石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉
石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的微量铅
管式石墨炉原子化器结构示意图
石墨原子化过程
过程分为干燥，灰化，原子化和净化。
干燥的目的是在低温下蒸发除去试样的溶剂。灰化的作用是在较 高的温度（329℃-1200℃）下进一步除去有机物或低沸点无机物， 以减少基体组分对被测元素的干扰。然后在原子化温度下，被测 化合物离解为气态原子，实现原子化，进行测定。测定完成后将 石墨炉加热到更高的温度，进行石墨炉的净化。净化的作用是除 去石墨炉中残留的分析物，消除由此产生的记忆效应。（所谓记 忆效应是指上次测定的试样残留物对下次测定所产生的影响）
石墨原子化器操作规程
一、 正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启 稳压 器电源。 二、 顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。 三、 打开TAS-990主机电源开关，双击“AAwin”软件图标，联机“确定”，仪器自动 进 入自检。 四、 自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯，点“下一步”、“下一步”，点 “寻峰”， 出现峰值后，点“关闭”，点“下一步”，“完成”。 把不锈钢挡板拿开。 五、 在任务栏点“仪器”，选择“测量方法”，点 “石墨炉”，点“确定”，石 墨炉自动切 换到位 六、 打开氩气钢瓶总阀，调节出口压力至0.4Mpa，打开冷却水阀门，调至适当流量 （0.4mPa），打开石墨炉电源的电源开关。若需更换石墨管，击“石墨管”按钮打开石 墨炉，换上新石墨管，点“确定”按钮关闭石墨炉。（用镊子换管） 七、 先观察光路是否能通过石墨炉体，如果不能，击“仪器”，点“原子化器位置” 调节 石墨炉原子化器前后, 调节圆盘来调节上下及角度位置，使其对准光路，是光路 通过石墨炉体，再调节以上的炉体的前后跟上下，使能量达到最大值，点“能量”，点 “自动能量平衡”。 八、 点“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序（120、600、1900、2000℃），点 “确 定”
石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉
化学工程师Chemical EngineerSum287No.82019年第8期DOI：10.16247/ki.23-l17l/tq.20190830石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉钟陶陶(长沙县环境保护监测站，湖南长沙410100)摘要:本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉，自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理，石墨炉原子吸收法进行测定的方法。
本实验优化了消解液的组合，使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001.0.00001mg-m-5,加标回收率在92.1%~103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。
该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点，适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。
关键词:空气;石墨消解;石墨炉原子吸收法;铅;镉中图分类号:X831文献标识码:ADetermination of lead and cadmium in air by graphite furnace atomic absorption spectrometryZHONG Tao-tao(Changsha County Environmental Protection Monitoring Station,Changsha410100,China)Abstract：In this paper,a method was established for the determination of lead and cadmium in the air by mi-croporous filter film,the sample was pretreated by automatic graphite dissolver and the graphite furnace atomic absorption method.In this experiment,the composition of the solution was optimized to make the membrane sampledigestion more complete.When the sample volume was300L,the minimum detection mass concentrations of leadand cadmium were0.0001mg Tn-3and0.00001mg Tn-3,respectively.The recovery rate was92.1%to103.4%.Therelative standard deviation of the six measurements was less than4%.The method has the advantages of simple pretreatment,low pollution,low detection limit,good precision and accuracy,and is suitable for the analysis of tracelead and cadmium in large quantities of air.Key words:aii;graphite digestion;graphite furnace atomic absorption method;lead;cadmium随着社会经济的发展，环境空气质量越来越受到政府和公众的关注，企业排污和机动车尾气排放对环境空气造成污染的问题仍较严重。
固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法固体废物中铅和镉的测定是环境监测和污染控制的重要内容之一，因为铅和镉是重金属污染的主要来源之一，同时也是对人体健康和生态系统造成严重危害的有毒物质。
因此，准确测定固体废物中铅和镉的含量，对环境保护和人民健康具有重要意义。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定重金属元素的方法，其优点是操作简便、准确性高和选择性强。
下面将以固体废物中铅和镉的测定为例来介绍石墨炉原子吸收分光光度法的测定步骤。
首先，样品的制备是测定铅和镉含量的重要环节。
固体废物样品首先要进行预处理，一般是通过研磨、筛分等方法将样品颗粒的大小均匀化，以提高测定的精确度。
接着，将样品溶解并转化为溶液。
这一步需要选择适当的溶剂以及处理条件，如酸溶解、碱熔等方法。
为了防止样品中其他杂质对测定的干扰，还可以使用沉淀分离、电沉积等方法进行样品前处理。
其次，使用石墨炉对样品中的铅和镉进行原子化。
原子化时，将样品溶液注入石墨炉中，通过控制炉温升降速率和保持时间，使样品中的铅和镉与炉壁发生瞬时的脱水脱碳反应，从而原子化为气态物质。
