石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中，放数粒玻璃珠，加浓 浓硫酸各 l0mL，先以小火缓慢加热，待剧烈作用停止后，加大火力，待内溶物开始变棕色时，立 硝酸，直至溶液透明不再转深为止，继续加热数分钟至浓白烟逸出，冷却后加入 20mL 蒸馏水，继 浓白烟逸出止，冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中，用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷，加 25mI，新煮沸过的水，振摇 3min，静置分层后， 水液，加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量，ug;
V1——测定用样品消化液体积，mL V2——样品消化液的总体积，mL M——样品质量 (或体积)，g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中，加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上，先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于 500℃恒温 2h，再升温至 保持 2Omin，冷却，加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空 校正结果。
原子吸收火焰法简易使用说明
原子吸收火焰法简易使用说明把元素灯装上灯1预热20~30分钟。
注：做样时让室内温度不能低于15度。
装元素灯注意先关掉总电源，把弹簧拉开将灯放入凹座内再松开弹簧，然后把元素灯向右侧推，最后把元素灯电源插上再开总电源。
1步骤.2步骤.找到最大能量后进行下一步。
注：如果能量超出1.500，1.0003步骤.2步骤和第3步骤直到能量最大进行下一步4步骤.0.95~1.00一步5步骤.用高度尺调到7的位置，然后用一根牙签把尖头垂直扎入到燃烧缝左侧边缘，然后旋转在调节上下，尽可能让能量最小。
再把牙签扎到光的聚焦点位置尽可能让能量最小。
再把牙签扎到右侧边缘尽可能让能量最小。
总之让三点成一线行下一步进入软件13点击是。
注：第一点是空白，正常时应采集3~5个样然后计算。
如果采集出来的空白是负数，在做曲线前先打开空气泵，然后打开乙炔。
灯室前方有两调节旋钮分别是空气和乙炔，空气可以不用关，乙炔用时打开（像点煤气似的）。
点火成功后调节灯室前方乙炔旋钮让火焰变蓝色。
注：不用时先关闭乙炔罐总阀门，等火焰自动熄灭时在关闭空气泵。
机器后侧有一蓝色蛇皮管用于水封和排废液。
在开乙炔时一定要把管插入到水里否则乙炔瓶容易爆炸，取样的所有废液全从此管流出，所以要注意查看别溢出。
挪动机器时要轻拿轻放不能有震动，放到新地方后旋转机器下方四个地脚让机器保持平行。
石墨炉石墨炉操作比较简单详细请看说明书，应注意以下几点开机前确认氩气或氮气是否连接是否打开，工作完毕后确认氩气或氮气是否关闭。
确认石墨炉前方内气外气表是否有气，确认循环水是否打开。
使用石墨炉时先在没装石墨炉头前把能量找好后，再把原子吸收仪燃烧头卸下来（注意胶圈），再将石墨炉露头放上，调节上下旋钮松开炉室下方两螺丝调节前后，调节时要把光透过燃烧头让能量最大后再拧紧那两螺丝。
采样时注意别碰到石墨锥，针尖放到管中间最好，不能碰到石墨锥外壁和石墨锥内壁否则会被污染。
第一采样完毕后需等待30秒听石墨炉机器响一声后，才能继续进行第二次进样。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术，通过将待分析样品溶解后蒸发干燥，将溶液转化为乳浊液，并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发，最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度，从而确定元素的含量。
具体步骤如下：
1. 准备待测样品，并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液，通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中，通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发，并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长，使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度，计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度，尤其适用于微量元素的分析。
但是，该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发，因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质，以确保分析结果的准确性。
石墨炉原子吸收光谱仪使用方法
石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，用于测量和分析样品中的金属元素含量。
以下是石墨炉原子吸收光谱仪的一般使用方法：
样品制备：将待测样品进行适当的前处理和制备。
这可能包括样品溶解、稀释、酸化等步骤，以使样品适合于石墨炉原子吸收光谱仪的测量。
仪器预热：打开石墨炉原子吸收光谱仪，按照仪器操作手册的指导进行预热。
预热时间和温度将根据仪器型号和样品特性而有所不同。
校准：进行仪器的校准，以确保准确的测量结果。
校准可以使用标准溶液或校准曲线来进行。
根据所测量的金属元素，选择合适的标准品进行校准。
样品注入：将样品注入石墨炉原子吸收光谱仪中。
这通常通过自动进样器或手动进样器进行。
确保样品进入石墨炉时的体积和速度是一致的。
程序设置：根据所测量的金属元素和样品的特性，设置合适的测量程序。
这包括选择合适的波长、灵敏度和预热程序等。
测量和记录：开始测量过程，仪器将自动进行样品的加热和测量。
测量完成后，记录所得的吸光度或浓度数值。
分析和数据处理：根据测量结果，进行所需的数据分析和处理。
这可能包括计算样品中金属元素的浓度、绘制标准曲线、比较不同样品之间的含量差异等。
仪器维护：使用完毕后，对石墨炉原子吸收光谱仪进行适当的维护和清洁。
这包括清洁石墨炉和光学元件，以及更换需要更换的部件。
石墨炉法操作规程
