ０ ｖ ｏ ｈ ａ ｅ ｏ
石墨炉原子吸收法测定
石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl■说明生活饮用水中大多数金属元素含量在mg/L的水平，使用石墨炉原子吸收法可以方便的测定该类元素，测定前的水样处理简单，测定灵敏度高，结果准确可靠。
本文介绍石墨炉原子吸收法测定水中银、铝、钡、铍、镉、铜、钼、镍、铅和铊元素的分析条件及工作曲线。
■银的标准曲线饮用水卫生标准限值：Ag0.05mg/L银浓度为0.01mg/L的水样RSD=3.64%■铝的标准曲线饮用水卫生标准限值：Al0.2mg/L铝浓度为0.02mg/L的水样RSD=4.12%■测定装置仪器:AA-6800G图1银328.1nm的标准曲线图2铝309.3nm的标准曲线(μg/L)(μg/L)18■钡的标准曲线饮用水卫生标准限值：Ba 0.2mg/L钡浓度为0.02mg/L 的水样RSD=5.81%■镉的标准曲线饮用水卫生标准限值：Cd 0.005mg/L 镉浓度为0.0005mg/L 的水样RSD=2.53■铍的标准曲线饮用水卫生标准限值：Be 0.002mg/L 铍浓度为0.001mg/L 的水样RSD=2.98%■铜的标准曲线饮用水卫生标准限值：Cu 1.0mg/L 铜浓度为0.005mg/L 的水样RSD=2.08%图3钡553.6nm 的标准曲线图4镉228.8nm 的标准曲线图5铍234.9nm 的标准曲线图6铜324.8nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)19■钼的标准曲线饮用水卫生标准限值：Mo 0.07mg/L 钼浓度为0.02mg/L 的水样RSD=4.73%■铅的标准曲线饮用水卫生标准限值：Pb 0.01mg/L 铅浓度为0.01mg/L 的水样RSD=5.02%■镍的标准曲线饮用水卫生标准限值：Ni 0.02mg/L 镍浓度为0.01mg/L 的水样RSD=1.88%■铊的标准曲线饮用水卫生标准限值：Tl 0.0001mg/L 铊浓度为0.03mg/L 的水样RSD=5.26%图7钼313.3nm 的标准曲线图8铅283.3nm 的标准曲线图10铊276.7nm 的标准曲线图9镍232.0nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)20。
全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd
GBW08521 紫菜、GBW10023 紫菜、 GBW10024 扇贝、GBW10050 大虾、 GBWXXXXX 缢蛏，所得标准度和精 密度结果参见表3。 从表中可以看出，海洋生物体标 样中的Pb和Cd的测定结果均吻合于标
3.样品处理 分别取适量样品烘干至恒重，称量适量样品 置于消解管中，放置在消解 架上。在放有样品的消解管中加入4.5mL硝酸和0.5mL高氯酸，加热至80℃维持 1h，升温至100℃维持1h，之后升温至120℃维持1h，继续升温至140℃维持1h进 行赶酸，冷却至室温后加入水定容至50mL，摇匀待测。
技术 交流
以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解 海洋生物体后制备待测溶液，用石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd的含量。实验证明， 本方法的线性相关系数均大于0.9995，Pb和Cd的相对标准偏差均小于5%。方法简便、重现性好，适用 于批量海洋生物体样品中Pb和Cd的测定。
表3.全自动消解—石墨炉原子吸收光谱法标准度和精密度实验 标准物质 Nist 2976 Mussel Tissue Nist 1566b Oyster Tissue GBW08521 紫菜 GBW10023 紫菜 GBW10024 扇贝 GBW10050 大虾 GBWXXXXX 缢蛏 元素 Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd 1.08 0.96 0.313 2.43 0.82 5.0 1.90 0.57 0.14 1.06 0.21 0.041 1.41 0.40 含量/(mg/Kg) 1.08 0.92 0.313 2.51 0.83 5.4 1.93 0.60 0.14 1.07 0.22 0.039 1.38 0.40 1.04 0.94 0.315 2.45 0.82 5.1 1.97 0.61 0.13 1.08 0.21 0.040 1.38 0.39 RSD/% 2.2 2.1 0.4 1.7 0.7 4.0 1.8 3.5 4.2 0.9 2.7 2.5 1.2 1.5 标准值/(mg/Kg) 1.19±0.18 0.82±0.16 0.308±0.009 2.48±0.08 0.81±0.03 5.2±0.4 2.05±0.15 0.57±0.05 （0.12） 1.06±0.10 0.2±0.05 0.039±0.002 1.29±0.13 0.38±0.02
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
镉的测定
1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg。
第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法)2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10<SUP>5</SUP>Ω以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。
3.2硫酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4高氯酸。
3.5硝酸(1＋1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。
3.6硝酸(0.5mol/L)：取 3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。
3.7盐酸(1+1)：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。
