石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
原子吸收测铅含量的注意事项
原子吸收测铅含量的注意事项今天来唠唠用原子吸收测铅含量的时候都有哪些得特别注意的事儿。
这原子吸收测铅含量啊，可不是随随便便就能弄好的，得处处小心谨慎呢。
在准备样品的时候就得特别留神。
你要测的样品得处理得干干净净的。
要是样品里有杂质，那可就会影响测量结果啦。
比如说，如果样品里有灰尘啊、小颗粒啥的，这些东西可能会在测量的时候干扰信号，让你得到不准确的结果。
所以呢，在准备样品的时候，一定要把样品好好清洗干净，最好是用纯净水或者去离子水冲洗几遍，把那些杂质都冲掉。
还有啊，样品的浓度也得控制好。
如果样品的浓度太高了，那可能会超出仪器的测量范围，这样就测不准确了。
如果样品的浓度太低了，那可能信号太弱，也不好测。
所以呢，在准备样品的时候，要根据仪器的要求和自己的实际情况，把样品的浓度调整到合适的范围。
可以用稀释或者浓缩的方法来调整样品的浓度，但是要注意操作规范，别引入新的杂质或者误差。
接着呢，就是仪器的准备和调试了。
原子吸收仪器可是个精密的家伙，得好好伺候着。
在使用之前，一定要先检查一下仪器的各个部件是不是都正常。
比如说，看看光源是不是亮着的，看看雾化器是不是堵塞了，看看检测器是不是灵敏的。
如果发现有问题，要及时修理或者更换部件。
然后呢，要对仪器进行调试，调整好各种参数，比如波长、狭缝宽度、灯电流啥的。
这些参数可重要了，它们会直接影响测量结果的准确性和精度。
所以呢，在调试仪器的时候，要根据测量的元素和样品的特点，选择合适的参数。
可以参考仪器的说明书或者请教专业人士，不要随便乱调。
在测量的过程中，也有很多要注意的地方。
比如说，要保持实验室的环境稳定。
温度啊、湿度啊、气压啊这些因素都会对测量结果有影响。
所以呢，最好是在一个恒温恒湿的实验室里进行测量，避免外界环境的干扰。
还有啊，要注意操作规范。
在进样的时候，要控制好进样速度和进样量，不要太快也不要太慢，不要太多也不要太少。
进样的时候要保持稳定，不要晃动或者抖动仪器。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅研究
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究摘要：重金属是指比重在5以上的金属，约有45种。
通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。
从食品安全方面考虑的重金属污染，铅是目前最引人关注之一，所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的，尤其是含量较低的样品，就要不断的提高我们的检测能力和检测水平，目前检测食品中铅所采用的方法是gb5009.12-2010。
通过这几年的检测经验和反复的实验分析，自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤，下面就从几个方面来进行总结，仅供参考。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法检测食品重金属指标铅一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据1、物理性状铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属（面心立方），密度（g/ml，18℃）：11.343，熔点（oc）：327.46，沸点（oc，常压）：1740，自燃点或引燃温度（oc）：790（粉），饱和蒸气压（kpa， 970oc）：0.13，溶解性：不溶于水，溶于硝酸、热浓硫酸、碱液，不溶于稀盐酸。
2、作用与用途2.1.常温下，化学性质稳定。
在空气中变暗，有延展性。
2.2.沸腾时，其蒸气有剧毒，易溶于稀硝酸，在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。
可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料，分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及x 射线的防护层等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂，如作还原剂，铱与铂和铷分离用试剂。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项
原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项 韩伟 张元贵 遵义市粮油质量监测中心年来，国家加速推进城市化，到处兴办企业，忽视环保，让农村土壤遭受到重金属污染，生长在农村土地上的谷物同样遭受污染。
人以食谷物为生，富积重金属的谷物被人食用，会给人体带来不同程度的损伤，因此，人类迫切希望得到谷物中重金属的准确含量。
检测方法的选择和检测步骤的操作是保证检测数据准确性的关键点，在这里，我们以食品中部分重金属检测标准中石墨法原子吸收分光光度法为例来探讨重金属检测步骤中注意点，旨在帮忙大家能精准检测出谷物中重金属含量。
谷物中重金属检测流程谷物属食品，我们采用食品标准来测定谷物中重金属含量，参照相关标准所说，重金属检测大体流程包括试剂耗材的准备、试剂的配制、标准品的购买、标准溶液的配制、试样的制备、试样前处理、试样上机、标准曲线的绘制、数据导出与结果计算等。
在如此繁琐的实验过程中，只有按照操作过程进行，规范操作方法，把握好每一步的操作要点，才能准确测出重金属含量。
重金属检测各环节注意事项标准溶液的准备。
对于检测中心而言，标准溶液的购买和使用都很关键，直接影响检测数据能否溯源，因此，我们应该严格控制标准品质量与来源。
标准溶液准备中我们应该做到如下几点：首先，用于配制的重金属标准品必须是基准物质、纯度高达９９％、供应商资质证明材料齐全、包装完整，标准溶液还需经国家认证并颁发证书；其次，配制过程中标准品的质量必须精准称取，称取用电子天平最好是经计量院鉴定合格的，配制用水为超纯水，溶剂强酸为优级纯，才能在配制过程不至于混入待测重金属元素，干扰检测；再次，配制好的标准溶液或购买的标准溶液必须妥善保管，防止重金属吸附或溶出；最后，密切关注标准溶液的使用有效期，那些注明即配即用的标准使用液，切不可图方便再次使用，更不能使用过期标准储备溶液。
样品前处理。
样品前处理过程复杂，其中用到的试剂耗材是最多的，在这过程极易混入干扰物质，由于重金属在谷物中含量原本就非常少，即使混入待测元素的量很小，也会对检测结果造成一定影响。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项作者：黄义来源：《科技传播》2010年第21期摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。
同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。