为了保证原子化的稳定性和均匀性，还可以通过空气吹扫等方法进行石墨炉的预热和清洗。
然后，使用原子吸收分光光度法对原子化的铅和镉进行测定。
在测定过程中，首先选择适当的分光光度仪进行仪器参数的设置和调试。
随后，根据铅和镉的特征吸收峰，在适当的波长范围内进行测量，并记录吸光度数据。
为了提高测定的准确性和精确度，一般会制备含有不同浓度铅和镉的标准溶液，并通过外标法和内标法进行校正。
此外，还需要注意采用恰当的配分剂，如硫化氢、氢化亚砷等，以提高测定的选择性和灵敏度。
最后，根据所得的吸光度数据，通过标准曲线法进行定量分析。
通过测定一系列标准溶液的吸光度和浓度关系，构建铅和镉的标准曲线。
然后，根据样品的吸光度值，利用标准曲线计算出样品中铅和镉的含量。
在计算时，还需要考虑样品的稀释倍数和反应容器的吸收率等因素的修正。
石墨炉原子吸收法测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1．方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
2．干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定，硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外，也可使用基体改良剂。
测铜时，20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl；测铅时，20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl；测镉时，20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用，1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂，同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度，也能克服基体干扰。
3．方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4．仪器原子吸收分光光度计，石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1～2铜 324.7 1～50铅 283.3 1～55．试剂①硝酸，优级纯。
②硝酸(1+1)，0.2%。
③去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉
(s) / min)
(s) / min)
(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为 铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ～ 0110 %、铅 8910 % ～ 10512 %、镉 96132 % ～ 10214 %。标 准 样 测 定 均 值 为 铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值 的范围内 。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标 准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液 。临用前
分别 将 铜 、铅 、镉 标 准 储 备 液 用 超 纯 水 配 制 的
011 %硝 酸 分 级 稀 释 为 铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液 。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259
石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉
Vol. 11, No. 332〜35第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 007石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉魏洪敏(北京海光仪器有限公司，北京101312)摘要建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉的方法。
使用5%硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理，然后在旋涡混合器上振摇，离心后取上清液在石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定。
结果表明！Pb 、Cd 工作曲线线性关系良好，相关系数均大于0. 999 4；方法检出限分别为4. 32 $g/L 和0. 27 $g/L ；Pb 的加标回收率为91. 6%〜97. 3%，镉的加标回收率为97. 0%〜98. 9% ；Pb 测定的RSD(n =7)为2. 4% ,(d 测定的RSD(n =7)为1.5%。
冻干牛血铅、镉标准物质GBWO9139k 和GBW09140k 的测定值与参考值吻合。
方法快速准确，精密度、准确度、检出限等测定结果令人满意，可以作为日常血铅、血镉的检测的方法。
关键词 石墨炉原子吸收光谱法；血液;铅;镉中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)03-0032-04Rapid Determination of Lead and Cadmium in Blood byGraphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryWEIHongmin(Beijing Haiguang Instrument Co. ( Ltd. ( Beijing 101312( China)Abstract A method ofgraphitefurnaceatomicabsorption spectrometry wasestablishedfortherapiddeterminationofleadandcadmiuminblood.Thesamplesweredeproteinizedwith5% nitricacidsolution !and then shaken in a vortex mixer. After centrifugation the supernatant was taken and determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry.The supernatant was determined by graphite furnace atomicabsorption.Thelinearrelation ofthe working curve oflead and cadmium were satisfactory !the co r elation coe f icientwerea l greaterthan0.9994.Thedetectionlimitswere4.32 $g /Land0.27 $g /Lrespectively.Therecovery of lead was 91. 6%—97. 3%, the recovery of cadmium was 97. 0%—98. 9% . The relative standard deviations (n =7) were 2. 4% for lead and 1.5% for cadmium. The measured values of GBW09139k and GBW09140k-fthefreeze-driedb-vinebl--dleadandcadmiumreferencematerialwerec-incidedwiththereferencevalues.The meth-d wasfast and accurate !and the results -f precisi-n !accuracy and detecti-n limit weresatisfact-ry.Themeth-dcanbeusedasthedetecti-nmeth-d-fleadandcadmiuminbl--d.Keywords graphitefurnaceat-micabs-rpti-nspectr-metry ；bl--d ；lead ；cadmium.> i —i —刖R铅、镉污染有职业接触和生活接触，主要通过呼吸道和消化道进入人体并产生毒害。