TAS-990原子吸收分光光度计（石墨炉法）操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是，寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换5.开氩气，石墨炉电源，放好石墨管，用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条，调整石墨炉前后位置，→单击“确定”或“执行”。
位置调节的原则是能量值最大，能量应在60%以上6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置8.查表得待测元素加热温度（电脑桌面的另一文件中）9.设定①干化温度、升温时间、保持时间（时间以秒为单位，下同）②灰化温度、升温时间、保持时间③原子化温度、升温时间、保持时间④净化温度（高于③100℃）10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”，“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间（30秒左右）→确定，开循环水12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.00014. 将移液器按钮压至第一停点位置，取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点（压到底），排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键15. 开始对石墨炉进行加热，测量曲线出现在谱图中，并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后，加入下一个样品……17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头关于扣背景：选用氘灯扣背景时，先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合，如果不重合，在能量调试界面，点高级调试，选“氘灯反射镜电机”，点正转反转，将光斑调重合。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。
取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟
乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩
至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
4.标准曲线的绘制。
吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3
溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5.供试品的测定。
供试品的制备照4方法测定。
A.铜，铅，镉，镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件
表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
6.精密度和加标回收实验
A.铜，铅，镉，铬含量的测定
a.将上述处理的试样，取相同的样品一份，加入定量的铜铅镉铬
标准物质，用同样的方法测定铜镉铬铅标准物质。
用相同的方法测定铜镉铬铅。
加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
b.加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量*100% B.平行测定六次计算RSD值
1.。
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤如下：
1. 打开氩气，使其输出压力在0.35-0.4MPa。
2. 打开冷却循环水系统开关。
3. 打开计算机和仪器主机电源。
4. 在计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击关闭。
5. 在工作站窗口中点击工作区，选择自动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。
6. 点击元素选择铅(Pb)，选推荐值后点确定。
在光谱仪页定义元素窗口，波长选283.3，类型选择吸收-背景，测量选峰高，在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口，第3步灰化温度改为500，保留时间改成10、20、20、3、3s，读数步骤设4。
点计算标样体积，在储备标样下方1号前的方框中打钩，位置选142，浓度输50.0ug/L。
7. 待灯设置已完成后关闭该窗口。
8. 调整燃烧头位置：旋转火焰原子化器下的升降台旋钮，用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘，观察挡板上元素灯射出的圆形光斑，使之位于与燃烧头平面相切位置，调好后旋转升降台侧面的旋钮，锁定升降台。
在狭缝中间位置
上放入对光板，观察工作站屏幕下侧的样品能量，使之显示在50%左右，滑动对光板在两端分别对光，如果光能量都显示在40%～60%间一值，说明狭缝与光轴平行，否则，继续调节燃烧头的位置（用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮，使燃烧头进入光路。
），直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
9. 打开排风扇向外排气，打开乙炔气：先打开主阀，再调节减压阀并使之保持在0.07MPa（10psi）左右。
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石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。
2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。
3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。
6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。