关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2010)30-0161-020 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。
铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。
据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。
目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。
由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。
本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。
1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。
根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。
铅的检测注意事项
石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题中国质量新闻网 2009-03-06 16:44:31摘要：本文以测定酱油中的铅为例，探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验，为食品检验工作者提供一定参考。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法酱油铅基体改进剂铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中[1]。
长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。
因此，对食品中特别是人们日常生活中不可缺少的调味品酱油中铅含量的检验显得尤为重要。
中国合格评定国家认可委员会曾把酱油中重金属检测作为实验室能力验证的一项重要内容。
目前，实验室酱油中铅含量的测定方法为GB/T 5009.12-2003《食品中铅的测定》[2]第一法石墨炉原子吸收光谱法。
笔者采用湿消解法消化样品，石墨炉原子吸收光谱法进行测定，认为在检验中应注意以下问题：试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，铅广泛分布于自然界。
因此，铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白要很低，实验过程中要严格控制污染。
1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》[3]二级水的要求。
2.实验试剂应使用优级纯，如果没有符合纯度要求的试剂，可采用化学法进行提纯，但是在提纯过程中，要注意避免溶剂二次沾污的可能性，同时实验选用的试剂，还应以不沾污待测元素为基准（在实验中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素）。
3.实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。
玻璃仪器如急用，可用10%〜20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项
作者：马天博
来源：《农民致富之友（上半月）》 2020年第24期
马天博
随着人们生活水平的不断提高，公众对食品安全越来越关注，有调查显示70%的公众将“食品安全”列为“日常卫生安全最不放心”的选项。
铅是食品污染的元素之一，非职业性接触人群体内铅主要来源于食物。
进入消化道的铅，由于受到膳食中蛋白质、钙、植酸等因素的影响，仅有5％～10％的铅被吸收，吸收的铅有90％以上沉积于骨骼中。
肝、肾、脑组织等也有一定的分布并产生毒作用。
儿童较成人敏感，过量铅可影响生长发育，导致智力低下。
铅还干扰免疫系统功能。
因此食品中铅含量测定过程中注意事项的研究具有很重要的现实意义。
一、实验前准备
1、器具准备及预备实验
实验所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h，然后用自来水冲洗干净、再用去离子水冲净备用，浸泡器具的硝酸溶液不宜长期反复使用，应定期更换。
2、试剂的选择
所用实验用水为GB/T6682规定的一级水一级水，实验试剂应选优级纯，确保试剂空白保持很低水平，实验过程中要严格控制试剂污染。
3、标准物质的选择
尽量选择基质相近的标准物质作为质控样，如果所测食品为蔬菜类，则应考虑选择蔬菜粉作为质控样，比如芹菜成分分析标准物质、圆白菜成分分析标准物质、菠菜成分分析标准物质等，如果所测食品为粮食类，则选择大米成分分析标准物质、小麦成分分析标准物质等，并且选择含量接近的标准物质作为质控样，这样才能保证实验结果准确可靠。
二、实验中注意事项
1、样品前处理
选择适合的样品消解方式：微波消解法或湿消解法。
（1）微波消解：加入8mL硝酸浸泡过夜。
次日按表1程序进行微波消解。
消解结束后，取出消解罐置于赶酸器上150℃左右进行赶酸处理至剩余1mL，用少量水多次洗涤消解罐，将洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。
此过程中应注意赶酸时不能蒸干，以防测定元素的损失。
（2）湿消解法：加入15ml硝酸浸泡过夜，次日采用梯度升温进行消解，消解过程中会产生大量酸雾，因此应在通风厨中操作，消解时应低温缓慢加热，防止液体暴沸及外溅，一旦消解液变成棕黑色，应立即冷却加入硝酸后继续消解，直至消解液变澄清透明或略带黄色。
消化液澄清透明后，一般需进行赶酸处理，防止酸浓度过高对石墨炉造成影响，此外消解时应注意避免污染，以防空白过高影响实验结果。
2、仪器选择及条件设置
Pb采用石墨炉原子吸收光谱仪测定，将仪器优化至最佳状态，经过多次摸索试验Pb仪器条件设置如下：波长283.3nm，狭缝0.5nm，测量模式：峰高，灯电流10mA，增益：48%，灰化温度450℃，原子化温度2100℃（详见表2）
3、标准曲线的建立
标准溶液采用手动配置，避免系统误差，由高到低逐级稀释。
标准曲线的设置范围在符合实验要求的条件下要尽可能的适用于待测样品，使样品的测定值在落在标曲的中间处，Pb标准系列一般配制为5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L，如果待测样品Pb含量较高，可适当增大标曲范围，还应注意标曲的酸度应与待测样品酸度保持一致。
4、基体改进剂的合理使用
石墨炉原子吸收法测定Pb含量时，背景吸收严重，原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号，从而影响测定结果，因此需要选择合适的基体改进剂，我们实验中常用的基体改进剂有磷酸二氢铵和硝酸钯，注意必须选择优级纯试剂。
（作者单位：110034辽宁省沈阳市现代农业研发服务中心（沈阳市农业科学院））。