石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议
石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议摘要：本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析，讨论了石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程，包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等，其目的在于提高数据测试结果的准确性，利于污染治理活动的顺利推进。
关键词：土壤；石墨炉原子吸收法；标准曲线铅、镉作为重金属元素，也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。
铅元素会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作，镉元素主要蓄积在肾脏，能引起泌尿系统的功能改变，过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。
因此，需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。
将石墨炉原子吸收法应用到土壤中铅、镉测定活动中，能够及时获取准确数据，为后续相关措施的拟定提供良好参考。
1石墨炉原子吸收法测定原理石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于，使用石墨材料来制作管、杯等形状的原子化器，借助电流加热原子化的方式，来对原子进行吸收与分析。
由于所有的样品都全部参与到了原子化，这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释，有效提高了所得测定结果的灵敏度。
同时该方法在应用中也具备了适用性强的应用优势，可以对多数元素进行测定，而且该方法在应用中也可以在短时间内完成测定工作，具有良好的工作效率与工作质量。
就目前的应用情况来看，此方法在痕量金属元素测定上应用比较广泛，并且在性能上也更加稳定，目前已经在许多应用领域中得到了推广[1]。
2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程2.1科学选择测试仪器总结以往的测定经验可以得知，在石墨炉原子吸收法的应用中，会使用到数量较多的测试仪器，包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等，这些仪器选择结果的合理性，也直接影响到测试结果的准确性。
例如，在吸收分光光度计的选择中，会使用TAS—990型号仪器，使用到的标准溶液规格为500mg/L等。
在试验中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水，以减少其他杂质带来的试验影响。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
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石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉
随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人
类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常
重要的污染物。
其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤
等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。
因此，如何准确测定环境空气中的
铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于
石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。
在本
文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤
1.1 样品处理
将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。
在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：
① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一
起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定
① 开机并预热石墨炉；
② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；
③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；
2. 结果及分析
通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：
| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 |
|:---:|:---:|:---:|
| 铅 | 0.128 | 0.011 |
从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：
铅和镉都是有毒重金属，而且易被人体吸收，对人体健康造成严重危害。
在此，我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍：
2005年，四川的一家加工厂突然爆炸，造成大量的有毒化学品泄露。
随后，当地居民发现家禽大面积死亡，并出现大批儿童患上脑瘫等疾病的现象。
经过检测发现，厂里的工作人员经常将重金属废物倾倒到当地的饮用水源中，导致了当地的环境污染。
尽管政府采取了紧急措施，对污染严重的区域进行了强制疏散和清理，但也有很多居民深受其害。
3. 总结
通过石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅和镉，能够准确地掌握环境污染情况，为环保工作提供有效的数据支撑。
尤其是在当今环境污染问题严重的情况下，石墨炉原子吸收法具有高度的准确性和灵敏度，被广泛应用于环境污染领域，对环保事业做出了重要的贡献。
当然，在实际测量中，还需要注意校准、保养等方面的细节问题，确保测试结果的稳定性和可靠性。