3.8磷酸铵溶液(20g/L)：称取 2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。
3.9混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
3.10镉标准储备液：准确称取 1.000g金属镉(99.99%)，分次加20mL盐酸(1＋1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
3.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
4.2马弗炉。
4.3恒温干燥箱。
4.4瓷坩埚。
4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.6可调式电热板、可调式电炉。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。
重金属离子是一类具有高密度和毒性的金属离子，包括铅、汞、镉等。
这些重金属离子对环境和人类健康都存在着严重的危害，因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。
其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子，通过吸收外加光源的辐射能量来测定其浓度。
在分析过程中，首先将水样进行预处理，以去除干扰物质。
然后将处理后的样品注入石墨炉中，加热使重金属离子转化为原子态，在外加光源的作用下测定其吸收光强度，通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤1. 样品处理：将水样进行预处理，通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其他阴离子去除，以减小测定中的干扰。
2. 样品进样：取少量经预处理的水样，用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序：根据待测元素的特性和分析要求，设定石墨炉的温度程序，包括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控：使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定：将进样的水样通过石墨炉进行加热，并在外加光源的辐射下测定其吸收光强度，根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。
主要包括以下几个方面：1. 环境监测：对自然水体中的重金属离子进行监测，评价水质的安全和环境的生态风险。
2. 工业生产：用于监测工业废水中重金属的排放浓度，保障环境污染的防治和处理。
3. 食品安全：对水产品、农产品和饮用水中的重金属含量进行测定，保障食品安全和人体健康。
4. 医药行业：对药物中的重金属含量进行测定，确保药品质量和安全。
在这些领域中，石墨炉原子吸收分光光度法均展现出了优异的测定性能和应用价值。
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实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
一、实验目的
（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理
水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器
TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件
元素特征谱线
（nm）
灯电流
（mA）
光谱通带
（nm）
灰化温度
（℃）
原子化温度
（℃）
特征量
（pg）
灵敏度
(ng/ml)
Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1
干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；
灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；
原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；
净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。
四、试剂
（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）
（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓
度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。
（5）未知水样：Cd浓度约为1-5ng/mL。
五、实验步骤
（1）
（2）将Cd标准溶液、未知水样5μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。
六、数据的记录与处理
（1）列表记录测量Cd标准系列和样品溶液的吸光度
（2）计算Cd的特征质量（m0）和检出限（C L）
七、注意事项
（1）待稳压电源灯亮后，再开主机开关，实验结束时，先关主机再关稳压电源。
（2）先开载气阀、循环水，再开石墨炉电源控制系统开关。
八、思考题
（1）原子化温度对灵敏度有何影响？
（2）如果试样成分比较复杂，应该怎样测定？
火焰原子吸收分光光度计操作步骤
调节好原子吸收分光光度计的工作条件，开机预热约30分钟。
（1）打开排风机电源及稳压电源开关，待稳压电源灯亮后，开主机电源。
（2）打开循环水，载气阀及石墨炉电源控制开关。
（3）主机电源打开后，微机显示元素表，选择所测元素序号及原子化方式。
（4）微机显示（Cu）元素石墨炉法仪器操作条件。
（5）按GA键，微机上显示原子化条件，按仪器原设定条件测量。
（6）调节各开关，旋钮，使符合操作条件。
（7）使灯能量在70左右，预热仪器至灯能量稳定。
（8）待灯能量稳定后，调节增益旋钮灯能量90～110，进入测量状态。
（9）、测定过程同火焰原子吸收法。
（10）关闭石墨炉电源控制开关，关闭循环水、载气。
（11）关闭主机电源，再关闭排风机、稳压电源及总电源开关。